CN107488417A - 基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜及其制作方法，通过在电晕后的光学级基材表面涂布一层适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层并贴合离型膜后，即可制得保护膜。本发明公开的保护膜在使用结束后，可将该保护膜用清水浸泡及搅拌清洗，保护膜上的水溶型压敏胶黏剂涂层即溶解在水中。分离后的基材经水洗干燥后，即可得到相对纯净的基材用于进一步的回收再利用；清洗水中含有的水溶型压敏胶黏剂可通过氧化剂氧化为二氧化碳、氮气及水。本发明的保护膜透光率高、耐候性好、耐黄变、粘结性能强、耐温性佳、不残胶、持粘性能优秀，同时制作方法简单易行；回收后的基材纯净度高，效果明显且经济性好，社会及环境效益显著。

Description

基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及压敏胶黏制品领域，特别是一种使用水溶型压敏胶黏剂涂层的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜及其制作方法。
背景技术
压敏胶黏制品在不需要加热或使用溶剂的情况下即可表现出粘性，广泛应用于模切、电子、医学、光学、电镀保护及材料加工等方面。
目前触控玻璃屏用保护膜是以各类光学级高分子膜类基材涂布高透光率的压敏胶黏剂作为功能性涂层，再贴合防粘离型膜制得的。触控玻璃屏用保护膜对压敏胶黏剂涂层的要求为：高透光率、不残胶、内聚力高、持粘性好、耐候性佳、不黄变等。所以触控玻璃屏用保护膜对压敏胶黏剂涂层的要求是比较严格的。
目前保护膜常用的压敏胶黏剂涂层主要类型有：(有机)溶剂型、乳液型、热熔型等几类。热熔型压敏胶黏剂的特点是胶黏剂在涂布过程中不使用有机溶剂，环境效益高，但是热熔型压敏胶黏剂本身交联强度比较差，耐温及持粘性能不佳，容易出现残胶等不良，所以一般不用作触控屏保护膜。乳液型压敏胶黏剂中含有大量的表面活性剂，这将对乳液型压敏胶黏剂的光学性能、电气性能及力学性能都造成不良影响；同时乳液型压敏胶黏剂是通过乳胶粒与乳胶粒之间交联来实现粘结作用的，而乳胶粒内部的胶黏剂高分子通常是物理交联，内聚力比较差，因此乳液型压敏胶黏剂一般也不用于涂布触控屏保护膜。(有机)溶剂型压敏胶黏剂中，胶黏剂高分子是彼此“游离状态”存在于有机溶剂中的，经过适当的交联后，这些彼此“独立”的高分子将共同交联成网络结构，因而具有优异的力学性能及耐温耐候性，所以，触控玻璃屏产业中大量使用的是(有机)溶剂型压敏胶黏剂涂布的保护膜。
然而，在环保意识不断增长的今天，环境友好型材料及材料的可回收性越来越受到人们的重视，资源、市场及环保要求越来越高。而保护膜类产品是属于很难降解的白色垃圾，有的种类在自然环境中甚至可以存在数百年之久！不仅恶化了我们赖以生存的环境，危害性更随着保护膜产品的生产及大量使用而日趋严重。
但是，由于资金、技术等的局限性，目前市场的保护膜类产品，其在使用完毕后，一般都不是作为固体危废而是很多都作为普通垃圾进行填埋、焚烧甚至不作有效处理混杂与普通的社会垃圾中，这不仅严重污染了我们的生存空间，而且也造成了资源的极大浪费。
常见的保护膜类产品约80％～90％质量份额为膜类等基材类和大约10％-20％质量份额的压敏胶黏剂涂层，这些高分子物质在自然界中的稳定性是保护膜成为白色污染物的主要原因，特别是压敏胶黏剂涂层的难溶特性，处理起来尤为困难。所以有的科技工作者也开发出了一些水溶性的胶黏材料，已经开始应用于造纸行业中用于纸张的接驳。这种纸张接驳胶带以纸为基材，采用可溶于水的胶黏剂层。胶带使用完毕后，可与废纸一起直接浆化。然而这种接驳胶带因为强化了胶层的水溶性，亲水单体过多及碱化程度高，导致胶层的表面自由能非常大，难以在高分子薄膜上涂布；同时胶黏剂的分子量很小及内含较多的乳化剂成分，所以胶黏剂的内聚力及持粘力很低，残胶严重，难以达到电子保护膜的使用要求，更满足不了触控屏保护膜的使用要求。
目前保护膜的处理方法大致有如下几种方式：
1.直接填埋或焚烧：将使用过的保护膜直接埋入垃圾处理填埋场或焚烧处理，这种处理方法实际上还是会污染地下水或大气环境；
2.作为固态危废，请有处理资质的专业机构处理：这种处理成本高昂，每吨的处理费用报价为4000元至5000元不等，一般企业难以承受。
3.溶剂去除胶层：将初步清洗的保护膜用有一定毒害作用的有机溶剂浸泡，待保护膜的胶黏剂涂层在有机溶剂如乙酸乙酯、甲苯等中溶解或溶胀后，用机械的方法去除胶层，得到相对清洁的基材，再将基材回收再利用。这种处理方法的缺点是：因使用有机溶剂，存在着消防安全及职业健康隐患；有机溶剂价格较高导致经济性不合理，同时使用后的有机溶剂同样存在待处理问题。而且通常保护膜的功能性涂层为交联型的压敏胶，其在有机溶剂中很难有效溶解，导致处理后的基材仍然带胶严重，不利于后续的回收再利用。
4.化学溶胶：将初步清洁的保护膜用NaOH等强碱性溶液在高温条件下反应以达到溶掉胶层的目的。这种处理方法的缺点主要是选择性太差，只能处理聚丙烯酸酯类涂层的保护膜，其他种类涂层的保护膜处理效果很差，同时存在反应时间长、能耗高、产生的污水多、膜类基材受损等问题。
5.直接混合造粒回收法：将初步清洁的保护膜切碎后，在熔融状态下用共挤出法直接将含有胶黏剂涂层的保护膜造粒，制得具有一定物理性能的塑料粒子再回收利用。本方法的特点是保护膜的可选择性太狭窄。因为基材及胶黏剂涂层的化学成分及化学结构的原因，只能对采用聚烯烃的基材并涂布SBR等种类胶黏剂的保护膜进行共挤出造粒，且回收的塑料粒子力学性能很差；而采用非聚烯烃及非SBR胶黏剂的保护膜则很难共挤出造粒，所以本方法的局限性太强。
6.采用胶黏剂混加发泡剂的方法：这种方法是将具有一定发泡温度的发泡剂加到压敏胶黏剂中，待保护膜使用结束后，将用过的保护膜经过一定的温度处理，压敏胶黏剂中的发泡剂发泡，使压敏胶层从基材上崩解脱落，从而可以达到回收基材的目的。这种方法是有特定的使用条件的，主要是因为压敏胶黏剂的玻璃化转变温度点很低(约-20℃～-70℃)，在发泡剂的发泡温度条件下，胶黏剂涂层处于粘流态，发泡剂在发泡伊始形成的气态物质迅速穿过胶黏剂涂层而溢散，根本无法满足发泡剂的发泡条件，得不到发泡的胶黏剂涂层，也就达不到通过发泡作用将胶黏剂涂层从基材上崩解脱落的目的。所以采用向胶黏剂涂层中添加发泡剂的方法只能添加微胶囊型发泡剂。采用微胶囊发泡剂来进行保护膜基材回收的缺点也很明显，一来是微胶囊发泡剂的价格很昂贵，经济性较差；二来微胶囊发泡剂的平均粒径一般都超过20μm，所以很难在胶厚低于20μm的保护膜上采用；再者微胶囊发泡剂发泡后，并不能保证胶黏剂涂层会从基材上完全脱落，这同样不能满足保护膜基材的有效回收。
目前中国大陆地区的保护膜月生产量的量级为数以亿计平方米，所以，无论处于环境保护还是资源回收再利用的角度，都有必要与紧迫性去找到一种简单易行的保护膜的资材回收再利用的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜及其制作方法，该方法制作的保护膜的基材不仅可以回收再利用，而且水溶型压敏胶黏剂涂层可以降解为对环境无害的二氧化碳、氮气和水。
为实现以上发明目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，包括光学级的基材，所述基材表面电晕处理，电晕处理的基材表面涂布有适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层，所述水溶型压敏胶黏剂涂层上复合有离型膜。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂层为有机溶剂相中聚合的水溶型聚甲基丙烯酸酯类胶黏剂制成。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂层的水溶型压敏胶黏剂涂布液由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十三碳酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)中的至少两种及分子量调节剂，在有机溶剂中通过自由基聚合后再添加流平剂、交联剂制得，且所述水溶型压敏胶黏剂涂布液在未交联时的玻璃化转变温度点介于-15℃-50℃。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂布液的干基各组分的质量百分比为：甲基丙烯酸10％-25％、甲基丙烯酸-β-羟乙酯0-10％、甲基丙烯酸月桂酯0-50％、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)为0-50％、甲基丙烯酸十三碳酯0-30％、甲基丙烯酸-2-乙基己酯0-30％、N-羟甲基丙烯0％-1％、分子量调节剂0-1％、流平剂0％-1％、交联剂0％-3％。
为实现以上另一发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：制备单体混合液；
步骤二：制备引发剂溶液；
步骤三：将引发剂溶液、单体混合液、分子量调节剂在有机溶剂中通过自由基聚合为水溶型压敏胶黏剂；
步骤四：将水溶型压敏胶黏剂制备为水溶型压敏胶黏剂涂布液；
步骤五：将水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布至经过电晕处理的光学级基材表面干燥固化为适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层；
步骤六：在水溶型压敏胶黏剂涂层上复合离型膜，经过后熟化处理后即得基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。
进一步的，步骤一包括：
将准确计量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸-2-乙基异己酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三碳酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少两种单体及规定量的分子量调节剂，混合均匀，再加入规定量溶剂的约60％到混合液中，搅拌均匀，得到单体混合液。
进一步的，步骤二包括：
将计算量的引发剂准确称量，用约10倍以上引发剂质量的溶剂搅拌溶解完全，静置60分钟以上，待引发剂溶液中的水分完全沉淀，分离出溶液中的水分，取上清液制得引发剂溶液。
进一步的，步骤二包括：
如使用偶氮类引发剂，则使用甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸羟烷基酯作为溶剂，其余引发剂则使用甲苯作为溶剂。
进一步的，步骤三包括：
将精制后的引发剂溶液加至单体混合液中，搅拌均匀后再加入分子量调节剂，继续搅拌得到单体滴加液；
向反应釜中加入规定量约30％的溶剂，在通氮保护氛围下升温至回流稳定10分钟以上；
向反应釜中滴加单体滴加液，控制滴加时间为120分钟滴加完毕；
用规定量约10％的溶剂冲洗滴加罐及管路；
控制反应釜中的反应温度在78-88℃或108℃-118℃之间，控制回流的稳定以防止冲料或爆聚，继续在通氮保护的情况下回流保温120分钟以上；
冷却反应物料，在反应釜内温不高于65℃情况下，向反应釜中加入规定量的碱性物质并搅拌15分钟以上；继续冷却至40℃以下，关闭通氮保护，过滤放料至料桶中，密闭保存，得到水溶型压敏胶黏剂。
进一步的，步骤四包括：
称取规定量的水溶型压敏胶黏剂、溶剂、增粘剂或增塑剂、交联剂、流平剂，配制成水溶型压敏胶黏剂涂布液。
基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜在使用完毕后，可将保护膜置于清水中，搅拌，使水溶型压敏胶黏剂涂层溶解，得到清洁的基材，可用于后续的再利用。浸泡后的水中含有少量的水溶型压敏胶黏剂，向该清洗水中加入臭氧、过氧化氢或次氯酸钠、次氯酸钙等氧化性物质进行反应，使水溶型压敏胶黏剂氧化降解为CO2、H2O和N2；待清洗水的BOD及COD等合格后予以排放。
本发明与现有技术相比，其具有显著的优点：制备方法简单易行，和现有的保护膜制备工艺沿承性好。使用过后经简单处理即可得到清洁的基材，更便于后续的回收再利用。由于使用的是在有机相中聚合的水溶型压敏胶黏剂，水溶型压敏胶黏剂涂层中不含有乳化剂成分，所制得的保护膜不仅水溶性能好，而且水溶型压敏胶黏剂涂层的分子量较高、内聚力优秀、持粘性能好、保持力高，耐温性能佳、光学及电气性能好；而且因全部采用不含活泼氢的甲基丙烯酸及其酯类作为反应单体，合成的水溶型压敏胶黏剂分子构型好、分子量适中、凝胶粒子少、耐黄变性、相同力学性能条件下涂层水溶性更佳；可用作触控玻璃屏的光学保护膜。水溶型压敏胶黏剂易于降解为对环境无害CO2、N2及H2O，环保效益高。
附图说明
图1.单面保护膜的结构示意图；
图2.双面胶带的结构示意图。
具体实施方式
以下将通过具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些具体实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些具体实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
以下提供本发明的一种实施方式。
一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，包括光学级的基材，所述基材表面电晕处理，电晕处理的基材表面涂布有适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层，所述水溶型压敏胶黏剂涂层上复合有离型膜。
请参见图1，基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜可以制作为单面保护膜形式，包括在基材1一侧依次层叠设置的水溶型压敏胶黏剂涂层2和离型膜3。
请参见图2，基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜可以制作为双面胶带形式，包括在基材1两侧依次层叠设置的水溶型压敏胶黏剂涂层2和离型膜3。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂层为有机溶剂相中聚合的水溶型聚甲基丙烯酸酯类胶黏剂制成。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂层的水溶型压敏胶黏剂涂布液由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十三碳酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)中的至少两种及分子量调节剂，在有机溶剂中通过自由基聚合后再添加流平剂、交联剂制得，且所述水溶型压敏胶黏剂涂布液在未交联时的玻璃化转变温度点介于-15℃-50℃。
进一步的，所述水溶型压敏胶黏剂涂布液的干基各组分的质量百分比为：甲基丙烯酸10％-25％、甲基丙烯酸-β-羟乙酯0-10％、甲基丙烯酸月桂酯0-50％、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)为0-50％、甲基丙烯酸十三碳酯0-30％、甲基丙烯酸-2-乙基己酯0-30％、N-羟甲基丙烯0％-1％、分子量调节剂0-1％、流平剂0％-1％、交联剂0％-3％。
一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：制备单体混合液；
步骤二：制备引发剂溶液；
步骤三：将引发剂溶液、单体混合液、分子量调节剂在有机溶剂中通过自由基聚合为水溶型压敏胶黏剂；
步骤四：将水溶型压敏胶黏剂制备为水溶型压敏胶黏剂涂布液；
步骤五：将水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布至经过电晕处理的光学级基材表面并干燥固化为适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层；
步骤六：在水溶型压敏胶黏剂涂层上复合离型膜，经过后熟化处理后即得基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。
具体的，包括以下步骤：
步骤一.水溶型压敏胶黏剂的化学合成：
1.甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三碳酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少两种单体及规定量的分子量调节剂，混合均匀，再加入规定溶剂量的约60％到混合液中，搅拌均匀，得到单体混合液，待用；
2.将计算量的引发剂准确称量，用约10倍以上引发剂质量的甲苯搅拌溶解完全，静置30分钟以上，待引发剂甲苯溶液中的水分完全沉淀，分离出溶液中的水分，取上清液待用；若使用偶氮类引发剂，则使用单体中的甲基丙烯酸、甲基甲基丙烯酸羟烷基酯等强极性单体原料进行溶解；
3.将精制后的引发剂溶液加至单体混合液中，搅拌均匀后再加入分子量调节剂，继续搅拌得到单体滴加液；
4.向反应釜中加入约30％的溶剂，在通氮保护氛围下升温至回流稳定10分钟以上；
5.向反应釜中滴加单体滴加液，控制滴加时间为120分钟左右滴加完毕；
6.用规定量约10％的溶剂冲洗滴加罐及管路；
7.控制反应釜中的反应温度在78℃-88℃(低沸点溶剂)或108℃-118℃(甲苯为溶剂)之间，控制回流的稳定以防止冲料或爆聚，继续在通氮保护的情况下回流保温120分钟以上；
8.冷却反应物料，在反应釜内温不高于65℃情况下，加入碱性中和剂并搅拌30分钟以上；继续冷却到反应釜内温约40℃以下，关闭通氮保护，过滤放料至料桶中，密闭保存，得到水溶型压敏胶黏剂。
步骤二.水溶型压敏胶黏剂涂层的涂布：
1.称取规定量的水溶型压敏胶黏剂、溶剂、增粘树脂或增塑剂、交联剂、流平剂，待用；
2.分别将增塑剂或增粘剂、交联剂用溶剂稀释后，在搅拌状态下加入到水溶型压敏胶黏剂中，搅拌均匀；然后再将流平剂慢慢加入，继续搅拌，得到水溶型压敏胶黏剂涂布液；
3.用多功能涂布机将水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布在基材电晕面，控制最高干燥温度不超过145℃，并在收卷工位贴合防粘离型膜，然后放入干燥剂后密封包装，制得了基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。
保护膜基材的回收再利用
1.将使用完毕的保护膜置于清水中搅拌，使基材上的水溶型压敏胶黏剂涂层溶解在水中；保护膜尺寸太大，可分切成较小的尺寸；可使用温水增加溶解速度；
2.将清洗完成的保护膜用去离子水再次清洗、晾干或烘干，即可得到纯净的保护膜基材，可方便地进行再造粒等后续回收处理。
清洗水的处理
1.机械法捞取清洗水中的较大的机械杂质；
2.向清洗水中加入过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙或臭氧等氧化剂，搅拌、曝气；
3.检测清洗水的COD、BOD等指标，待合格后，将清洗水排放至市政管网中。
实施例1
一种以PET为基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作及基材回收方法为：
一.水溶型压敏胶黏剂的化学合成：
1.将准确计量的290g有效含量为75％的BPO用3Kg甲苯搅拌溶解，静置60分钟以上，待溶液变为澄清透明后，除去液体底部沉淀的水分，得到引发剂溶液；
2.将准确计量的4.2Kg的甲基丙烯酸、1.75Kg的甲基丙烯酸羟乙酯、11.55Kg的甲基丙烯酸月桂酯、17.5Kg的甲基丙烯酸烷基酯(12,13)在不锈钢容器中混合均匀；
3.分别将37Kg的甲苯、引发剂溶液在搅拌状态下加至单体混合溶液中并搅拌均匀后，再加入87.5克的分子量调节剂十二烷基硫醇，继续搅拌5分钟以上，制得单体滴加液；
4.向不锈钢反应釜中加入18Kg的甲苯，在通氮条件下对反应釜进行搅拌升温至108℃，保持回流稳定10分钟以上；
5.向反应釜中均匀滴加单体滴加液，滴加时间为120分钟左右；
6.用7Kg的甲苯冲洗滴加罐及相关管路，冲洗液用5-10分钟时间均匀放至反应釜中；
7.小心控制反应温度在108℃-115℃之间，避免冲料或爆聚；继续在108℃-115℃之间的反应温度条件下保持回流稳定120分钟左右；
8.在搅拌状态下对反应釜进行冷却，冷却至温度约60℃左右时，用时10-15分钟均匀加入1.05Kg的单乙醇胺，继续搅拌30分钟；继续冷却到反应釜内温约40℃，关闭通氮保护，停止搅拌；
9.过滤放料至桶中，密闭保存，得到固含约35％的水溶型压敏胶黏剂；制得的水溶型压敏胶黏剂在未交联情况下的玻璃化转变温度点约-44.2℃。
二.水溶型压敏胶黏剂涂布液的配制：
1.将30克的乙酰丙酮铝用1Kg的乙酸乙酯搅拌溶解均匀，得到交联剂稀释液；
2.将交联剂稀释液在搅拌状态下慢慢加入到1Kg的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌；
3.将35克的德国毕克水性流平剂BYK-333在搅拌状态下加入到已添加了交联剂的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌15分钟以上，得到水溶型压敏胶黏剂涂布液。
三.水溶型压敏胶黏剂涂层的涂布：
用多功能涂布机将配制完成的水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布到透光率91％以上、雾度≤0.8％的PET基材的电晕面(电晕值不低于52mN/m)，控制涂布干胶厚度10微米，控制保护膜通过130℃烘箱干燥段的时间不低于1分钟，并在收卷工位贴合防粘离型膜，制得了基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。保护膜用内装干燥剂的PE袋密封，于阴凉处避光保存。涂布完成的保护膜需经过55℃、不低于48小时的后熟化处理后才可以达到粘性稳定并满足客户的使用要求。
四.水溶型压敏胶黏剂涂层水溶解试验：
1.取100片裁剪成25mm×25mm大小的尺寸的保护膜，撕去保护膜表面的离型膜，放入约30℃的去离子水中，搅拌30分钟以上；取出后再用约30℃的去离子水搅拌清洗3次，每次搅拌5分钟；
2.将搅拌清洗后的保护膜取出，离心掉表面的水分，然后不叠层地放入80℃的真空干燥箱中干燥30分钟以上；
3.将10克取自泡沫夹芯板的单粒状的PS发泡粒子和干燥后的保护膜一起放至联有接地装置的金属容器中混合摇匀5分钟以上；
4.将金属容器中混合摇匀的保护膜和PS发泡粒子平摊在木板上放在离子风扇0.5米处用室温离子风吹拂5分钟；
5.当离子风机吹拂后的每片保护膜表面沾粘的PS发泡粒子不多于1粒时，可判定保护膜的水溶型压敏胶黏剂涂层可溶解于水。
五.保护膜基材的回收：
1.将使用完毕的保护膜置于清水中搅拌，使基材上的水溶型压敏胶黏剂涂层溶解在水中；保护膜尺寸太大，可分切成较小的尺寸；可使用温水增加溶解速度；
2.将清洗完成的保护膜用去离子水再次清洗、晾干或烘干，即可得到纯净的保护膜基材，可方便地进行再造粒等后续回收处理。
六.清洗水的处理
1.机械法捞取清洗水中的较大的机械杂质；
2.向清洗水中加入过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙或臭氧等氧化剂，搅拌、曝气；
3.检测清洗水的COD、BOD等指标，待合格后，将清洗水排放至市政管网中。
实施例1所制作的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能见表1
表1 一种PET为基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜基本性能
可见，实施例1的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能可以满足触控玻璃屏贴屏使用要求，水溶型压敏胶黏剂涂层水溶性合格，同时回收的PET基材洁净，便于进一步回收再利用。
实施例2
一种以BOPP为基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作及基材回收方法为：
一.水溶型压敏胶黏剂的化学合成：
1.准确称取5.25Kg的甲基丙烯酸、1.75Kg的甲基丙烯酸羟乙酯在不锈钢容器中搅拌均匀后，加入140g的精制过的偶氮二异丁氰，不断地搅拌，直至完全溶解，得到引发剂溶液；
2.将准确计量的12.25Kg的甲基丙烯酸月桂酯、15.75Kg的丙烯酸丁酯在不锈钢容器中混合均匀；
3.分别将37Kg的乙酸乙酯、引发剂溶液在搅拌状态下加至单体混合溶液中并搅拌均匀后，再加入87.5克的分子量调节剂十二烷基硫醇，继续搅拌5分钟以上，制得单体滴加液；
4.向不锈钢反应釜中加入18Kg的乙酸乙酯，在通氮条件下对反应釜进行搅拌升温至78℃，保持回流稳定10分钟以上；
5.向反应釜中均匀滴加单体滴加液，滴加时间为120分钟左右；
6.用7Kg的乙酸乙酯冲洗滴加罐及相关管路，冲洗液用5-10分钟时间均匀放至反应釜中；
7.小心控制反应温度在78℃-85℃之间，避免冲料或爆聚；继续在78℃-85℃之间的反应温度条件下保持回流稳定120分钟左右；
8.在搅拌状态下对反应釜进行冷却，冷却至温度约60℃左右时，用时10-15分钟均匀加入1.30Kg的单乙醇胺，继续搅拌30分钟；继续冷却到反应釜内温约40℃，关闭通氮保护，停止搅拌；
9.过滤放料至桶中，密闭保存，得到固含约35％的水溶型压敏胶黏剂；制得的水溶型压敏胶黏剂在未交联情况下的玻璃化转变温度点约-41℃。
二.水溶型压敏胶黏剂涂布液的配制：
1.将33克的乙酰丙酮铝用1Kg的乙酸乙酯搅拌溶解均匀，得到交联剂稀释液；
2.将交联剂稀释液在搅拌状态下慢慢加入到1Kg的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌；
3.将35克的德国毕克水性流平剂BYK-333在搅拌状态下加入到已添加了交联剂的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌15分钟以上，得到水溶型压敏胶黏剂涂布液。
三.水溶型压敏胶黏剂涂层的涂布：
用多功能涂布机将配制完成的水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布到透光率92％以上、雾度≤0.6％的BOPP基材的电晕面(电晕值不低于46mN/m)，控制涂布干胶厚度10微米，控制保护膜通过110℃烘箱干燥段的时间不低于1分钟，并在收卷工位贴合防粘离型膜，制得了基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。保护膜用内装干燥剂的PE袋密封，于阴凉处避光保存。涂布完成的保护膜需经过55℃、不低于48小时的后熟化处理后才可以达到粘性稳定并满足客户的使用要求。
四.水溶型压敏胶黏剂涂层水溶解试验：
1.取100片裁剪成25mm×25mm大小的尺寸的保护膜，撕去保护膜表面的离型膜，放入约30℃的去离子水中，搅拌30分钟以上；取出后再用约30℃的去离子水搅拌清洗3次，每次搅拌5分钟；
2.将搅拌清洗后的保护膜取出，离心掉表面的水分，然后不叠层地放入80℃的真空干燥箱中干燥30分钟以上；
3.将10克取自泡沫夹芯板的单粒状的PS发泡粒子和干燥后的保护膜一起放至联有接地装置的金属容器中混合摇匀5分钟以上；
4.将金属容器中混合摇匀的保护膜和PS发泡粒子平摊在木板上放在离子风扇下0.5米处用室温离子风吹拂5分钟；
5.当离子风吹拂后的每片保护膜表面沾粘的PS发泡粒子不多于1粒时，可判定保护膜的水溶型压敏胶黏剂涂层可溶解于水。
五.保护膜基材的回收：
1.将使用完毕的保护膜置于清水中搅拌，使基材上的水溶型压敏胶黏剂涂层溶解在水中；保护膜尺寸太大，可分切成较小的尺寸；可使用温水增加溶解速度；
2.将清洗完成的保护膜用去离子水再次清洗、晾干或烘干，即可得到纯净的保护膜基材，可方便地进行再造粒等后续回收处理。
六.清洗水的处理
1.机械法捞取清洗水中的较大的机械杂质；
2.向清洗水中加入过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙或臭氧等氧化剂，搅拌、曝气；
3.检测清洗水的COD、BOD等指标，待合格后，将清洗水排放至市政管网中。
实施例2所制作的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能见表2
表2 一种BOPP基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜基本性能
可见，实施例2的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能可以满足触控玻璃屏贴屏使用要求，水溶型压敏胶黏剂涂层水溶性合格，同时回收的BOPP基材洁净，便于进一步回收再利用。
实施例3
一种以PET为基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作及基材回收方法为：
一.水溶型压敏胶黏剂的化学合成：
1.将准确计量的280g有效含量为75％的BPO用3Kg甲苯搅拌溶解，静置60分钟以上，待溶液变为澄清透明后，除去液体底部沉淀的水分，得到引发剂溶液；
2.将准确计量的5.25Kg的甲基丙烯酸、1.55Kg的甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后，加入70g的N-羟甲基丙烯酰胺搅拌溶解完全后，再加入14Kg的甲基丙烯酸月桂酯、10.5Kg的甲基丙烯酸烷基酯(12,13)、4.2Kg的甲基丙烯酸-2-乙基己酯在不锈钢容器中混合均匀；
3.分别将37Kg的丁酮、引发剂溶液在搅拌状态下加至单体混合溶液中并搅拌均匀后，再加入105克的分子量调节剂十二烷基硫醇，继续搅拌5分钟以上，制得单体滴加液；
4.向不锈钢反应釜中加入18Kg的丁酮，在通氮条件下对反应釜进行搅拌升温至78℃，保持回流稳定10分钟以上；
5.向反应釜中均匀滴加单体滴加液，滴加时间为120分钟左右；
6.用7Kg的丁酮冲洗滴加罐及相关管路，冲洗液用5-10分钟时间均匀放至反应釜中；
7.小心控制反应温度在80℃-88℃之间，避免冲料或爆聚；继续在80℃-88℃之间的反应温度条件下保持回流稳定120分钟左右；
8.在搅拌状态下对反应釜进行冷却，冷却至温度约60℃左右时，用时10-15分钟均匀加入1.3Kg的单乙醇胺，继续搅拌30分钟；继续冷却到反应釜内温约40℃，关闭通氮保护，停止搅拌；
9.过滤放料至桶中，密闭保存，得到固含约35％的水溶型压敏胶黏剂；制得的水溶型压敏胶黏剂在未交联情况下的玻璃化转变温度点约-36℃。
二.水溶型压敏胶黏剂涂布液的配制：
1.将22克的乙酰丙酮铝用1Kg的丁酮搅拌溶解均匀，得到交联剂稀释液；
2.将交联剂稀释液在搅拌状态下慢慢加入到1Kg的水溶型压敏胶黏剂中，搅拌均匀，然后在搅拌状态下加入10.5g的柠檬酸三乙酯，继续搅拌均匀；
3.将35克的德国毕克水性流平剂BYK-333在搅拌状态下加入到已添加了交联剂的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌15分钟以上，得到水溶型压敏胶黏剂涂布液。
三.水溶型压敏胶黏剂涂层的涂布：
用多功能涂布机将配制完成的水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布到透光率91％以上、雾度≤0.8％的PET基材的电晕面(电晕值不低于52mN/m)，控制涂布干胶厚度10微米，控制保护膜通过140℃烘箱干燥段的时间不低于1分钟，并在收卷工位贴合防粘离型膜，制得了基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。保护膜用内装干燥剂的PE袋密封，于阴凉处避光保存。涂布完成的保护膜需经过55℃、不低于48小时的后熟化处理后才可以达到粘性稳定并满足客户的使用要求。
四.水溶型压敏胶黏剂涂层水溶解试验：
1.取100片裁剪层25mm×25mm大小的尺寸的保护膜，撕去保护膜表面的离型膜，放入约30℃的去离子水中，搅拌30分钟以上；取出后再用约30℃的去离子水搅拌清洗3次，每次搅拌5分钟；
2.将搅拌清洗后的保护膜取出，离心掉表面的水分，然后不叠层地放入80℃的真空干燥箱中干燥30分钟以上；
3.将10克取自泡沫夹芯板的单粒状的PS发泡粒子和干燥后的保护膜一起放至联有接地装置的金属容器中混合摇匀5分钟以上；
4.将金属容器中混合摇匀的保护膜和PS发泡粒子平摊在木板上放在离子风扇下0.5米处用室温离子风吹拂5分钟；
5.当离子风吹拂后的每片保护膜表面沾粘的PS发泡粒子不多于1粒时，可判定保护膜的水溶型压敏胶黏剂涂层可溶解于水。
五.保护膜基材的回收：
1.将使用完毕的保护膜置于清水中搅拌，使基材上的水溶型压敏胶黏剂涂层溶解在水中；保护膜尺寸太大，可分切成较小的尺寸；可使用温水增加溶解速度；
2.将清洗完成的保护膜基材用去离子水再次清洗、晾干或烘干，即可得到纯净的保护膜基材，可方便地进行再造粒等后续回收处理。
六.清洗水的处理
1.机械法捞取清洗水中的较大的机械杂质；
2.向清洗水中加入过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙或臭氧等氧化剂，搅拌、曝气；
3.检测清洗水的COD、BOD等指标，待合格后，将清洗水排放至市政管网中。
实施例3所制作的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能见表3
表3 一种PET基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜基本性能
可见，实施例3的基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的基本性能可以满足触控玻璃屏贴屏使用要求，水溶型压敏胶黏剂涂层水溶性合格，同时回收的PET基材洁净，便于进一步回收再利用。
实施例4
一种以PET为基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学双面胶带的制作及基材回收方法为：
一.水溶型压敏胶黏剂的化学合成：
1.准确称取5.25Kg的甲基丙烯酸、1.05Kg的甲基丙烯酸羟乙酯在不锈钢容器中搅拌均匀后，加入147g的精制过的偶氮二异丁氰，不断地搅拌，直至完全溶解；然后加入加入70g的N-羟甲基丙烯酰胺搅拌溶解完全后，得到引发剂溶液；
2.将准确计量的10.5Kg的甲基丙烯酸月桂酯、12.25Kg的甲基丙烯酸烷基酯(12,13)及5.95Kg的甲基丙烯酸十三碳酯在不锈钢容器中混合均匀；
3.分别将37Kg的乙酸乙酯、引发剂溶液在搅拌状态下加至单体混合溶液中并搅拌均匀后，再加入122.5克的分子量调节剂十二烷基硫醇，继续搅拌5分钟以上，制得单体滴加液；
4.向不锈钢反应釜中加入18Kg的乙酸乙酯，在通氮条件下对反应釜进行搅拌升温至78℃，保持回流稳定10分钟以上；
5.向反应釜中均匀滴加单体滴加液，滴加时间为120分钟左右；
6.用7Kg的乙酸乙酯冲洗滴加罐及相关管路，冲洗液用5-10分钟时间均匀放至反应釜中；
7.小心控制反应温度在78℃-86℃之间，避免冲料或爆聚；继续在78℃-86℃之间的反应温度条件下保持回流稳定120分钟左右；
8.在搅拌状态下对反应釜进行冷却，冷却至温度约60℃左右时，用时10-15分钟均匀加入1.3Kg的单乙醇胺，继续搅拌30分钟；继续冷却到反应釜内温约40℃，关闭通氮保护，停止搅拌；
9.过滤放料至桶中，密闭保存，得到固含约35％的水溶型压敏胶黏剂；制得的水溶型压敏胶黏剂在未交联情况下的玻璃化转变温度点约-38℃。
二.水溶型压敏胶黏剂涂布液的配制：
1.将18克的乙酰丙酮铝用1Kg的乙酸乙酯搅拌溶解均匀，得到交联剂稀释液；
2.将交联剂稀释液在搅拌状态下慢慢加入到1Kg的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌；
3.将35克的德国毕克水性流平剂BYK-333在搅拌状态下加入到已添加了交联剂的水溶型压敏胶黏剂中，继续搅拌15分钟以上，得到水溶型压敏胶黏剂涂布液。
三.水溶型压敏胶黏剂涂层的涂布：
用多功能涂布机将配制完成的水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布到双面电晕的透光率92％以上、雾度≤0.5％的PET基材的电晕面(电晕值不低于52mN/m)，控制涂布干胶厚度25微米，控制保护膜通过120℃烘箱干燥段的时间不低于1分钟，并在收卷工位贴合防粘离型膜，然后继续在PET基材的另一电晕面再涂布一次25微米的水溶型压敏胶黏剂涂层并贴上离型膜，制得了基材可回收型触控屏用水溶胶光学双面胶带。双面胶带用内装干燥剂的PE袋密封，于阴凉处避光保存。涂布完成的双面胶带需经过55℃、不低于48小时的后熟化处理后才可以达到粘性稳定并满足客户的使用要求。
四.水溶型压敏胶黏剂涂层水溶解试验：
1.取100片裁剪成25mm×25mm大小的尺寸的双面胶带，撕去双面胶带表面的离型膜，放入约30℃的去离子水中，搅拌30分钟以上；取出后再用约30℃的去离子水搅拌清洗3次，每次搅拌5分钟；
2.将搅拌清洗后的双面胶带基材取出，离心掉表面的水分，然后不叠层地放入80℃的真空干燥箱中干燥30分钟以上；
3.将10克取自泡沫夹芯板的单粒状的PS发泡粒子和干燥后的双面胶带基材一起放至联有接地装置的金属容器中混合摇匀5分钟以上；
4.将金属容器中混合摇匀的双面胶带基材和PS发泡粒子平摊在木板上放在离子风扇下0.5米处用室温离子风吹拂5分钟；
5.当离子风后吹拂后的每片基材表面沾粘的PS发泡粒子不多于1粒时，可判定双面胶带的水溶型压敏胶黏剂涂层可溶解于水。
五.双面胶带基材的回收：
1.将使用完毕的双面胶带置于清水中搅拌，使基材上的水溶型压敏胶黏剂涂层溶解在水中；双面胶带尺寸太大，可分切成较小的尺寸；可使用温水增加溶解速度；
2.将清洗完成的双面胶带基材用去离子水再次清洗、晾干或烘干，即可得到纯净的双面胶带基材，可方便地进行再造粒等后续回收处理。
六.清洗水的处理
1.机械法捞取清洗水中的较大的机械杂质；
2.向清洗水中加入过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙或臭氧等氧化剂，搅拌、曝气；
3.检测清洗水的COD、BOD等指标，待合格后，将清洗水排放至市政管网中。
实施例4所制作的基材可回收型触控屏用水溶胶光学双面胶带的基本性能见表4
表4 一种PET基材的基材可回收型触控屏用水溶胶光学双面胶带基本性能
可见，实施例4的基材可回收型触控屏用水溶胶光学双面胶带的基本性能可以满足触控玻璃屏贴屏使用要求，水溶型压敏胶黏剂涂层水溶性合格，同时回收的PET基材洁净，便于进一步回收再利用。
本发明不仅可用于上述实施例中所述的单面保护膜类、双面胶带类压敏胶黏制品基材的回收再利用，也可以延伸至其它不同基材涂布不同胶系的保护膜类、胶带类压敏胶黏制品的基材回收与再利用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，其特征在于：包括光学级的基材，所述基材表面电晕处理，电晕处理的基材表面涂布有适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层，所述水溶型压敏胶黏剂涂层上复合有离型膜。
2.根据权利要求1所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，其特征在于：所述水溶型压敏胶黏剂涂层为有机溶剂相中聚合的水溶型聚甲基丙烯酸酯类胶黏剂制成。
3.根据权利要求1所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，其特征在于：所述水溶型压敏胶黏剂涂层的水溶型压敏胶黏剂涂布液由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十三碳酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)中的至少两种及分子量调节剂，在有机溶剂中通过自由基聚合后再添加流平剂、交联剂制得，且所述水溶型压敏胶黏剂涂布液在未交联时的玻璃化转变温度点介于-15℃-50℃。
4.根据权利要求3所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜，其特征在于：所述水溶型压敏胶黏剂涂布液的干基各组分的质量百分比为：甲基丙烯酸10％-25％、甲基丙烯酸-β-羟乙酯0-10％、甲基丙烯酸月桂酯0-50％、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)为0-50％、甲基丙烯酸十三碳酯0-30％、甲基丙烯酸-2-乙基己酯0-30％、N-羟甲基丙烯酰胺0％-1％、分子量调节剂0-1％、流平剂0％-1％、交联剂0％-3％。
5.一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备单体混合液；
步骤二：制备引发剂溶液；
步骤三：将引发剂溶液、单体混合液、分子量调节剂在有机溶剂中通过自由基聚合为水溶型压敏胶黏剂；
步骤四：将水溶型压敏胶黏剂制备为水溶型压敏胶黏剂涂布液；
步骤五：将水溶型压敏胶黏剂涂布液涂布至经过电晕处理的光学级基材表面并干燥固化为适度交联的水溶型压敏胶黏剂涂层；
步骤六：在水溶型压敏胶黏剂涂层上复合离型膜，经过后熟化处理后即得基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜。
6.根据权利要求5所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：步骤一包括：
将准确计量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸烷基酯(12,13)、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三碳酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少两种单体及规定量的分子量调节剂，混合均匀，再加入规定量溶剂的约60％到混合液中，搅拌均匀，得到单体混合液。
7.根据权利要求5所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：步骤二包括：
将计算量的引发剂准确称量，用约10倍以上引发剂质量的溶剂搅拌溶解完全，静置60分钟以上，待引发剂溶液中的水分完全沉淀，分离出溶液中的水分，取上清液制得引发剂溶液。
8.根据权利要求7所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：步骤二包括：
如使用偶氮类引发剂，则使用甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸羟烷基酯作为溶剂，其余引发剂则使用甲苯作为溶剂。
9.根据权利要求5所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：步骤三包括：
将精制后的引发剂溶液加至单体混合液中，搅拌均匀后再加入分子量调节剂，继续搅拌得到单体滴加液；
向反应釜中加入规定量约30％的溶剂，在通氮保护氛围下升温至回流稳定10分钟以上；
向反应釜中滴加单体滴加液，控制滴加时间为120分钟滴加完毕；
用规定量约10％的溶剂冲洗滴加罐及管路；
控制反应釜中的反应温度在78-88℃或108℃-118℃之间，控制回流的稳定以防止冲料或爆聚，继续在通氮保护的情况下回流保温120分钟以上；
冷却反应物料，在反应釜内温不高于65℃情况下，向反应釜中加入规定量的碱性物质并搅拌15分钟以上；继续冷却至40℃以下，关闭通氮保护，过滤放料至料桶中，密闭保存，得到水溶型压敏胶黏剂。
10.根据权利要求5所述的一种基材可回收型触控屏用水溶胶光学保护膜的制作方法，其特征在于：步骤四包括：
称取规定量的水溶型压敏胶黏剂、溶剂、增粘剂或增塑剂、交联剂、流平剂，配制成水溶型压敏胶黏剂涂布液。
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