CN1190109A - 透明导电组合物、该组合物形成的透明导电层及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于透明导电组合物的组合物、一种使用该组合物的透明导电层、及其制造方法。该组合物含有导电聚合物、粘合剂和溶剂,其中作为粘合剂使用的是醇化硅低聚物。从该组合物中可以获得透光度、硬度和电阻性质优良的透明导电层。

Description

透明导电组合物、该组合物形成的透明导电层及其制造方法
本发明涉及一种透明导电组合物、一种该组合物形成的透明导电层、及其制造方法,更具体地说,本发明涉及一种用于在显示装置上形成电磁波屏蔽层和抗静电层的透明导电组合物、该组合物形成的透明导电层和其制造的方法。
透明导电层是一在绝缘材料层表面上形成的具有高透光度的薄层。透明导电层包括由铂(Pt)或金(Au)制成的金属薄层,以及由铟锡氧化物、锡氧化物、钛氧化物或锑氧化物制成的金属氧化物薄层。透明导电层用作家用设备的抗静电层和电磁波屏蔽层,还作为平板显示的动力作用透明电极。
透明导电层通过喷镀方法、沉积方法或离子束方法制备。但是,根据以上方法,需要诸如真空装置这样的高费用设备,而且必须进行400℃或更高的烧结过程。于是,难以将这些方法运用于对200℃或更高烧结过程不适应的显示装置,或者廉价的显示装置,具体说,难以用于阴极射线管(CRT)的电磁波屏蔽层或抗静电层。
近来,由显示屏辐射出的电磁波对人体产生的害处变得明显,人们业已加大了对电磁波的限制。因此,获得屏蔽电磁波和抗静电效果显著的透明导电层是人们预先考虑的事情。
能够克服对电磁波限制的透明导电层具有如下性质,该限制由瑞典职业雇员同盟(Swedish Confederation of Professional Employees(TCO))提出:
作为抗静电层,透明导电层的电阻应当小于109Ω/□。而作为电磁波屏蔽层,透明导电层应当具有103Ω/□或更小的电阻、5H或更高的硬度及95%或更高的透明度。
为了获得具有以上性质的透明导电层,有人提出使用导电聚合物的方法,以代替常规方法中使用的金属氧化物,如铟钛氧化物。当使用导电聚合物作为形成透明导电层的原料时,通过低温烧结过程可以获得廉价的透明导电层。但是,由于导电聚合物吸收可见光范围的光线且物理性质如硬度并不令人满意,所以难以获得具有合适透明度、电阻和硬度的透明导电层,用于显示装置的抗静电层和电磁波屏蔽层。
为解决上面的问题,有人建议将诸如醇化硅的粘合剂添加到导电聚合物中。根据该方法,通过添加粘合剂透明导电层的硬度提高至5H。但是,电阻为106Ω/□或更高且透明度差。因此,难以使用该透明导电层作为用于显示装置的电磁波屏蔽层和抗静电层。
本发明的一个目的是提供能够形成具有显著电阻、硬度和透明度的透明导电层的透明导电组合物。
本发明的另一个目的是提供该组合物形成的透明导电层。
本发明还有一个目的是提供制造透明导电层的方法。
为达到头一个目的,本发明提供包括导电聚合物、粘合剂和溶剂的透明导电组合物,其中粘合剂是由式1表示的醇化硅低聚物:
Figure A9710727100071
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
优选,导电聚合物与醇化硅低聚物水解产物的重量比位于100∶0.02-100∶99.98之间。
透明导电层还可以包括粘合树脂或硅烷化合物。这里,优选导电聚合物与粘合树脂的重量比于100∶0.4-100∶95.3之间,且导电聚合物与硅烷化合物的重量比位于100∶0.2-100∶99.97之间。
为达到第二个目的,本发明提供含有导电聚合物和醇化硅低聚物水解产物的透明导电层,醇化硅低聚物由式1表示:其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
此外,提供的透明导电层还含有由醇化硅低聚物水解产物制成的形成在导电层上的过量保护涂层,醇化硅低聚物由式1表示:
Figure A9710727100073
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
为达到第三个目的,本发明提供制造透明导电层的方法,该方法包括以下步骤:
(a)将含有导电聚合物、式1的醇化硅低聚物和溶剂的组合物涂敷在基质上,并且干燥所得物;并且
(b)将所得物加热至形成导电层:其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
另外,提供的方法还包括:(c)将含有式1表示的醇化硅低聚物和粘合剂的组合物涂敷在导电层上,干燥并且加热所得物至形成保护涂层。
Figure A9710727100082
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
通过参考附图详细描述优选实施方案,本发明上述目的和优点将会更加显而易见,其中:
图1表示根据本发明的单透明导电层的结构;而
图2表示根据本发明的多层透明导电层的结构。
根据本发明,将含有导电聚合物和粘合剂如醇化硅低聚物的组合物用于形成透明导电层,以便透明导电层的网络变密。这样,透明层的硬度和透明度得到改进,其电阻最小。
在本发明的透明导电组合物中,基于组合物的总重量,优选导电聚合物含量为0.05-5.0wt%且粘合剂含量为0.001-4.0wt%。当导电聚合物和粘合剂的含量在以上范围内时,透明导电层具有最佳的硬度、透明度和电阻。
作为粘合剂使用的式1的醇化硅低聚物,其数均分子量优选为400-2,000。当低聚物的分子量超过2,000时,组合物的粘度变得格外高,以致组合物操作起来困难。而当低聚物的分子量低于400时,透明导电层的硬度又很差。这里,基于组合物的总重量,醇化硅低聚物的合适含量为0.001-4.0wt%。
本发明的透明导电层组合物还可以含有粘合树脂,如聚乙烯基醇或Emulgen 810(KAO Chemical Co.)。当使用还含有粘合树脂的组合物时,透明导电层的透明度有所改进,而且透明导电层的表面变得非常光滑。因此,基于组合物的总重量,优选含量为0.001-1.0wt%的粘合树脂。当粘合树脂的含量超过1.0wt%时,透明导电层在其电阻良好的同时透明度和硬度下降。此外,当粘合树脂的含量小于0.001wt%时,表面张力下降效果是轻微的。
此外,本发明的透明导电组合物还可以含有硅烷化合物,如四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或环氧基硅烷。这里,作为环氧基硅烷,使用式2表示的化合物:
Figure A9710727100091
其中A是G1-C5烷基,k是0或1。
这里,硅烷化合物的功能是作为第二粘合剂,由此改进层的硬度和导电性。这里,硅烷化合物的含量基于组合物的总重量优选为0.001-3.0wt%。
作为本发明的导电聚合物,可以使用具有导电性和体积电阻系数为109Ω·m或更小的任何聚合物,如聚乙烯二氧噻吩(PEDT)、聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚呋喃、聚对亚苯、聚硒吩或PEDT和聚苯乙烯磺酸酯(PSS)的混合物(PENT/PSS)。这里首选PENT/PSS。
作为溶剂,可以使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N’-二甲基甲酰胺、水或醇性溶剂,如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇。
下面将详细描述使用本发明的透明导电组合物生产透明导电层的方法,以及导电层的结构和用途。
将含有导电聚合物、式(1)醇化硅低聚物和溶剂的组合物在一种基质上沉积。其中可以加入聚乙烯基醇或Emulgen 810(KAO Chemical Co.)。
然后干燥和加热所得物,获得如图1所示的单透明导电层。优选加热过程在100-300℃下进行。
参看图1,透明导电层由形成在基质11上的导电层12组成。其中导电层12包括导电聚合物13和一种醇化硅低聚物的水解产物14。
通过上述方法制造的单透明导电层具有约7-H的硬度和105Ω/□的电阻,它可以用作如CRT的显示装置的电磁波屏蔽层。
为了获得多层的透明导电层,将含有导电聚合物、式(1)醇化硅低聚物和溶剂的组合物在一种基质上沉积,然后干燥所得物,获得导电层。将含有式1醇化硅低聚物和粘合剂的组合物在导电层沉积。之后,加热所得物,获得保护涂层。其中,加热过程优选在100-300℃下进行。
这里,用于保护涂层的组合物中可以加入硅烷化合物,如环氧硅烷、三甲氧基硅烷或钒硅烷,使得透明导电层具有改进的硬度和导电率。
根据上述方法可以获得如图2所示的多层透明导电层。在多层透明导电层中,基质21上形成由导电聚合物23和醇化硅低聚物水解产物24形成的导电层22,并且在导电层22上形成由醇化硅低聚物形成的保护涂层23。当使用醇化硅低聚物水解产物在导电层上形成保护涂层23时,可以形成具有电阻为103/□或更小的低电阻透明导电层,该导电层适于作为如CRT的显示装置的抗静电层。
下面将详细描述本发明的实施例,但是,本发明并不限于以下的实施例。实施例1
将30.0g的1.2wt%聚乙烯二氧噻吩(PEDT)/聚苯乙烯磺酸酯(PSS)水溶液、16.0g水、28.0g甲醇、18.0g乙醇、6.9g异丙醇、1.0gN-甲基吡咯烷酮(NMP)和0.1g甲基硅酸酯低聚物混合,以制备第一涂敷溶液。
将第一涂敷溶液沉积在基质上,然后在约50℃下干燥,并且冷却至形成导电层。
然后,将含有50g甲基硅酸酯低聚物分散液和1g环氧硅烷的第二涂敷溶液在导电层上沉积,然后在约150℃下烧结所得的结构,并且冷却至形成一保护涂层,由此得到多层透明导电层。实施例2
除在制备第一涂敷溶液时加入0.2g甲基硅酸酯低聚物外,按与实施例1相同的方法形成多层透明导电层。实施例3
将1.5g甲基硅酸酯低聚物和1.0g三甲氧基甲基硅烷混合,然后向混合物加入24.0g的1.2wt%PEDT/PSS水溶液、12.0g水、20.0g甲醇、16.0g乙醇、18.0g异丙醇、2.0gNMP和2.0g二甲基甲醛,以制备第一涂敷溶液。
将第一涂敷溶液沉积在基质上,然后在约50℃下干燥所得物,并且冷却至形成导电层。
然后,将含有50g甲基硅酸酯低聚物分散液和1g环氧硅烷的第二涂敷溶液在导电层上沉积,然后在约150℃下烧结所得的结构,并且冷却至形成一保护涂层,由此得到多层透明导电层。实施例4
除在制备第一涂敷溶液时加入1.5g甲基硅酸酯低聚物和0.8g三甲氧基甲基硅烷作为粘合剂外,按与实施例3相同的方法形成多层透明导电层。实施例5
将12.0g的1.2wt%PEDT/PSS水溶液、8.0g乙醇、10.0g甲醇、9.0g异丙醇、1.0gEmulsion 810(KAOChemical CO.)、2.0gNMP、2.0g二甲基甲酰胺(DMF)和1.6g甲基硅酸酯低聚物添加到0.5w%聚乙烯基醇水溶液中,然后混合制备第一涂敷溶液。
将第一涂敷溶液沉积在基质上,然后在约50℃下干燥所得物,并且冷却至形成导电层。
然后,将含有50g甲基硅酸酯低聚物分散液和1g环氧硅烷的第二涂敷溶液在导电层上沉积,然后在约150℃下烧结所得的结构,并且冷却至形成一保护涂层,由此得到多层透明导电层。实施例6
除在制备第二涂敷溶液时不加入环氧硅烷外,按与实施例1相同的方法形成多层透明导电层。实施例7
除在制备第二涂敷溶液时不加入环氧硅烷外,按与实施例3相同的方法形成多层透明导电层。对比实施例
将30g的1.2wt%PEDT/PSS水溶液、16.0g水、28.0g甲醇、18.0g乙醇、6.9g异丙醇、1.0gNMP和0.1g甲基硅酸酯单体混合,以制备第一涂敷溶液。
将第一涂敷溶液沉积在基质上,然后在约180℃下干燥所得物,并且冷却至形成导电层。
然后,将含有1g甲基硅酸酯单体和50g环氧硅烷的第二涂敷溶液在导电层上沉积,然后在约150℃下烧结所得物,并且冷却至形成一保护涂层,由此得到多层透明导电层。
实施例1-7和对比实施例所得透明导电层的特性示于表1。
                         表1
  实施例  电阻(Ω/□) 硬度(铅笔硬度,H)  透光度(%)
  实施例1     103     5     96
  实施例2     104     7     96
  实施例3     105     7     97
  实施例4     104     5     97
  实施例5     104     5     97
  实施例6     103     4     96
  实施例7     105     6     97
  对比实施例     105     5     82
正如可以从表1看到的,当使用甲基硅酸酯低聚物作为粘合剂时(实施例1&2),透明导电层的透光度优良,而且其硬度和电阻良好。
而且,当使用还含有甲基三甲氧基硅烷作为第二粘合剂的组合物时(实施例3&4),以及还含有聚乙烯基醇的组合物(实施例5)时,由组合物制造的透明导电层与实施例1&2相比具有稍高的电阻、接近相同的硬度和稍微改进的透光度。
另一方面,当使用不含环氧硅烷的第二涂敷溶液时(实施例6&7),与实施例1&3相比,硬度略微降低而电阻和透光度接近相同。
此外,对比实施例的情况,电阻为105Ω/□,且透光度下降至约82%。其中,透明导电层的硬度与实施例1&4相同。
根据本发明,可以获得具有优良透光度、硬度和电阻性质的透明导电层。本发明的单透明导电层具有的电阻为105Ω/□、硬度为5H或更高、透光度为95%或更高,这样可以应用作为显示装置如CRT的电磁波屏蔽层。此外,根据本发明,在单透明导电层上具有保护涂层的多层透明导电层的电阻为103Ω/□,小于单透明导电层的电阻。这样,多层透明导电层非常适用作为显示装置如CRT的抗静电层。

Claims (35)

1.一种含有导电聚合物、粘合剂和溶剂的透明导电组合物,其中粘合剂是由式1表示的醇化硅低聚物:其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
2.权利要求1的透明导电组合物,其中醇化硅低聚物的数均分子量为400-2,000。
3.权利要求1的透明导电组合物,其中基于组合物的总重量,导电聚合物含量为0.05-5.0wt%。
4.权利要求1的透明导电组合物,其中基于组合物的总重量,粘合剂含量为0.01-4.0wt%。
5.权利要求1的透明导电组合物,还含有粘合树脂。
6.权利要求5的透明导电组合物,其中粘合树脂是聚乙烯基醇。
7.权利要求5的透明导电组合物,其中基于组合物的总重量,粘合树脂的含量为0.001-0.1wt%。
8.权利要求1的透明导电组合物,还含有硅烷化合物。
9.权利要求8的透明导电组合物,其中硅烷混合物选自如下物质中的至少一种,四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和式2表示的环氧基硅烷:其中A是C1-C5烷基,k是0或1。
10.权利要求8的透明导电组合物,其中基于组合物的总重量,硅烷化合物含量为0.001-3.0wt%。
11.权利要求1的透明导电组合物,其中导电聚合物选自如下物质中的至少一种,聚乙烯二氧噻吩、聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚呋喃、聚对亚苯、聚硒吩和聚乙烯二氧噻吩(PEDT)和聚苯乙烯磺酸酯(PSS)的混合物(PENT/PSS)。
12.一种含有由导电聚合物和醇化硅低聚物水解产物形成的透明导电层,醇化硅低聚物由式1表示:
Figure A9710727100031
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
13.权利要求12的透明导电层,其中导电聚合物与醇化硅低聚物水解产物的重量比位于100∶0.2-100∶99.98之间。
14.权利要求12的透明导电层,还含有粘合树脂。
15.权利要求14的透明导电层,其中粘合树脂是聚乙烯基醇。
16.权利要求14的透明导电层,其中导电聚合物与粘合树脂的重量比于100∶0.4-100∶95.3之间。
17.权利要求12的透明导电层,还含有硅烷化合物。
18.权利要求17的透明导电层,其中硅烷混合物选自如下物质中的至少一种,四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或式2表示的环氧基硅烷:其中A是C1-C5烷基,k是0或1。
19.权利要求17的透明导电层,其中导电聚合物与硅烷化合物的重量比位于100∶0.02-100∶99.97之间。
20.权利要求12的透明导电层,还含有由醇化硅低聚物水解产物制成的形成在导电层上的保护涂层,醇化硅低聚物由式1表示。
21.一种制造透明导电层的方法,该方法包括以下步骤:
(a)将含有导电聚合物、式1的醇化硅低聚物和溶剂的组合物涂敷在基质上,并且干燥所得物;并且
(b)将所得物加热至形成导电层:
Figure A9710727100041
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
22.权利要求21的方法,其中步骤(b)的加热是在100-300℃下进行。
23.权利要求21的方法,其中步骤(a)使用的导电聚合物含量基于组合物的总重量为0.05-5.0wt%。
24.权利要求21的方法,其中步骤(a)使用的醇化硅低聚物含量基于组合物的总重量为0.001-4.0wt%。
25.权利要求21的方法,其中步骤(a)中的组合物还含有粘合树脂。
26.权利要求25的方法,其中粘合树脂是聚乙烯基醇。
27.权利要求25的方法,其中基于组合物的总重量,粘合树脂的含量为0.001-1.0wt%。
28.权利要求21的方法,其中步骤(a)中的组合物还含有硅烷化合物。
29.权利要求28的方法,其中硅烷化合物选自如下物质中的至少一种,四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和式2表示的环氧基硅烷:
Figure A9710727100042
其中A是C1-C5烷基,k是0或1。
30.权利要求28的方法,其中基于组合物的总重量,硅烷化合物含量为0.001-3.0wt%。
31.权利要求21的方法,其中导电聚合物选自如下物质中的至少一种,聚乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸酯、聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚呋喃、聚对亚苯、聚硒吩和聚乙烯二氧噻吩(PEDT)和聚苯乙烯磺酸酯(PSS)的混合物(PENT/PSS)。
32.权利要求21的方法,其中醇化硅低聚物的数均分子量为400-2,000。
33.权利要求21的方法,还包括:(c)将含有式1表示的醇化硅低聚物和粘合剂的组合物涂敷在导电层上,干燥并且加热所得物至形成保护涂层。
Figure A9710727100051
其中R是氢或C1-C20烷基,而n是2至10的整数。
34.权利要求33的方法,其中步骤(c)的加热在100-300℃下进行。
35.权利要求33的方法,其中醇化硅低聚物的数均分子量为400-2000。
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