CN111088431B - 一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，先将超声波清洗后的金属带材废料与纯镍板原材料混合后压块，再将压块好的金属带材废料与纯镍板原材料进行真空感应熔炼，待金属带材废料与纯镍板原材料完全熔化后，再在高真空下进行精炼；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为30％～70％：70％～30％。本发明提高了金属熔炼的效率，熔炼过程中延长精炼时间，提高熔炼的真空度，避免了添加返回料后镍金属中的氮元素含量增高，同时保证金属镍熔炼过程中形成的非金属夹杂物能够充分上浮并去除，解决了返回料的合金中气体含量的升高导致合金力学性能下降的技术问题，降低了金属镍带的生产成本，提高材料的利用率，节约矿产资源。

Description

一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及电子行业用的高品质纯镍金属带材制备技术领域，更具体地，涉及一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法。
背景技术
金属镍及其合金带材广泛用于航空、航天、电子、核电等领域。镍(Ni)属于不可再生的战略资源，具有较高的强度、优异的耐腐蚀性和良好的加工塑性。随着航空、航天及电子领域的快速发展，镍原材料的需求与供给的矛盾日益突出。近年来，随着需求增大，金属镍产品的产量不断提高，废料和返回料的积累量也越来越多，然而产生的废料多降级使用，浪费严重。由于金属镍原材料的价格成本相对较高，并且镍产品通常含有稀贵金属元素，因此，降低生产成本一直是镍及其合金生产中追求的目标，而循环回收再利用废料是降低镍金属原材料成本的一个重要途径。镍及镍合金废料也常称为返回料，通过循环回收再利用镍返回料，不但能够提高经济效益，而且节能环保，社会效益显著。
据统计，我国镍及镍合金生产量的70％以上都是以料头、冒口、浇道、车屑、切末、边角料和报废零件等废料形式存在，造成资源的很大浪费。镍与镍合金返回料的循环回收再使用对返回料的纯净度、杂质元素的含量、冶炼工艺等要求较高，如果出现混料或者有害元素的含量超过标准成分的控制范围，不仅不能降低生产成本，反而会引起整炉镍合金报废，带来严重的经济损失，因此对镍及其合金材料的循环回收再利用技术提出了很高的要求。在镍金属废料回收再利用过程中，存在着氧(O)、氮(N)、硫(S)、铅(Pb)、氯(Cl)等有害元素的污染问题，其中最典型的是氮元素的增加，如何控制氮等有害气体元素的增加也是一项技术难题。研究表明，随着返回料添加比例增加(30％→50％→80％→100％，重量百分比)，导致高温合金K444中的氮含量升高，铸件产品中的疏松增多，共晶聚集成团，碳化物由长条状变为多分布于枝晶间的块状，同时产品的室温拉伸塑形降低，并且在900℃/274MPa下的持久性能稍下降。而针对返回料添加比例对K4169合金力学性能的影响研究结果表明，当添加返回料的比例小于30％时，对合金制品的整体性能影响不大，但随着返回料添加比例进一步提高，力学性能大幅下降，因此添加返回料的合金中气体含量的升高是导致合金力学性能下降的主要因素之一，其中氮元素的影响最明显。
电子行业用的纯金属镍带废料(又称返回料)是在熔炼、轧制、打磨、切边、分条等生产过程中产生的。目前，纯镍合金熔炼制备中，非真空感应熔炼容易导致金属中氧含量增加；电渣重熔是高品质金属或合金材料熔炼的一个重要方法，虽然能够降低合金中的陶瓷夹杂物、有害元素硫的含量，减少铸锭中疏松、孔洞等缺陷，但是通过电渣重熔后，增加了生产成本，同时也降低了镍金属材料的收得率。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提出一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法。本发明在特定的声波频率范围内进行超声波清洗，减少了外部夹杂物的带入，防止了熔炼过程中的喷溅，降低了合金中H、N等有害元素的增加，本发明将裁剪后的金属镍板和返回料合到一起进行压块，压制后的镍块体积密度为3.5g/cm3～4g/cm3，提高了金属熔炼的效率，熔炼过程中延长精炼时间，提高熔炼的真空度，避免了添加返回料后镍金属中的氮(N)元素含量增高，同时保证金属镍熔炼过程中形成的非金属夹杂物能够充分上浮并去除。本发明有效的控制氮等有害气体元素的增加，解决了返回料的合金中气体含量的升高导致合金力学性能下降的技术问题，降低了金属镍带的生产成本，提高材料的利用率，节约矿产资源。
本发明的技术方案是：
本发明提供一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，先将超声波清洗后的金属带材废料与纯镍板原材料混合后压块，再将压块好的金属带材废料与纯镍板原材料进行真空感应熔炼，待金属带材废料与纯镍板原材料完全熔化后，再在高真空下进行精炼；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为30％～70％：70％～30％。
所述金属带材废料与纯镍板原材料压块后的体积密度范围为3.5g/cm3～5g/cm3。
所述高真空下精炼的时间为50～70min。
所述真空感应熔炼的熔炼真空度低于1×10-1Pa。
所述超声波清洗的超声波频率范围为35000HZ～50000HZ。
所述超声波清洗的步骤为：先将金属带材废料放入含有体积比为1％～3％去油清洗剂的纯净水中进行第一次超声波清洗，再放入纯净水中进行第二次超声波清洗。
所述超声波清洗的水温范围为30℃～50℃，所述第一次超声波清洗的时间为5min～10min，第二次超声波清洗的时间为3min～6min。
高真空下精炼后，关停所有真空泵，向熔炼炉内充入高纯氩气，使气体压力达到5Pa～10Pa，并通过加料器添加元素料C、Si或Mn微调金属成分，最后将金属熔体倾倒入加热后的耐火材料中间包内，经过泡沫陶瓷过滤，流入钢锭模内冷却凝固成锭坯。
所述的耐火材料中间包为过滤金属熔体夹杂物的耐火材料中间包，金属熔体倾倒之前，预先将耐火材料中间包放置到钢锭模的顶部固定，在热处理炉中加热，加热温度为550℃～600℃，保温时间1h～1.5h。
所述金属带材废料在超声波清洗前，先对金属带材废料进行分检处理，将带有氧化皮的金属带材废料进行打磨去除表面的氧化皮，并去除异金属块和非金属夹杂物。
一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，具体步骤为：
(1)对金属带材废料进行分检处理：将带有氧化皮的金属带材废料进行打磨去除表面的氧化皮，并去除异金属块和非金属夹杂物；
(2)超声波清洗：先将上述分检处理后的金属带材废料放入含有体积比为1％～3％去油清洗剂的纯净水中进行第一次超声波清洗，再放入纯净水中进行第二次超声波清洗；所述超声波清洗的水温范围为30℃～50℃，超声波清洗的超声波频率范围为35000HZ～50000HZ，所述第一次超声波清洗的时间为5min～10min，第二次超声波清洗的时间为3min～6min；
(3)快速烘干：将上述超声波清洗后的金属带材废料取出控水晾干，晾干过程采用风扇吹风加快水分挥发速度，然后采用电炉进行快速烘干，烘烤温度范围260℃～380℃，保温时间1h～2h，主要目的是完全排除镍带废料表面的水分，为纯净熔炼做准备；
(4)压块：采用打包机把剪切后的纯镍板原材料和金属带材废料混合后进行压块，金属带材废料与纯镍板原材料压块后的体积密度范围为3.5g/cm3～5g/cm3；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为30％～70％：70％～30％；其中，纯镍板原材料裁剪尺寸范围为长×宽×厚：(100mm～150mm)×(100mm～150mm)×板厚。金属带材废料与纯镍板原材料压块后，提高了真空感应熔炼效率；
(5)真空感应熔炼：将上述压块好的金属带材废料与纯镍板原材料放入熔炼炉的MgO质耐火材料坩埚内，抽真空，送电，进行真空感应熔炼，直到金属带材废料与纯镍板原材料全部熔化；所述熔炼真空度低于1×10-1Pa；
(6)精炼：待金属带材废料与纯镍板原材料完全熔化5min～10min后，测温，在高真空下进行精炼，精炼的时间为50～70min，目的是降低合金中O、N、H和低熔点有害金属杂质含量；
(7)成分快速检测分析：高真空下精炼后，关停所有真空泵，向熔炼炉内充入高纯氩气(Ar，纯度＞99.9％wt，O2＜2ppm)，使气体压力达到5Pa～10Pa，目的是平衡炉内压力，减少金属熔体中有益元素的挥发，并且减少金属喷溅；并通过取样器取样，采用炉前光电光谱仪快速检测分析金属熔体的成分，通过加料器添加元素料C、Si或Mn来微调金属成分，以满足并符合产品标准要求；
(8)电磁搅拌金属熔体并浇铸锭坯：先把过滤金属熔体夹杂物的耐火材料中间包放置到钢锭模的顶部固定牢固后，放入热处理炉加热，加热温度到550℃～600℃，保温时间1h～1.5h，把加热后的耐火材料中间包放入真空感应炉的浇铸室内；在真空下利用电磁搅拌把金属熔体搅拌均匀，然后将金属熔体倾倒入上述加热后的耐火材料中间包内，经过泡沫陶瓷过滤，流入钢锭模内冷却凝固成锭坯。
本发明的有益效果：
(1)本发明在特定的声波频率范围(35000HZ～50000HZ)内将纯金属带材废料进行超声波清洗，将声能转化成机械振动，透过清洗槽壁将超声波传递到水槽清洗液中，水中产生的微气泡能够在声波作用下保持振动，通过冲击和空化作用破坏油污等与镍带的表面吸附，达到完全剥离镍带表面污染物，快速清洗镍带的目的。经过超声波清洗后的金属镍带表面光洁，为减少外部夹杂物带入、防止熔炼过程中的喷溅、降低了合金中H、N等有害元素。
(2)本发明将裁剪后的金属镍板和返回料合到一起进行压块，返回料的返回比为30％～70％wt，并且制定了压块的体积密度量化指标，压制后的镍块体积密度为3.5g/cm3～4g/cm3，与将镍带进行压块，然后单独放入坩埚中进行感应熔炼的传统工艺相比，有效提高金属熔炼的效率。
(3)本发明将熔炼过程中延长精炼时间，提高熔炼的真空度，避免了添加返回料后镍金属中的氮(N)元素含量增高，同时保证金属镍熔炼过程中形成的非金属夹杂物能够充分上浮并去除。本发明有效的控制氮等有害气体元素的增加，解决了返回料的合金中气体含量的升高导致合金力学性能下降的技术问题，降低了金属镍带的生产成本，提高材料的利用率，节约矿产资源。
具体实施方式
实施例1
一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，具体步骤为：
(1)对金属带材废料进行分检处理：将牌号为N6的金属带材废料分检处理，带有氧化皮的N6金属带材废料进行打磨去除表面的氧化皮，并去除N6镍带生产过程中夹带的异金属块和非金属夹杂物；
(2)超声波清洗：先将上述分检处理后的N6金属带材废料放入含有体积比为2％去油清洗剂的纯净水中进行第一次超声波清洗，再放入纯净水中进行第二次超声波清洗；所述超声波清洗的水温范围为30℃，超声波清洗的超声波频率为35000HZ，所述第一次超声波清洗的时间为5min，第二次超声波清洗的时间为3min；
(3)快速烘干：将上述超声波清洗后的N6金属带材废料取出控水晾干，晾干过程采用风扇吹风加快水分挥发速度，然后采用电炉进行快速烘干，烘烤温度为260℃，保温时间2h，主要目的是完全排除N6镍带废料表面的水分，为纯净熔炼做准备；
(4)压块：采用打包机把剪切后的N6纯镍板原材料和N6金属带材废料混合后进行压块，金属带材废料与纯镍板原材料压块后的体积密度范围为3.5g/cm3；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为30％：70％；其中，纯镍板原材料裁剪尺寸范围为长×宽×厚：(100mm～150mm)×(100mm～150mm)×板厚。金属带材废料与纯镍板原材料压块后，提高了真空感应熔炼效率；
(5)真空感应熔炼：将上述压块好的N6金属带材废料与N6纯镍板原材料放入熔炼炉的MgO质耐火材料坩埚内，抽真空，送电，进行真空感应熔炼，直到金属带材废料与纯镍板原材料全部熔化；所述熔炼真空度为0.02Pa；
(6)精炼：待金属带材废料与纯镍板原材料完全熔化5min后，测温，在高真空下进行精炼，精炼的时间为50min，目的是降低合金中O、N、H和低熔点有害金属杂质含量；
(7)成分快速检测分析：高真空下精炼后，关停所有真空泵，向熔炼炉内充入高纯氩气(Ar，纯度＞99.9％wt，O2＜2ppm)，使气体压力达到5Pa，目的是平衡炉内压力，减少金属熔体中有益元素的挥发，并且减少金属喷溅；并通过取样器取样，采用炉前光电光谱仪快速检测分析金属熔体的成分，通过加料器添加剩余元素料C和Mn来微调金属成分，以满足并符合N6带材产品国家标准要求；
(8)电磁搅拌金属熔体并浇铸锭坯：先把过滤金属熔体夹杂物的耐火材料中间包放置到钢锭模的顶部固定牢固后，放入热处理炉加热，加热温度到550℃，保温时间1h，把加热后的耐火材料中间包放入真空感应炉的浇铸室内；在真空下利用电磁搅拌把金属熔体搅拌均匀，然后将金属熔体倾倒入上述加热后的耐火材料中间包内，经过泡沫陶瓷过滤，流入钢锭模内冷却凝固成N6锭坯。
实施例2
一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，具体步骤为：
(1)对金属带材废料进行分检处理：将切头、分条、剪切、冲裁后的牌号为N4的金属带材废料进行分检处理，将带有氧化皮(黑皮)的N4金属带材废料进行打磨去除表面的氧化皮，并去除异金属块(如不锈钢块、工模具钢块、铁丝等)和非金属夹杂物；
(2)超声波清洗：先将上述分检处理后的N4金属带材废料放入含有体积比为3％去油清洗剂的纯净水中进行第一次超声波清洗，再放入纯净水中进行第二次超声波清洗；所述超声波清洗的水温范围为50℃，超声波清洗的超声波频率范围为50000HZ，所述第一次超声波清洗的时间为10min，第二次超声波清洗的时间为6min；
(3)快速烘干：将上述超声波清洗后的N4金属带材废料取出控水晾干，晾干过程采用风扇吹风加快水分挥发速度，然后采用电炉进行快速烘干，烘烤温度范围380℃，保温时间1h，主要目的是完全排除镍带废料表面的水分，为纯净熔炼做准备；
(4)压块：采用打包机把剪切后的N4纯镍板原材料和N4金属带材废料混合后进行压块，金属带材废料与纯镍板原材料压块后的体积密度范围为5g/cm3；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为70％：30％；其中，纯镍板原材料裁剪尺寸范围为长×宽×厚：(100mm～150mm)×(100mm～150mm)×板厚。金属带材废料与纯镍板原材料压块后，提高了真空感应熔炼效率；
(5)真空感应熔炼：将上述压块好的N4金属带材废料与N4纯镍板原材料放入熔炼炉的MgO质耐火材料坩埚内，抽真空，送电，进行真空感应熔炼，直到N4金属带材废料与N4纯镍板原材料全部熔化；所述熔炼真空度0.05Pa；
(6)精炼：待N4金属带材废料与N4纯镍板原材料完全熔化10min后，测温，在高真空下进行精炼，精炼的时间为70min，目的是降低合金中O、N、H和低熔点有害金属杂质含量；
(7)成分快速检测分析：高真空下精炼后，关停所有真空泵，向熔炼炉内充入高纯氩气(Ar，纯度＞99.9％wt，O2＜2ppm)，使气体压力达到10Pa，目的是平衡炉内压力，减少金属熔体中有益元素的挥发，并且减少金属喷溅；并通过取样器取样，采用炉前光电光谱仪快速检测分析金属熔体的成分，通过加料器添加元素料C和Si来微调金属成分，以满足并符合N4带材产品国家标准要求；
(8)电磁搅拌金属熔体并浇铸锭坯：先把过滤金属熔体夹杂物的耐火材料中间包放置到钢锭模的顶部固定牢固后，放入热处理炉加热，加热温度到600℃，保温时间1.5h，把加热后的耐火材料中间包放入真空感应炉的浇铸室内；在真空下利用电磁搅拌把金属熔体搅拌均匀，然后将金属熔体倾倒入上述加热后的耐火材料中间包内，经过泡沫陶瓷过滤，流入钢锭模内冷却凝固成N4锭坯。
测试例1
对比样1：将实施例1步骤(2)中的N6金属带材废料与N6纯镍板原材料混合后压块替换为仅将N6金属带材废料进行压块，其他步骤和条件同实施例1。
对比样2：将实施例1步骤(4)中金属带材废料与纯镍板原材料的质量比替换为90％：10％，其他步骤和条件同实施例1。
对比样3：将实施例1步骤(4)中金属带材废料与纯镍板原材料的质量比替换为20％：80％，其他步骤和条件同实施例1。
对比样4：将实施例1步骤(6)中的精炼时间从50min减少到30min，其他步骤和条件同实施例1。
对比样5：将实施例1步骤(6)中的精炼时间从50min延长到90min，其他步骤和条件同实施例1。
将实施例1-实施例2的样品与对比样1-3分别进行熔炼效率，O、N的含量测试和力学性能测试。其中，熔炼效率测试依据优化熔炼工艺后熔炼时间的前后对比，样品中O、N的含量根据GB223.68-89方法测试，力学性能根据GB228.1-2010方法测试。结果如表1所示：
表1
Figure GDA0003213585050000101
结果可知，本发明将金属带材废料与纯镍板原材料混合压块后共同进行进行真空感应熔炼，与本发明相比较，对比样1中只对金属带材废料进行真空感应熔炼，本发明方法的熔炼效率更高，熔炼时间缩短20min左右；由对比样品2和对比样品3的测试结果可知，金属带材废料与纯镍板原材料的质量比高于70％：30％时，熔炼时间稍长，材料中气体含量增高；低于30％：70％时，合金虽然气体含量降低，但是生产成本增高；由对比样品4和对比样品5的测试结果可知，精炼时间低于50min，夹杂物含量高，力学性能降低，精炼时间高于70min时气体含量升高。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。

Claims (8)

1.一种电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，先将超声波清洗后的金属带材废料与纯镍板原材料混合后压块，再将压块好的金属带材废料与纯镍板原材料进行真空感应熔炼，待金属带材废料与纯镍板原材料完全熔化后，再在高真空下进行精炼；所述金属带材废料与纯镍板原材料的质量比为30％～70％：70％～30％；
所述高真空下精炼的时间为50～70min；所述超声波清洗的超声波频率范围为35000HZ～50000HZ。
2.根据权利要求1所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述金属带材废料与纯镍板原材料压块后的体积密度范围为3.5g/cm3～5g/cm3。
3.根据权利要求1所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的熔炼真空度低于1×10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述超声波清洗的步骤为：先将金属带材废料放入含有体积比为1％～3％去油清洗剂的纯净水中进行第一次超声波清洗，再放入纯净水中进行第二次超声波清洗。
5.根据权利要求4所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述超声波清洗的水温范围为30℃～50℃，所述第一次超声波清洗的时间为5min～10min，第二次超声波清洗的时间为3min～6min。
6.根据权利要求1所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，高真空下精炼后，关停所有真空泵，向熔炼炉内充入高纯氩气，使气体压力达到5Pa～10Pa，并通过加料器添加元素料C、Si或Mn微调金属成分，最后将金属熔体倾倒入加热后的耐火材料中间包内，经过泡沫陶瓷过滤，流入钢锭模内冷却凝固成锭坯。
7.根据权利要求6所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述的耐火材料中间包为过滤金属熔体夹杂物的耐火材料中间包，金属熔体倾倒之前，预先将耐火材料中间包放置到钢锭模的顶部固定，在热处理炉中加热，加热温度为550℃～600℃，保温时间1h～1.5h。
8.根据权利要求1所述的电子行业纯镍金属带材废料循环回收再利用的方法，其特征在于，所述金属带材废料在超声波清洗前，先对金属带材废料进行分检处理，将带有氧化皮的金属带材废料进行打磨去除表面的氧化皮，并去除异金属块和非金属夹杂物。
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