JP2871912B2 - 石英系ガラス母材の製造方法 - Google Patents

石英系ガラス母材の製造方法

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JP2871912B2 JP3254741A JP25474191A JP2871912B2 JP 2871912 B2 JP2871912 B2 JP 2871912B2 JP 3254741 A JP3254741 A JP 3254741A JP 25474191 A JP25474191 A JP 25474191A JP 2871912 B2 JP2871912 B2 JP 2871912B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野におい
て使用される光ファイバ、ライトガイド、イメージファ
イバ、ロッドレンズ等を得るための光ファイバ母材、ラ
イトガイド母材、イメージファイバ母材、ロッドレンズ
母材等の製造技術に関し、より詳しくは、粉体成形法に
より石英系ガラス母材を製造する方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】石英系ガラス母材を製造する方法とし
て、従来より、シリカ系ガラス粉末を加圧成形すること
によって多孔質ガラス体を作り、これを脱水、燒結して
透明ガラス化する方法が知られている。この場合、シリ
カ系ガラス粉末としては、純粋なシリカ粉末や、ドーパ
ントとなる酸化物等を含むシリカ粉末が用いられてい
る。上記シリカ系ガラス粉末から多孔質ガラス体を成形
する方法はいくつかあり、例えば泥漿鋳込成形法、押し
出し成形法、及びシリカ粉末をそのまま加圧容器にいれ
て加圧する加圧成形法がある。ここでは加圧成形法の一
種である液圧成形法について詳しく説明する。
【0003】上記母材用の多孔質ガラス体を液体圧成形
法によって成形することは、特開昭61−256937
号公報、特開昭63−55132号公報などで公知であ
る。これらの公知文献は伸縮性を有する容器内、或は伸
縮性を有する成形型内に石英系のガラス粉末を充填し、
これを外側から液圧により加圧して多孔質ガラス体を成
形する技術を開示している。この際用いられる石英系の
ガラス粉末の殆どは粒径10μm以下であり、それを成
形助剤(分散剤、結合剤)などと均一に混合し、上記公
知技術により成形型内で成形し、離型後に乾燥、脱脂、
脱水、透明ガラス化などの処理を行なって透明ガラス体
とする方法である。また、これらの改良技術として、特
願平3−126722号には、30μm以上の造粒粉末
と10μm以下の微細粉末をある割合で混合することに
より、成形助剤などを必要とせずに多孔質ガラス体を成
形する方法が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記特開昭63−55
132号公報などにおいては、前述のごとく、粒径10
μm以下の微細な粉末を用いて、液圧成形法により多孔
質ガラス体を成形しているが、特に液圧成形法において
は成形時に充填密度が不均一になり、そのため成形後の
多孔質ガラス体に亀裂、割れ、寸法変動、嵩密度のバラ
ツキなどが多発して、製品の歩留まりが低下している。
このことにより、特願平3−126722号では、造粒
粉を用いて充填密度を均一化し、亀裂などの改善を施し
て、多孔質ガラス体の歩留まりを高めている。しかし、
種々検討した結果、前記方法においては後工程で加熱し
て透明ガラス化する時に、微小な気泡が発生し易いこ
と、特に、ガラス体の中心部において発生し易いことが
わった。このことは、光ファイバ母材などの場合、中心
部、即ちコア近傍に気泡が存在することになり、その結
果、同母材から得られたファイバの伝送損失が高くなる
他、ファイバの強度が低下するなどの問題があることが
わかった。
【0005】本発明の目的は、光ファイバ母材等の製造
工程おける透明ガラス化時に、多孔質ガラス体の中心部
の微小な気泡の発生を防止する石英系ガラス母材の製造
方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のうち請求項1の
石英系ガラス母材の製造方法は、シリカ系ガラス粉末を
粉体成形して石英系ガラス母材を製造する方法におい
て、前記成形時に成形体の外周側に粒径の大きいシリカ
系ガラス粉末を、中心側に外周側より小さい粒径のシリ
カ系ガラス粉末を配置して成形することを特徴とするも
のである。本発明のうち請求項2の石英系ガラス母材の
製造方法は、シリカ系ガラス粉末の一次粒子の平均粒子
径が、前記成形体の外周側で1〜20μm、中心側で1
μm以下の範囲であることを特徴とするものである。
【0007】本発明におけるシリカ系ガラス粉末は、純
シリカガラス或は屈折率制御のために他の酸化物などを
ドープしたシリカガラスである。また本発明における上
記粉体成形とは加圧成形(液圧成形法を含む)、鋳込み
成形(スリップキャスト)などである。加圧成形の一種
である液圧成形法による場合は、中心側、及び外周側に
配置するシリカ系ガラス粉末(一次粒子)を、予め、5
0μm程度に夫々造粒して用いた方が、多孔質ガラス体
の亀裂などの改善が図れる。他の成形法においては、シ
リカ系ガラス粉末をそのまま使用しても問題はない。
【0008】
【作用】成形時の条件を一定にした場合、一般的に、多
孔質ガラス体(成形体)を構成するシリカ粉末の粒径
と、透明ガラス化時のガラス化温度との関係は、粒径の
小さいものほど低温でガラス化し、粒径の大きなものほ
ど高温となる。従って、本発明の石英系ガラス母材の製
造方法では、成形体の外周側に粒径の大きいシリカ系ガ
ラス粉末を配置し、中心側に粒径の小さなものを配置し
ているため、粒径の小さい中心側でガラス化が先に始ま
っても、外側はまだ粒径の大きい多孔質状態にあるた
め、ガラス化時に中心側から発生する気泡が外側に抜け
易く、最終的に気泡が残りにくくなる。
【0009】
【実施例1】本発明の石英系ガラス母材の製造方法の一
実施例を図1、2に示す。これは、中心にコアとなるガ
ラス棒を配した光ファイバ母材(光ファイバプリフォ−
ム)を液圧成形法を用いて作製するものである。
【0010】先ず、一次粒子径の平均が0.04μmの
シリカ粉末、0.5μmのシリカ粉末、及び8μmのシ
リカ粉末の3種類のシリカ粉末の夫々に、純水を加えて
スラリー(シリカの泥漿)状態にし、それをスプレード
ライヤーで造粒して、平均粒子径が50μmの造粒粉を
作製した。造粒に際しては結合剤、分散剤などを用いな
かった。
【0011】前記のようにして造粒された3種類の造粒
粉a、b、cの夫々を十分脱気したものを各300g用
意した。一方、図1、2に示すように、気相法の一製法
であるVAD法を用いて作製した外径10.6φ×長さ
270mmのシリカガラス棒1(コア:クラッド比が
1:4、屈折率差0.35%)を中心に配置した液圧成
形用ゴム型4(内径50φ×外径60φ×長さ270m
m)を用意した。この液圧成形用ゴム型4の中に直径の
異なる2種類の円筒状の投入容器2、3を同心円状に挿
入して、液圧成形用ゴム型4の内部を同心円状に3つに
仕切っておく。この状態で同液圧成形用ゴム型4に先に
作製した3種類の50μmの造粒粉を、中心側から外周
側に一次粒子径が0.04μmの造粒粉a、0.5μm
の造粒粉b、8μmの造粒粉cの順に充填した後、前記
投入容器2、3を抜き出して、図2に示す断面が得られ
るようにした。
【0012】この液圧成形用ゴム型4を静水圧加圧装置
にセットし、ドライパック法でその長手方向のみに加圧
した。今回は圧力1ton/cmで約1分間加圧し、
30分間かけて大気圧に戻した。得られた多孔質ガラス
体(成形体)の外径は42φで亀裂や外形変動のないも
のであった。この多孔質ガラス体を塩素雰囲気中、10
00℃、移動速度2mm/分の通常の脱水精製条件で純
化し、ついでヘリューム雰囲気中、1550℃、移動速
度2mm/分の透明ガラス化条件で序々にガラス化し
た。
【0013】以上の操作により得られた光ファイバ母材
は、外径が約35φで全体的に気泡が非常に少なく、特
に中心部分では微細な気泡がほとんど存在しないもので
あった。これを通常の方法で光ファイバとし、伝送損失
を測定した結果、気相法で作製したシングルモードファ
イバと同等の特性を有していた。また、上記方法で10
本のプリフォームを作製した結果、途中亀裂の発生や割
れもなく、いずれも気泡の非常に少ないものが得られ
た。
【0014】
【実施例2】本発明の石英系ガラス母材の製造方法の他
の実施例を図3、4に示す。これは、石英ロッドを鋳込
み成形法を用いて作製するものである。この製造方法で
は先ず、一次粒子径の平均が0.6μmのシリカ粉末、
及び8μmのシリカ粉末の2種類の粉末を各1000g
用意し、粉末:水=1:0.5なるように水に分散させ
てスラリーe、fを作製した。他方、内径50φ×長さ
500mmの吸水機能を有する樹脂型10を用意し、こ
の樹脂型10の中には図3のように円筒状の投入容器2
を同心円状に挿入して、この樹脂型10の中を2つに仕
切っておく。この樹脂型10に、先に作製した2種類の
スラリーe、fを、中心側が一次粒子径0.6μmのス
ラリーe、外側が8μmのスラリーfを流し込んだ後、
前記投入容器2を抜き出して、図4に示す断面が得られ
るようにした。
【0015】毛細管現象で水が樹脂型10に吸収される
と同時に多孔質ガラス体(成形体)が成形され、水分含
有率が10〜15%になったところで脱型し、その多孔
質ガラス体を乾燥器の中に入れて室温から105℃まで
1時間かけて昇温しなから乾燥し、さらに105℃で5
時間乾燥した。得られた多孔質ガラス体の外径は40
φ、長さ480mmで亀裂や外形変動のないものであっ
た。以下、前記実施例1の条件に準じて、脱水精製処理
及び透明ガラス化処理を行い、外径が約35φで、全体
的に気泡が非常に少なく、中心部分では微細な気泡がほ
とんど存在しない石英ロッドを得た。これを通常のプラ
スチッククラッドファイバ(PCF)として伝送損失を
測定した結果、市販の石英ロッドを用いて作製したPC
Fファイバと同等の特性を有していた。なお、本発明は
異なる粒子径の配置面積に制限を受けるものではない。
【0016】
【発明の効果】本発明の石英系ガラス母材の製造方法に
よれば下記のような効果がある。 .多孔質ガラス体の外周側に粒径の大きなものを配置
するため、気孔径も大となり脱水精製工程において、水
及び不純物の除去が容易になる。 .液圧成形法においては、粉末を造粒することによっ
て多孔質ガラス体に亀裂、割れ、寸法変動、嵩密度のバ
ランスなどの生じないものが得られ、良品の部留まりが
向上する。 .ガラス化された透明ガラス体は全体的に気泡が非常
に少なく、特に中心部分では微細な気泡が殆ど存在しな
い。 .高品質で低コストのガラス母材及びそれを元にした
製品を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の石英系ガラス母材の製造方法の一実施
例を示す説明図。
【図2】同石英系ガラス母材の製造方法における多孔質
ガラス体の断面図。
【図3】本発明の石英系ガラス母材の製造方法の他の実
施例を示す説明図。
【図4】本発明の石英系ガラス母材の製造方法の他の実
施例における多孔質ガラス体の断面図。
【符号の説明】
1 シリカガラス棒 2 投入容器 3 投入容器 4 ゴム型 10 樹脂型
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥 誠人 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古河電気工業株式会社内 (72)発明者 佐藤 継男 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古河電気工業株式会社内 (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古河電気工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−321531(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 20/00 C03B 37/014

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリカ系ガラス粉末を粉体成形して石英
    系ガラス母材を製造する方法において、前記成形時に成
    形体の外周側に粒径の大きいシリカ系ガラス粉末を、中
    心側に外周側より小さい粒径のシリカ系ガラス粉末を配
    置して成形することを特徴とする石英系ガラス母材の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 シリカ系ガラス粉末の一次粒子の平均粒
    子径が、前記成形体の外周側で1〜20μm、中心側で
    1μm以下の範囲であることを特徴とする請求項1の石
    英系ガラス母材の製造方法。
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