KR100229899B1 - 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 대형 튜브형 유리 단일체 제조방법에 관한 것이다. 상기 유리튜브 제조방법은 하부몰드와 외부몰드 및 중심지지대를 결합하여 솔을 상기 외부몰드의 내부에 채우는 제1과정과, 상기 솔의 상단부를 불혼화성 액체로 채우고 상기 상부몰드를 결합하는 제2과정과, 상기 외부몰드의 내부에서 상기 솔의 상태에서 젤의 상태로 진행하는 제3과정과, 상기 젤화가 끝난 후에 상기 상부몰드를 분리하고 진공을 제거하기 위하여 캡을 오픈하고 상기 중심지지대를 제거하는 제4과정과, 상기 불혼화성 액체를 상기 젤의 중심에 형성된 젤구멍에 소량 남긴 후, 상기 캡으로 진공제거 구멍을 막는 제5과정과, 상기 젤구멍의 상단부를 실링 페이퍼로 밀봉하는 제6과정과, 일정시간 동안 건조과정을 진행한 후, 상기 외부몰드를 분리하여 상기 젤의 수축이 끝날 때까지 건조시키는 제7과정과, 상기 젤로부터 상기 실링 페이퍼와 불혼화성 액체를 제거하여 튜브형상의 건조젤을 형성하는 제8과정으로 이루어진다. 그리고 상기 본 발명은 균열이 없고 고순도의 광섬유 제조용 오브-클래딩 튜브를 제조할 수 있다.

Description

솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.

본 발명은 솔-젤법(sol-gel method)을 이용하여 광섬유 제조용 유리튜브를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 특히 습윤 젤의 건조시에 건조되는 방향과 수축되는 방향을 한반향으로만 유도할 수 있는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법에 관한 것이다.

통상적으로, 광섬유의 모재 제조 공법에는 크게 내부증착을 하는 내부화학기상퇴적법(modified chemical vapour deposition: MCVD)과 외부증착을 하는 기상축붙이기법(vapour phase axial deposition: VAD) 또는 외부기상축붙이기법(outside vapor deposition: OVD)으로 구분되는데, 이때 고품질의 광섬유를 제작하는데 가장 일반적으로 사용되고 있는 것이 내부화학기상퇴적법이다. 상기 내부화학기상퇴적법은 고순도의 유리튜브를 사용하여 내부증착 및 오브 크래딩(over-cladding) 공정으로 프리폼(preform)을 제조한다. 상기 내부화학기상퇴적법에서 필수적으로 사용되는 유리튜브를 기존의 제조공법으로 제조하는 것보다 솔-젤(sol-gel) 공법으로 제조하게 되면 고순도와 가격 경쟁력에서 우위를 점할 수 있다.

따라서, 통상적인 솔-젤법(sol-gel method)을 이용한 유리튜브 제조방법을 설명하면 하기와 같다. 먼저, 균열을 방지하기 위하여 발연 실리카 미세 입자를 물에 분산시켜 1차 솔을 형성한다. 이어서 상기 1차 솔을 1차 젤화시킨 다음 건조시킨다. 이후 상기 건조된 1차 젤을 분쇄/분급하여 분말로 제조하고, 이를 열처리하여 물에 재분산시킴으로써 2차 솔을 형성한다. 그후 상기 2차 솔을 다시 2차 젤화한 후 건조시킨 다음 소결시키는 공정으로 이루어진다.

상기와 같은 제조 공정중에서 튜브형 습윤 젤을 건조시키는 종래의 방법은 먼저 몰드(mold)에서 분리한 후, 항온 항습을 유지하면서 장시간의 건조 공정을 수행한 후에 건조 젤을 성형하였다.

그러나 상기와 같은 종래의 건조 방법은 튜브형 젤의 외면과 내면의 건조 수축력 차이로 인해 15mm 두께 이상의 건조 젤을 성형할 수 없었다. 그리고 상기 튜브형상의 습윤 젤을 건조할때 상기 튜브 젤의 외부면과 내부면이 동시에 건조되므로서 상기 젤의 내 외부 표면에서 수축 응력을 받게 되어 튜브형상의 제조가 어려웠다. 또한 상기 습윤 젤을 항온 항습에서 장시간 건조시켜야 하기 때문에 제조 원가가 증가하며, 상기 튜브형 젤을 길이방향으로 증가시킬 수 없는 문제점이 발생하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 튜브 형상의 습윤 젤을 건조시, 건조를 한 방향으로만 일어나게 하여 대형 유리튜브를 제조할 수 있는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 젤의 수축을 외부에서 내부로 일어나게 하여 건조시에 젤의 균열을 방지할 수 있는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 광섬유 제조용 오브-클래딩(over-cladding) 튜브를 제조할 수 있는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법을 제공함에 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 서로 크기가 다른 원통부로 형성된 상부몰드와, 중심방향으로 소정의 각도로 경사지게 형성된 제1하부원통부와 진공제거 구멍을 가지는 제2하부원통부로 형성된 하부몰드와, 튜브형상의 유리를 형성하기 위한 실린더 형태의 외부몰드 및 로드형상의 중심지지대로 구성되어진 제조장치에서 튜브형 유리 단일체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 하부몰드와 외부몰드 및 중심지지대를 결합하여 솔을 상기 외부몰드의 내부에 채우는 제1과정과, 상기 솔의 상단부를 불혼화성 액체로 채우고 상기 상부몰드를 결합하는 제2과정과, 상기 외부몰드의 내부에서 상기 솔의 상태에서 젤의 상태로 진행하는 제3과정과, 상기 젤화가 끝난 후에 상기 상부몰드를 분리하고 진공을 제거하기 위하여 캡을 오픈하고 상기 중심지지대를 제거하는 제4과정과, 상기 불혼화성 액체를 상기 젤의 중심에 형성된 젤구멍에 소량 남긴 후, 상기 캡으로 진공제거 구멍을 막는 제5과정과, 상기 젤구멍의 상단부를 실링 페이퍼로 밀봉하는 제6과정과, 일정시간 동안 건조과정을 진행한 후, 상기 외부몰드를 분리하여 상기 젤의 수축이 끝날 때까지 건조시키는 제7과정과, 상기 젤로부터 상기 실링 페이퍼와 불혼화성 액체를 제거하여 튜브형상의 건조젤을 형성하는 제8과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤법(sol-gel method)을 이용하여 튜브형 유리 단일체를 제조하기 위한 몰드(mold)의 구성을 나타낸 분리 사시도.

도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체를 제조하기 위한 몰드의 결합상태 및 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법에서 젤화(gelation) 과정(방법)을 나타낸 측단면도.

도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법에서 건조 과정(방법)을 나타낸 측단면도.

도 4는 도 3의 평면도.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 우선, 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 동일한 부호가 사용되고 있음에 유의해야 한다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐트릴 수 있는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤법(sol-gel method)을 이용하여 튜브형 유리 단일체를 제조하기 위한 몰드(mold)의 구성을 나타낸 분리 사시도이다. 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체를 제조하기 위한 몰드의 결합상태를 나타낸 측단면도이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 솔-젤법을 이용하여 튜브형 유리 단일체를 제조하는 장치인 몰드는 상부몰드 10과 하부몰드 26과 외부몰드 18 그리고 중심지지대 24로 크게 4부분으로 구성된다. 이때 상기 각 몰드 10,18,24,26은 솔 형태의 발연 실리카와 접촉되는 표면은 매끄럽게 표면 처리된다. 또한 상기 각 몰드 10,18,24,26은 폴리스티렌(polystylene) 재질 또는 폴리프로필렌(polyroplene) 재질 또는 테프론(teflon) 재질 또는 스틸(steel) 재질로 형성된다.

상기 상부몰드 10은 상기 외부몰드 18에 안착되는 제1상부원통부 12와 상기 외부몰드 18에 결합되는 제2상부원통부 16으로 구성된다. 즉 상기 제1상부원통부 12와 상기 제2상부원통부 16은 일체형으로 형성되고 중심에는 상기 중심지지대 24가 끼워져 고정되는 제1고정구멍 14가 형성된다. 상기 외부몰드 18은 실린더 형태로 형성되며 중심에는 솔 형태의 발연 실리카가 충진되어져 솔 과정, 젤화 과정, 건조 과정이 진행되는 구멍 22가 형성된다. 상기 외부몰드 18의 상단부는 상기 상부몰드의 제1상부원통부 12가 안착되는 제1안착면 20이 형성된다. 상기 중심지지대 24는 튜브형상의 젤이 형성될 수 있도록 로드(rod) 모양으로 형성되고 상기 외부몰드 18의 중심에 설치된다.

그리고, 상기 하부몰드 26은 상기 외부몰드 18에 형성된 구멍 22에 끼워지는 제1하부원통부 28과 상기 외부몰드 18이 안착되는 제2하부원통부 32로 구성된다. 즉 상기 제1하부원통부 28과 상기 제2하부원통부 32는 일체형으로 형성되고 중심에는 상기 중심지지대 24가 끼워져 고정되는 제2고정구멍 30이 형성된다. 상기 제1하부원통부 28의 상부면에는 젤화 과정 또는 건조 과정중에 젤 100에서 발생하는 하부방향으로의 수축력과 상기 젤 100의 내부에서 외부로 발생하는 압력을 최소화시키기 위하여 중심방향으로 약 5도∼45도의 각도로 경사진 경사면 28a가 형성된다. 이때 상기 경사면 28a는 약 5도에서 45도 범위내에서 콘(corn) 모양으로 형성될 수 있다. 상기 제2하부원통부 32의 일측면에는 솔 상태에서 습윤 젤이 성형된 후 건조를 위해 상기 중심지지대 24를 제거시에 튜브형 젤의 내부에서 진공에 의한 응력이 발생하지 않도록 진공을 제거하기 위한 진공제거 구멍 34가 상기 제2고정구멍 30과 연결되어 형성된다. 상기 진공제거 구멍 30은 평상시에는 캡 36에 의해 막혀 있다.

상기와 같은 구성에 따라서, 광섬유 제조용 대형 유리튜브를 제조하고자 할때는 먼저 발연 실리카(fumed silica)와 증류수(물)를 혼합하여 솔(sol)을 형성한다. 이후 도 2에 도시된 바와 같이 제2하부원통부 32에 형성된 진공제거 구멍 34를 캡 36으로 막은 후에 상기 하부몰드 26의 중심에 형성된 제2고정구멍 30에 중심지지대 24를 끼워 고정시킨다. 이어서 외부몰드 18을 상기 제2하부원통부 32의 제2안착면 32a에 안착시킨다. 그후 상기 솔을 상기 외부몰드 18에 형성된 구멍 22에 일정 높이만큼 채운다. 이후 상기 솔이 외부와의 공기 접촉이 없도록 상기 증류수(물)와 불혼화성이 있고 증류수(물)보다 비중이 낮은 불혼화성 액체 102를 상기 솔 상부에 채운다. 이때 상기 불혼화성 액체 102는 등유(kerosion)가 사용된다. 이어서 상기 상부몰드 10의 하부에 형성된 제2상부원통부 16을 상기 외부몰드의 구멍 22에 끼워 고정시킨다. 이때 상기 제1상부원통부 12는 상기 외부몰드 18의 제1안착면 20에 안착되고 동시에 상기 중심지지대 24는 상기 상부몰드 10의 중심에 형성된 제1고정구멍 14에 끼워져 고정된다. 이후 상기 외부몰드 18의 내부에서 약 24시간∼72시간 동안 솔의 상태에서 젤의 상태로 진행한다. 이때 상기 젤 성형(과정)을 촉진하기 위하여 약 1% 이하의 유기 폴리머(organic polymer)를 첨가한다.또는 pH 량을 조절하여 상기 젤 성형을 촉진할 수 있다.

그후, 상기 젤화가 끝난 후에 상부몰드 10을 분리시킨다. 이어서 캡 36을 오픈시켜 상기 제2하부원통부 32에 형성된 진공제거 구멍 34를 개방하고 서서히 중심지지대 24를 상부방향으로 분리시킨다. 이때 상기 진공제거 구멍 34와 제2고정구멍 30 속으로 공기가 유입되고(진공이 제거된다) 상기 불혼화성 액체 102는 도 3에 도시된 바와 같이 젤구멍 106 속으로 흘러 들어가게 되어 상기 진공제거 구멍 34를 통해 외부로 빠져 나오게 된다. 이후 상기 불혼화성 액체 102를 일정량 만큼 외부로 계속해서 배출시킨다. 그후 상기 불혼화성 액체 102를 상기 젤구멍 106에 약 10mm 정도 남긴 후에 상기 캡 36으로 진공제거 구멍 34를 막는다. 이때 상기 불혼화성 액체 102를 젤구멍 106에 소량 남기는 이유는 상기 젤 100의 하단부와 외부의 공기와 접촉되는 현상을 막기 위해서이다.

그후, 도 3과 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 젤구멍 106의 상단부를 실링 페이퍼(sealing paper) 104로 밀봉한다. 이때 상기 실링 페이퍼 104는 상기 젤구멍 106의 내부 수축을 방지하고, 상기 젤 100의 외부 수축만 일어나게 하여 젤 100의 크래킹 현상을 방지한다. 또한 상기 실링 페이퍼 104는 왁스 페이퍼(wax paper) 또는 랩(wrap) 또는 비닐(vinyl)을 사용하며, 상기 실링 페이퍼 104의 크기는 상기 젤구멍 106을 충분히 덮을 수 있는 크기로 형성된다.

이후, 일정시간 동안 건조과정을 진행한 후, 상기 습윤 젤 100의 외부가 외부몰드 18로부터 분리되면 상기 외부몰드 18을 상기 하부몰드 26으로부터 분리시킨 후 연속하여 상기 습윤 젤 100이 균열이 일어나지 않을 정도의 강도를 가지도록 약 3일∼7일 동안 건조시킨다. 그후 상기 젤 100의 상단부에 부착된 실링 페이퍼 104를 제거한 후에 상기 진공제거 구멍 102를 개방하여 젤구멍 106의 내부에 남아 있는 불혼화성 액체 102를 제거한다. 이어서 상기 하부몰드 26을 젤 100으로부터 분리시키면 수십mm의 두께를 갖고 균열이 없는 건조 튜브 젤 100이 성형된다.

그후, 상기 건조 젤 100을 광섬유 제조용으로 사용하고자 할때는 약 600℃∼900℃에서 열처리를 수행한다. 이후 상기 열처리된 건조 젤 100을 약 1300℃∼1450℃에서 소결하므로서 광섬유 제조용 오브-클래딩(over-cladding) 튜브가 완성된다.

상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법은 튜브형상의 습윤 젤을 건조시에 상기 젤의 수축을 외부에서 내부로 일어나게 하고 건조를 한 방향으로만 일어나게 하므로서 상기 젤의 수축으로 인한 젤의 응력을 최소화하여 균열이 없는 광섬유 증착용 대형 유리튜브를 제조할 수 있다. 그리고 고순도의 광섬유 제조용 유리튜브를 성형할 수 있을 뿐만 아니라 제조 원가를 감소시킬 수 있으며, 또한 고순도의 대형 모노리스(monolith)의 제조분야에 응용할 수 있는 효과가 있다.

Claims (11)

1. 서로 크기가 다른 원통부로 형성된 상부몰드와, 중심방향으로 소정의 각도로 경사지게 형성된 제1하부원통부와 진공제거 구멍을 가지는 제2하부원통부로 형성된 하부몰드와, 튜브형상의 유리를 형성하기 위한 실린더 형태의 외부몰드 및 로드형상의 중심지지대로 구성되어진 제조장치에서 튜브형 유리 단일체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 하부몰드와 외부몰드 및 중심지지대를 결합하여 솔을 상기 외부몰드의 내부에 채우는 제1과정과; 상기 솔의 상단부를 불혼화성 액체로 채우고 상기 상부몰드를 결합하는 제2과정과; 상기 외부몰드의 내부에서 상기 솔의 상태에서 젤의 상태로 진행하는 제3과정과; 상기 젤화가 끝난 후에 상기 상부몰드를 분리하고 진공을 제거하기 위하여 캡을 오픈하고 상기 중심지지대를 제거하는 제4과정과; 상기 불혼화성 액체를 상기 젤의 중심에 형성된 젤구멍에 소량 남긴 후, 상기 캡으로 진공제거 구멍을 막는 제5과정과; 상기 젤구멍의 상단부를 실링 페이퍼로 밀봉하는 제6과정과; 일정시간 동안 건조과정을 진행한 후, 상기 외부몰드를 분리하여 상기 젤의 수축이 끝날 때까지 건조시키는 제7과정과; 상기 젤로부터 상기 실링 페이퍼와 불혼화성 액체를 제거하여 튜브형상의 건조젤을 형성하는 제8과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 불혼화성 액체는 물보다 비중이 낮은 액체임을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 액체는 등유 임을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 제3과정은 약 24∼72시간 동안 진행됨을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 제3과정을 진행하는 동안 젤 성형을 촉진하기 위하여약 1% 이하의 유기 폴리머를 첨가하는 것을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 제6과정에서 상기 실링 페이퍼는 왁스 페이퍼 임을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 제6과정에서 상기 실링 페이퍼는 랩 임을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 제6과정에서 상기 실링 페이퍼는 비닐 임을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
9. 제1항에 있어서, 상기 제7과정은 약 3일∼7일 동안 진행됨을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
10. 제1항에 있어서, 상기 제8과정으로부터 생성된 건조젤은 일정한 온도에서 열처리 및 소결된 후에 광섬유 제조용 오브-크래딩 튜브로 형성됨을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 제8과정으로부터 생성된 건조젤은 약 600∼900℃에서 열처리된 후, 다시 1300∼1450℃에서 소결된 후에 광섬유 제조용 오브-클래딩 튜브로 형성됨을 특징으로 하는 솔-젤법을 이용한 튜브형 유리 단일체 제조방법.

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