JP2891984B2 - ゾル・ゲル法を用いた管状ガラス単一体の製造装置及び方法 - Google Patents
ゾル・ゲル法を用いた管状ガラス単一体の製造装置及び方法Info
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はゾル・ゲル法により
例えば光ファイバ製造用のガラス管を製造する方法に関
する。
例えば光ファイバ製造用のガラス管を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】通常、光ファイバのプリフォーム（Pref
orm）は内付け化学気相蒸着法（Modified Chemical Vap
or Deposition：ＭＣＶＤ）のような内付け蒸着法や、
気相軸蒸着法（Vapor Phase Axial Deposition：ＶＡ
Ｄ）或いは外付け気相蒸着法（Outside Vapor Depositi
on：ＯＶＤ）のような外付け蒸着法で製造される。この
うち、ＭＣＶＤ法は高品質の光ファイバを製造するのに
一般的に行われている方法で、高純度のガラス管を用い
て内付け蒸着及びオーバークラッディング（over-cladd
ing ）工程によりプリフォームが製造される。
orm）は内付け化学気相蒸着法（Modified Chemical Vap
or Deposition：ＭＣＶＤ）のような内付け蒸着法や、
気相軸蒸着法（Vapor Phase Axial Deposition：ＶＡ
Ｄ）或いは外付け気相蒸着法（Outside Vapor Depositi
on：ＯＶＤ）のような外付け蒸着法で製造される。この
うち、ＭＣＶＤ法は高品質の光ファイバを製造するのに
一般的に行われている方法で、高純度のガラス管を用い
て内付け蒸着及びオーバークラッディング（over-cladd
ing ）工程によりプリフォームが製造される。
【０００３】ところで、このＭＣＶＤ法で必須的に用い
られるガラス管の作製方法としては、高純度で価格競争
力に優れるガラス管を作製できるゾル・ゲル法が知られ
ている。このゾル・ゲル法では、先ず、亀裂を防止する
ために発煙シリカ（fumed silica）微細粒子を水に分散
させて１次ゾルを形成し、この１次ゾルを１次ゲル化さ
せてから乾燥させる。そして、乾燥させた１次ゲルを粉
砕して粉末とし、これを熱処理して水に再分散させるこ
とにより２次ゾルを形成する。次いで、２次ゾルを再び
２次ゲル化させた後、乾燥させて焼結しガラス管とす
る。
られるガラス管の作製方法としては、高純度で価格競争
力に優れるガラス管を作製できるゾル・ゲル法が知られ
ている。このゾル・ゲル法では、先ず、亀裂を防止する
ために発煙シリカ（fumed silica）微細粒子を水に分散
させて１次ゾルを形成し、この１次ゾルを１次ゲル化さ
せてから乾燥させる。そして、乾燥させた１次ゲルを粉
砕して粉末とし、これを熱処理して水に再分散させるこ
とにより２次ゾルを形成する。次いで、２次ゾルを再び
２次ゲル化させた後、乾燥させて焼結しガラス管とす
る。
【０００４】このようなガラス管の製造工程で管状の湿
潤ゲルを乾燥させるためには、ゲルを型（mold）から分
離した後、恒温恒湿状態を維持しながら長時間の乾燥工
程を行って乾燥ゲルを成型する。この乾燥工程では円筒
状の主筒と、この主筒の上端開口を閉塞する上蓋と、主
筒の下端開口を閉塞する下蓋と、上蓋と下蓋の中心部位
に形成された固定孔にそれぞれ差し込まれ硬化したガラ
ス管を軸支する支持棒と、を型として用いており、下蓋
はゲルを受ける支持面が平面とされている。
潤ゲルを乾燥させるためには、ゲルを型（mold）から分
離した後、恒温恒湿状態を維持しながら長時間の乾燥工
程を行って乾燥ゲルを成型する。この乾燥工程では円筒
状の主筒と、この主筒の上端開口を閉塞する上蓋と、主
筒の下端開口を閉塞する下蓋と、上蓋と下蓋の中心部位
に形成された固定孔にそれぞれ差し込まれ硬化したガラ
ス管を軸支する支持棒と、を型として用いており、下蓋
はゲルを受ける支持面が平面とされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ゲル乾燥方法では管状のゲルの外側面と内側面とでは乾
燥収縮力に差があり１５ｍｍ以上の厚みをもつ乾燥ゲル
を成型することは難しい。つまり、従来は管状の湿潤ゲ
ルを乾燥させるとき、主筒と支持棒を管状ゲルから取り
去るようにしているので、管状ゲルの外側と支持棒を抜
き去った後の内側とが乾燥外気と接することになり、管
状ゲルの内側と外側との双方向から乾燥が進行して乾燥
ゲルに亀裂が生じる可能性があった。また、この場合、
ゲルのうち外側面が収縮応力を受けてゲルを管状に成型
することは困難である。さらに、湿潤ゲルを恒温恒湿状
態を維持しながら長時間乾燥させるのが望ましいので、
コスト高となり、管状のゲルを長手方向に成長させるこ
とができないという問題が発生する。
ゲル乾燥方法では管状のゲルの外側面と内側面とでは乾
燥収縮力に差があり１５ｍｍ以上の厚みをもつ乾燥ゲル
を成型することは難しい。つまり、従来は管状の湿潤ゲ
ルを乾燥させるとき、主筒と支持棒を管状ゲルから取り
去るようにしているので、管状ゲルの外側と支持棒を抜
き去った後の内側とが乾燥外気と接することになり、管
状ゲルの内側と外側との双方向から乾燥が進行して乾燥
ゲルに亀裂が生じる可能性があった。また、この場合、
ゲルのうち外側面が収縮応力を受けてゲルを管状に成型
することは困難である。さらに、湿潤ゲルを恒温恒湿状
態を維持しながら長時間乾燥させるのが望ましいので、
コスト高となり、管状のゲルを長手方向に成長させるこ
とができないという問題が発生する。
【０００６】また、乾燥させたゲルは僅かな衝撃でも亀
裂が生じ易く、光ファイバ製造用のガラス管としては少
なくとも約１ｍの長さが求められる。しかしながら、従
来の管状のガラス製造装置である型は下蓋の支持面が平
面なので、長手方向による湿潤ゲルの自重によるゲルの
下端における収縮力の不均衡により発生する応力を解消
することができない。そのため乾燥させたゲルに亀裂が
発生し、ゲルを長手方向へ成長させることができないこ
ともあり、光ファイバ製造用のガラス管として使用する
ことが困難である。
裂が生じ易く、光ファイバ製造用のガラス管としては少
なくとも約１ｍの長さが求められる。しかしながら、従
来の管状のガラス製造装置である型は下蓋の支持面が平
面なので、長手方向による湿潤ゲルの自重によるゲルの
下端における収縮力の不均衡により発生する応力を解消
することができない。そのため乾燥させたゲルに亀裂が
発生し、ゲルを長手方向へ成長させることができないこ
ともあり、光ファイバ製造用のガラス管として使用する
ことが困難である。
【０００７】従って、本発明の目的は、湿潤ゲルの乾燥
時、ゲルの収縮によるゲルの応力を最少化して亀裂のな
い光ファイバ蒸着用の大型ガラス管を製造可能なゾル・
ゲル法による管状ガラス単一体の製造装置を提供するこ
とにある。
時、ゲルの収縮によるゲルの応力を最少化して亀裂のな
い光ファイバ蒸着用の大型ガラス管を製造可能なゾル・
ゲル法による管状ガラス単一体の製造装置を提供するこ
とにある。
【０００８】また、本発明の他の目的は、湿潤ゲルの下
端部で作用する収縮力とゲルの自重を分散、減少させて
長手方向にゲルを成長させることを可能とするゾル・ゲ
ル法による管状ガラス単一体の製造装置を提供すること
にある。
端部で作用する収縮力とゲルの自重を分散、減少させて
長手方向にゲルを成長させることを可能とするゾル・ゲ
ル法による管状ガラス単一体の製造装置を提供すること
にある。
【０００９】さらに、本発明の目的は、管状の湿潤ゲル
の乾燥時、その乾燥を一方向のみに行い大型ガラス管を
製造することが可能なゾル・ゲル法による管状ガラス単
一体の製造方法を提供することにある。
の乾燥時、その乾燥を一方向のみに行い大型ガラス管を
製造することが可能なゾル・ゲル法による管状ガラス単
一体の製造方法を提供することにある。
【００１０】他の本発明の目的は、ゲルの収縮をゲルの
外側から内側へ漸次乾燥させるように調整して乾燥時に
ゲルに発生する亀裂を防止できるゾル・ゲル法による管
状ガラス単一体の製造方法を提供することにある。
外側から内側へ漸次乾燥させるように調整して乾燥時に
ゲルに発生する亀裂を防止できるゾル・ゲル法による管
状ガラス単一体の製造方法を提供することにある。
【００１１】そして、本発明の他の目的は、光ファイバ
製造用のオーバークラッディング管を製造することがで
きるゾル・ゲル法による管状ガラス単一体の製造方法を
提供することにある。
製造用のオーバークラッディング管を製造することがで
きるゾル・ゲル法による管状ガラス単一体の製造方法を
提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】これらの目的を達成する
ため本発明は、ゾル過程、ゲル化過程及び乾燥過程を含
むゾル・ゲル法でガラス管を製造する装置について、主
筒と、この主筒の端部開口と嵌合着脱自在とされ嵌合時
に主筒内部を密閉する上蓋及び下蓋と、これら上蓋及び
下蓋それぞれに設けた固定孔に差し込まれて主筒内部で
ガラス管を軸支する支持棒と、を備え、該下蓋は、ゾル
・ゲル及びガラス管を受ける支持面がすり鉢状に傾斜さ
せてあることを特徴とする。
ため本発明は、ゾル過程、ゲル化過程及び乾燥過程を含
むゾル・ゲル法でガラス管を製造する装置について、主
筒と、この主筒の端部開口と嵌合着脱自在とされ嵌合時
に主筒内部を密閉する上蓋及び下蓋と、これら上蓋及び
下蓋それぞれに設けた固定孔に差し込まれて主筒内部で
ガラス管を軸支する支持棒と、を備え、該下蓋は、ゾル
・ゲル及びガラス管を受ける支持面がすり鉢状に傾斜さ
せてあることを特徴とする。
【００１３】上記製造装置については、下蓋が固定孔に
通じる吸気口を備えると好ましい。
通じる吸気口を備えると好ましい。
【００１４】また、上記製造装置については下蓋の支持
面が固定孔に向けて約５〜４５°の角度で下向き傾斜さ
せてすり鉢状とするとよい。
面が固定孔に向けて約５〜４５°の角度で下向き傾斜さ
せてすり鉢状とするとよい。
【００１５】さらに上記製造装置の主筒、下蓋及び支持
棒は、ゾル・ゲル及びガラス管との接触面が平滑に形成
してあると好ましい。
棒は、ゾル・ゲル及びガラス管との接触面が平滑に形成
してあると好ましい。
【００１６】上記製造装置の主筒、下蓋及び支持棒は、
ポリスチレン材質、ポリプロピレン材質、テフロン材質
又はスチール材質で形成されていると好ましい。
ポリスチレン材質、ポリプロピレン材質、テフロン材質
又はスチール材質で形成されていると好ましい。
【００１７】また、本発明は、上記目的を達成すべく上
記製造装置を用いて行うゾル・ゲル法によるガラス管の
製造方法を提供する。即ち、本発明の製造方法は、主筒
の端部開口に下蓋を嵌着し下蓋の固定孔に支持棒を差し
込み下蓋の吸気口を閉塞してからゾルを主筒内部に充填
する第１過程と、ゾル上に不混合性液体を充填して主筒
の端部開口に上蓋を嵌着する第２過程と、主筒内部でゾ
ルをゲル化させる第３過程と、ゲル化過程の終了後、上
蓋を分離し吸気口の閉塞を開放してから支持棒を取り除
く第４過程と、支持棒によりゲルに形成される孔に不混
合性液体を少量残留させた状態で吸気孔を再び閉塞する
第５過程と、ゲル孔の上端開口をシーリング材で密封す
る第６過程と、第６過程を経たゲルを乾燥させた後、主
筒を分離してゲルの収縮が終了するまで乾燥させる第７
過程と、第７過程を経たゲルからシーリング材と不混合
性液体を除去して管状の乾燥ゲルを形成する第８過程
と、を含むことを特徴とする。
記製造装置を用いて行うゾル・ゲル法によるガラス管の
製造方法を提供する。即ち、本発明の製造方法は、主筒
の端部開口に下蓋を嵌着し下蓋の固定孔に支持棒を差し
込み下蓋の吸気口を閉塞してからゾルを主筒内部に充填
する第１過程と、ゾル上に不混合性液体を充填して主筒
の端部開口に上蓋を嵌着する第２過程と、主筒内部でゾ
ルをゲル化させる第３過程と、ゲル化過程の終了後、上
蓋を分離し吸気口の閉塞を開放してから支持棒を取り除
く第４過程と、支持棒によりゲルに形成される孔に不混
合性液体を少量残留させた状態で吸気孔を再び閉塞する
第５過程と、ゲル孔の上端開口をシーリング材で密封す
る第６過程と、第６過程を経たゲルを乾燥させた後、主
筒を分離してゲルの収縮が終了するまで乾燥させる第７
過程と、第７過程を経たゲルからシーリング材と不混合
性液体を除去して管状の乾燥ゲルを形成する第８過程
と、を含むことを特徴とする。
【００１８】上記製造方法に用いる不混合性液体として
は、例えば灯油のように水より比重が低い液体を用いる
と好ましい。
は、例えば灯油のように水より比重が低い液体を用いる
と好ましい。
【００１９】また、上記製造方法の第３過程について
は、１％以下の有機ポリマーをゾルに添加させると、ゲ
ル化の効果的な促進を図る上で効果的である。
は、１％以下の有機ポリマーをゾルに添加させると、ゲ
ル化の効果的な促進を図る上で効果的である。
【００２０】さらに上記製造方法に用いるシーリング材
としては、ワックスペーパー、ラップフィルム又はビニ
ールを用いるのが好ましい。
としては、ワックスペーパー、ラップフィルム又はビニ
ールを用いるのが好ましい。
【００２１】また、本発明は上記製造方法について、第
８過程で得た乾燥ゲルに熱処理及び焼結処理を施して光
ファイバ製造用のオーバークラッディング管を形成する
過程をさらに含ませるようにしてもよい。即ち、この過
程は、より具体的には、第８過程で得た乾燥ゲルを約６
００〜９００℃の温度で熱処理し、１３００〜１４５０
℃の温度で焼結処理すると光ファイバ製造用のオーバー
クラッディング管を得ることができる。
８過程で得た乾燥ゲルに熱処理及び焼結処理を施して光
ファイバ製造用のオーバークラッディング管を形成する
過程をさらに含ませるようにしてもよい。即ち、この過
程は、より具体的には、第８過程で得た乾燥ゲルを約６
００〜９００℃の温度で熱処理し、１３００〜１４５０
℃の温度で焼結処理すると光ファイバ製造用のオーバー
クラッディング管を得ることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の望ましい一実施形
態について添付図面を参照しつつ説明する。
態について添付図面を参照しつつ説明する。
【００２３】図１は本実施形態によるゾル・ゲル法で管
状ガラス単一体を製造する装置の構成を示す分離斜視図
である。図２は本実施形態によるゾル・ゲル法で管状ガ
ラス単一体を製造する装置の内部構造を示す側断面図で
ある。
状ガラス単一体を製造する装置の構成を示す分離斜視図
である。図２は本実施形態によるゾル・ゲル法で管状ガ
ラス単一体を製造する装置の内部構造を示す側断面図で
ある。
【００２４】ゾル・ゲル法を用いて管状のガラス単一体
を製造する装置は上蓋１０、下蓋２６、主筒１８及び支
持棒２４で構成される。そして、表面が滑らかで肉厚が
厚いガラス管（thick wall tube)を成型できるように、
上蓋１０、下蓋２６、主筒１８及び支持棒２４は、ポリ
スチレン材質、ポリプロピレン材質、テフロン材質又は
スチール材とし、ゾル・ゲル、ガラス管と接触するそれ
らの表面は平滑に形成してある。
を製造する装置は上蓋１０、下蓋２６、主筒１８及び支
持棒２４で構成される。そして、表面が滑らかで肉厚が
厚いガラス管（thick wall tube)を成型できるように、
上蓋１０、下蓋２６、主筒１８及び支持棒２４は、ポリ
スチレン材質、ポリプロピレン材質、テフロン材質又は
スチール材とし、ゾル・ゲル、ガラス管と接触するそれ
らの表面は平滑に形成してある。
【００２５】上蓋１０は、主筒１８の上端面２０と接す
る大径上蓋部１２と、主筒１８に差し込まれる小径上蓋
部１６とが同心状に一体として形成されてなるものであ
る。そして、大径上蓋部１２と小径上蓋部１６の中心に
は、支持棒２４を差し込んで固定するための上側固定孔
１４が形成してある。
る大径上蓋部１２と、主筒１８に差し込まれる小径上蓋
部１６とが同心状に一体として形成されてなるものであ
る。そして、大径上蓋部１２と小径上蓋部１６の中心に
は、支持棒２４を差し込んで固定するための上側固定孔
１４が形成してある。
【００２６】主筒１８は円筒状とされ、その内側はゾル
過程、ゲル化過程及び乾燥過程においてゾル状の発煙シ
リカ（fumed silica）が充填される管形成室２２となっ
ている。
過程、ゲル化過程及び乾燥過程においてゾル状の発煙シ
リカ（fumed silica）が充填される管形成室２２となっ
ている。
【００２７】支持棒２４は、ゲルが筒状に形成されるよ
うにロッド状とされ、主筒１８の中心に位置するように
なっている。
うにロッド状とされ、主筒１８の中心に位置するように
なっている。
【００２８】下蓋２６は、主筒１８の管形成室２２に差
し込まれる小径下蓋部２８と、主筒１８が取り付けられ
る大径下蓋部３２とが同心状に一体形成されてなるもの
である。そして、大径下蓋部３２と小径下蓋部２８の中
心には、支持棒２４を差し込んで固定するための下側固
定孔３０が形成してある。
し込まれる小径下蓋部２８と、主筒１８が取り付けられ
る大径下蓋部３２とが同心状に一体形成されてなるもの
である。そして、大径下蓋部３２と小径下蓋部２８の中
心には、支持棒２４を差し込んで固定するための下側固
定孔３０が形成してある。
【００２９】また、下蓋２６の小径下蓋部２８の上面に
は、５〜４５°の角度で中心にかけてすり鉢状に傾斜す
る傾斜面２８ａが形成され、この傾斜によりゲル化過程
又は乾燥過程中にゲル１００で発生する下方への収縮力
とゲル１００の内側から外側へ発生する圧力とを最少化
させるようになっている。大径下蓋部３２の周側面に
は、ゾルから成型された湿潤ゲルの乾燥後に支持棒２４
を抜き取る際、ゲルの内部で真空が引かれて応力が発生
しないようにするための吸気孔３４が下側固定孔３０に
連通するように形成してある。この吸気口３４は、通
常、キャップ３６で塞がっている。
は、５〜４５°の角度で中心にかけてすり鉢状に傾斜す
る傾斜面２８ａが形成され、この傾斜によりゲル化過程
又は乾燥過程中にゲル１００で発生する下方への収縮力
とゲル１００の内側から外側へ発生する圧力とを最少化
させるようになっている。大径下蓋部３２の周側面に
は、ゾルから成型された湿潤ゲルの乾燥後に支持棒２４
を抜き取る際、ゲルの内部で真空が引かれて応力が発生
しないようにするための吸気孔３４が下側固定孔３０に
連通するように形成してある。この吸気口３４は、通
常、キャップ３６で塞がっている。
【００３０】次に、上述した装置を用いて光ファイバ製
造用の大型ガラス管を製造する方法について説明する。
図２で示すように、まず、大径下蓋部３２の吸気孔３４
をキャップ３６で塞いでから、下蓋２６の中心に形成さ
れた下側固定孔３０に支持棒２４を差し込み、次いで主
筒１８を大径下蓋部３２の設置面３２ａに設置する。
造用の大型ガラス管を製造する方法について説明する。
図２で示すように、まず、大径下蓋部３２の吸気孔３４
をキャップ３６で塞いでから、下蓋２６の中心に形成さ
れた下側固定孔３０に支持棒２４を差し込み、次いで主
筒１８を大径下蓋部３２の設置面３２ａに設置する。
【００３１】そして、シリカと蒸留水を混合して得たゾ
ルを主筒１８の管形成室２２に一定の高さまで充填させ
る。次に、該蒸留水よりも比重が低く該蒸留水と混合さ
れない不混合性液体１０２をゾル１００上へさらに充填
させて、ゾル１００が外気と接触しないようにする。こ
の際、不混合性液体１０２としては灯油を用いることが
できる。
ルを主筒１８の管形成室２２に一定の高さまで充填させ
る。次に、該蒸留水よりも比重が低く該蒸留水と混合さ
れない不混合性液体１０２をゾル１００上へさらに充填
させて、ゾル１００が外気と接触しないようにする。こ
の際、不混合性液体１０２としては灯油を用いることが
できる。
【００３２】その後、上蓋１０の下部に形成された小径
上蓋部１６を主筒１８の管形成室２２に挿入させる。こ
のとき、大径上蓋部１２は主筒１８の上端面２０に設置
されるとともに、支持棒２４が上蓋１０の上側固定孔１
４に挿入されるようになる。次に、主筒１８の内部、即
ち管形成室２２で２４〜７２時間かけてゾル１００をゲ
ル状態とする。なお、このとき１％以下の有機ポリマー
を添加したり、ゾル１００のｐＨ量を調節したりして、
ゲル化を促進させるようにしてもよい。
上蓋部１６を主筒１８の管形成室２２に挿入させる。こ
のとき、大径上蓋部１２は主筒１８の上端面２０に設置
されるとともに、支持棒２４が上蓋１０の上側固定孔１
４に挿入されるようになる。次に、主筒１８の内部、即
ち管形成室２２で２４〜７２時間かけてゾル１００をゲ
ル状態とする。なお、このとき１％以下の有機ポリマー
を添加したり、ゾル１００のｐＨ量を調節したりして、
ゲル化を促進させるようにしてもよい。
【００３３】このようなゲル化過程の後、上蓋１０を分
離させる。次に、キャップ３６を取り外して吸気孔３４
を開き、支持棒２４を徐々に上方へスライド分離させ
る。このスライド分離につれて吸気孔３４を通じて第２
固定孔３０へ外気が吸入されるので、ゲル１００内部に
真空が引かれて応力がゲルに作用することはない。そし
て、支持棒２４を完全に抜去すると、図３のように、不
混合性液体１０２がゲル孔１０６へ流入し、下側固定孔
３０と吸気孔３４を通じて外部へ排出される。この不混
合性液体１０２は、ゲル１００の下端開口から約１０ｍ
ｍ程度の高さ程度ゲル孔１０６内に残留する状態となる
まで排出させてからキャップ３６で吸気孔３４を再び塞
いで不混合性液体１０２の排出を止める。このように不
混合性液体１０２を残留させるのは、ゲル１００の下端
と外気とを接触させないようにしてゲル１００の下端を
乾燥収縮させないようにするためである。
離させる。次に、キャップ３６を取り外して吸気孔３４
を開き、支持棒２４を徐々に上方へスライド分離させ
る。このスライド分離につれて吸気孔３４を通じて第２
固定孔３０へ外気が吸入されるので、ゲル１００内部に
真空が引かれて応力がゲルに作用することはない。そし
て、支持棒２４を完全に抜去すると、図３のように、不
混合性液体１０２がゲル孔１０６へ流入し、下側固定孔
３０と吸気孔３４を通じて外部へ排出される。この不混
合性液体１０２は、ゲル１００の下端開口から約１０ｍ
ｍ程度の高さ程度ゲル孔１０６内に残留する状態となる
まで排出させてからキャップ３６で吸気孔３４を再び塞
いで不混合性液体１０２の排出を止める。このように不
混合性液体１０２を残留させるのは、ゲル１００の下端
と外気とを接触させないようにしてゲル１００の下端を
乾燥収縮させないようにするためである。
【００３４】次に、図３と図４のように、ゲル孔１０６
の上端開口をシーリング材１０４で密封させる。する
と、ゲル１００は、シーリング材１０４によりゲル孔１
０６の内側における収縮が防止され、外側から収縮する
のでゲル１００のクラッキング現象が防止される。この
シーリング材１０４としては、ワックスペーパー、ラッ
プフィルムあるいはビニールを用いることができ、その
サイズはゲル孔１０６とその周囲を充分に取り囲むこと
のできる程度の大きさで形成する。
の上端開口をシーリング材１０４で密封させる。する
と、ゲル１００は、シーリング材１０４によりゲル孔１
０６の内側における収縮が防止され、外側から収縮する
のでゲル１００のクラッキング現象が防止される。この
シーリング材１０４としては、ワックスペーパー、ラッ
プフィルムあるいはビニールを用いることができ、その
サイズはゲル孔１０６とその周囲を充分に取り囲むこと
のできる程度の大きさで形成する。
【００３５】その後、所定時間の乾燥過程を行ってか
ら、下蓋２６と湿潤ゲル１００に対し主筒１０８を分離
させる。そして、そのまま３〜７日間乾燥させて、湿潤
ゲル１００に亀裂が発生しない程度の強度をもたせるよ
うにする。その後、ゲル１００の上端部に取り付けられ
たシーリング材１０４を除去し吸気孔１０２のキャップ
３６を取り外して、ゲル孔１０６の内部に残留している
不混合性液体１０２を排出する。こうして下蓋２６から
ゲル１００を分離させれば、数十ｍｍ程度の厚さをも
ち、しかも亀裂のない管状の乾燥ゲル１００を作製する
ことができる。
ら、下蓋２６と湿潤ゲル１００に対し主筒１０８を分離
させる。そして、そのまま３〜７日間乾燥させて、湿潤
ゲル１００に亀裂が発生しない程度の強度をもたせるよ
うにする。その後、ゲル１００の上端部に取り付けられ
たシーリング材１０４を除去し吸気孔１０２のキャップ
３６を取り外して、ゲル孔１０６の内部に残留している
不混合性液体１０２を排出する。こうして下蓋２６から
ゲル１００を分離させれば、数十ｍｍ程度の厚さをも
ち、しかも亀裂のない管状の乾燥ゲル１００を作製する
ことができる。
【００３６】以上のように作製した乾燥ゲル１００を光
ファイバ製造用として用いるときは、約６００〜９００
℃の温度で熱処理を行ってから、約１３００〜１４５０
℃の温度で焼結すれば、光ファイバ製造用のオーバーク
ラッディング管として用いることが可能となる。
ファイバ製造用として用いるときは、約６００〜９００
℃の温度で熱処理を行ってから、約１３００〜１４５０
℃の温度で焼結すれば、光ファイバ製造用のオーバーク
ラッディング管として用いることが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】本発明の製造方法は、管状の湿潤ゲルを
乾燥させるとき、ゲルの収縮を外側から内側に向かうよ
うに乾燥を一方向のみに行うようにしているので、前記
収縮によりゲルに生じる応力を最少化して亀裂のない光
ファイバ蒸着用の大型ガラス管を製造することかでき
る。しかも、高純度の光ファイバ製造用のガラス管を成
型するのみならず、低コストを達成することができ、高
純度の大型単一体の製造分野にも応用することができ
る。
乾燥させるとき、ゲルの収縮を外側から内側に向かうよ
うに乾燥を一方向のみに行うようにしているので、前記
収縮によりゲルに生じる応力を最少化して亀裂のない光
ファイバ蒸着用の大型ガラス管を製造することかでき
る。しかも、高純度の光ファイバ製造用のガラス管を成
型するのみならず、低コストを達成することができ、高
純度の大型単一体の製造分野にも応用することができ
る。
【図１】本発明の一実施形態による製造装置の構成を示
す分離斜視図。
す分離斜視図。
【図２】図１の製造装置を用いて行うゲル化過程を示す
側断面図。
側断面図。
【図３】図１の製造装置を用いて行う乾燥過程を示す側
断面図。
断面図。
【図４】図３の平面図。
１０ 上蓋 １２ 大径上蓋部 １４ 上側固定孔 １６ 小径上蓋部 １８ 主筒 ２０ 上端面 ２２ 管形成室 ２４ 支持棒 ２６ 下蓋 ２８ 小径下蓋部 ３０ 下側固定孔 ３２ 大径下蓋部 ３４ 吸気口 １００ ゾル、ゲ
ル １０２ 不混合性液体 １０４ シーリ
ング材 １０６ ゲル孔
ル １０２ 不混合性液体 １０４ シーリ
ング材 １０６ ゲル孔
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−91433（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−87426（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169121（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 8/02 C03B 19/12
Claims (12)
- 【請求項１】 ゾル過程、ゲル化過程及び乾燥過程を含
むゾル・ゲル法でガラス管を製造する装置において、 主筒と、この主筒の端部開口と嵌合着脱自在とされ嵌合
時に主筒内部を密閉する上蓋及び下蓋と、これら上蓋及
び下蓋それぞれに設けた固定孔に差し込まれて主筒内部
でガラス管を軸支する支持棒と、を備え、該下蓋は、ゾ
ル・ゲル及びガラス管を受ける支持面がすり鉢状に傾斜
させてあることを特徴とする製造装置。 - 【請求項２】 下蓋は、固定孔に通じる吸気口を備える
請求項１に記載の製造装置。 - 【請求項３】 下蓋の支持面は、固定孔に向けて約５〜
４５°の角度で下向き傾斜させてすり鉢状としてある請
求項１又は請求項２に記載の製造装置。 - 【請求項４】 主筒、下蓋及び支持棒は、ゾル・ゲル及
びガラス管との接触面が平滑に形成してある請求項１〜
請求項３何れか１項に記載の製造装置。 - 【請求項５】 主筒、下蓋及び支持棒は、ポリスチレン
材質、ポリプロピレン材質、テフロン材質又はスチール
材質で形成される請求項１〜請求項４の何れか１項に記
載の製造装置。 - 【請求項６】 請求項１〜請求項５に記載の製造装置を
用いて行うゾル・ゲル法によるガラス管の製造方法であ
って、 主筒の端部開口に下蓋を嵌着し下蓋の固定孔に支持棒を
差し込み下蓋の吸気口を閉塞してからゾルを主筒内部に
充填する第１過程と、 ゾル上に不混合性液体を充填して主筒の端部開口に上蓋
を嵌着する第２過程と、 主筒内部でゾルをゲル化させる第３過程と、 ゲル化過程の終了後、上蓋を分離し吸気口の閉塞を開放
してから支持棒を取り除く第４過程と、 支持棒によりゲルに形成される孔に不混合性液体を少量
残留させた状態で吸気孔を再び閉塞する第５過程と、 ゲル孔の上端開口をシーリング材で密封する第６過程
と、 第６過程を経たゲルを乾燥させた後、主筒を分離してゲ
ルの収縮が終了するまで乾燥させる第７過程と、 第７過程を経たゲルからシーリング材と不混合性液体を
除去して管状の乾燥ゲルを形成する第８過程と、を含む
ことを特徴とするゾル・ゲル法によるガラス管の製造方
法。 - 【請求項７】 不混合性液体として水より比重が低い液
体を用いる請求項６に記載の製造方法。 - 【請求項８】 不混合性液体は灯油である請求項６に記
載の製造方法。 - 【請求項９】 第３過程で１％以下の有機ポリマーをゾ
ルに添加させる請求項６〜請求項８の何れか１項に記載
の製造方法。 - 【請求項１０】 シーリング材としてワックスペーパ
ー、ラップフィルム又はビニールを用いる請求項６〜請
求項９の何れか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１１】 第８過程で得た乾燥ゲルに熱処理及び
焼結処理を施して光ファイバ製造用のオーバークラッデ
ィング管を形成する過程をさらに含む請求項６〜請求項
１０の何れか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１２】 第８過程で得た乾燥ゲルは、約６００
〜９００℃の温度で熱処理され、１３００〜１４５０℃
の温度で焼結処理された後、光ファイバ製造用のオーバ
ークラッディング管となる請求項１１に記載の製造方
法。
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| KR1997P7976 | 1997-03-10 | ||
| KR1997P7972 | 1997-03-10 | ||
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| KR1019970007972A KR100229899B1 (ko) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법 |
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| US6546756B1 (en) * | 1999-12-27 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Method of making an optical fiber, with storage in a new bag |
| KR100334763B1 (ko) * | 2000-04-18 | 2002-05-03 | 윤종용 | 다공 구조 광섬유의 제조 방법 및 제조 장치 |
| US6467312B1 (en) * | 2000-07-11 | 2002-10-22 | Fitel Usa Corp. | Sol gel method of making an optical fiber with multiple apetures |
| US6598429B1 (en) | 2000-11-17 | 2003-07-29 | Beamtek, Inc. | Method for fabricating gradient-index rods and rod arrays |
| WO2003040050A1 (en) * | 2001-10-18 | 2003-05-15 | Research Institute Of Industrial Science & Technology | Preform for glass ferrule and fabrication method thereof |
| EP1456140B1 (en) * | 2001-12-21 | 2013-11-06 | Prysmian S.p.A. | Process for manufacturing a micro-structured optical fibre |
| US6928220B2 (en) * | 2002-02-01 | 2005-08-09 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel-derived optical fiber preform and method of manufacture |
| US7000885B2 (en) * | 2002-02-01 | 2006-02-21 | Simax Technologies, Inc. | Apparatus and method for forming a sol-gel monolith utilizing multiple casting |
| US20030147606A1 (en) * | 2002-02-01 | 2003-08-07 | Shiho Wang | Sol-gel-based optical preforms and methods of manufacture |
| US7001568B2 (en) * | 2002-02-01 | 2006-02-21 | Simax Technologies, Inc. | Method of removing liquid from pores of a sol-gel monolith |
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| WO2004106249A1 (en) * | 2003-05-30 | 2004-12-09 | Pirelli & C. S.P.A. | Method and apparatus for forming a preform for a micro-structured optical fiber |
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| CN101298360B (zh) * | 2008-06-04 | 2010-11-24 | 常熟市伟恒模具铸造有限公司 | 加工玻璃容器的模具 |
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| JPS62100447A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-09 | Seiko Epson Corp | 光フアイバ用母材の製造方法 |
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-
1998
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