CN104497804A - 一种双重固化涂料的制备方法 - Google Patents

一种双重固化涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双重固化涂料的制备方法，包括步骤：(1)将改性环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯，超声分散后，加入反应容器中，高速搅拌分散，升温至80℃～95℃，加入活性稀释单体，搅拌反应30min后，降温至55℃～60℃；(2)加入光引发剂和热引发剂，在1000r/min～1500r/min下搅拌30min，再加入助剂，提高转速至1800r/min～2000r/min，搅拌20min，降至室温即得。本发明提供的制备方法，操作步骤简单易行，反应条件温和易控制；所得涂料具有UV固化和热固化的协同作用，固化时间短，耐磨损性能好；硬度高，涂膜后72h处于酸或碱的条件下显示优良的耐化学腐蚀性能。

Description

一种双重固化涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双重固化涂料的制备方法，属于双重固化涂料领域。
背景技术
紫外光固化涂料是近几十年来开发成功的一种环保节能涂料。它具有许多传统涂料无法比拟的优点：节省能源，能量利用率高；无溶剂排放，安全无污染；固化速度快，生产效率高；可涂装对热敏感的基材；涂膜质量高、涂层性能优异。进入21世纪，人们环保意识不断增强，越来越多的选择环保产品，今后这一绿色环保产品必将得到更大的发展。在过去的几年中，紫外光固化涂料在光纤涂层、CD涂层/DVD粘合剂、信用卡、木材、饮料罐、食品包装、杂志封面、医疗器械和汽车行业中都有着十分迅速的发展。紫外光固化涂料拥有巨大的市场潜力。
紫外光(UV)固化涂料第一份专利诞生在1947年，经过半个多世纪的发展，UV固化涂料已经成为较为成熟的技术，特别是随着人们环保意识的提高，生产和研究人员更加注意UV固化涂料的开发和应用。，由于光固化是由紫外光照射而引发光聚合的，存在一些缺点，例如固化深度受到限制、在有色体系中被遮盖而难以固化、在紫外光照射不到的阴影部分无法固化、固化对象的形状受到限制等。
双重固化体系是采用光固化和热固化结合起来的固化体系，其交联或聚合反应是通过两个独立的具有不同反应原理的阶段来完成的，其中一个阶段是通过紫外光反应，而另一个阶段是通过热固化来完成的。利用光固化使体系快速定型或达到“表干”，然后利用热固化使“阴影”部分或底层部分固化完全，达到体系“实干”。
ZL201210342603.0公开了一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法及一种光-热双重固化涂料，ZL201110025834.4公开了双重固化涂料及其制备方法。现有技术中仍然存在制备方法操作复杂，反应条件控制严苛，不易实施，所得涂料耐化学腐蚀和耐磨损性能不好等缺陷。因此发展一种双重固化涂料的制备方法，能够实现操作简单，条件温和，易控制的目的，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双重固化涂料的制备方法，制备方法简单，所得双重固化涂料具有优良的耐化学腐蚀和耐磨损的特性。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1～2h，升温至80℃～95℃，加入活性稀释单体，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至55℃～60℃；
(2)加入光引发剂和热引发剂，在1000r/min～1500r/min下搅拌30min，再加入助剂，提高转速至1800r/min～2000r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
前述制备方法中，改性环氧丙烯酸酯是通过环氧树脂加入有机溶剂中超声分散，加热，并缓慢滴加丙烯酸单体和催化剂后，反应3～5h后，加入异氰酸酯和阻聚剂混合溶液，反应2～3h得到的。
前述制备方法中，改性环氧丙烯酸酯具体通过以下步骤得到：环氧树脂加入有机溶剂，超声分散60min，加热至100℃～120℃，缓慢滴加丙烯酸单体和催化剂后，反应3～5h，将温度降至90℃，加入异氰酸酯和阻聚剂混合溶液，继续反应2～3h得到。
前述制备方法中，活性稀释单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、苯乙烯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮或安息香异丙醚，热引发剂为偶氮二异丁腈，助剂为流平剂、消泡剂、增稠剂和光稳定剂。
前述制备方法中，流平剂为有机硅流平剂，消泡剂为有机硅消泡剂，光稳定剂为受阻胺类衍生物。
前述制备方法中，按重量份数计，改性环氧丙烯酸酯60～80份，聚氨酯丙烯酸酯40～50份，活性稀释单体30～40份，光引发剂3～5份，热引发剂3～5份，助剂为15～25份。
进一步地，前述制备方法中，按重量份数计，改性环氧丙烯酸酯75份，聚氨酯丙烯酸酯48份，活性稀释单体33份，光引发剂4份，热引发剂3份，助剂为22份。
前述制备方法中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，催化剂为胺类催化剂，阻聚剂为对苯二酚。
前述制备方法中，按重量份数计，环氧树脂200～300份，丙烯酸单体100～150份，催化剂2～6份，异氰酸酯10～25份，阻聚剂0.01～0.15份。
前述制备方法中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醚或丙酮。
环氧丙烯酸酯是一类在UV固化领域应用极广泛的预聚物。环氧丙烯酸酯树脂具有环氧树脂的优良特性，但是固化性和成型性方面更为出色，不象环氧树脂那样烦琐，是一种热固化性树脂。它具有优异的耐水性、耐热水性、耐药物性、粘结性、韧性。通过有机过氧化物固化法(低温-高温)或光固化法便能进行固化，被广泛应用于以下领域：耐腐蚀FRP制品，如玻璃钢槽罐、管道、塔器以及耐腐蚀格栅等；防腐蚀工程，如水泥基或铁基玻璃钢衬里、高耐腐蚀地坪；高强度FRP，例如拉挤玻璃钢型材、体育用品、FRP船艇等；重防腐玻璃鳞片涂料；其他如UV油墨、重防腐工业地坪等。
聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。本发明中采用美国沙多玛聚氨酯丙烯酸酯CN965NS。
稀释剂:又称反应性溶剂。既能溶解或分散成膜物质，又能在涂料成膜过程中参与成膜反应，形成不挥发组分而留在涂膜中。丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸具有增塑效果好的特点；1,6-己二醇二丙烯酸酯具有可改善柔韧性的特点；二季戊四醇五丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯具有刺激性低,固化膜硬度高,耐刮伤等特点。
光引发剂是光固化胶黏剂的重要组分之一，它对固化速率起着决定性作用。光引发剂受紫外光照射后，吸收光的能量，分裂成2个活性自由基，引发光敏树脂和活性稀释剂发生连锁聚合，使胶黏剂交联固化，其特点是快速、环保、节能。选用的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和安息香异丙醚具有引发效率高,热稳定性好,耐黄变,无异味等优点。
光稳定剂是一种能够抑制或减弱光对塑料的降解作用，提高塑胶原料耐光性的物质。而它们大多数能吸收紫外线，故又叫做紫外线吸收剂。能屏障或抑制光氧化还原或光老化过程。本发明采用的是光稳定剂622。
消泡剂，又称为除泡剂或破泡剂，在工业生产的过程中会产生许多影响生产的泡沫，需要添加消泡剂。广泛应用于清除胶乳、纺织上浆、食品发酵、生物医药、涂料、石油化工、造纸、工业清洗、污水处理等行业生产过程中产生的有害泡沫。聚醚改性有机硅是在硅氧烷分子中因如聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物(简称硅醚共聚物)。聚醚改性有机硅消泡剂很容易在水中乳化，亦称作“自乳化型消泡剂”，在其浊点温度以上时，失去对水的溶解性和机械稳定性，并耐酸、碱和无机盐，可用于苛刻条件下的消泡。本发明中聚醚改性有机硅消泡剂采用《聚醚改性有机硅消泡剂的应用研究》(李阿丹等，燕山大学学报，2006年第2期)中的方法制备得到。
流平剂，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。本发明中采用广州市诺康化工有限公司的NKS-5331型流平剂。
增稠剂：实质上是一种流变助剂，加入增稠剂后能调节流变性，使胶黏剂和密封剂增稠，防止填料沉淀，赋予良好的物理机械稳定性，控制施工过程的流变性(施胶时不流挂、不滴淌、不飞液)，还能起着降低成本的作用。本发明选用羧甲基纤维素和羟乙基纤维素。
本发明中胺类催化剂选用上海宏璞化工科技有限公司的Carcat HP115或Carcat HP120，双酚A型环氧树脂选用E42型环氧树脂。其余试剂均为市售产品。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种双重固化涂料的制备方法，操作步骤简单易行，反应条件温和，易控制；所得的双重固化涂料具有UV固化和热固化的协同作用，固化时间短，其涂膜能耐碘酒擦拭；其耐磨损性能远高于市售产品；硬度高，涂膜后72h处于酸或碱的条件下，涂膜外观未出现变化，显示优良的耐化学腐蚀性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
本发明中有机硅消泡剂采用《聚醚改性有机硅消泡剂的应用研究》(李阿丹等，燕山大学学报，2006年第2期)中的方法制备得到。
实施例1改性环氧丙烯酸酯的制备
20gE42型双酚A环氧丙烯酸酯加入300mLN,N-二甲基甲酰胺，超声分散60min，加热至100℃，缓慢滴加10g丙烯酸单体和0.6g Carcat HP115后，反应3h，将温度降至90℃，加入1g异氰酸酯和0.001g对苯二酚混合溶液，继续反应2h得到。
实施例2改性环氧丙烯酸酯的制备
30gE42型双酚A环氧丙烯酸酯加入300mL二甲亚砜，超声分散60min，加热至120℃，缓慢滴加15g丙烯酸单体和0.2g Carcat HP120后，反应3h，将温度降至90℃，加入2.5g异氰酸酯和0.015g对苯二酚混合溶液，继续反应3h得到。
实施例3改性环氧丙烯酸酯的制备
28gE42型双酚A环氧丙烯酸酯加入300mL乙醚，超声分散60min，加热至105℃，缓慢滴加14g丙烯酸单体和0.5g Carcat HP115后，反应3.5h，将温度降至90℃，加入2g异氰酸酯和0.01g对苯二酚混合溶液，继续反应2.5h得到。
实施例4改性环氧丙烯酸酯的制备
25gE42型双酚A环氧丙烯酸酯加入300mL丙酮，超声分散60min，加热至110℃，缓慢滴加12g丙烯酸单体和0.4g Carcat HP120后，反应4h，将温度降至90℃，加入1.5g异氰酸酯和0.012g对苯二酚混合溶液，继续反应3h得到。
实施例5
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mLN,N-二甲基甲酰胺，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1h，升温至80℃，加入3g丙烯酸丁酯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至55℃；
(2)加入0.3g 2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和0.5g偶氮二异丁腈，在1500r/min下搅拌30min，再加入1.5g按质量比1∶1∶1∶2的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羧甲基纤维素和光稳定剂622，提高转速至1800r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例6
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和5g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mL二甲亚砜，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散2h，升温至95℃，加入4g丙烯酸乙酯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至60℃；
(2)加入0.5g安息香异丙醚和3g偶氮二异丁腈，在1000r/min下搅拌30min，再加入2.5g按质量比1∶1∶1∶1的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羟乙基纤维素和光稳定剂622，提高转速至2000r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例7
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4.5g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mL乙醚，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1.5h，升温至85℃，加入3.5g丙烯酸，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至55℃～60℃；
(2)加入0.4g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和0.4g偶氮二异丁腈，在1200r/min下搅拌30min，再加入1.7g按质量比1∶2∶2∶1的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羧甲基纤维素和光稳定剂622，提高转速至1900r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例8
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6.5g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4.2g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mL丙酮，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1h，升温至90℃，加入3.8g苯乙烯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至58℃；
(2)加入0.35g安息香异丙醚和0.45g偶氮二异丁腈，在1500r/min下搅拌30min，再加入1.9g按质量比1∶1∶1∶2的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羟乙基纤维素和光稳定剂622，提高转速至2000r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例9
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7.5g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4.7g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mLN,N-二甲基甲酰胺，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散2h，升温至80℃，加入3.6g1,6-己二醇二丙烯酸酯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至55℃；
(2)加入0.45g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和0.35g偶氮二异丁腈，在1400r/min下搅拌30min，再加入2.1g按质量比2∶2∶2∶1的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羧甲基纤维素和光稳定剂622，提高转速至2000r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例10
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7.2g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4.5g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mL二甲亚砜，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1h，升温至95℃，加入3.2g二季戊四醇五丙烯酸酯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至60℃；
(2)加入0.47g安息香异丙醚和0.32g偶氮二异丁腈，在1000r/min下搅拌30min，再加入2.3g按质量比2∶2∶1∶1的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羟乙基纤维素和光稳定剂622，提高转速至1800r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
实施例11
一种双重固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7.5g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯和4.8g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS，加入120mL乙醚，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1.5h，升温至85℃，加入3.3g季戊四醇三丙烯酸酯，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至60℃；
(2)加入0.4g的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和0.3g偶氮二异丁腈，在1200r/min下搅拌30min，再加入2.2g按质量比1∶1∶1∶1的NKS-5331型流平剂、有机硅消泡剂、羧甲基纤维素和光稳定剂622，提高转速至1900r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
将实施例5～11和市售产品涂覆在木质基材上，在紫外光下固化15s，最后于150℃烘箱中烘烤30s成膜，进行如下性能测试，测试结果如表1所示。
1、固化时间：目测固化时长，瞬间、短、正常和长四个等级表示固化时间由短到长。
2、硬度：按GB/T6739-1996方法检测。采用铅笔硬度等级方法，即6B,5B,4B,3B,2B,B,HB,H,2H,3H,4H,5H,6H,7H,8H,9H表示从软到硬。
3、耐5％NaOH：测试板浸入室温的5％NaOH的溶液中，72h，观测外观。
4、耐5％H2SO4：测试板浸入室温的5％H2SO4的溶液中，72h，观测外观。
5、耐碘酒擦拭实验：碘酒涂在固化膜表面，待彻底干燥后用纸巾擦去，观测。
6、磨损性：照GB/T15036.2-2001测试,漆膜未磨透。
表1
由表1可知，本发明的双重固化涂料与市售产品相比，具有优良的耐磨损，抗污染性，耐化学腐蚀的特性，其固化时间短，硬度高。

Claims (10)

1.一种双重固化涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将改性环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯，超声分散30min后，加入反应容器中，高速搅拌分散1～2h，升温至80℃～95℃，加入活性稀释单体，搅拌反应30min后，边搅拌边缓慢降温至55℃～60℃；
(2)加入光引发剂和热引发剂，在1000r/min～1500r/min下搅拌30min，再加入助剂，提高转速至1800r/min～2000r/min，继续搅拌20min，缓慢降至室温即得。
2.根据权利要求1所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述改性环氧丙烯酸酯是通过环氧树脂加入有机溶剂中超声分散，加热，并缓慢滴加丙烯酸单体和催化剂后，反应3～5h后，加入异氰酸酯和阻聚剂混合溶液，反应2～3h得到的。
3.根据权利要求2所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述改性环氧丙烯酸酯具体通过以下步骤得到：环氧树脂加入有机溶剂，超声分散60min，加热至100℃～120℃，缓慢滴加丙烯酸单体和催化剂后，反应3～5h，将温度降至90℃，加入异氰酸酯和阻聚剂混合溶液，继续反应2～3h得到。
4.根据权利要求1所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述活性稀释单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、苯乙烯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮或安息香异丙醚，所述热引发剂为偶氮二异丁腈，所述助剂为流平剂、消泡剂、增稠剂和光稳定剂。
5.根据权利要求4所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述流平剂为有机硅流平剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述光稳定剂为受阻胺类衍生物。
6.根据权利要求1所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，改性环氧丙烯酸酯60～80份，聚氨酯丙烯酸酯40～50份，活性稀释单体30～40份，光引发剂3～5份，热引发剂3～5份，助剂为15～25份。
7.根据权利要求5所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，改性环氧丙烯酸酯75份，聚氨酯丙烯酸酯48份，活性稀释单体33份，光引发剂4份，热引发剂3份，助剂为22份。
8.根据权利要求2或3所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述催化剂为胺类催化剂，所述阻聚剂为对苯二酚。
9.根据权利要求8所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，环氧树脂200～300份，丙烯酸单体100～150份，催化剂2～6份，异氰酸酯10～25份，阻聚剂0.01～0.15份。
10.根据权利要求2或3所述的双重固化涂料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醚或丙酮。
CN201410808170.2A 2014-12-22 2014-12-22 一种双重固化涂料的制备方法 Pending CN104497804A (zh)

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