JPS61275139A - 光フアイバ用ガラス体の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用ガラス体の製造方法

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JPS61275139A
JPS61275139A JP11809885A JP11809885A JPS61275139A JP S61275139 A JPS61275139 A JP S61275139A JP 11809885 A JP11809885 A JP 11809885A JP 11809885 A JP11809885 A JP 11809885A JP S61275139 A JPS61275139 A JP S61275139A
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JP
Japan
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raw material
metal alkoxide
hollow part
optical fiber
alkoxide raw
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Pending
Application number
JP11809885A
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English (en)
Inventor
Makoto Shimizu
誠 清水
Shuichi Shibata
修一 柴田
Masaharu Horiguchi
堀口 正治
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/016Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は光ファイバ用ガラス体の製造方法、さらに詳細
には、ゾル・ゲル法においてコア形成用などの中空部を
有する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである
〔発明の技術的背景〕
従来、Si (OR) a 、Ge (OR) A  
(ただし、Rはアルキル基を示す)等の金属アルコキシ
ドを出発原料とし、加水分解してゲル化させ、酸化物ガ
ラスを製造する方法(ゾル・ゲル法という)は知られて
いる。このような金属アルコキシド原料を用いたゾル・
ゲル法は、従来の気相法などに比較して収率が良好で、
また低温において多孔質ガラス体が形成できるために、
省エネルギ的であるという利点がある。
このようなゾル・ゲル法において、コア・クラッド構造
を有する光ファイバ用母材を製造する方法としては、下
記の方法が提案されている。
第1図は、前述の従来のゾル・ゲル法におけるコア・ク
ラッド構造を有するガラス体の製造方法の一例を示す図
であり、図中、−1がガラスまたはプラスチック製の中
空パイプ、2はクラッド用ゾル液、2゛はゾル液をゲル
化した多孔質体、3はコア用ゾル液、3゛はこのゾル液
をゲル化した多孔質体を示す。
このような従来の方法によりコア・クラッド構造を有す
るガラス体を製造するにあたっては、まず、クラッド用
ゾル液2を装入したパイプ1 (第1図(a))を回転
させつつ適当な温度条件で加水分解反応を進行させ、前
記ゾル液2の粘性を高める(第1図(b))。この場合
、前記粘性の向上したゾル液2は遠心力によりパイプ1
の内壁に層を形成し、中心部に空隙を形成する。次いで
、この空隙にコア用ゾル液3を装入しく第1図TO))
、全体をゲル化し、コア用多孔質体3゛の周りにクラッ
ド用多孔質体2゛を形成した光ファイバ用の乾燥ゲル体
をえるものである(第1図(d))。このようなゲル体
を適当な条件下で加熱焼結することにより、光ファイバ
用母材を製造するのであるが、このような光ファイバ用
母材の製造方法においては、回転するパイプ1内でクラ
ッド部を形成するために、同心円柱状のコア・クラッド
構造の光ファイバ用母材の製造に限定され、偏心したコ
アを有するような光ファイバ用母材は製造不可能である
という欠点がある。
また、コア用ゾル液を適当な円柱状容器中でゲル化した
後、収縮により生じた前記容器とゲル体の空隙にクラッ
ド用ゾル液を注入し、全体をゲル化させる方法も知られ
ている。このような方法においては、コア用ゲル体を形
成したのち、前記コア用ゲル体と容器の間にクラッド用
ゾル液を装入するときにコア用ゲル体が割れやすいとい
う欠点がある。またコア用ゲル体をクラッド用ゾル液の
中心部などの所定位置に位置させたまま全体をゲル化す
ることが困難であるため、作製後のゲル体におけるコア
の偏心などを生じ、位置制御が難しいなどの欠点があっ
た。
〔発明の概要〕
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、同心円状
のコア・クラッド構造に限定されず、種々のコア位置を
容易に、かつ制御性よく製造可能な光ファイバ用母材の
製造方法を提供することを目的とする。
したがって、本発明による光ファイバ用母材の製造方法
は、金属アルコキシド原料を加水分解し、乾燥し、得ら
れた乾燥ゲル体を焼結する光ファイバ用ガラス体の製造
方法において、前記金属アルコキシド原料を装入するた
めの金属アルコキシド原料注入部に、一以上の取り外し
自在の中空部形成用部材を設けた容器の前記金属アルコ
キシド原料注入部に金属アルコキシド原料を装入し、ゲ
ル化直後の柔らかい状態にした後、前記中空部形成用部
材を取り外し乾燥し、中空部を有する乾燥ゲル体を得る
工程を含むこ生を特徴とするものである。
また、本発明によるもう一つの光ファイバ用ガラス体の
製造方法によれば、金属アルコキシド原料を加水分解し
、乾燥し、得られた乾燥ゲル体を焼結する光ファイバ用
ガラス体の製造方法において、前記金属アルコキシド原
料を装入するための金属アルコキシド原料注入部に、一
以上の取り外し自在の中空部形成用部材を設けた容器の
前記金属アルコキシド原料注入部に金属アルコキシド原
料を装入し、ゲル化直後の柔らかい状態にした後、前記
中空部形成用部材を取り外し、形成された中空部に他の
金属アルコキシド原料を装入し、乾燥し、乾燥ゲル体を
得る工程を含むことを特徴とするものである。
本発明による光ファイバ用母材の製造方法によれば、金
属アルコキシド原料ゾル液をゲル化するに際し、ゲル化
初期においてプリン状のゲル体が生じることに着目し、
容器の所定位置に取り外し自在の棒状体を設けて金属ア
ルコキシド原料ゾル液を入れ、前記金属アルコキシド原
料のゲル化初期に前記棒状体を取り外してコア用などの
中空部を形成するため、中空部を有するゲル体を、前記
ゲル体に割れを生じることなく作製可能であるという利
点がある。さらに、この中空部を有するゲル体の前記中
空部にコア用ゾル液を注入し、ゲル化させると、コアー
クラッド界面に不整あるいは割れを生じることなくコア
・クラッド構造の乾燥ゲル体を得ることができるという
利点がある。また、このようにコア用ゾル液注入前のク
ラッド用ゲル体は容器内壁に密着保持されているので、
最終的に作製されるゲル体中におけるコア部を前記棒状
体の構造と完全に相似形に形成できるとともに、コア用
ゾル液注入時のクラッド用ゲル体は完全に乾燥されてい
ないため、最終的なゲルにおいてコアークランド界面の
剥離や割れなどが生じにくいという利点もある。
〔発明の詳細な説明〕
第2図は本発明による光ファイバ用母材の製造方法の一
例を示す工程図であるが、この第2図(a)より明らか
なように、本発明において使用されるゲル体形成用容器
4はその中心付近に中空部形成用部材5が設けられてお
り、この中空部形成用部材5は前記容器4の底部に形成
された着脱口40に挿入固定されることにより、着脱自
在になっている。そしてこの中空部形成用部材5と容器
4の内壁で構成される空隙は金属アルコキシド原料ゾル
液注入部6として構成されている。
前述の中空部形成用部材5は、ゲル化初期の柔らかい状
態のゲル体70より良好に引き抜けるように、前記ゲル
体70と接着しにくいものであるのが好ましい。このよ
うなコア形成用部材5としては、たとえば四フッ化エチ
レンポリマ(テフロン:商品名)製の棒状体を用いるこ
とができる。
この中空部形成用部材5は、この例においては一本の棒
状体であるが、第4図あるいは第5図に示すように二あ
るいは二辺上あってもよいのは勿論である。
本発明による方法においては、このような容器4を用い
、前記金属アルコキシド原料ゾル注入部6にクラッド用
の金属アルコキシド原料シルアを注入し、前記シルアの
蒸発量を制御しながら、ゲル化初期の柔らかい状態のゲ
ル体70にする。このような柔らかいゲル化状態は、割
れを生じることなく、前記中空部形成用部材5を引き抜
き可能にするとともに、前記ゲル体70は、まだ収縮を
初めていないので中空部形成用部材5と相似形の中空部
71が形成される。
前述のような金属アルコキシド原料は本発明において基
本的に限定されるものではなく、光ファイバ用母材の製
造に従来用いられている金属アルコキシド原料を有効に
用いることができる。たとえば、前述のSt (OR)
 4 、AI (OR) 3、B  (OR)5あるい
はGe (OR) 4  (ただしRはメチル、エチル
、プロピル、ブチルなどのアルキル基を示す)などの一
種以上の金属アルコキシドに水、および必要ならばメタ
ノール、エタノール、プロパツール、ブタノールなどの
アルコール系溶媒の一種以上、さらには酸、塩基などを
必要に応じ添加した金属アルコキシド原料であることが
できる。
前述のように柔らかい状態にしたゲル体70を形成した
のち、中空部形成用部材5を容a4の底部に形成された
着脱口40より引き抜く。このように中空部形成用部材
5を引き抜くと、前記ゲル体70に中空部形成用部材5
の形状と相似形の中空部71が形成される(第2図(b
))。
本発明の第1の方法においては上述のような中空部71
を有するゲル体70を乾燥し、乾燥ゲル体とし、焼結し
、透明な中空パイプ状の光ファイバ用ガラス体とするも
のであり、このような中空ガラス体を材料として他の方
法によってコア部を形成し、光ファイバ用母材とするこ
とができる。
本発明による第2の方法においては、次に前記中空部7
1の底部に蓋41を行うとともに、他の金属アルコキシ
ド原料ゾル8、たとえばコア形成用金属アルコキシド原
料ゾルを前記中空部71に注入する(第2図(C))。
このような他の金属アルコキシド原料8も、本発明にお
いて基本的に限定されるものではなく、上述のような光
ファイバ用母材を製造するために用いられる金属アルコ
キシド原料を有効に用いることができる。
このように金属アルコキシド原料ゾル8をゲル化しく第
2図(d))、乾燥して乾燥ゲル体9を得るものである
(第2図(e))。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例1 第2図に示した工程において、テフロン製のコア形成用
部材5を着膜自在に取り付けたガラス製容器4の前記金
属アルコキシド原料注入部6に下記の第1表に示すクラ
ッド用金属アルコキシド原料シルアを注入し、前記ガラ
ス製容器4をアルミ箔あるいはプラスチック膜で覆い、
70℃で6時間保持し、前記クラッド用金属アルコキシ
ド原料シルアをゲル化初期の柔らかい状態のゲル体70
とした。
次ぎに前記中空部形成用部材5を着脱口40より下方に
引き抜き、前記着脱口40に蓋41をし、前記ゲル体7
0に形成された中空部71にコア用金属アル。
コキシド原料ゾル8を注入した。そして蒸発量を制御し
ながら、クラッド部ゲル体70とともにゲル化し、乾燥
して、乾燥ゲル体9を得た。
次ぎにHes 02雰囲気下(He:4j!/分、02
:11/分)で1000℃まで昇温し、次いでIle、
 C12雰囲気下で、さらに1500℃まで昇温し、脱
水、透明化した。
製造された透明ガラス母材は、外径 15III11、
長さ 40mm、コア径 6II11であり、クラック
の発生、コアークラッドの剥離などは生じていなかった
このようなガラス母材の屈折率分布の測定結果を第3図
に示す。この第3図より明らかなように、比屈折率は0
.4%であり、光ファイバ用母材として良好に使用可能
なコア・クラッド構造を有していることがわかった。
実施例2 前述と同様な方法により、Fを添加したパイプ状ガラス
体の製造を行った。
まず、容器4の金属アルコキシド原料注入部6にクラッ
ド用ゾル(第1表に組成を示す)7を注入し、蒸発量を
制御しながら、加水分解反応を進行させて、ゲル化し、
柔らかい状態にしたのち、中空部形成用部材5を引き抜
き、着脱口40に蓋41をした。次いで、さらに充分加
水分解を進めた。
次いで、110℃まで昇温してパイプ状の乾燥ゲル体を
得た。さらに、実施例1と同様の昇温プロセスで150
0℃まで昇温し、脱水、透明化した。なお本実施例にお
いては親水剤としてC1eの代わりにFを含有する期待
を用いて脱水、透明化した。
この結果、外径 12mm、内径 5III11、長さ
45−一の透明パイプ状のガラス体が製造でき、屈折率
はFが添加されたことにより1.455であった。
第1表 実施例3 本発明による方法において、第4図に示す容器4を用い
、マルチコア(この実施例においてはコアは2個)の母
材の製造を行った。
まず、クラッド用金属アルコキシド原料ゾルを容器4内
に注入し、蒸発量を制御するために、穴のあいた蓋をし
た後、ゲル化し、ゲル化初期の柔らかい状態とした。次
いで、テフロン製の中空部形成用部材5を引き抜き、蓋
をしたのち、タラッド用ゲル体に生じた2つの中空部に
コア用金属アルコキシド原料ゾルを注入し、再度蓋をし
て蒸発量を制御し、ゲル化し、乾燥ゲル体を得た。
これを脱水剤としてchを分圧0.016で混合させた
He雰囲気化で1500℃まで昇温し、透明ガラスさせ
た。製造された透明ガラス体の外径 25mn+、長さ
 60+ms+、コア径7Illffi、コア中心間隔
12 rarr+であった。また、コア部の比屈折率差
は0.36%で、はぼステップ状の分布であった。
実施例4 応力付与部をコア両側に有する構造の光ファイバ用母材
を本発明の方法により、第5図に示す容器4を用いて製
造した。図中、11は中空部形成部材のうちの応力付与
部用中空部形成部材を示す。
前述の実施例と同様に、クランク用ゾル液を容器4中に
入れ、ゲル化し、ゲル化の初期の柔らかい状態で、前記
コア形成用中空部形成部材5および応力付与部用中空部
形成部材11を引抜き、前記中空部形成用部材5を引き
抜くことにより生じた中空部にコア用ゾル液を、一方応
力付与部用中空部形成部材11を引き抜くことにより生
じた中空部にB(OR)sを添加した金属アルコキシド
原料ゾルを注入し、その後、前述の実施例と同様の方法
でゲル化し、乾燥ゲル体を作製した。
次いで、前述の方法により透明ガラス化した。
製造された透明ガラス体は外径24 mm、長さ 70
ma+、応力付与部間距離13IIIIIlであり、コ
ア部比屈折率差0.3%、応力付与部比屈折率差 −0
,2%であった。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明による光ファイバ用ガラス体
によれば、収率の良好なゾル・ゲル法により任意のコア
・クラツド比を有する光ファイバ用母材あるいは光ファ
イバ用の中空パイプガラス体を容易に製造できるという
利点がある。さらには、複数の中空部形成用部材を有す
る容器を使用すれば、マルチコアの光ファイバ用ガラス
体を容易に得ることが可能であり、また、前述の中空部
形成用部材の配置などによっては、中心部にコア部用中
空部を形成し、その両側に応力付与部形成用中空部を設
けて、金属アルコキシド原料を注入しくたとえば応力付
与部にゾル液の加水分解後、B2O2を生じる成分を含
む金属アルコキシド原料)、全体をゲル化することで、
応力付与部形偏波保持用光ファイバ用母材の製造も可能
になる。
これらの非同心円構造も、本発明によれば容易に製造可
能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のゾル・ゲル法による光ファイバ用ガラス
母材を製造する方法を説明するための工程図、第2図は
本発明による光ファイバ用ガラス体の製造方法の一例を
説明するための工程図、第3図は本発明により製造され
た光ファイバ用ガラス体の屈折率分布を示す図、第4図
および第5図は本発明による実施例3および4で使用さ
れる容器の構造を説明するための図である。 4 ・・・容器、5・・・中空部形成用部材、6・・・
金属アルコキシド原料注入部、7 ・・・金属アルコキ
シド原料、70・・・ゲル化初期の柔らかいゲル体、7
1・・・中空部、8 ・・・他の金属アルコキシド原料
。 出願人代理人  雨 宮  正 季 (a)             (c)l (b)            (d)第2図 (a)          (b) ↓

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属アルコキシド原料を加水分解し、乾燥し、得
    られた乾燥ゲル体を焼結する光ファイバ用ガラス体の製
    造方法において、前記金属アルコキシド原料を装入する
    ための金属アルコキシド原料注入部に、一以上の取り外
    し自在の中空部形成用部材を設けた容器の前記金属アル
    コキシド原料注入部に金属アルコキシド原料を装入し、
    ゲル化直後の柔らかい状態にした後、前記中空部形成用
    部材を取り外し乾燥し、中空部を有する乾燥ゲル体を得
    る工程を含むことを特徴とする光ファイバ用ガラス体の
    製造方法。
  2. (2)金属アルコキシド原料を加水分解し、乾燥し、得
    られた乾燥ゲル体を焼結する光ファイバ用ガラス体の製
    造方法において、前記金属アルコキシド原料を装入する
    ための金属アルコキシド原料注入部に、一以上の取り外
    し自在の中空部形成用部材を設けた容器の前記金属アル
    コキシド原料注入部に金属アルコキシド原料を装入し、
    ゲル化直後の柔らかい状態にした後、前記中空部形成用
    部材を取り外し、形成された中空部に他の金属アルコキ
    シド原料を装入し、乾燥し、乾燥ゲル体を得る工程を含
    むことを特徴とする光ファイバ用ガラス体の製造方法。
JP11809885A 1985-05-31 1985-05-31 光フアイバ用ガラス体の製造方法 Pending JPS61275139A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5922099A (en) * 1997-03-10 1999-07-13 Samsung Electronics Co., Ltd. Apparatus and method for fabricating tube-shaped glass monolith using sol-gel process

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5922099A (en) * 1997-03-10 1999-07-13 Samsung Electronics Co., Ltd. Apparatus and method for fabricating tube-shaped glass monolith using sol-gel process

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