CN1190665A - 压敏粘合剂组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种压敏粘合剂组合物,它包括下面组分:(A)含羧基的共聚物,该共聚物可通过(a)一种含羧基的可聚合单体与(b)能与单体(a)共聚的另一种单体的溶液聚合获得;(B)中和剂;和(C)交联剂。该压敏粘合剂组合物适用于晶片表面保护片,在磨光晶片背面时防止在晶片表面形成的图形碎裂等。当使用该压敏粘合剂组合物时,不仅在剥离压敏粘合剂片时显示极低的剥离起电压,并且即使其残留在晶片表面,也能容易地通过用水清洗除去残留的压敏粘合剂。
Description
本发明涉及一种压敏粘合剂及其应用。更具体而言,本发明涉及的压敏粘合剂组合物,适用于在磨光晶片背面时,为防止在晶片表面形成的电路图破碎等而使用的晶片表面保护性压敏粘合剂片,并且还涉及这样的压敏粘合剂的使用。
通过蚀刻或脱卸(lift off)法在如硅或镓的砷化物的半导体晶片表面形成图形。表面已有图形的晶片通常用如研磨机磨光其背面,并通过在具有图形的表面施用压敏粘合剂片来保护图形表面。磨光图形晶片的背面,其目的首先是除去进行蚀刻电路时在晶片背面形成的任何氧化层,其次是调整图形晶片的厚度。
磨光图形晶片背面时,为了除去磨光期间产生的磨光碎屑和热量,可用净化水清洗晶片的背面。在磨光晶片背面中,晶片表面附着压敏粘合剂片(表面保护性片),其目的是保护在晶片表面形成的图形不会磨碎。晶片背面磨光后,从晶片表面剥下压敏粘合剂片。剥离时不可避免的会有部分压敏粘合剂残留在图形晶片的表面。因此,必须从晶片表面洗去残留的压敏粘合剂。尽管可以用有机溶剂进行清洗以除去残留的粘结在晶片表面的压敏粘合剂,但是从环境保护和其它问题考虑,目前的倾向是采用净化水进行这种清洗。因此,在上述表面的保护性片中正越来越多地使用能被水清洗掉的压敏粘合剂。
用于上述压敏粘合剂片的压敏粘合剂组合物的例子包括基于非离子型表面活性剂的那些(日本专利公开公报62(1987)-101678和63(1988)-153814中所述)和可水溶胀压敏粘合剂组合物(在日本专利公报5(1993)-77284中所述)。
使用前一种压敏粘合剂组合物,该组合物中有分子量相当低的非离子型表面活性剂,因此在剥离压敏粘合剂片后,这些表面活性剂会残留在晶片表面,从而可能对晶片的图形表面产生不利影响。这样的低分子量组分即使进行清洗,也始终不能全部除去。在上述用途中使用的表面活性剂并没有抗静电性能,在磨光后剥离压敏粘合剂片时,会发生剥离起电(peel electrification)。因此,基于非离子型表面活性剂的压敏粘合剂组合物其抗静电性不能令人满意。
另一方面,后一种压敏粘合剂组合物不使用表面活性剂并且是可水溶胀的,它们包括如水溶性的聚合物和(甲基)丙烯酸聚合物的混合物。一般用于这些组合物的水溶性聚合物的分子量小于(甲基)丙烯酸聚合物的分子量。所以,剥离压敏粘合剂片后,粘合剂会残留在晶片表面。而且尽管用水清洗可除去水溶性聚合物,但是很难清洗掉(甲基)丙烯酸聚合物。
本发明的一个目的是提供一种压敏粘合剂组合物,该组合物适用于在磨光晶片背面时,为防止在晶片表面形成的电路图破碎等而使用的晶片表面保护片。
本发明的另一个目的是提供一种适用于晶片表面保护片的压敏粘合剂组合物,该组合物在剥离压敏粘合剂片时显示极低的剥离起电压(peel electrificationvoltage),并且即使其残留在晶片表面,也能容易地通过用水清洗除去。
本发明的压敏粘合剂组合物包括下列组分:
(A)含羧基的共聚物,该共聚物可通过(a)一种含羧基的可聚合单体与(b)能与单体(a)共聚的另一种单体的溶液聚合获得;
(B)中和剂;和
(C)交联剂。
其中,X1、X2和X3各自独立地表示氢原子或甲基,R1表示有2-12个碳原子的二价烃基,R2表示有1-10个碳原子的烃基,n是1-10的数字。
本发明的压敏粘合剂片包括一种基片和在基片上的由上述压敏粘合剂组合物组成的压敏粘合剂层。这种压敏粘合剂片最好用于晶片加工。
上述的压敏粘合剂片最好应用于磨光晶片背面的方法中,该方法包括下列步骤:
将压敏粘合剂片粘结到其上已有图形的晶片表面;和
磨光晶片的背面,同时在其上供水。
本发明的压敏粘合剂组合物是溶剂型的,是不含表面活性剂的水溶性(水溶胀)组合物。压敏粘合剂组合物本身具有亲水性,使压敏粘合剂组合物具有极佳的可水洗性,并且在剥离压敏粘合剂片时显示极低的剥离起电压。而且不必进行水溶性聚合物和(甲基)丙烯酸聚合物混合,就能使本发明的压敏粘合剂具有水溶性(水溶胀性),因此在剥离压敏粘合剂片时,几乎没有粘合剂的残留物。
下面详细描述本发明的压敏粘合剂及其应用。
本发明的压敏粘合剂组合物包括(A)含羧基的共聚物、(B)中和剂和(C)交联剂。
(A)含羧基的共聚物
采用溶液聚合,聚合(a)含羧基的可聚合单体与(b)另一种能与单体(a)共聚的单体,可获得这种含羧基共聚物(A)。
含羧基的可聚合单体(a)是具有一个可聚合的碳-碳双键和一个或多个羧基的单体。这种单体可选自,例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、单烷基衣康酸、单烷基马来酸和单烷基富马酸。本发明优选其中的丙烯酸和甲基丙烯酸。这些含羧基的可聚合单体可以单独使用或组合使用。
不特别限制能与上述含羧基可聚合单体共聚的另一种单体(b),只要它是具有至少一个可聚合的碳-碳双键的化合物即可。许多种单体可以用作另一种单体(b),其中优选使用的是由下式表示的化合物:
在该式中,每个X1、X2和X3各自独立地表示氢原子或甲基,较好的是氢原子。
n是1-10,较好的是1-4的数字。
R1表示有2-12个碳原子的二价烃基,较好的是有2-5个碳原子的亚烃基,例如1,2-亚乙基、正1,2-亚丙基、异1,2-亚丙基、正亚丁基、异亚丁基、叔亚丁基、仲亚丁基或正戊二烯亚戊基。
其中,最好是1,2-亚乙基、正1,2-亚丙基、正亚丁基或叔亚丁基作为R1。
R2表示有1-10个碳原子的烃基,较好的是有1-6个碳原子的烷基,例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、新戊基或正己基。
其中,最好是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基作为R2。
所以,最好是含烷氧基的(甲基)丙烯酸酯用作本发明的单体(b),例如、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基二乙二醇酯或(甲基)丙烯酸乙氧基二乙二醇酯。
上面的含烷氧基(甲基)丙烯酸酯可以单独使用也可以组合使用。
除了上面的含烷氧基(甲基)丙烯酸酯,可以使用其它合适的单体(b),例如含有1-18个碳原子烷基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯和(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二正丁氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、乙酸乙烯基酯、苯乙烯、丙烯腈、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基甲醚、马来酐、环氧乙烷和(甲基)丙烯酸葡糖氧乙酯。这些单体最好与含烷氧基的(甲基)丙烯酸酯组合使用。当进行这种组合时,含烷氧基(甲基)丙烯酸酯与其它可聚合单体的比例(重量比)的范围最好约为1/20至99/1。
在本发明所使用的含羧基共聚物(A)中,含羧基可聚合单体(a)与能与单体(a)共聚的另一种单体(b)的比例((a)/(b)的重量比)范围较好的为1/500至1/4,1/100-1/10更好。含羧基共聚物(A)的数均分子量较好的为50,000-1500,000,100,000-1000,000更好。
本发明使用的含羧基共聚物(A)可通过共聚上面的含羧基可聚合单体(a)和能与单体(a)共聚的其它单体(b)获得。根据溶液聚合法进行该共聚反应。
在上述单体(a)和(b)的混合物中加入适量的溶剂(如乙酸乙酯)和引发剂(如偶氮二异丁腈),在氮气流、室温下搅拌该混合物30分钟,并在40-100℃进行约4-5小时的反应,进行溶液聚合。溶液聚合的优点在于,与乳化聚合法相比不仅由于既不需要乳化剂又不需要增稠剂从而能减少杂质离子量,而且能控制聚合反应条件,实现改变所获聚合物的组成。更令人惊奇的效果是采用溶液聚合法获得的聚合物,其沿剪切方向的荷载强于乳化聚合法获得的聚合物。
上面的含羧基共聚物(A)可以单独使用或组合使用。
(B)中和剂
中和剂(B)用于中和部分或所有上述含羧基共聚物(A)的羧基,使含羧基共聚物(A)具有亲水性或水溶性。从对晶片不利的离子杂质考虑,最好使用其分子中既不含金属又不含卤素的化合物。尽管可以使用各种碱性化合物,但本发明最好使用由未取代或取代的胺组成的化合物,尤其是水溶性胺化合物。
这样的胺化合物的例子包括氨、碱性铵盐和碱性有机氨基化合物,碱性有机氨基化合物包括伯胺,例如单乙胺和单乙醇胺;仲胺,例如二乙胺和二乙醇胺;叔胺,例如三乙胺、三乙醇胺、N,N,N’-三甲基乙二胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二乙基羟基胺和N,N-二甲基甲酰胺二乙基乙缩醛;在其每个分子上有多个Ns的氨基化合物,例如二胺和聚乙烯亚胺,和环氨基化合物,如吡啶。
本发明中最好使用三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺二乙基乙缩醛。
上面的中和剂可以单独使用或组合使用。
对每一摩尔上述含羧基共聚物(A)的羧基,使用0.0001-1摩尔的中和剂(B)较好,更好的为0.01-0.5摩尔中和剂。
(C)交联剂
交联剂(C)用于部分交联上述含羧基共聚物(A)。合适的交联剂(C)的例子包括由在其分子上含缩水甘油基的化合物组成的环氧交联剂,例如新戊基乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油酯、双酚F二缩水甘油醚、苯甲酸二缩水甘油酯、二聚物酸二缩水甘油醚(dimer acid diglycidyl ether)、三缩水甘油基异氰酸酯、二甘油三缩水甘油醚、山梨糖醇四缩水甘油醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基间二甲苯二胺、1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷和N,N,N’,N’-四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷,由在其分子上含异氰酸酯基的化合物组成的异氰酸酯交联剂,例如甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯,羟甲基交联剂,例如密胺和酚,螯合交联剂和氮丙啶交联剂。
使用交联剂(C)部分交联含羧基的共聚物(A),可调节所获压敏粘合剂的剥离强度至合适的值,并能获得不溶于水但溶胀于水的压敏粘合剂。
对每一摩尔上述含羧基共聚物(A)的羧基,较好的使用0.001-1.0摩尔交联剂,使用0.01-0.75摩尔交联剂更好。
其它组分
本发明的压敏粘合剂组合物包括了上述组分(A)-(C)作为主要组分,而在必要时,为了调节压敏粘合剂的粘合强度、内聚强度、粘性、分子量、分子量分布、弹性、玻璃化转变温度、亲水性、抗水性等,可以不危害本发明目的的用量,加入亲水性增塑剂(例如水溶性多元醇)、增稠剂树脂、颜料、染料、消泡剂、防腐剂等。这些其它组分的每一种的用量尽管取决于其用途,但以组分(A)-(C)的总重量为100重量份计,其用量较好的约为0.01-20重量份。
压敏粘合剂组合物的制备
通过适当混合上述组分(A)-(C)和其它需要加入的组分,可获得本发明的压敏粘合剂组合物。较好的混合方法是,首先混合含羧基共聚物(A)与中和剂(B),然后加入交联剂(C),交联含羧基共聚物(A)。该方法中,可在该方法的任何步骤加入其它组分。
例如,可在室温时向含羧基共聚物(A)中加入中和剂(B)或用一种溶剂(如乙醇或丙酮)稀释过的中和剂(B),并在5-40℃搅拌该混合物至少25分钟,来进行含羧基共聚物(A)与中和剂(B)的混合。
而且,在室温时向上述所获的混合物中加入交联剂(C)或用一种溶剂(如甲苯、乙酸乙酯或异丙醇)稀释后的交联剂(C),并在5-40℃至少搅拌5分钟。由此获得本发明的压敏粘合剂组合物。
因此获得的压敏粘合剂组合物为溶剂型,是一种不含表面活性剂的水溶性(水溶胀)组合物。使压敏粘合剂聚合物本身具备亲水性,因此,该压敏粘合剂组合物具有极佳的可水洗性,并在剥离压敏粘合剂片时,显示极低的剥离起电压。而且,不必混合水溶性聚合物和(甲基)丙烯酸聚合物,就能使本发明的压敏粘合剂组合物具有水溶性(水溶胀性),因此在剥离该压敏粘合剂片时几乎没有粘合剂残留。
压敏粘合剂片
本发明的压敏粘合剂片包括一层上述压敏粘合剂组合物的压敏粘合剂层和一基片。
不特别限制基片。合适的基片的例子包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯膜、聚氨酯膜、乙烯/乙烯基乙酸酯共聚物膜、离子交换聚合物树脂膜、乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物膜、乙烯/(甲基)丙烯酸酯共聚物膜、聚苯乙烯膜和聚碳酸酯膜,以及由此交联的膜。基片还可以是上述膜的任何层合膜。而且,根据需要,上述膜可以着色,可使用荧光膜等组成的膜。
本发明的压敏粘合剂片的制取可通过常用的手段(例如comma涂布机、凹板涂布机、口模涂布机或逆向涂布机)将上述压敏粘合剂组合物以合适的厚度涂覆到任何基片上,干燥该涂层以形成压敏粘合剂层,如果需要,在压敏粘合剂层上粘合一隔层片。
压敏粘合剂层的厚度主要取决于用途,但其厚度一般约在10-50微米,并以20-40微米为佳。使用太薄的压敏粘合剂层极可能引起表面保护功能的劣化。另一方面,基片的厚度一般约在50-500微米的范围,而在80-300微米为佳。使用厚度过小的基片极可能导致基片的保护功能的劣化。
本发明的压敏粘合剂片可制成带、标签和任何其它形状。本发明的压敏粘合剂片最好用于保护如各种电气元件的表面。
即,含上述组分的压敏粘合剂在与水接触时溶胀,显示优良的水封性能。因此,可防止磨光和切削碎片进入压敏粘合剂层和被粘合物表面之间,从而很好地保护被粘合物的表面。而且,在完成所需要的加工后,被粘合物能很容易地与压敏粘合剂层分离,从而能在分离时防止晶片的破碎。而且,分离时剥离起电压又是如此低,因而不会对电气元件产生不利影响。而且,即使压敏粘合剂仍粘结在被粘合物表面,也能很容易地用水洗去。
上述本发明的压敏粘合剂片适合于用作尤其是晶片加工中的表面保护片。下面描述使用本发明的压敏粘合剂片磨光晶片背面的方法。
当在压敏粘合剂片的上表面放置一隔层片时,除去该隔层片,其背面将要磨光的晶片的正面粘结到压敏粘合剂层。与压敏粘合剂层接触并粘结的晶片的面是晶片已有图形的一面。
在这种状态下,通过如研磨机磨光晶片背面,不仅除去在晶片背面形成的氧化膜,而且将晶片调整到所需的厚度。磨光期间,例如可用净化水喷射晶片,从而不仅洗去晶片的磨光碎屑,而且除去磨光时产生的热量。
磨光结束后,从晶片上剥离去压敏粘合剂片。本发明的压敏粘合剂片能使剥离起电压降低到如上所述的极低水平,因此在剥离压敏粘合剂片时不会对晶片背面所设置的电路产生不利影响。
剥离该压敏粘合剂片后,即使在晶片表面残留粘结的压敏粘合剂,用净化水也能很容易地洗除残留的压敏粘合剂。
如上面清楚指出的,本发明压敏粘合剂片的压敏粘合剂层包括含所规定组分的压敏粘合剂组合物,所显示的极低的剥离起电压在剥离该压敏粘合剂片时不会损害电路。即使在晶片表面残留粘结的压敏粘合剂,用净化水就可以洗除,而不必使用有机溶剂(如三氯乙烯)。所以,没有对人体的不利影响或污染环境的危险。现有技术需要两个清洗步骤,即首先用有机溶剂(如三氯乙烯)清洗粘结在晶片表面的压敏粘合剂,之后用净化水清洗,而本发明仅需要一个清洗步骤,即采用如超声波清洗器,用净化水清洗粘结在晶片表面的压敏粘合剂。而且,本发明的压敏粘合剂片可以合适的粘合强度粘结到晶片上,从而在磨光晶片背面时防止磨光碎屑进入晶片表面和压敏粘合剂片之间的空间,防止了碎屑损害晶片表面的图形。
本发明的压敏粘合剂组合物为溶剂型,是一种不含表面活性剂的水溶性(水溶胀)组合物。使压敏粘合剂聚合物本身具备亲水性,因此,该压敏粘合剂组合物具有极佳的可水洗性,并在剥离压敏粘合剂片时,显示极低的剥离起电压。而且,不必混合水溶性聚合物和(甲基)丙烯酸聚合物,就能使本发明的压敏粘合剂组合物具有水溶性(水溶胀性),因此在剥离该压敏粘合剂片时几乎没有粘合剂残留。
实施例
参考下面的实施例详细说明本发明,下面的实施例不对本发明的范围构成限制。
在下面的实施例和比较例中,按照下面的方式评价“残留颗粒”、“可水洗性”、“耐水性”、“粘合强度”、“杂质离子”和“剥离起电压”。
残留颗粒的测定
将一个4英寸的硅晶片粘结到在每个实施例和比较例中制备的压敏粘合剂片上,使其静置1小时,从晶片上剥离去压敏粘合剂片。采用激光表面试验仪(HitachiElectronics Engineering Co.,Ltd.制造的LS 5000)测定晶片表面残留粘结的直径至少为0.27微米的颗粒的数量。在各表中所列的标准如下:
好:<100,
一般:100-200,和
差:>200。
可水洗性
将在每个实施例和比较例中获得的压敏粘合剂形成50微米厚的涂层,干燥该涂层并切成20毫米的正方形,粘结到镜面晶片。将每个有涂层的镜面晶片浸在室温的净化水中,并测定压敏粘合剂涂层剥离所需的时间。在各表中所列的标准如下:
好:<10分钟,
一般:10-30分钟,和
差:>30分钟。
耐水性
将在每个实施例和比较例中所获的压敏粘合剂片切成20毫米的正方形,并粘结到镜面晶片上。将每个有涂层的镜面晶片浸在室温的净化水中,并测定压敏粘合剂片剥离所需的时间。在各表中所列的标准如下:
好:>30小时,
一般:30-15小时,和
差:<15小时。
粘合强度
在23℃和65%RH的环境条件下,通过一个2公斤的橡胶辊的往复运动将在每个实施例和比较例中所获的压敏粘合剂片粘结到SUS 304的镜面上,并使其静置20分钟。使用通用张力试验器(商品名:TENSILON/UTM-4-100,由OrientecCorporation制造),以300毫米/分钟的剥离速度测定180°剥离粘合强度(克/25毫米)。在各表中所列的标准如下:
好:50-200
一般:200-250,和
差:>250。
杂质离子
将100厘米2的压敏粘合剂片浸在50毫升净化水中并在100℃萃取30分钟。之后,使用离子色谱分析仪IC 500P(由Yokogawa Electric Corporation制造)测定在萃取的水中阳离子和阴离子的量。在各表中所列的标准如下:
好:<0.5ppm,
一般:0.5-1ppm,和
差:>1ppm。
剥离起电
将压敏粘合剂片粘结到未起电的硅晶片(镜面)并以1000毫米/分钟的速度剥离。剥离后立刻测定晶片的剥离起电压。
测定时的环境:23℃,65%RH,和
设备:KSD-0101(由Kasuga Electric Co.,Ltd.制造)。在各表中所列的标准如下:
好:<100伏,
一般:100-300伏,和
差:>300伏。
表中所使用的缩写如下:
[含羧基共聚物(A)]
(a)含羧基可聚合单体
AA:丙烯酸,
MAA:甲基丙烯酸,
(b)能与单体(a)共聚的其它单体
2-MEA:丙烯酸2-甲氧基乙酯,
BA:丙烯酸丁酯,
DMAEA:丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,
Vac:乙酸乙烯基酯,
AN:丙烯腈,
[中和剂(B)]
TEA:三乙醇胺,
DMFAEA:N,N-二甲基甲酰胺二乙基乙缩醛,
[交联剂(C)]
环氧型:1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷,
蜜胺型:六甲氧基甲基蜜胺,
[其它组分(D)]
D1:聚二噁戊烷(亲水性聚合物),和
D2:二乙二醇单丁基醚(非离子型表面活性剂)。
实施例1
压敏粘合剂组合物的制备
(1)制备含羧基共聚物:
在一个配置了回流冷凝器、搅拌器、温度计、惰性气体进管和滴液漏斗的四口烧瓶中放入3重量份丙烯酸、90重量份丙烯酸2-甲氧基乙酯、7重量份丙烯酸丁酯、200重量份乙酸乙酯和0.5重量份偶氮二异丁腈。在氮气流下搅拌该混合物30分钟,在80℃反应5小时,从而获得含羧基共聚物。
(2)制备压敏粘合剂组合物
将适量的稀释剂(如甲苯、乙酸乙酯和异丙醇),随后是0.5重量份三乙醇胺的中和剂(每摩尔羧基0.2摩尔中和剂)加入到100重量份上面所获的含羧基共聚物中充分搅拌。
之后,在上述混合物中加入0.4重量份1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷作为交联剂(每摩尔羧基0.06摩尔交联剂),并充分搅拌,从而获得压敏粘合剂组合物。
压敏粘合剂片的制备
将上面获得的压敏粘合剂组合物涂覆到110微米厚聚乙烯膜的经电晕放电的表面,干燥状态的涂层厚度为20微米。因此,获得总厚度为130微米的压敏粘合剂片。
按照上面的方式评价该压敏粘合剂片的“残留颗粒”、“可水洗性”、“耐水性”、“粘合强度”、“杂质离子”和“剥离起电”。结果列于表2。
实施例2
按照与实施例1相同的方式获得压敏粘合剂组合物,不同之处是,单体改为5重量份甲基丙烯酸、83重量份丙烯酸2-甲氧基乙酯、10重量份丙烯酸丁酯、2重量份丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,加入0.5重量份三乙醇胺作为中和剂(每摩尔羧基0.15摩尔中和剂)并搅拌,之后加入0.5重量份1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷作为交联剂(每摩尔羧基0.04摩尔交联剂),充分搅拌。结果列于表2。
实施例3
重复实施例1的步骤,不同之处是,使用0.5重量份N,N-二甲基甲酰胺二乙基乙缩醛作为中和剂(每摩尔羧基0.25摩尔中和剂)代替三乙醇胺。
结果列于表2。
实施例4
重复实施例1的步骤,不同之处是,制备压敏粘合剂组合物的方法改变如下:
(1)制备含羧基共聚物
按照与实施例1相同的方式获得含羧基共聚物,不同之处是,单体改为10重量份丙烯酸、85重量份丙烯酸丁酯和5重量份乙酸乙烯基酯。
(2)制备压敏粘合剂组合物
3重量份三乙醇胺作为中和剂(每摩尔羧基0.06摩尔中和剂)加入到100重量份的上面所获的含羧基共聚物中充分搅拌。
之后,在上述混合物中加入0.6重量份1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷作为交联剂(每摩尔羧基0.03摩尔交联剂),并充分搅拌,从而获得压敏粘合剂组合物。
结果列于表2。
比较例1
重复实施例1的同样方法,不同之处是,不加入三乙醇胺作为中和剂。结果列于表2。
比较例2
按照与实施例1相同的方式制备由10重量份甲基丙烯酸、60重量份丙烯酸2-甲氧基乙酯、20重量份丙烯酸丁酯和5重量份乙酸乙烯基酯组成的含羧基共聚物。该共聚物中加入45重量份水溶性聚合物聚二噁戊烷(分子量:20,000)的甲苯溶液(固含量:30重量%),充分搅拌。之后,在该混合物中加入0.5重量份1,3-二(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷作为交联剂,并充分搅拌,从而获得压敏粘合剂组合物。重复实施例1的同样方法,不同之处是,使用由上面的压敏粘合剂组合物。
结果列于表2。
比较例3
在与实施例1所用的相同的四口烧瓶中放入150重量份去离子水、3重量份聚氧化乙烯苯基醚(表面活性剂)和0.5重量份偶氮二异丁腈,在氮气氛下搅拌的同时将该混合物加热至75℃。在约4小时内向该混合物滴加10重量份甲基丙烯酸和90重量份丙烯酸丁酯的混合物,滴加结束后继续搅拌3小时。由此获得含羧基乳液共聚物。在该共聚物中加入1.2重量份六甲氧基甲基蜜胺并搅拌。再加入40重量份二乙二醇单丁基醚(非离子型表面活性剂)并且搅拌,由于获得丙烯酸乳液基压敏粘合剂。重复与实施例1相同的方法,不同之处是使用上述丙烯酸乳液基压敏粘合剂。
结果列于表2。
表1
含羧基聚合物(A) | 中和剂(B)(重量份) | 交联剂(C)(重量份) | 其它组分(D)(重量份) | ||||||||||
单体(a) | 单体(b) | ||||||||||||
AA | MAA | 2-MEA | BA | DMAEA | Vac | AN | TEA | DMFAEA | 环氧 | 蜜胺 | D1 | D2 | |
实施例1 | 3 | - | 90 | 7 | - | - | - | 0.5 | - | 0.4 | - | - | - |
实施例2 | - | 5 | 83 | 10 | 2 | - | - | 0.5 | - | 0.4 | - | - | - |
实施例3 | 3 | - | 90 | 7 | - | - | - | - | 0.5 | 0.4 | - | - | - |
实施例4 | 10 | - | - | 85 | - | 5 | - | 3 | - | 0.6 | - | - | - |
比较例1 | 3 | - | 90 | 7 | - | - | - | - | - | 0.4 | - | - | - |
比较例2 | - | 10 | 60 | 20 | - | 5 | 5 | - | - | 0.5 | - | 45 | - |
比较例3 | - | 10 | - | 90 | - | - | - | - | - | - | 1.2 | - | 40 |
表2
残留颗粒数 | 可水洗性 | 耐水性 | 粘合强度 | 杂质离子 | 剥离起电 | ||||||
颗粒/4英寸晶片 | 评价 | 剥离所需时间 | 评价 | 剥离所需时间(小时) | 评价 | 对SUS、JIS(克/25毫米) | 评价 | 评价 | 起电压(伏) | 评价 | |
实施例1 | <100 | 好 | 5分钟 | 好 | 50 | 好 | 150 | 好 | 好 | <100 | 好 |
实施例2 | <100 | 好 | 5分钟 | 好 | 60 | 好 | 160 | 好 | 好 | <100 | 好 |
实施例3 | <100 | 好 | 5分钟 | 好 | 55 | 好 | 140 | 好 | 好 | <100 | 好 |
实施例4 | <100 | 好 | 15分钟 | 一般 | 100 | 好 | 190 | 好 | 好 | <100 | 好 |
比较例1 | <100 | 好 | 3小时 | 差 | 250 | 好 | 180 | 好 | 好 | 200 | 一般 |
比较例2 | >9999 | 差 | 30分钟 | 一般 | 150 | 好 | 140 | 好 | 好 | <100 | 好 |
比较例3 | <100 | 好 | 22分钟 | 一般 | 220 | 好 | 130 | 好 | 好 | 1000 | 差 |
Claims (5)
1.一种压敏粘合剂组合物,其特征在于它包括下面组分:
(A)含羧基的共聚物,该共聚物可通过(a)一种含羧基的可聚合单体与(b)能与单体(a)共聚的另一种单体的溶液聚合获得;
(B)中和剂;和
(C)交联剂。
2.如权利要求1所述的压敏粘合剂组合物,其特征还在于另一种单体(b)是由下式表示的化合物:
其中,X1、X2和X3各自独立地表示氢原子或甲基,R1表示有2-12个碳原子的二价烃基,R2表示有1-10个碳原子的烃基,n是1-10的数字。
3.一种压敏粘合剂片,其特征在于该片包括基片和叠置在基片上的由权利要求1或2所述的压敏粘合剂组合物组成的压敏粘合剂层。
4.如权利要求3所述的压敏粘合剂片,其特征还在于该片可用于晶片加工。
5.一种磨光晶片背面的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
将权利要求3所述的压敏粘合剂片粘结到其上有图形的晶片表面;和
在晶片表面供应水的同时磨光晶片背面。
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