CN1188360C - 使用溶胶－凝胶工艺用以制造管形玻璃整体的设备和方法 - Google Patents

Abstract

用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备和方法，所用设备包括：上模具、有第一和第二部分的下模具、形成管形玻璃的外模具和中央支承，装配下、外模具和支撑，外模具中填充溶胶。溶胶上填充不混合液体，装配外、上模具。使溶胶成凝胶，除去上模具，打开盖以释放真空，除去支撑。少量不混合液体持留在凝胶形成的孔中，盖住真空释放孔。用纸密封凝胶孔。干燥凝胶，除去外模具，再干燥凝胶至完全收缩。除去密封和不混合液体。于是形成管形干燥凝胶。

Description

使用溶胶-凝胶工艺用以制造 管形玻璃整体的设备和方法

技术领域

本发明涉及一种使用溶胶-凝胶工艺的光纤形成玻璃管制造方法，特别是，涉及一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其能够使湿凝胶单向地干燥和收缩。

背景技术

通常，光纤预制件是通过管内沉积如MCVD法(改进的化学汽相沉积)或管外沉积如VAD法(汽相轴向沉积)和OVD法(管外汽相沉积)。在这些方法中，MCVD法是最适合于用以制造高质量光纤的方法。在MCVD方法中，可使用高纯度的玻璃管通过内部沉积和外包层来制造预制件。实质上用于MCVD法中的玻璃管在溶胶-凝胶工艺中要比常用技术中所制造的要纯并更有成本竞争能力。

以通常溶胶-凝胶工艺来制造玻璃管的方法如下。通过将微细石英玻璃颗粒分散在水中而形成第一溶胶，以防止破裂。凝胶并干燥第一凝胶体。干燥的第一凝胶通过研磨变为粉末，并且进行热处理和在水中再分散而进行分类。由此，形成第二溶胶。将第二溶胶进行凝胶、干燥和烧结。

为了在该玻璃管制造工艺中干燥管形湿凝胶，可首先将凝胶由模具中取出，并在恒定温度和湿度下进行长时间的干燥。可将用以形成管形凝胶的模具分成上部、下部、外部、和支撑。上和下部的内表面为平面形，并且每个内表面具有一孔，用以固定支撑。也就是说，下部的上表面为平面形。

然而，由于管形凝胶的内和外表面在其干燥时的收缩率之间有差异，所以常用凝胶干燥方法仅限于模压干燥的凝胶达到15mm或以上的厚度。由于湿凝胶的外和内表面同时被干燥并由此产生收缩应力，因此难以将凝胶模压成管形。再有，湿凝胶应在恒定温度和湿度下干燥较长时间，由此会增加制造成本，并且使其不可能将凝胶纵向延伸。

干燥的凝胶极易损坏，即使在较小的振动下也会出现破裂，并且其应该至少大约1m长，以便模压光纤形成玻璃管。然而，常用管形玻璃形成模具，其下部具有平坦的上表面，不能释放由于湿凝胶的纵向负荷而由在凝胶的下部上不均匀收缩所引起的凝胶应力。因此，湿凝胶更易破裂，其不能进一步沿纵向延伸，并且不适用于光纤形成玻璃管。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其能够制造出大的无破裂的玻璃管以用于制造光纤，其是通过减小在湿凝胶干燥过程中凝胶收缩所引起的凝胶上的应力来制造的。

本发明的另一目的是提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其能够通过分散和减小作用于湿凝胶下部上的收缩力和凝胶的负荷而将凝胶纵向延伸。

本发明的再一个目的是提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其能够通过单向地干燥管形湿凝胶来制造大玻璃管。

本发明的进一步的目的是提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其能够防止凝胶在通过使凝胶由外部向内部收缩的干燥凝胶过程中破裂。

本发明的还一个目的是提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其能够制造光纤形成外包层管。

为了实现上述目的，现提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备。使用包含溶胶形成、凝胶和干燥步骤的溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备具有上模具，其具有不同尺寸的圆柱形部分，并且在其中心上具有第一固定孔。下模具在其中心上具有第二固定孔，第一下圆柱形部分向其中心倾斜，用以减小在凝胶或干燥过程中所产生的应力，并且第二下圆柱形部分具有真空释放孔，用以防止在干燥步骤过程中真空引起的应力。外模具设置在上模具和下模具之间，用以在其中进行溶胶的形成、凝胶、和干燥步骤。棒形中央支撑是沿外模具的中央纵轴来安装的，用以在干燥步骤以后将凝胶模压成管。

按照本发明的另一方面，提供一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体的制造方法。在使用管形玻璃整体制造设备的管形玻璃整体制造方法中，其中所述设备包括具有不同尺寸圆柱形部分的上模具，具有向其中心倾斜预定角度的第一下圆柱形部分和具有真空释放孔的第二下圆柱形部分的下模具，用以形成管形玻璃的圆柱形外模具，和棒形中央支撑，下模具、外模具、和中央支撑可组装起来，并且可在外模具中填充溶胶。然后，在溶胶上填充不混合液体，并且将上模具组装到外模具上。在外模具中使溶胶凝胶，将上模具除去，打开盖以释放真空，并且除去中央支撑。在凝胶中央上所形成的凝胶孔中保留少量的不混合液体，并且用盖盖在真空释放孔上。凝胶孔的上部用密封纸来进行密封。接着，将凝胶干燥预定时间，从凝胶上除去外模具，并且干燥凝胶直到凝胶完全收缩。最后，从凝胶上除去密封纸和不混合液体。由此形成管形干燥凝胶。

附图说明。

通过参照附图对本发明优选实施例的详细说明，将使本发明的上述目的和优点更加清楚。

图1是表示按照本发明优选实施例采用溶胶-凝胶工艺以便形成管形玻璃整体的模具的分解透视图；

图2是表示采用溶胶-凝胶工艺用以制造管形玻璃整体所组装的模具侧截面图，其描绘出按照本发明的优选实施例采用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法的凝胶步骤；

图3是模具的侧截面图，用以描绘出按照本发明优选实施例使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法的干燥步骤；和

图4是图3所示模具的平面图。

具体实施方式

下面将参照附图来详细地描述本发明的优选实施例。应当注意，相同的参考标号表示附图中相同的部分，如果认为会使本发明的主题不清的话，将避免对本发明有关公知功能和结构的详细描述。

图1是按照本发明优选实施例用以采用溶胶-凝胶工艺形成管形玻璃整体的模具的分解透视图，和图2是按照本发明优选实施例采用溶胶-凝胶工艺用以制造管形玻璃整体所组装的模具侧截面图。

参见图1，使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备中的模具可分为上模具10，下模具26，外模具18，和中央支撑24。各模具10，18，24，和26具有平滑的内表面，其可与溶胶状态下的石英玻璃相接触，并且可由聚苯乙烯，聚丙烯，聚四氟乙烯，或钢制成，以便模压厚壁管。

上模具10是由安装于外模具18上的第一上圆柱形部分12和与外模具18配合的第二上圆柱形部分16组成。也就是说，第一和第二上圆柱形部分12和16可整体形成，并且在其中央上具有第一固定孔14，用以插入中央支撑24。外模具18为圆柱形，并且具有孔22，用以在溶胶形成、凝胶、和干燥步骤过程中将石英玻璃保持溶胶状态。外模具18的上表面具有第一安装表面20，用以将上模具10的第一上圆柱形部分12安装在其上。中央支撑24为棒形，使得能够将凝胶形成管，并且可安装在外模具18的中央上。

下模具26是由可插入外模具18的孔22中的第一下圆柱形部分28，和可将外模具18安装在其上的第二下圆柱形部分32组成。也就是说，第一和第二下圆柱形部分28和32可整体地形成，并且在其中央上具有第二固定孔30，用以插入中央支撑24。第一下圆柱形部分28的上表面具有向下模具26的中央倾斜约5-45°的倾斜表面28a，以便减小凝胶100的向下收缩力和在凝胶或干燥步骤过程中由凝胶100的内部向其外部所产生的压力。在这里，倾斜表面28a可以为在约5-45°的锥形。在第二下圆柱形部分32的侧表面上可形成真空释放孔34，其与第二固定孔30相通，使得在除去中央支撑24以便干燥由溶胶所模压的湿凝胶时，不会在管形凝胶的内部产生真空引起的应力。真空释放孔34通常可用盖36来封闭。

为了制造大玻璃管以用于在如上所述构成的模具中制造光纤，溶胶可通过将石英玻璃与去离子水加以混合来形成。然后，如图2所示，用盖36盖住第二下圆柱形部分32的真空释放孔34，并且将中央支撑24固定地插入下模具26中央的第二固定孔30中。然后，将外模具18安装在第二下圆柱形部分32的第二安装表面32a上，并且将溶胶填充在外模具18的孔22中达到预定高度。将不与水混合并具有比水低的比重的不混合液体102填充在溶胶上，以便防止溶胶与外界空气接触。在这里，不混合液体102为煤油。将上模具10的第二上圆柱形部分16固定地插入到孔22中。在这里，第一上圆柱形部分12可安装在外模具18的第一安装表面20上，并且同时可将中央支撑24固定地插入上模具10中央上的第一固定孔14中。然后，将溶胶在外模具18中进行大约24-72小时的凝胶。此时，为了加速凝胶，可将约1％或以下的有机聚合物加入到溶胶中，或可控制溶胶的PH值。

在凝胶以后，可除去上模具10，通过去掉盖36可打开在第二下圆柱形部分32上的真空释放孔34，并且可缓慢地向上抽出中央支撑24。此时，空气会被导入真空释放孔34和第二固定孔30中，也就是说，真空被释放。不混合液体102会流入凝胶孔106，并且会通过真空释放孔34流出，如图3所示。然后，不混合液体102可连续地排出预定量，并且当不混合液体102保持在凝胶孔106中达到10mm高度以便防止凝胶100的下部与外界空气接触时，可用盖36盖住真空释放孔34。

如图3和4所示，凝胶孔106的上部可用密封纸104来密封，以便防止凝胶孔106内部的收缩，防止只在凝胶孔106收缩外部的收缩，并且防止凝胶100的破裂。另外，密封纸104可由蜡纸、包封膜、或乙烯制成，其可足够大以便盖住凝胶孔106。

当将凝胶100干燥预定时间以后由外模具18中取出湿凝胶100的外表面时，可从下模具26上除去外模具18，并且干燥约3-7天，直到湿凝胶100足够强以耐破裂。然后，从凝胶100的上部除去密封纸104，并且通过打开真空释放孔102将保留的不混合液体102由凝胶孔106中排出。然后，由凝胶100上除去下模具26，由此获得无破裂干燥管形凝胶100。

接着，将干燥的凝胶100在约600-900℃下进行热处理，以便用以制造光纤，并且在约1300-1450℃下进行烧结。由此，完成光纤形成外包层管。

如上所述，使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法使凝胶在干燥步骤过程中由外部向内部收缩，并且单向地干燥凝胶，由此减小由凝胶收缩所引起的凝胶应力，并且使得能够将无破裂玻璃管用以形成所制造的光纤。另外，可以模压制成高纯度光纤形成玻璃管，并且降低成本。该方法可应用于大的高纯度整体的玻璃管制造。

Claims (19)

1、一种使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中包括溶胶形成、凝胶、和干燥步骤，该设备包括：

上模具，其具有不同尺寸圆柱形部分和在其中央上的第一固定孔；

下模具，其具有在其中央上的第二固定孔，第一下圆柱形部分向其中央倾斜以便减小在凝胶或干燥步骤过程中所引起的应力，和第二下圆柱形部分，其具有真空释放孔用以防止在干燥过程中真空引起的应力；

外模具，其设置在上模具和下模具之间，用以在其中进行溶胶形成、凝胶、和干燥步骤；和

棒形中央支撑，其沿外模具的中央纵轴而安装，用以在干燥步骤以后将凝胶模压成管子。

2、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中所述第一下圆柱形部分向其中央倾斜约5-45°。

3、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中所述第一下圆柱形部分的上表面为锥形。

4、如权利要求3所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中锥形向其中央倾斜约5-45°。

5、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中可将与溶胶相接的各模具的内表面制成的较平滑，使得管形玻璃的表面平滑。

6、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中上模具、外模具、下模具、和中央支撑均可由聚苯乙烯制成。

7、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中上模具、外模具、下模具、和中央支撑均可由聚丙烯制成。

8、如权利要求1所述的使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造设备，其中上模具、外模具、下模具、和中央支撑均可由聚四氟乙烯制成。

9、一种将溶胶-凝胶工艺用于管形玻璃整体制造设备中的管形玻璃整体制造方法，其中所述设备包括具有不同尺寸圆柱形部分的上模具、具有向其中央倾斜预定角的第一下圆柱形部分和具有真空释放孔的第二下圆柱形部分的下模具、用以形成管形玻璃的圆柱形外模具、和棒形中央支撑，其包括下列步骤：

(1)组装下模具、外模具、和中央支撑，并且将溶胶填充在外模具中；

(2)将不混合液体填充在溶胶上，并且将上模具装配到外模具上；

(3)在外模具中将溶胶进行凝胶；

(4)除去上模具，打开盖以便释放真空，并且除去中央支撑；

(5)在凝胶中央上所形成的凝胶孔中保留少量不混合液体，并且用盖盖住真空释放孔；

(6)用密封纸密封凝胶孔的上部；

(7)将凝胶干燥预定时间，从凝胶上除去外模具，并且干燥凝胶直到凝胶完全地收缩；和

(8)从凝胶上除去密封纸和不混合液体，由此形成管形干燥凝胶。

10、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中所述不混合液体具有比水低的比重。

11、如权利要求10所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中所述不混合液体为煤油。

12、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中所述步骤(3)进行大约24-72小时。

13、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中为加速凝胶，可在所述步骤(3)过程中向溶胶加入1％或以下的有机聚合物。

14、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中在所述步骤(6)中的所述密封纸是由蜡纸制成。

15、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中在所述步骤(6)中的所述密封纸是由包封膜制成。

16、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中在所述步骤(6)中的所述密封纸是由乙烯制成。

17、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中所述步骤(7)进行大约3-7天。

18、如权利要求9所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中由步骤(8)所获得的干燥凝胶可进行热处理，并在预定温度下烧结，然后变为光纤形成外包封管。

19、如权利要求18所述使用溶胶-凝胶工艺的管形玻璃整体制造方法，其中由步骤(8)所获得的干燥凝胶可在大约600-900℃下进行热处理，并然后在1300-1450℃下进行烧结，由此形成光纤形成外包封管。

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