JPH05254861A

JPH05254861A - 多孔質ガラス体の成形方法

Info

Publication number: JPH05254861A
Application number: JP4134241A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Hihara; 弘日原; Takeshi Yagi; 健八木; Takayuki Morikawa; 孝行森川; Tsugio Sato; 継男佐藤; Kazuaki Yoshida; 和昭吉田
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1991-04-30
Filing date: 1992-04-27
Publication date: 1993-10-05

Abstract

(57)【要約】【目的】加圧成形手段を介して良品の歩留りを高める
ことのできる多孔質ガラス体の成形方法を提供する。【構成】成形型の外部から成形空間２０内の石英系ガ
ラス粉末６３を圧縮し、成形空間２０内にセットされて
いる棒状体６１の外周に多孔質ガラス体６４を成形する
とき、粒径３０μｍ以上の造粒粉末を５０％以上含み、
粒径１０μｍ以下の微細粉末を１０％未満含む石英系の
ガラス粉末を前記成形空間２０内に入れて所定の成形を
行なう。【効果】亀裂、割れ、嵩密度のバラツキ、寸法誤差など
のない、しかも、透明ガラス化後に気泡を残留させるこ
とのない高品質の多孔質ガラス体６４が歩留りよく得ら
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野におい
て、光ファイバ母材、ライトガイド母材、イメージファ
イバ母材、ロッドレンズ母材などを作製するための技術
に関し、より詳しくは、加圧成形手段を介して多孔質ガ
ラス体を成形するための方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】通信、光学の分野において、加圧成形の
一種である液圧成形法により上記母材用の多孔質ガラス
体を成形することは、特開昭５３−４８５３６号公報、
特開昭６１−２５６９３７号公報、特開昭６３−５５１
３２号公報などで公知である。

【０００３】これらの公知文献は、伸縮性を有する容器
内、あるいは、伸縮性を有する成形型内に石英系のガラ
ス粉末を充填し、これを外部からの液圧により加圧して
多孔質ガラス体を成形する技術を開示している。この際
用いられる石英系のガラス粉末の殆どは、粒径１０μｍ
以下のものであり、これが純水および／または成形助剤
（分散剤、結合剤）と均一に混合されて用いられる。

【０００４】上記公知技術により成形された多孔質ガラ
ス体は、離型後において、乾燥、脱脂、脱水、透明ガラ
ス化などの処理を受けて透明ガラス体となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この種の液圧成形法で
用いられる石英系のガラス微粉末は、前述したとおり、
粒径１０μｍ以下のきわめて微細な粉末である。

【０００６】このようなガラス微粉末は、これが超微細
であるゆえ、成形空間内で充填密度の不均一が生じ、こ
れに起因して成形後の多孔質ガラス体に亀裂、割れ、寸
法変動、嵩密度のバラツキなどが多発するほか、多孔質
ガラス体を透明ガラス化した際に気泡がガラス中に残留
する。そのゆえ、液圧成形法による良品の歩留りが低下
する。

【０００７】なお、ガラス微粉末に成形助剤を加え、こ
れらを均一に混合して用いるとき、これに応じて成形性
が改善されるが、成形助剤を用いた場合には、成形後の
多孔質ガラス体を乾燥、脱脂する工程が余分に増え、し
かも、完全に除去されない成形助剤が多孔質ガラス体に
残留してしまう。

【０００８】本発明はこのような技術的課題に鑑み、加
圧成形法において良品の歩留りを高めることのできる多
孔質ガラス体の成形方法を提供しようとするものであ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は所期の目的を達
成するため、成形型の成形空間内に棒状体を入れるとと
もに、これの周囲に石英系のガラス粉末を充填し、その
後、成形型を外部加圧して、成形空間内にガラス粉末に
よる多孔質ガラス体を成形する方法において、粒径３０
μｍ以上の造粒粉末を５０％以上含み、粒径１０μｍ以
下の微細粉末を１０％未満含む石英系のガラス粉末を前
記成形空間内に入れて、前記所定の成形を行なうことを
特徴とする。

【００１０】

【作用】本発明に係る成形方法で用いられる石英系のガ
ラス粉末は、粒径３０μｍ以上の造粒粉末を５０％以上
含み、粒径１０μｍ以下の微細粉末を１０％未満含んで
いる。かかるガラス粉末を成形空間内に充填したとき、
これが造粒粉末を５０％以上も含んでいるので、微細粉
末のみの場合にみられる充填密度の不均一をきたすこと
がない。その上、成形型を外部加圧して成形空間内のガ
ラス粉末を圧縮した際、微細粉末が造粒粉末間に入りこ
み、造粒粉末を結合する機能を奏するので、粉末成形体
たる多孔質ガラス体の亀裂も起こりがたい。したがっ
て、多孔質ガラス体には、亀裂、割れ、寸法変動、嵩密
度のバラツキなどがないほか、多孔質ガラス体を透明ガ
ラス化した際のガラス中に気泡が残留することもない。
その他、ガラス粉末中に結合剤のごとき成形助剤を添加
する必要がないので、多孔質ガラス体の脱脂処理を省略
することができる。

【００１１】

【実施例】はじめ、本発明に係る成形方法の実施例につ
いて、図１、図２に例示したものを説明する。図１に例
示した成形装置は、成形用筒型１１と、成形用筒型１１
の両端に備えられた一対の蓋体１２、１３と、両蓋体１
２、１３間において成形用筒型１１の外周を覆う筒状の
耐圧容器１８とを主要な構成部材として、図示のごとく
組み立てられている。この場合、成形用筒型１１、両蓋
体１２、１３が成形型を構成していて、これらで囲われ
た内部が成形空間２０となっており、かつ、耐圧容器１
８、成形用筒型１１の内外周面間が加圧空間２１となっ
ている。

【００１２】一対の蓋体１２、１３は、前記のように組
み立てるために、これらの外周面に成形用筒型１１、耐
圧容器１８と相対嵌合する複数の段差を有しているほ
か、両蓋体１２、１３の内面中央には、凹部１４、１５
がそれぞれ形成され、一方の蓋体１３には、必要に応
じ、これを厚さ方向に貫通する吸引孔１６も形成され
る。これら蓋体１２、１３の凹部１４、１５には、石英
製の保持治具１７を介して後述する石英系の棒状体６１
が取りつけられるようになっており、蓋体１３の吸引孔
１６には、図示しないフィルタが備えられる。

【００１３】耐圧容器１８には、加圧空間２１内に圧力
媒体５１を供給し、かつ、これを排出するための出入口
１９が形成されている。圧力媒体５１は、一例として純
水からなり、他例として滑油からなる。

【００１４】図１に例示した成形装置の各部材におい
て、成形用筒型１１はゴム、合成樹脂のごとき弾性材料
（例：シリコーンゴム）からなり、材質を説明していな
いその他の部材は、アルミニウムのごとき金属からな
る。ただし、成形用筒型１１を除いて、成形空間２０に
直接関与する両蓋体１２、１３などは、多孔質ガラス体
６４へのコンタミナントを防止するために、たとえば、
フッ素系樹脂（商品名テフロン）によるコーティングが
施されている。

【００１５】図１において、棒状体６１は、たとえば、
金属、石英、セラミックのごとき硬質の材料からなる。
かかる棒状体６１も、石英製のものを除いて、これの表
面に、コンタミナント防止用のコーティングが施され
る。

【００１６】多孔質ガラス体６４つくるための石英系の
ガラス微粉末６３は、粒径の異なる粉末を含有したもの
からなり、具体的には、粒径３０〜１００μｍの造粒粉
末と粒径０．１〜１０μｍの微細粉末とを含んでいる。
この場合、粒径３０μｍ以上の粉末の割合は５０％以上
であり、粒径１０μｍ以下の粉末の割合は１０％未満で
ある。これら各粉末は、一例として、シリカ（ＳｉＯ
₂ ）粉末からなるが、他例として、主原料であるシリカ
粉末に、ボロン系、フッ素系のごとき化合物が屈折率制
御用（低下用）のドーパントとして添加されることがあ
る。その他、造粒粉末、微細粉末を含むガラス微粉末６
３は、共に、たとえば、粒径１０μｍ以下の微細粉末に
純水を加え、乾燥処理することにより得られる。

【００１７】図１に例示した成形手段を用いて、棒状体
６１の外周に多孔質ガラス体６４を成形し、その後、光
ファイバを作製する例を、下記の具体例１により説明す
る。

【００１８】具体例１棒状体６１としては、外径１０．６ｍｍφ、長さ２７０
ｍｍの鉄製で、その表面がテフロン（商品名）によりコ
ーティングされたものを用いる。

【００１９】石英系のガラス微粉末６３は、市販されて
いる粒径０．７μｍのシリカ粉末に純水を加えてスラリ
ー状態にし、これをスプレードライヤ造粒したものであ
る。このガラス微粉末６３は、造粒に際して結合剤を含
んでおらず、造粒前のスラリー状態においても分散剤を
含んでいない。こうして作製されたガラス微粉末６３
は、造粒粉末の平均粒径が約５０μｍであるが、これに
は粒径１μｍ以下の微細粉末も約５％含まれている。

【００２０】成形用筒型１１は、外径６０ｍｍφ、内径
５０ｍｍφ、長さ２７０ｍｍのシリコーンゴムからな
り、成形用筒型１１と両蓋体１２、１３とで形成される
成形空間２０の有効長さ（高さ）は２５０ｍｍである。

【００２１】これら棒状体６１、ガラス微粉末６３を用
いた成形工程のとき、はじめ、蓋体１２が外された成形
空間２０内に棒状体６１をセットして、成形空間２０の
軸心位置に保持し、つぎに、脱気処理を終えた約４２０
ｇのガラス微粉末６３を成形空間２０内に充填し、その
後、成形空間２０を蓋体１２にて閉じる。以下、吸引孔
１６に接続された真空ポンプ（図示せず）を介して成形
空間２０内を脱気しつつ、出入口１９に接続された圧力
媒体供給系（図示せず）から加圧空間２１内に圧力媒体
５１たる滑油を注入し、成形用筒型１１を１ｔ／ｃｍ²
の圧力で約１分間加圧する。かくて、成形空間２０内に
は、ガラス微粉末６３による嵩密度の均一な、しかも、
亀裂、割れのない多孔質ガラス体６４が、外径約４２ｍ
ｍφ、長さ約２５０ｍｍの寸法で成形される。なお、前
述の場合、成形空間２０内にガラス微粉末６３を充填し
た後、成形空間２０内を脱気したが、この処理は、必要
に応じて行なえばよいので、本発明において不可決のも
のではない。

【００２２】その後、約３０分の時間をかけて加圧空間
２１内の圧力媒体５１を徐々に外部へ排出しつつ成形用
筒型１１を復元させ、成形用筒型１１の復元後、蓋体１
２を外して成形空間２０内から棒状体６１と共に多孔質
ガラス体６４を取り出す。

【００２３】つぎに、図２に示すごとく、多孔質ガラス
体６４の軸心から棒状体６１を抜きとり、その残孔内に
別の棒状体６２を挿入する。この棒状体６２は、気相反
応法、鋳込泥漿法、ゾルゲル法、泥漿塗布法、粉末成形
法のごとき方法で形成された石英系の多孔質ガラス体を
脱水ならびに透明ガラス化したものからなる。こうして
作製された棒状体６２は、一例として、コア用ガラスと
その外周のクラッド用ガラスとを備えており、他例とし
て、コア用ガラスのみからなるが、この具体例１での棒
状体６２は下記の仕様を有する。すなわち、棒状体６２
は、コア用ガラス：クラッド用ガラスの外径比が１：４
であり、コア用ガラス：クラッド用ガラスの屈折率差Δ
が０．３５％であり、直径が１０．６ｍｍφ、長さが２
７０ｍｍである。

【００２４】かかる棒状体６２を備えた多孔質ガラス体
６４を、１２５０℃のＣｌ₂ 、Ｈｅ雰囲気で脱水し、１
６００℃のＨｅ雰囲気で透明ガラス化して、光ファイバ
用の石英系ガラス母材を得る。この母材には、透明ガラ
ス化後のガラス中に気泡の残留がみられない。以下は、
上記母材を周知の加熱延伸法で線引きして、コア径１０
μｍφ、外径１２５μｍφの光ファイバをつくり、その
線引き直後の光ファイバ外周に、紫外線硬化性樹脂によ
る外径４００μｍφの被覆層を施す。かくて得られた被
覆光ファイバのカットオフ波長は、設計値どおり、１．
３０μｍであった。

【００２５】つぎに、本発明に係る成形方法の実施例に
ついて、図３に例示したものを説明する。図３に例示し
た成形装置の場合、成形用筒型３１と、その両端に備え
られた一対の成形用押型（パンチ）３２、３３とが成形
型を構成しており、これら各型により成形空間３４が形
成されるようになっている。

【００２６】両成形用押型３２、３３の内面中央には、
凹部３５、３６がそれぞれ形成されており、一方の成形
用押型３３には、凹部３６の箇所から開口された吸引孔
３７も形成されている。両成形用押型３２、３３の凹部
３５、３６には、石英製の保持治具３８を介して前述し
た石英系の棒状体６２が取りつけられるようになってお
り、成形用押型３３の吸引孔３７には、図示しないフィ
ルタが備えられる。両成形用押型３２、３３の外周に
は、リング形状を有して外周に複数の段差をもつ一対の
蓋体３９、４０が備えられ、これら蓋体３９、４０が成
形用筒型３１と同心状に並んでいる。

【００２７】成形用筒型３１の外周面から両蓋体３９、
４０の内面にわたり、コ字形の切断端面を有する筒状の
圧力伝達部材４１が被され、かつ、圧力伝達部材４１の
外周には、両蓋体３９、４０の外周面にわたる筒状の耐
圧容器４２が被されており、さらに、耐圧容器４２に
は、前述した圧力媒体５１の出入口４３が形成されて、
これが圧力伝達部材４１と耐圧容器４２との間の加圧空
間４４に連通している。

【００２８】図３に例示した成形装置の各部材におい
て、成形用筒型３１は前述した弾性材料からなり、材質
を説明していないその他の部材は、アルミニウムのごと
き金属からなる。この場合も、成形空間３４に直接関与
する各成形用押型３２、３３と、その関連部品、付属品
（ただし、成形用筒型３１を除く）には、コンタミナン
トを防止するための前述したコーティングが施されてい
る。

【００２９】その他、図３における石英系のガラス微粉
末６３も、前述した同様、造粒粉末と微細粉末とを含有
したものからなる。

【００３０】図３に例示した成形手段を用いて、棒状体
６２の外周に多孔質ガラス体６４を成形し、その後、光
ファイバを作製する例を、下記の具体例２により説明す
る。

【００３１】具体例２棒状体６２としては、ＶＡＤ法により作製された多孔質
ガラス体を脱水ならびに透明ガラス化したもの用いる。
この棒状体６２は、コア用ガラス：クラッド用ガラスの
外径比が１：４、コア用ガラス：クラッド用ガラスの屈
折率差Δが０．３５％であり、直径が１０．６ｍｍφ、
長さが５００ｍｍである。

【００３２】石英系のガラス微粉末６３は、市販されて
いる粒径０．７μｍ、約２０００ｇのシリカ粉末に純水
を加えてスラリー状態にし、これをスプレードライヤ造
粒したものである。このガラス微粉末６３は、造粒に際
して結合剤を含んでおらず、造粒前のスラリー状態にお
いても分散剤を含んでいない。こうして作製されたガラ
ス微粉末６３は、粒径１μｍ以下の微細粉末を約９．５
％含み、残部が平均粒径約５０μｍ以上の造粒粉末とな
っている。

【００３３】成形用筒型３１は、外径６０ｍｍφ、内径
５０ｍｍφ、長さ６００ｍｍのシリコーンゴムからな
り、成形用筒型３１と両成形用押型３２、３３とで形成
される成形空間３４の有効長さ（高さ）は４８０ｍｍで
ある。

【００３４】これら棒状体６１、ガラス微粉末６３を用
いた成形工程のとき、はじめ、成形用押型３２が外され
た成形空間３４内に棒状体６２をセットして、成形空間
３４の軸心位置に保持し、つぎに、事前に脱気処理を終
えた約１６００ｇのガラス微粉末６３を成形空間３４内
に充填し、その後、成形空間３４を成形用押型３２で閉
じる。以下、必要ならば、吸引孔３７に接続された真空
ポンプ（図示せず）を介して成形空間３４内を脱気しつ
つ、出入口４３に接続された圧力媒体供給系（図示せ
ず）から加圧空間２１内に圧力媒体５１たる滑油を注入
して、成形用筒型３１を５００ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力で
加圧する。かくて、成形空間３４内には、ガラス微粉末
６３による嵩密度の均一な、しかも、亀裂、割れのない
多孔質ガラス体６４が、外径約４２ｍｍφ、長さ約４８
０ｍｍの寸法で成形される。

【００３５】その後、約１時間かけて加圧空間２１内の
圧力媒体５１を徐々に外部へ排出しつつ成形用筒型３１
を復元させ、成形用筒型３１の復元後、成形用押型３２
を外して成形空間３４内から棒状体６２と共に多孔質ガ
ラス体６４を取り出す。

【００３６】かかる棒状体６２を備えた多孔質ガラス体
６４を、１２７０℃のＣｌ₂ 、Ｈｅ雰囲気で脱水し、１
６５０℃のＨｅ雰囲気で透明ガラス化して、光ファイバ
用の石英系ガラス母材を得る。この母材には、透明ガラ
ス化後のガラス中に気泡の残留がみられない。以下は、
上記母材を周知の加熱延伸法で線引きして、コア径１０
μｍφ、外径１２５μｍφの光ファイバをつくり、その
線引き直後の光ファイバ外周に、紫外線硬化性樹脂によ
る外径４００μｍφの被覆層を施す。かくて得られた被
覆光ファイバは、カットオフ波長が設計値どおりの１．
２８μｍであり、長さ方向にわたるカットオフ波長の変
動に関しても、ＶＡＤ法を主体にして作製された光ファ
イバと同等の特性を有していた。

【００３７】比較のために、石英系のガラス粉末とし
て、粒径約８μｍの微細粉末のみを用いて多孔質ガラス
体を成形する例（比較例１）、同じく、石英系のガラス
粉末として、粒径５０μｍの造粒粉末のみを用いて多孔
質ガラス体を成形する例（比較例２）を、それぞれ各具
体例の内容に準じて実施した。これら各例について、成
形空間内へガラス粉末を充填した際の充填密度と、その
充填密度の変動値とを測定した結果を下記に示す。

【００３８】具体例１、２充填密度：０．８８ｇ／ｃｍ³ 、充填密度の変動値：±
０．０２。比較例１充填密度：１．１２ｇ／ｃｍ³ 、充填密度の変動値：±
０．０８。比較例２充填密度：０．８１ｇ／ｃｍ³ 、充填密度の変動値：±
０．０５。

【００３９】本発明の具体例１、２は、充填密度が比較
例１よりも低いが、充填密度の変動値がきわめて小さ
い。なお、具体例１、２の充填密度は、実用上、影響な
いレベルである。これに対する比較例１は、充填密度の
変動値が有害なレベルに達しており、さらに、比較例２
の場合は、充填密度、充填密度の変動値とも、本発明の
各具体例より劣っている。

【００４０】上述した各具体例では、石英系の多孔質ガ
ラス体、石英系のガラス母材として光ファイバ用のもの
をつくる例を述べたが、イメージファイバ用、ライトガ
イド用、ロッドレンズ用の母材などについても、既述の
内容に準じて、これらを作製することができる。その
他、具体例１において、多孔質ガラス体６４の残孔内に
多孔質ガラス体からなる棒状体を挿入し、これらを脱
水、透明ガラス化することによっても、所要の母材を得
ることができる。

【００４１】

【発明の効果】本発明に係る成形方法は、成形型の外部
から成形空間内の石英系ガラス粉末を圧縮して、成形空
間内にセットされた棒状体の外周に多孔質ガラス体を成
形するとき、粒径３０μｍ以上の造粒粉末を５０％以上
含み、粒径１０μｍ以下の微細粉末を１０％未満含む石
英系のガラス粉末を前記成形空間内に入れて、前記所定
の成形を行なうから、亀裂、割れ、嵩密度のバラツキ、
寸法誤差などのない、しかも、透明ガラス化後に気泡を
残留させることのない高品質の多孔質ガラス体を歩留り
よくつくることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る成形方法の一実施例を示した断面
図である。

【図２】上記一実施例により作製された多孔質ガラス体
の正面図である。

【図３】本発明に係る成形方法の他実施例を示した断面
図である。

【符号の説明】

１１成形用筒型１２蓋体１３蓋体１６成形空間の吸引孔１８耐圧容器１９圧力媒体の出入口２０成形空間２１加圧空間３１成形用筒型３２成形用押型３３成形用押型３４成形空間３７成形空間の吸引孔３９蓋体４０蓋体４１圧力伝達部材４２耐圧容器４３圧力媒体の出入口４４加圧空間５１圧力媒体６１ガラス棒６２ガラス棒６３石英系のガラス粉末６４多孔質ガラス体

フロントページの続き (72)発明者佐藤継男東京都千代田区丸の内２丁目６番１号古河電気工業株式会社内 (72)発明者吉田和昭東京都千代田区丸の内２丁目６番１号古河電気工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成形型の成形空間内に棒状体を入れると
ともに、これの周囲に石英系のガラス粉末を充填し、そ
の後、成形型を外部加圧して、成形空間内にガラス粉末
による多孔質ガラス体を成形する方法において、粒径３
０μｍ以上の造粒粉末を５０％以上含み、粒径１０μｍ
以下の微細粉末を１０％未満含む石英系のガラス粉末を
前記成形空間内に入れて、前記所定の成形を行なうこと
を特徴とする多孔質ガラス体の成形方法。