JPH08165119A - ガラスまたはセラミックスの製造方法および ゲル取出し装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ゲル取出しを容易にしてかつ傷つけることな
く行い、歩留まりを向上する。 【構成】 ゾルゲル法によりゾルを作製する。このゾル
４ａをゲル化容器１に注入する。そして、ゲル化容器１
内のゾル４ａを該容器１内でゲル化させる。その後、ゲ
ル化容器１の注入口に、ピストン５と蓋６とからなる圧
力調整手段７を装着する。次に、ピストン５を下降さ
せ、ゲル４ｂの上端面に圧力を加える。これにより、ゲ
ル４ｂをゲル化容器１からゆっくりと取り出す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ゾルゲル法によるガラ
スまたはセラミックスの製造方法およびその方法に使用
するゲル取出し装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ガラスまたはセラミツクスを製
造する方法の１つとしてゾルゲル法が知られている。ゾ
ルゲル法は、アルコキシシランや他の金属アルコキシド
に酸性またはアルカリ性の溶液を加え、加水分解・縮重
合反応してゲル化させ、ゲルを得たのち、このゲルを乾
燥、焼結することによりガラスまたはセラミックスを得
る方法である。また、この方法では、ゲル化後のゲルに
種々の処理を施すことにより、ゲル中に含まれる金属成
分の量の調整が可能であり、これを利用して、ガラス媒
質中に屈折率の傾斜をもつようなガラスを作製すること
ができる。

【０００３】ところで、ゾルゲル法によりゲルを作製し
た場合には、まず、ゲルを成型容器から取り出す必要が
ある。ここで、成型容器からゲルを取り出す段階では、
まだゲルが柔らかく、傷付きやすいため、ゲルの取扱い
には、十分な注意が必要である。この段階でのゲルの割
れを防止するために従来より種々の方法が提案されてい
る。

【０００４】ゲルの割れの原因としては、一つには、容
器との剥離性の悪さがある。例えば、金属製の容器にゲ
ルを作製した場合には、ゲルが容器に密着し、剥がれに
くくなる。そこで、これを改善するために、ゲル化容器
の内壁にパラフィン等を塗布する方法（特開昭５９−１
１６１４２号公報）や、内壁面にフッ化炭素樹脂を用い
る方法（特開昭５７−２２１２７号公報）等が提案され
ている。

【０００５】また、ゲルの割れのもう一つの原因とし
て、操作上の問題が挙げられる。すなわち、ゲルを取り
出すために容器を逆さにして傾け、ゲルを自重によりす
べりだそうとするが、このとき勢いあまってゲルを落と
して傷付けたり、割ったりするという問題である。この
ような割れを防ぐため、ゾル注入型について工夫した例
が、特開平２−２９６７３９号公報に開示されている。
これは、容器底部と筒部とを分離することにより、型を
逆さにしなくても取り出すことができるようにしたもの
で、割れ防止に効果を奏するものである。さらに、ゲル
の自重により取り出す場合に生じる割れを解決しようと
して、液体中に取り出す方法が、特開昭６１−１０６４
２７号公報に開示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前述したように、ゲル
成型容器からゲルを取り出す際の割れについては、幾つ
かの提案がされているが、容器材質がよく、ゲルと容器
との剥離がうまくいっても、ゲルの収縮が十分していな
いうちには、容器とゲルとの間に空気が入らず、ゲルが
でてこない。

【０００７】特に、径の細いゲルを作製する場合には、
収縮比率が同じでも実際の収縮量は小さく、容器とゲル
とのすきまは極狭くなり、この間にはゲルからの離漿液
が存在し、この溶液の表面張力が働く。さらに、ゲルの
自重が小さいため、容器を逆さにしてゲルを出そうとし
ても、自重により動こうとする力は、容器壁面とゲル間
の表面張力には敵わず、取り出すことができない。

【０００８】一方、特開平２−２９６７３９号公報記載
のような、底と筒とが分離するような場合でも、ゲルの
収縮が不十分である場合には、ゲルは出にくい。このよ
うな場合、無理にゲルを出そうと筒に振動を与えると、
ゲルがちぎれたり、また急激に飛び出し落下して破損し
やすい。

【０００９】また、特開昭６１−１０６４２７号公報記
載の方法によりゲルの取出しを行う際には、押し出し棒
で直接ゲルを押すために、ゲルがつぶされやすいという
問題がある。

【００１０】すなわち、従来のどの方法を用いても、収
縮が不十分で、ゲルと容器間の間隔が小さい場合には、
ゲルの取出しが困難であり、歩留まりが大変悪くなると
いう問題があった。

【００１１】また、ゲルと容器との間隔が十分で、ゲル
の自重により取り出す場合にも、滑り出すゲルのスピー
ドの制御が難しいという問題点があった。ゲルのスピー
ドを制御するためには、容器の傾きを緩やかにしたり、
すべり出す先に部材をあてる等の方法があるが、前者は
コントロールが難しく、また、後者では部材によりゲル
を傷付けることがあった。

【００１２】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、ゲル取出しを容器にしてかつ傷付けるこ
となく行うことができ、歩留まりの向上を図ることがで
きるガラスまたはセラミツクスの製造方法およびゲル取
出し装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１に係る発明は、ガラスまたはセラミックス
を製造するにあたり、ゾルゲル法によりゾルを作製する
ゾル作製工程と、前記ゾルをゲル化容器に注入するゾル
注入工程と、前記ゲル化容器内のゾルを該容器内でゲル
とするゲル化工程と、前記ゲルの両端に圧力差を生じさ
せ該ゲルを前記ゲル化容器から取り出すゲル取出し工程
とを有することとした。

【００１４】請求項２に係る発明は、ゲル取出し装置に
おいて、ゾルゲル法により作製されたゾルを注入しゲル
とするゲル化容器と、前記ゲルの両端に圧力差を生じさ
せる圧力調整手段と、前記ゲル化容器の注入口を介して
前記ゲル化容器と前記圧力調整手段とを接続する接続手
段とを備え、前記圧力調整手段により生じた前記圧力差
により前記ゲル化容器内のゲルを該ゲル化容器外へ取り
出すこととした。

【００１５】

【作用】本発明の作用を、図１に示すゲル取出し工程に
基づき説明する。図１に示すゲル取出し装置において、
ゲル化容器１は、円筒状の筒体２とその開口底部を閉塞
する着脱可能な底板３とから構成されており、溶液が漏
れないようになっている。

【００１６】このゲル化容器１に、金属アルコキシドを
加水分解して得られた混合溶液（ゾル４ａ）を注入口１
ａから注ぎ込み、適当な温度で保つことにより、縮重合
反応を進め、固化（ゲル化）させる（図１（ａ））。次
に、このゲル化容器１の上部の注入口１ａに、ピストン
５を具備した蓋６を装着する（図１（ｂ））。この際、
筒体２と蓋６とはしっかりと密閉する。ピストン５と蓋
６とは圧力調整手段７であり、底板３とを取り外し、ピ
ストン５をゆっくりと押すことにより、ゲル４ｂを筒体
２の底部から取り出す（図１（ｃ））。

【００１７】圧力調整手段７とゲル４ｂとの間にある圧
力媒体は、気体または液体のいずれでもよい。気体とし
ては、空気，二酸化炭素，窒素，酸素等、ゲルと反応せ
ず、浸食しないものであれば、どのような気体を用いる
こともできる。また、液体を用いる場合には、水、アル
コール等の有機媒体、若しくはこれらの混合溶液、また
はこれらの溶液に有機塩、無機塩を溶解したものを用い
ることができる。

【００１８】また、前述の気体がアルコール等の有機溶
媒の蒸気、または水蒸気を含んでいる場合はさらに好ま
しい。これは、ゲル中の溶媒の急激な揮発によるゲルの
割れを防ぐことができるためである。これらの蒸気を供
給するために、液体状態のこれらの溶媒と気体を共存さ
せることも有効である。

【００１９】一方、ゲル両端の圧力調整手段としては、
どのような材料でできたピストンでもよく、ゲルを押し
出すことができれば、形状は問わない。ポンプについて
も方式は問わないが、ゲルの押し出しには、ハイパワー
なものよりむしろ、ゆっくりと圧力を変化できるような
ものが好ましい。例えば、温度変化による気体の膨張や
揮発による体積膨張率等を利用することも可能である。

【００２０】以上の例では加圧によりゲルを押し出す方
法を述べたが、逆に一方を減圧してゲルを吸い出すこと
によっても、ゲルを取り出すことができる。さらに、本
発明の方法によれば、ゲルを取り出すスピードを、付加
する圧力のかけ具合いにより制御することができるの
で、ゲルが急激に飛び出し破損するということがない。
このように、本発明の方法は、容器からゲルを取り出す
際に、ゲルの破損を防ぐことができるものである。

【００２１】

【実施例１】図２は、本実施例のゲル取出し装置を示す
概略構成図で、大径管８ａの一端側に小径管８ｂを連通
接続してなる管体８とその大径管８ａ側端部（底部）を
閉塞する着脱可能な底板９とからゲル化容器１０が構成
されている。そして、管体８の小径管８ｂには、圧力調
整手段としてポンプ１１が接続されている。

【００２２】まず、このゲル化容器１０を底板９を下に
して立てた。次に、その中に、シリコンアルコキシドを
加水分解することにより得たゾルを小径管８ｂ側の注入
口１０ａから注入し、ゲル化させた。所定時間経過した
後、図２に示すように、ゲル化容器１０を横倒しとし
た。そして、底板９を管体８から取り外し、ポンプ１１
を作動させてゲル４ｂの小径管８ｂ側端面をゆっくりと
加圧した。このとき、ゲル４ｂが図２の右方向へ動きだ
したら、ゲル４ｂが急激に飛び出すことを防ぐため、ゲ
ル４ｂがゆっくり動くような加圧速度となるようにポン
プ１１の出力を調整しながら取出しを行った。その後、
このゲル４ｂを乾燥，焼結することにより、ガラス体を
得た。

【００２３】本実施例の装置を用いることにより、ゾル
ゲル法により作製した収縮率の小さいゲルを安全確実に
取り出すことができ、歩留まりの向上が可能となった。

【００２４】なお、図２では容器を横倒しにして水平に
して用いた状態を示したが、水平状態から上下どちらの
方向に傾斜させてもよく、これは、その後のゲル処理に
あわせて操作性のよいように決めればよい。

【００２５】

【実施例２】図３は、本実施例のゲル取出し装置を示す
概略構成図で、内型１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのテフロ
ン製の管体１２とその一端側を閉塞する同じくテフロン
製の底板１３とからゲル化容器１４が構成されている。

【００２６】まず、このゲル化容器１４を底板１３を下
にして立てた。次に、その中に、シリコンアルキシドと
酢酸鉛水溶液の混合により得られたゾルを注入口１４ａ
から注入し、ゲル化させた。所定時間経過した後、図３
に示すように、ゲル化容器１４を横倒しにするととも
に、注入口１４ａ側にゲル４ｂを収納する収納管１５を
接続した。この収納管１５の先端にはピストン１６が接
続されている。その後、管体１２と底板１３との間に隙
間を作り、ピストン１６を引くことによりゲル４ｂを図
３で左方向（底板１３と反対方向）へ吸い出し、ゲル４
ｂを収納管１５内に移動させた。収納管１５内には、孔
が多数開いた板１７を設置しておき、ゲル４ｂは収納管
１５に入れたまま、溶液への浸漬処理を行い、その後、
乾燥，焼成することにより、ガラス体を得た。

【００２７】本実施例によれば、あまり収縮していない
ゲル４ｂを容器から取り出す際の衝撃をなくし、スムー
ズに取り出すことが可能となった。また、収納管８に移
動させたゲル４ｂにそのまま浸漬処理を施すことができ
るため、ゲル４ｂへの負担を最小限に押さえることがで
きるようになり、歩留まりを向上させることが可能とな
った。以上のように、本発明の方法は、ゲル一端を減圧
することによっても有効に作用する。

【００２８】

【実施例３】本実施例では、ゲルを同時に多数本作製す
るゲル化容器を用いた場合の例を示す。図４は本実施例
のゲル取出し装置を示すもので、直方体状のゲル成形型
１８には、内型５ｍｍ、円筒状の貫通孔が２０個開けら
れている。このゲル成形型１８とその底部に圧着される
底板１９とからゲル化容器２０が構成されている。

【００２９】まず、このゲル成形型１８に底板１９を圧
着し、ゾルが漏れないようにしたところへ、シリコンア
ルコキシドとチタンアルコキシドの加水分解により作製
したゾルを注ぎ、ゲル化させて２０本のゲルを同時に作
製した。所定時間経過した後、容器全体を覆うように、
ピストン２１に連結した蓋２２を被せ密閉した。次に、
ゲル化容器１の下部がゲル浸漬液として用いるアルコー
ル溶液２３に浸された状態にして、底板１９を外した。
ゲルは、収縮率が小さいために、底板１９を外してもゲ
ル化容器１から出てこようとはしなかった。そこで、ゆ
っくりとピストン２１をおして加圧した。これに伴いゲ
ルはゲル化容器１から押し出され、アルコール溶液２３
中に浸漬された。

【００３０】本実施例の方法により取出したゲルに割れ
は少なく、また速やかに取り出し操作行うことができ
た。

【００３１】なお、場合によっては、底板１９の取り外
しを２０本分一度に行わず、所望の本数ずつ行い、他の
部分を閉じておくようにすれば、蓋２２側のピストン２
１部分の装置の構成を変えることなく、取り出し本数を
調整することができる。また、蓋２２側のピストン２１
部分の装置の構成を変化させ取り出し本数を変えること
ができることは言うまでもない。

【００３２】

【実施例４】本実施例は図４の装置を用い、ゾル注入か
らゲル化までは、実施例３と同様に行った場合である。
所定時間経過した後、ゲルの取り出しを行ったが、ピス
トン２１に連結した蓋２２を被せる前に、ゲル上にゲル
中の溶媒と類似の混合溶液を注入した。その後、蓋２２
を被せ、実施例３と同様の方法により、ゲルを取り出し
た。

【００３３】本実施例の方法により取り出したゲルはす
べて割れることなく、処理することができた。また、ゲ
ル上に注入した溶液によりゲルの乾燥を防ぐことができ
るため、更に割れを少なくすることができた。同様な目
的のために、ピストン２１中に少量のアルコールを添加
して、ピストン２１により送り込む気体中をアルコール
蒸気で満たしておくこと等も有効な方法であり、これに
よりゲルの乾燥による割れを防ぐことができる。

【００３４】なお、請求項２に係るゲル取り出し装置に
おいて、前記ゲル化容器の底部が、取り外し可能な底部
を有し、前記圧力調整手段により、前記ゲル化容器の注
入口側の圧力を高くし、前記ゲル化容器の底部の圧力を
低くする前記圧力差により前記ゲル化容器内のゲルを該
ゲル化容器外へ取り出すこととしてもよい。

【００３５】すなわち、前記ゲル化容器からゲルを取り
出す際に、前記圧力調整手段により相対的に圧力が低く
なる側の前記ゲル化容器の端面を取り外し可能としても
よい。

【００３６】また、請求項２に係るゲル取り出し装置に
おいて、前記ゲル化容器の底部の底部断面積と前記注入
口断面積とを比較して大きい断面積を有する側の圧力を
低くし小さい側の圧力を高くする前記圧力差により前記
ゲル化容器内のゲルを該ゲル化容器外へ取り出すことと
してもよい。なお、前記注入口断面積とは、詳しく説明
すると、ゲル化されたゲル表面が位置することとなるゲ
ル化容器の断面積のことをいう。したがって、ゲル化容
器が略円筒状であれば注入口断面積とゲル化したゲル表
面の断面積はほぼ一致するが、ゲル化容器が注入口断面
積と容器部断面積とが著しく異なるワインボトルのよう
な場合には、「注入口断面積」という表現は「ゲル化さ
れたゲル表面が位置することとなるゲル化容器の断面
積」という表現に代わることとなる。

【００３７】すなわち、前記ゲル化容器からゲルを取り
出す際に、前記ゲル化容器のうち前記圧力調整手段によ
り相対的に圧力が低くなる側の容器内断面積が、前記ゲ
ル化容器の他の部分の容器内断面積に比較して大きくな
るようにしてもよい。

【００３８】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、ゾルゲ
ル法により作製したゲルを、ゲル化容器から傷付けるこ
となくスムーズに取り出すことができ、歩留まりの向上
を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法を示す工程図である。

【図２】実施例１のゲル取出し装置を示す概略構成図で
ある。

【図３】実施例２のゲル取出し装置を示す概略構成図で
ある。

【図４】実施例３のゲル取出し装置を示す概略構成図で
ある。

【符号の説明】

１，１０，１４，２０ ゲル化容器 １ａ，１０ａ，１４ａ 注入口 ２ 筒体 ３，９，１３，１９ 底板 ４ａ ゾル ４ｂ ゲル ５，１６，２１ ピストン ６ 蓋 ７ 圧力調整手段 ８，１２ 管体 １１ ポンプ １８ ゲル成形型

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ゾルゲル法によりゾルを作製するゾル作
   製工程と、 前記ゾルをゲル化容器に注入するゾル注入工程と、 前記ゲル化容器内のゾルを該容器内でゲルとするゲル化
   工程と、 前記ゲルの両端に圧力差を生じさせ該ゲルを前記ゲル化
   容器から取り出すゲル取出し工程とを有するガラスまた
   はセラミックスの製造方法。
2. 【請求項２】 ゾルゲル法により作製されたゾルを注入
   しゲルとするゲル化容器と、 前記ゲルの両端に圧力差を生じさせる圧力調整手段と、 前記ゲル化容器の注入口を介して前記ゲル化容器と前記
   圧力調整手段とを接続する接続手段とを有し、 前記圧力調整手段により生じた前記圧力差により前記ゲ
   ル化容器内のゲルを該ゲル化容器外へ取り出すゲル取出
   し装置。