JPS6140615B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 (1) 発明の利用分野 本発明は、光通信システムにおける伝送媒体で
ある光フアイバの母材となる微粒子状ガラスブレ
フオームロツドを製造する方法に関する。

(2) 従来技術 従来、光フアイバ用母材となる微粒子状ガラス
プレフオームは、SiCl₄などのガラス原料ガスを
酸水素火炎中で加水分解し、生成したSiO₂微粒
子を直接細長い棒状部材に堆積させる方法、ある
いは、生成したSiO₂微粒子を回転するターゲツ
ト上に軸方向に堆積成長させる方法が知えられて
いる。このようにして得られた母材は通常、1000
〜1400℃で焼結ガラス化し、透明ガラスプレフオ
ームロツドとし、その後、線引して光フアイバに
加工される。このような方法で得られる微粒子状
ガラスプレフオームのかさ密度は理論密度の３〜
９％のときわめて低いものであるため、機械的強
度がきわめて弱く微粒子状ガラス堆積後の取り扱
い中はもちろんのこと、堆積中にもプレフオーム
にクラツクが入つたり、かけ落ちたりすることが
あり、再現性よく製造することが困難である。ま
た、ガラス化に伴なう体積変化が大きく、帯域加
熱法でガラス化した場合、初期段階でプレフオー
ムに曲がりが生じることが多く、歩留りを下げる
原因となる。火炎加水分解反応により生成した
SiO₂微粒子はその何割かが、ターゲツトに捕集
されずに飛散してしまうため、収率の点で経済的
とは言えない。

(3) 発明の目的 本発明は、従来法の問題である、光フアイバ用
母材の製造における歩留りの向上を目的とし、経
済性に高い製造方法を提供するものである。

(4) 発明の総括説明 本発明の方法によれば、まず、微粒子状ガラス
を液状物質に分散したものを準備する。微粒子状
ガラスの成分は、後にガラス化した時に所望の屈
折率となるものからなつている。ついで、該分散
液を円筒溶器内に移し、乾燥して円柱状の光フア
イバ用ガラス微粉末の成形体を得る。

微粒子状ガラスとしては、SiCl₄などのガラス
原料、必要に応じてドーバンとなりうる原料、た
とえば、GeCl₄，POCl₃などの酸化または加水分
解して得られる粉末を使用できる。また微粒子径
としては100〜2000Å程度のものが好ましい。

分散液は水、アルコールなど種々な液状物質お
よびそれらの組合せからなる液状物質を使用でき
るが、水、アルコールなどは特に好ましい。

分散液中のガラス成分の濃度は、後の乾燥の方
法によつて適当なものにする必要があるが、通常
分散液中のガラス成分として体積百分率で10〜40
％ぐらいにすると種々な乾燥方法が適用できる。

つぎに、使用する円筒容器としては内表面の凹
凸の少ないものが好ましい。また、多重円筒容器
を用いる場合は内筒容器の内外表面の凹凸の少な
いものが好ましいことは言うまでもない。また、
外筒容器に多孔質の材料を用いることにより、後
工程の乾燥を速めることもできる。

多重円筒容器を用いる目的は、光フアイバ構造
に対応してたとえば、コアとなる原料を内筒に、
クラツドとなる原料を外筒と内筒の間にそれぞれ
充填し、それぞれの原料（分散液）が互にまざら
ない状態または完全にはまざらない状態で内筒を
引きぬき、２重構造のプレフオームを形成させる
ことにある。したがつて多重円筒容器を用いるこ
とにより、半径方向に任意の屈折率分布を有する
プレフオームの形成が可能となる。

２重構造のプレフオームを形成させる方法とし
ては、上記の方法の他に、クラツド用原料を用い
て中空構造の微粒子状ガラス成形体を作成し、つ
いで、コアとなる円柱状成形体を作成し、コアと
なる成形体をクラツドとなる成形体中に挿入して
合体させてもよい。また、両者または片方だけを
透明ガラス化した後に合体させてもよい。

乾燥方法は後の実施例にもあるように、減圧脱
水法、凍結乾燥法、押出し法、ゾーン加熱法など
いずれも有効であり、その他広く公知の方法も適
用可能である。また、これらの方法の組合せ技術
により乾燥させることができる。

(5) 実施例 以下、本発明を実施例を参照して詳細に説明す
る。

実施例 １ SiCl₄のみを、またSiCl₄およびGeCl₄を原料に
用いて酸水素火炎中で加水分解して得られた微粒
子状SiO₂ガラスＡ（クラツド用）、および5mol％
のGeO₂をドープした微粒子状SiO₂ガラスＢ（コ
ア用）を準備し、それぞれガラス成分が重量で約
45％になるように水に分散し泥状の分散液A′，
B′を作成した。つぎに、第１図のガラス製円筒容
器（外筒１、内筒２、底板３）において、コア用
分散液B′を内筒内にクラツド用分散液A′を外筒
と内筒の間にそれぞれ流し込み、ついで、内筒を
徐々に引きぬき、第２図のようにコア用分散液
４、クラツド用分散液５が２重構造でかつ混じり
合わない状態を得た。内筒を引きぬく場合、コア
用、クラツド用両分散液、４，５の両端面に引き
ぬき方向と逆方向に圧力（または応力）をかける
と容易に引きぬくことができ、特に含水量の少な
い時は有効である。分散液はその後、自然乾燥さ
せ、水分が約40％以下になつてから、分散液４，
５を外筒１から第３図に示すようにピストン６を
用いて押し出した。押し出しする場合残留水分が
少なくすぎると外筒内壁とのすべりがわるくなる
ため好ましくない。またあまり、水分が多いと可
塑性が低く、押出した後に成形体が変形するため
好ましくない。したがつて、押し出しには適当量
の水分が必要であり、微粒状原料の粒径により、
異なるが10〜50重量パーセントの残留水分を含ま
せることが好ましい。また、分散液を冷却するこ
とにより、比較的高い含水量でも可塑性を保つこ
とができる。押し出した後も乾燥操作を続行した
結果、カサ密度として理論密度の約35％の成形体
が得られた。これに対して従来法で作成した成形
体では通常、この値は３〜９％である。このこと
から、本発明の方法で得られる成形体は従来法に
比較して高密度なものであることがわかる。ま
た、本発明の方法で得られる成形体は機械的強度
も強く、耐衝撃性の高いものである。

つぎに、乾燥した成形体を1200℃の加熱炉で約
２時間加熱焼結を行なつたところ、中心部分で屈
折率の高くなつた２重構造の透明ガラスロツドが
得ら、光フアイバ用プレフオームロツドとして使
用できることがわかつた。

実施例 ２ 実施例１における円筒容器の代りに第４図に示
したようなすり合せフランジ１７を有する円筒容
器１１を用い、円筒容器１１の下端にはフイルタ
１８を設けた減圧ロート１９を接続し、２０の先
端はアスピレータに接続した。分散液を２重構造
成形する工程は実施例１と同様に行ない、内筒を
引きぬいた後、減圧脱水操作を開始した結果、実
施例１の場合より、短い時間で40％以下の含水量
の成形体が得られた。これを押し出し、その後約
100℃の加熱炉を用いて乾燥した結果、実施例１
に比例して約10倍速い速度で乾燥することができ
た。

以上の実施例から明らかなように、減圧脱水す
ることにより、乾燥工程を加速して行なうことが
できる。また、40％以下の含水成形体の乾燥工程
は約100℃に加熱することにより大幅に時間短縮
できることがわかる。また、減圧脱水中にも100
℃以下の温度で加熱することにより、脱水速度を
速めることができる。また、帯域加熱炉を用いる
ことにより、長尺の成形体の容易に乾燥させるこ
とも可能である。

実施例 ３ 実施例１において内筒を抜いた状態（第２図）
で脱水しないで全体を液体窒素で凍結した。つい
で、外筒を20℃の流水で温ため、凍結した分散液
の外周が解凍し始めた状態で押し出し、再び、凍
結した。ついで、凍結した試料を真空容器中で保
持した結果、試料は凍結したまま乾燥され、最終
的に、凍結時と同じ形をとどめた成形体が得られ
た。この成形体のかさ密度を測定したところ、理
論密度の28％であつた。この成形体を焼結ガラス
化した結果、外径が長手方向に均一な透明ガラス
ロツドが得られた。これは、成形体のかさ密度が
ロツドの長手方向に均一であつたことを示すもの
であり、この方法は長尺の成形体を作成する場合
にきわめて有効な方法である。

また凍結した成形体は、凍結状態では機械的強
度が強く、その状態は必要に応じて切削などの機
械的加工も可能である。

以上いずれの実施例でも含水成形体を円筒容器
から押し出す工程を必要としているが、円筒容器
に工夫をして、たとえば、軸方向に２分割あるい
は多分割の円筒容器を用いることにより、押し出
し工程を経ることなく、円筒容器から成形体を離
脱することができる。

また、成形体の可塑性を高めるために適当な結
合材を添加してもよい。この場合、添加材は成形
体を加熱焼結した後に残留しない物質かまたは残
留しても光フアイバの目的を害するものでなけれ
ばいかなるものも使用できる。

一方、２重構造を得る方法として以下の方法も
有効である。

実施例 ４ 実施例１の分散液A′，B′および２重円筒を用
いた。まず、クラツドとなる分散液B′を内筒と外
筒の間に流し込み、可塑性が出る程度に脱水乾燥
をした後、内管を引き抜き、中空円筒成形体を作
成した。ついで、コアとなる分散液A′を中空円
筒成形体中に流し込み、脱水乾燥させ、約40％の
含水量で押し出した後、実施例２と同様に乾燥さ
せて、かさ密度が理論密度の約32％の成形体が得
られた。

以上の実施例ではクラツドとなる成形体を先に
作成したが、コアとなる成形体を作成した後にコ
ア用成形体の外側にクラツツドとなる成形体を形
成させてもよい。また、先に形成する成形体の含
水量は自然変形しない範囲で多い方が好ましい。

(6) まとめ 以上説明したごとく、本発明によれば、 １ かさ密度の高い微粒子状ガラス成形体が得ら
れる。

２ 再現性よくかさ密度の均一な成形体が得られ
る。

３ 火炎加水分解等で得られた微粒子状ガラスを
100％使用するため経済性が高い。

４ 簡単なプロセスであるため、光フアイバの製
造が容易でありかつ経済的である。

などの効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図および第４図は本発明の実施例
で用いた円筒容器の断面図、第３図は分散液を押
し出している状況を示す断面図である。 各図において、１は外筒、２は内筒、３は底
板、４はコア用分散液、５はクラツド用分散液、
６はピストン、１１は円筒容器、１４はコア用分
散液、１５はクラツド用分散液、１７はフラン
ジ、１８はフイルタ、１９は減圧ロートである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガラス化した後に所望の屈折率を与える組成
   からなる微粒子状ガラスを液状物質に分散する工
   程、該分散液を一重または多重円筒容器中に光フ
   アイバの構造に対応して流し込む工程、該分散液
   を乾燥させる工程を含むことを特徴とする光フア
   イバ用ガラス微粉末の成形方法。 ２ 上記分散液を円筒容器中に流し込む工程がク
   ラツドとなる分散液を流し込む工程と、コアとな
   る分散液を流し込む工程を含むことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用ガラス
   微粉末の形成方法。 ３ 上記分散液がクラツドとなる分散液であつ
   て、該クラツドとなる分散液を円筒容器中に流し
   込む工程、該クラツドとなる分散液を乾燥させる
   工程、上記分散液がコアとなる分散液であつて、
   該コアとなる分散液を上記クラツドとなる分散液
   を乾燥させた円筒中に流し込む工程を含む特許請
   求の範囲第１項記載の光フアイバ用ガラス微粉末
   の成形方法。