JPH05294659A

JPH05294659A - 石英系多孔質ガラス体の製造方法

Info

Publication number: JPH05294659A
Application number: JP12130592A
Authority: JP
Inventors: Shoichi Nagai; 庄一永井
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1992-04-15
Filing date: 1992-04-15
Publication date: 1993-11-09

Abstract

(57)【要約】【目的】成形空間内に成形材料を充填する際の成形型
の長手方向の外径変動を抑制し、長手方向に外径変動の
少ない多孔質ガラス体を製造できる石英系多孔質ガラス
体の製造方法を提供することにある。【構成】成形型１の成形空間４内に、少なくとも石英
系のガラス粉末を含む成形材料７を充填した後、成形型
１を外部から加圧して成形空間４内に圧縮成形された多
孔質ガラス体８を製造する石英系多孔質ガラス体の製造
方法において、成形型１の外径とほぼ等しい内径を有
し、且つ伸縮性を有さない型筒１３を成形型１の周囲に
密着配置し、この状態で成形空間４内に成形材料７を充
填することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野におい
て、光ファイバ母材、ライトガイド母材、イメージファ
イバ母材、ロッドレンズ母材などを作製するための石英
系多孔質ガラス体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】近年、通信、光学系の母材を製造する際
に、液圧成形法を用いて多孔質ガラス体を製造すること
が実用化に向けて検討されている。液圧成形法が注目さ
れる理由は、例えば、ロッドインチューブ法に比べて、
高品質（高信頼）の母材が得られ、さらには量産性に優
れているからである。

【０００３】液圧成形法に関する技術は、例えば、特開
昭５９−１９８９１号公報、および特開昭６１−２５６
９３７号公報により公知である。これらの公知技術の場
合、伸縮性を有する成形型内に棒状体（コア用の石英系
ガラス棒）を入れ、その外周に石英系のガラス粉末を主
原料とする成形材料を充填し、しかる後、成形型を外部
からの液圧により加圧して、棒状体の外周に多孔質ガラ
ス体を圧縮成形する。かくて、圧縮成形された多孔質ガ
ラス体は、成形型内から取り出された後、乾燥、脱脂、
脱水、および透明ガラス化などの処理を受けて透明ガラ
ス体となる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前述した液圧成形法に
おいて、成形型内への成形材料の充填密度が不均一であ
ると、成形後の多孔質ガラス体に嵩密度のバラツキが生
じて多孔質ガラス体の品質劣化を伴うので、成形型内に
成形材料を充填するときは、その充填密度を均一にする
ことが重要となる。

【０００５】一般に成形材料の充填密度の不均一は、成
形材料を単に成形型内へ充填したときに起こりがちで、
特に、図２に示すように成形型１が伸縮性を有する、例
えば、シリコーンゴム製の如きの時、その長手方向に外
径変動が生じ易い。本図のように成形材料７を充填した
際、成形型１がその長手方向に外径変動を起こすと、必
然的に加圧成形後の成形体８（多孔質ガラス体）もまた
長手方向に外径変動を伴っていたり、充填密度の不均一
を有することとなる。尚、ここで符号６はガラス棒の如
き棒状体である。

【０００６】このように成形体８に長手方向の外径変動
や、充填密度の不均一を有していると、この成形体８を
透明ガラス化した透明ガラス体にも外径変動をひき起こ
す。

【０００７】

【発明の目的】本発明は前記問題点に鑑みなされたもの
でその目的とするところは、成形材料を充填する際の成
形型の長手方向の外径変動を抑制し、長手方向に外径変
動のない石英系多孔質ガラス体の製造方法を提供するこ
とにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明の構成は、成形型の成形空間内に、少なくとも
石英系のガラス粉末を含む成形材料を充填した後、前記
成形型を外部から加圧して前記成形空間内に圧縮成形さ
れた多孔質ガラス体を製造する石英系多孔質ガラス体の
製造方法において、前記成形型の外径とほぼ等しい内径
を有し、且つ伸縮性を有さない型枠を前記成形型の外側
に密着配置し、この状態で前記成形空間内に前記成形材
料を充填することを特徴とする。

【０００９】また、本発明により多孔質ガラス体を製造
する際に、予め成形型の成形空間内に棒状体を入れ、そ
の棒状体の周囲に成形材料を充填する場合もある。

【００１０】

【作用】本発明によれば、成形空間内に成形材料を充填
する際に、例えば伸縮性を有する成形型を、その外径に
ほぼ等しい内径を有する型枠内に挿入した後、この状態
で成形型内に成形材料を充填し、しかる後、型枠を除去
し常法に従って成形型を外部より加圧しているので、成
形型が成形材料の充填により径方向に膨らもうとしても
成形型の外側に密着配置された伸縮性のない型枠により
径方向の膨張が規制され、膨張しようにも膨張すること
ができなくなる。即ち、成形型は成形材料を充填しても
その長手方向に外径変動を起こすことがなくなる。

【００１１】

【実施例】本発明の一実施例を図１、および図２を用い
て説明する。図１は、ＣＩＰ (Cold Isostatic Pressin
g)技術に基づく多孔質ガラス体８の製造方法を示す図
で、成形型１を外部からの液圧により加圧して、棒状体
６の外周に多孔質ガラス体８を圧縮成形している状態を
示している。また、図２は、成形材料７（ガラス粉末）
を成形空間４内に充填している状態を示している。先
ず、図１において、１は成形型、２，２´は対をなす成
形用蓋体、３は支持筒、４は成形空間、５は加圧空間、
６は棒状体、７は成形材料、８は多孔質ガラス体、９は
圧力媒体を示している。

【００１２】成形型１は、例えばゴム、又は合成樹脂の
如き伸縮性を有するものから成るもので、代表的なもの
としては、シリコーンゴム製、又はニトリルゴム製のも
のが用いられ、両端が開放された、例えば円筒形状の部
材である。一対の成形用蓋体２，２´は、金属、又は金
属と同程度の剛性を有する、ゴム、又は合成樹脂から成
る、例えば円板形状の部材で、その外周面には複数の段
差１０が形成されている。また、必要に応じて成形用蓋
体２，２´のいずれか一方、又は両方に成形空間４内に
充填された成形材料７を脱気処理するための図示しない
吸引孔が形成される場合もある。

【００１３】支持筒３は、壁面の一部に圧力媒体９の出
入口１１（本図では６個設けられている）を備える金属
製の円筒体から成る部材で、出入口１１には圧力媒体９
の供給系、および排出系（いずれも図示してない）がそ
れぞれ接続される。棒状体６は、気相反応法、泥漿鋳込
法（スリップキャスト法）、泥漿塗布法、又は、粉末成
形法の如き方法で形成された石英系の多孔質ガラス体を
脱水、並びに透明ガラス化したものから成り、こうして
作製された棒状体６の一例としては、コア用ガラスとそ
の外周に一部のクラッド層を備えたもの、又は、他例と
してコア用ガラスのみから形成されるものとがある。さ
らに、棒状体６が金属、あるいは金属と同程度の機械的
特性を有する合成樹脂（ＦＲＰも含む）から成る場合も
あり、特に棒状体６が金属製の場合には、その表面にガ
ラス、又はフッ素樹脂（商品名テフロン）などでコーテ
ィングされることが多い。尚、このように棒状体６とし
て金属製のものを使用した場合には、多孔質ガラス体８
を形成後、これを抜き取り、代わりに例えばコア用のガ
ラス棒を挿入する。もちろん本発明の方法でコア用の多
孔質ガラス体を製造するならば、棒状体６は不要であ
る。以下は棒状体６を用いた場合で説明する。

【００１４】多孔質ガラス体８を作製するための成形材
料７は、少なくとも石英系のガラス粉末を含むものから
成り、この一例としてはドーパントを含む石英系のガラ
ス微粒子、又はドーパントを含まない純粋石英微粒子が
用いられる。このような、成形材料７は、通常、平均粒
径０．０１〜１００μｍ程度のものが選定されるが、後
述するように成形空間４内に充填する際に均一な高密度
充填を可能にする上で、平均粒径は５０〜１００μｍの
ものが望ましい。従って、成形材料７の平均粒径が０．
０１〜３０μｍ程度である時は、溶媒である純水を利用
して成形材料を望ましい粒径に造粒する。そしてこの造
粒の際、粒径５０μｍ以上の成形材料の割合を５０％以
上とし、粒径１０μｍ以下の成形材料７の割合を１０％
未満とするのが最適である。

【００１５】場合により、成形材料７のガラス粉末に
は、溶媒である純水が混合されてゾル状を呈しているこ
ともある。また、この際、ガラス粉末には溶媒の他に、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエ
チレングリコール、メチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、グリセリン等の有機物が成形助剤として採
用されることもある。そして、ガラス粉末中への成形助
剤の添加量は、ガラス粉末に対して１〜２０重量％程度
であり、望ましくは１５重量％以下である。

【００１６】加圧空間５内に供給される圧力媒体９は、
例えば水、又は滑油が用いられる。

【００１７】次に前述した各部材の相対関係について説
明する。外周面に段差１０のある一対の成形用蓋体２，
２´は図示の通り、大径部、中径部、および小径部をそ
れぞれ有している。この場合、成形用蓋体２，２´の中
径部、大径部は成形型１、支持筒３とそれぞれ密に突き
合わせることができ、成形用蓋体２，２´の小径部は、
成形型１と密に嵌め合うことができ、成形用蓋体２，２
´の凹部１２内には棒状体６の両端を嵌め込むことがで
きる。

【００１８】従って、支持筒３を外殻として、成形型
１、成形用蓋体２，２´を図１のように組み立てた場
合、成形型１、および成形用蓋体２，２´で囲われた空
間が成形空間４となり、成形型１、成形用蓋体２，２
´、および支持筒３で囲われた空間が加圧空間５とな
る。

【００１９】上記において、成形用蓋体２，２´の表面
には、多孔質ガラス体８へのコンタミナントを防止する
ために、例えばフッ素樹脂によるコーティングが施され
る。棒状体６として金属製のものを使用する場合も前述
したコーティングが施されるので、コンタミナントの防
止になる。尚、成形型１は多孔質ガラス体８に対する汚
染を惹き起こさず、支持筒３は成形空間４に直接関与し
ない。その他、後述する部材相互の組み立てにおいて、
高度の気密性、液密性を要する部材相互の接触箇所に
は、必要に応じてシール部材が介在される。

【００２０】以下、図１に示した製造手段を用いて、棒
状体６の外周に石英系の多孔質ガラス体８を製造方法す
る場合を説明する。

【００２１】先ず、図２に示すように、成形型１を図示
しない固定台上に固定し、成形用蓋体２´に図示しない
治具を介して成形型１の下端を連結した後、棒状体６を
成形型１内に入れ、その下端を成形用蓋体２´の凹部１
２に嵌め込む。更に、成形型１の外径にほぼ等しい内径
を有する、例えばステンレス製の型筒１３を成形型１に
被せる。作業性を良くするために、例えばこの型筒１３
を２つ割りにしておき、成形型１に被せたらバンド等の
図示しない連結具で連結しても構わない。

【００２２】このよう準備段階を経た後は、成形型１、
成形用蓋体２，２´で囲われた成形空間４に必要によ
り、例えば機械的振動を与えつつ、その内部に脱気処理
済みの成形材料７を投入する。投入された成形材料７は
成形空間４内の棒状体６を周囲から埋めながら充填され
る。成形空間４内に所定量の成形材料７が充填された後
は、型筒１３を取り外し、図１に示した如く成形型１を
覆うように支持筒３を設置し、その下端を成形用蓋体２
´に固定連結し、上端側に成形用蓋体２を施して反対側
の端部も封ずる。このステップを終えたとき、必要によ
り成形用蓋体２，２´の図示しない吸引孔に接続された
図示しない真空ポンプを用いて成形空間４内を脱気して
もよい。

【００２３】その後、支持筒３に設けられた出入り口１
１に接続された図示しない供給系から加圧空間５内に圧
力媒体９である滑油を注入し、成形型１を外部から加圧
する。かくて、成形空間４内には成形材料７による嵩密
度が均一で、亀裂、割れ等がなく、しかも長手方向に外
径変動の少ない多孔質ガラス体８が棒状体６を破断させ
ることなく製造される。

【００２４】その後、支持筒３の出入口１１（出入口１
１の少なくとも１つ以上）に接続された図示しない排出
系から加圧空間５内の圧力媒体９を徐々に外部へ排出し
つつ成形型１を復元させ、成形型１の復元後、成形用蓋
体２，２´のいずれかを支持筒３の端部から取り外し、
成形空間４内から棒状体６と共に多孔質ガラス体８を取
り出す。ここで、棒状体６が石英系ガラスから成るとき
は、多孔質ガラス体８をそのまま次の処理にかけるが、
棒状体６が石英系ガラス以外から成るとき、例えば金属
から成るときは、多孔質ガラス体８から棒状体６を抜き
取り、その残孔内に石英系ガラス棒状体を挿入して、多
孔質ガラス体８を次の処理にかける。以下、多孔質ガラ
ス体８と共に、これを高温のＨｅ、Ｃｌ₂雰囲気で精製
（不純物の除去と脱水）し、高温のＨｅ雰囲気で透明ガ
ラス化して、透明ガラス体に仕上げる。

【００２５】次に、本発明の具体例を説明する。

【００２６】〔具体例〕この具体例は、図１に示したＣ
ＩＰ技術に基づくものである。棒状体６としては、ＶＡ
Ｄ法に基づいて作製された外径約１３ｍｍφ、長さ約３
３０ｍｍのＳｉＯ₂−ＧｅＯ₂系を用いた。成形材料７
としては、造粒前の平均粒径が１μｍ、造粒後の平均粒
径が６０μｍのシリカ粉末を用いた。成形型１として
は、外径１１０ｍｍφ、内径１００ｍｍφ、および長さ
３３０ｍｍのシリコーンゴムから成るものを用いた。成
形用蓋体２，２´としては、成形型１に対応する寸法の
ものを用いた。尚、成形型１と成形用蓋体２，２´とを
主体にして形成される成形空間４の有効長さ（引き伸ば
し前の高さ）は約２７５ｍｍである。

【００２７】本具体例において、成形用蓋体２´と、成
形型１と、支持筒３と、型筒１３とを図２に示すように
組み立て、成形空間４内への棒状体６のセット、成形型
１内への成形材料７の充填を前述した手順で行った。成
形空間４内への成形材料７の充填が完了したらステンレ
ス製の型筒１３を取り外し、図１のように支持筒３、お
よび成形用蓋体２を装着する。その後、全体を加圧容器
内に挿入した後、加圧空間５内に圧力媒体９である滑油
を注入し、成形型１を１５００Ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で
２分間加圧したかくて成形空間４内には、成形材料７に
よる長手方向に外径変動が少なく、亀裂、割れのない多
孔質ガラス体８が、外径約８６ｍｍφ、長さ約２７５ｍ
ｍの寸法で成形され、棒状体６にも破断が生じなかっ
た。

【００２８】その後、約３０分の時間をかけて加圧空間
５内の圧力媒体９を徐々に外部に排出しつつ成形型１を
復元させ、成形型１の復元後、成形用蓋体２，２´を外
して成形空間４内から棒状体６と共に多孔質ガラス体８
を取り出した。

【００２９】さらに、その後、多孔質ガラス体８を約１
２５０度のＨｅ、Ｃｌ₂雰囲気で精製（不純物の除去と
脱水）し、約１６６０度のＨｅ雰囲気下で透明ガラス化
して透明ガラス層とし、棒状体６と透明ガラス層とから
成る光ファイバ用の石英系ガラス母材を得た。このガラ
ス母材は、外径約７０ｍｍφ、長さ２７０ｍｍであり、
棒状体６と透明ガラス層との界面に気泡の存在が認めら
れなかった。以下は、上記母材を周知の加熱延伸法で線
引きして、コア径１０μｍφ、外径１２５μｍφの光フ
ァイバを作り、その線引き直後の光ファイバ外周に紫外
線硬化性樹脂による外径４００μｍφの被覆層を施し
た。本例で得られた被覆光ファイバは気相法を主体とし
て作製された光ファイバと同等の特性を有していた。

【００３０】本例で得られた透明ガラス体の場合、平均
外径に対する上端部外径、および下端部の外径変動が、
いずれも０．１％以下と良好であった。それに対し、多
孔質ガラス体８の成形に対して、成形型１の外側に型筒
１３を配置しない従来の方法では、上記外径変動率が２
％程度にもなる。

【００３１】前述した具体例では、石英系の多孔質ガラ
ス体８として光ファイバ用のものを作製する場合を述べ
たが、イメージファイバ用、ライトガイド用、およびロ
ッドレンズ用の母材なども、既述の内容に準じて作製す
ることができる。また、本例では棒状体６の外周に成形
材料７を充填しているが、この棒状体６は必要に応じて
設ければよく、棒状体６を使用しない場合でも本発明は
同様に適用できる。さらに、型筒１３の形状は本例に限
定されるものではなく、成形型１の外周に密着配置でき
ればどのような形状でも構わない。即ち、成形型１の形
状に従って適宜変更が可能である。

【００３２】

【発明の効果】本発明による石英系多孔質ガラス体の製
造方法によれば、ＣＩＰ手段にて多孔質ガラス体を製造
するとき、成形型の外径にほぼ等しい内径を有する型筒
を成形型の外側に密着配置した状態で成形材料を成形型
の成形空間内に充填するため、長手方向に外径変動の少
ない多孔質ガラス体を得ることができ、ひいては多孔質
ガラス体の透明ガラス化物（通信、光学系の母材）とし
て品質の高いものが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る製造方法の一実施例を示す断面図
である。

【図２】本発明に係る製造方法の一実施例を示す断面図
である。

【図３】従来例を示す断面図である。

【符号の説明】

１成形型２，２´成形用蓋体３支持筒４成形空間５加圧空間６棒状体７成形材料８多孔質ガラス体９圧力媒体１０段差１１出入口１２凹部１３型筒

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成形型の成形空間内に、少なくとも石英
系のガラス粉末を含む成形材料を充填した後、前記成形
型を外部から加圧して前記成形空間内に圧縮成形された
多孔質ガラス体を製造する石英系多孔質ガラス体の製造
方法において、前記成形型の外径とほぼ等しい内径を有
し、且つ伸縮性を有さない型枠を前記成形型の外側に密
着配置し、この状態で前記成形空間内に前記成形材料を
充填することを特徴とする石英系多孔質ガラス体の製造
方法。
【請求項２】成形型の成形空間内に棒状体を入れ、前
記棒状体の周囲に成形材料を充填することを特徴とする
請求項１記載の石英系多孔質ガラス体の製造方法。