CN1181581C - 镍氢蓄电池及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍氢蓄电池，具有在电化学反应中吸附和释放氢的吸氢金属的负极、以氢氧化镍为主要活性物质的正极、和以氢氧化钾水溶液为主的碱性电解液，其中所述正极具有钴化物和钇化物，同时，所述氢氧化镍表面通过钴化物形成导电性基质，而且锂进入所述氢氧化镍的结晶中，在初次完成充放电后，所述正极活性物质中的所述锂相对于所述氢氧化镍、钴化物及钇化物的重量为100ppm以上。这种蓄电池，即使在高温中也能抑制电池的循环恶化。本发明还提供一种镍氢蓄电池的制造方法。

Description

镍氢蓄电池及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种特别是改善了高温下的电池性能的镍氢蓄电池及其制法。
背景技术
近年来，随着电子技术的进步，不断地进行电子设备电源的小型化和轻便化，对作为这些电子设备电源的蓄电池的需要也在迅速增加，并且要求这种蓄电池具有高容量和长寿命。
最近，引人注目的是使用正极为氢氧化镍等的金属化合物、负极为吸氢合金的镍氢蓄电池代替作为镍镉蓄电池的碱性蓄电池。这种镍氢蓄电池与镍镉蓄电池相比能量密度大、并且由于负极不使用镉具有对环境适应性方面优越的特性。
另外，在特开平5-28992号公报中有使用在很宽的温度雾围气氛下作为活性物质的利用率高的镍正极的镍氢蓄电池。按该公报，通过在以镍氧化物为主要成分的活性物质中添加钇、铟、锑、钡或铍的化合物中至少一种，使在常温的活性物质利用率不降低并且在高温气氛下的活性物质利用率提高。另外，在该公报中，并报导有在镍正极中进一步添加钴化物；以及镍氢蓄电池的电解液添加氢氧化钾和10g/l以上的氢氧化锂。
但是，本发明者们的研究结果表明，在具有上述以往的正极的镍氢蓄电池中，若在高温下反复进行充放电，则电池容量显著恶化。例如，除在正极添加上述以往的钇化物等以外，在含有氢氧化锂的上述以往的镍氢蓄电池中，存在在高温下得不到充分抑制容量恶化效果的问题。
发明内容
本发明鉴于上述问题，其目的在于提供一种即使在高温下反复进行充放电循环，也能充分地抑制放电容量恶化的镍氢蓄电池及其制造方法。
一种镍氢蓄电池，具有在电化学反应中吸附和释放氢的吸氢金属的负极、以氢氧化镍为主要活性物质的正极、和以氢氧化钾水溶液为主的碱性电解液，其特征在于：所述正极具有钴化物和钇化物，同时，所述氢氧化镍表面通过钴化物形成导电性基质，而且锂进入所述氢氧化镍的结晶中，在初次完成充放电后，所述正极活性物质中的所述锂相对于所述氢氧化镍、钴化物及钇化物的重量为100ppm以上。
按上述的本发明的构成，由于在氢氧化镍活性物质中添加钴化物、钇化物及100ppm以上的锂、因此，即使在高温下反复进行充放电循环，也能充分地抑制容量恶化。可以认为这是由于当在高温下反复进行充放电循环时，在正极所添加的钴化物扩散到氢氧化镍活性物质中的内部、消失在活性物质表面上所形成的导电基质，通过钇与锂的相互作用抑制钴的扩散。虽然对这种作用的机理尚不明确，但是单独用钇或单独用锂都得不到充分的效果，并由于在正极中所存在的锂含量受到影响。对于氢氧化镍活性物质，钴化物及钇化物在正极中所存在的锂含量需要含有100ppm以上，而理想的为150ppm以上，在锂含量不到100ppm时将产生问题。
另外，一种镍氢蓄电池的制造方法，使具有负极、正极以及碱性电解液的镍氢蓄电池至少进行一次以上的充放电，其中所述负极具有在电化学反应中吸附和释放氢的合金，所述正极具有作为主要活性物质的氢氧化镍，所述碱性电解液以氢氧化钾水溶液为主体，其特征在于：
包括以初次放电结束时的电池电压维持在1.15V以上的方式使镍氢蓄电池至少进行一次以上的充放电的活化工序，其中所述镍氢蓄电池的正极含有钴化物与钇化物，所述氢氧化镍表面通过钴化合物而形成导电基质，并且在电解液中添加有氢氧化锂。
这样，即使预先在正极中设有添加锂，而在电解液中添加氢氧化锂、在把初期放电结束时的电池电压维持在1.15V以上那样的活化条件下，可以确认当进行活化镍氢蓄电池，则在正极中，特别是在氢氧化镍的结晶中能混入100ppm以上的锂。
这里，所谓使锂进入到结晶中是指能与正极活性物质中氢取代并具有Ni(OLixH1-x)yLiOH的组成的物质或者能插入到结晶层的层间的物质。
另外，电解液中的锂为10g/l-30g/l是理想的。如过多则锂在表面析出，并妨碍Li离子向结晶中浸入。
并且，也可在电解液中不含Li，而只在活性物质中含有锂。
附图说明
附图1为表示本发明及对比电池的充放电循环特性的曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行说明，但本发明不限于下述实施例，在不改变本发明主要技术的范围内作适当的变换都可以实施本发明。
实施例1
镍正极的制造
在溶解了硫酸钴粉末的水溶液中投入氢氧化镍粉末，然后，在搅拌下滴入氢氧化钠水溶液，调整溶液的pH后进行搅拌。
过滤所生成的沉淀物，水洗，在室温(约25℃)下真空干燥，得到由在氢氧化镍粒子表面形成由氢氧化钴层构成的覆盖层的复合体粒子构成的粉末。
然后，将由所述复合体粒子构成的粉末与氢氧化钠水溶液混合，在空气中进行加热处理后，水洗，干燥，得到由在氢氧化镍粒子表面形成由含钠的钴化物层构成的覆盖层的复合粒子构成的活性物质粉末。在这种活性物质粉末中混练三氧化二钇和作为胶粘剂的甲基纤维素水溶液并调制成糊剂。在这种活性物质糊剂中按正极活性物质每1g添加3mg的氢氧化锂。
将添加了上述氢氧化锂的活性物质填充到镍发泡体的空孔内，干燥后，加压成型制成非烧结式镍极。
吸氢合金的制作
将Mm(稀土元素的混合物)、Ni、Co、Al、Mn(纯度为99.9的金属单质)按摩尔比1.0∶3.1∶0.8∶0.4∶0.7的比例混合，在氩气气氛的电弧熔炼炉中使混合物熔解后，自然冷却，制成用组成式Mm3.1Co0.8Al0.4Mn0.7所表示的吸氢合金。将用上述方法所制作的吸氢合金锭在800℃下进行热处理6小时后，放冷，在惰性气体气氛下机械粉碎成平均粒径约为65μm。
吸氢合金电极的制作
将在上述所制作的吸氢合金粉末与相对吸氢合金以5重量％的聚乙烯氧化物水溶液为胶粘剂20重量％进行混合，并制成糊剂。将该活性物质糊剂涂布在由进行镀镍的冲孔金属构成的芯体两面，在室温干燥后，切成的规定尺寸，制作吸氢合金电极。
镍氢蓄电池的制作
使用上述所制作的本发明非烧结式镍正极和吸氢合金负极、使用耐碱性的无纺布作隔板，另外作为电解液使用在30重量％的氢氧化钾水溶液中添加按20g/l的氢氧化锂的电解液浓度为6.8N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh的AA尺寸的镍氢蓄电池。
然后，以下述所示的充放电条件(1)进行活化处理该镍氢蓄电池，制作本发明的镍氢蓄电池A。
充放电条件(1)
充电：0.1C×60分→0.5C×108分(25℃)
停止：3小时(65℃)
放电：0.2C×228分(65℃)
这时的放电后的结束电压为1.15V。
另外，当用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量时，则确认含有150ppm。可以认为这是由于在所添加的氢氧化锂中大部分没进入到以氢氧化镍为主要成分的正极活性物质的结晶内，而只附着在活性物质表面上，在电解液中流出，作为结果在正极活性物质的结晶内只残留150ppm。
实施例2
在所述实施例1的正极的制作中，除活性物质糊剂中不添加氢氧化锂以外，与实施例1同样制作镍正极。使用这种镍正极、与所述实施例1同样所制的吸氢合金负极、耐碱性的无纺布作隔板、另外作为电解液将在30重量％的氢氧化钾水溶液中按32g/l添加氢氧化锂的电解液浓度为6.8N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh的AA尺寸的镍氢蓄电池。
然后，用上述所示的充放电条件(1)进行活化处理该镍氢蓄电池，制作本发明的镍氢蓄电池B。
另外，用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量，则可判明虽然在正极预先没有添加锂，但是在氢氧化镍的结晶中含有100pm。
实施例3
在所述实施例1的正极制作中，除在活性物质糊剂中不添加氢氧化锂以外，与实施例1同样制作镍正极。使用这种镍正极、与所述实施例1同样所制作的吸氢合金负极、耐碱性的无纺布作为隔板，另外作为电解液使用在30重量％的氢氧化钾水溶液中添加15g/l的氢氧化锂的电解液浓度为6.8N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh尺寸的镍氢蓄电池。
然后，用上述所示的充放电条件(1)进行活化处理该镍氢蓄电池，制作本发明的镍氢蓄电池C。
另外，用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量，则可判明，虽然在正极预先没有添加锂，但是在氢氧化镍的结晶中含有100pm。
实施例4
在所述实施例1的正极制作中，除在活性物质糊剂中不添加氢氧化锂水溶液以外，与实施例1同样制作镍正极。使用这种镍正极、与所述实施例1同样所制作的吸氢合金负极、耐碱性的无纺布作为隔板，另外，作为电解液使用在30重量％的氢氧化钾水溶液中添加20g/l的氢氧化锂的电解液浓度为7.0N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh尺寸的镍氢蓄电池。
然后，用上述所示的充放电条件(1)活化处理该镍氢蓄电池，制作本发明的镍氢蓄电池D。
另外，用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量，则可判明即使在正极预先没有预先添加锂，但是在氢氧化镍的结晶中也含有100pm锂。
比较例1
在所述实施例1的正极制作中，除在活性物质糊剂中不添加氢氧化锂水溶液以外，与所述实施例1同样制作镍正极。使用这种镍正极、与所述实施例1同样所制作的吸氢合金负极、耐碱性的无纺布作为隔板，另外作为电解液使用在30重量％的氢氧化钾水溶液中添加32g/l的氢氧化锂的电解液浓度为6.8N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh尺寸的AA尺寸的镍氢蓄电池。
然后，用下述所示的充放电条件(2)活化处理该镍氢蓄电池，制作比较例的镍氢蓄电池X。
充放电条件(2)
充电：0.1C×60分→0.75C×64分(25℃)
停止：3小时(65℃)
放电：0.2C×228分(65℃)
停止：24小时(65℃)
另外，这时的放电后的结束电压为1.10V。
还有，用原子吸收光光度法则定在正极所含的锂量，则可以判明在氢氧化镍的结晶中含有50ppm的锂。
比较例2
在所述实施例1的正极制作中，除在所述正极中不添加三氧化二钇，并且在活性物质湖剂中不添加氢氧化锂以外，与所述实施例1同样制作镍正极。使用该镍正极、与所述实施例1同样所制作的吸氢合金负极、耐碱性的无纺布作为隔板，另外作为电解液使用在30重量％的氢氧化钾水溶液中添加32g/l的氢氧化锂的电解液浓度为6.8N的碱性电解液，制作标称容量1000mAh尺寸的AA尺寸的镍氢蓄电池。
然后，用上述所示的充放电条件(2)活化处理该镍氢蓄电池，制作比较例的镍氢蓄电池Y。
另外，用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量，则可判明即正氢氧化镍的结晶中含有100ppm锂。
比较例3
在所述实施例1的正极制作中，除在所述正极中不添加三氧化二钇以外，与所述实施例1同样制作比较例的镍氢蓄电池Z。
另外，用原子吸收光光度法测定在这时正极所含的锂量，则可判明与所述实施例1同样在氢氧化镍的结晶中含有150ppm锂。
实验1
用上述所制作的本发明的镍氢蓄电池A-D以及比较例电池X-Z按以下的条件进行充放电循环试验，用经过循环时的容量/初期容量X100(初期容量比)进行评价。
用0.6C的电流进行充电，由充满电的电压降低表示-ΔV＝10mV时结束充电，停止1小时。然后，以0.6C的电流结束电压为1V为止进行放电，测定这时的放电容量、停止1小时。
另外，这时的周围温度为50℃高温。
反复进行以上的充放电循环，将其结果示于图1。
由图1的结果可知，本发明的镍氢蓄电池A-D与比较例的镍氢蓄电池X-Z相比较，能抑制随着充放电循环所发生的容量恶化，在高温下的充放电循环特性优越。
当比较本发明的镍氢蓄电池A-D与比较例的镍氢蓄电池X时，则在本发明的镍氢蓄电池A-D的正极中，锂含有100-150ppm，与此相比，在比较例的镍氢蓄电池X的正极中，锂只含50ppm。从这些结果，在正极中所含的锂含量，在活化处理后(至少充放电处理一次后)的镍氢蓄电池中需含有100ppm以上。
另外，在本实施例1的镍氢蓄电池A，由于在正极中预先添加锂，因此，锂量最多，但本发明的实施例2-实施例4的镍氢蓄电池B-D，虽然在正极没有预先添加锂，但用本发明的制造方法，在电解液中添加锂为15g/l以上，通过充放电活化处理使放电后的电池电压维持1.15V以上，也可能使在正极中达到100ppm以上。
还有，从本发明的实施例2-实施例4的镍氢蓄电池B-D与比较例2及3的镍氢蓄电池Y及Z比较，可知在正极中添加钇化物的本发明的镍氢蓄电池B-D也比比较例的在正极中没添加钇化物的镍氢蓄电池Y及Z在高温下的充放电循环特性优越。
因此，除在正极中使锂含有为100ppm以上，之外，也需要在正极中添加钇化物。
在氢氧化镍正极中添加的钴化物，特别是在高温下反复进行充放电循环时，存在着所谓的向氢氧化镍的内部扩散、由钴的导电性基质消失的问题。但是，通过在正极中所添加的钇化物与锂的相互作用，即使在高温下也能抑制所述钴扩散到氢氧化镍的内部，并能防止内钴的导电性基质的消失。
另外，在本实施例，只是改变充电条件，使放电后的镍氢蓄电池的电池电压维持为1.15V以上进行活化处理。但不限于此，即使改变放电条件，即使改变充电条件及放电条件，也可使放电后的镍氢蓄电池的电池电压维持为1.15V以上进行活化处理。
由以上结果可知，本发明的镍氢蓄电池，即使在高温下反复进行充放电循环，也具有能抑制容量恶化的优越的循环特性，其工业应用价值极高。

Claims (8)

1.一种镍氢蓄电池，具有在电化学反应中吸附和释放氢的吸氢金属的负极、以氢氧化镍为主要活性物质的正极、和以氢氧化钾水溶液为主的碱性电解液，其特征在于：
所述正极具有钴化物和钇化物，同时，所述氢氧化镍表面通过钴化物形成导电性基质，而且锂进入所述氢氧化镍的结晶中，在初次完成充放电后，所述正极活性物质中的所述锂相对于所述氢氧化镍、钴化物及钇化物的重量为100ppm以上。
2.根据权利要求1所述的镍氢蓄电池，其特征在于，所述氢氧化镍的表面上覆盖钴化物层。
3.根据权利要求1至2中任何一项所述的镍氢蓄电池，其特征在于所述正极中所含的锂量相对所述氢氧化镍、钴化物以及钇化物的重量为150ppm以上。
4.根据权利要求1至2中任何一项所述的镍氢蓄电池，其特征在于所述氢氧化钾水溶液为主体的碱性电解液中添加氢氧化锂。
5.一种镍氢蓄电池的制造方法，使具有负极、正极以及碱性电解液的镍氢蓄电池至少进行一次以上的充放电，其中所述负极具有在电化学反应中吸附和释放氢的合金，所述正极具有作为主要活性物质的氢氧化镍，所述碱性电解液以氢氧化钾水溶液为主体，其特征在于：
包括以初次放电结束时的电池电压维持在1.15V以上的方式使镍氢蓄电池至少进行一次以上的充放电的活化工序，其中所述镍氢蓄电池的正极含有钴化物与钇化物，所述氢氧化镍表面通过钴化合物而形成导电基质，并且在电解液中添加有氢氧化锂。
6.根据权利要求5所述的镍氢蓄电池的制造方法，其特征在于所述电解液中所添加的氢氧化锂的添加量为15g/l以上。
7.根据权利要求5所述的镍氢蓄电池的制造方法，其特征在于，所述正极的制造工序包括以下工序：
调制活性物质糊剂的工序，对由在氢氧化镍粒子的表面形成有由含钠钴化物层构成的被覆层的复合粒子构成的活性物质粉末、三氧化二钇、作为粘接剂的甲基纤维素水溶液以及氢氧化锂进行混合，而调制活性物质糊剂；和
加压成形的工序，在镍发泡体的空孔内填充所述活性物质糊剂而进行加压成形。
8.根据权利要求5所述的镍氢蓄电池的制造方法，其特征在于所述负极的制造工序包括制造含有以组成式Mm3.1Co0.8Al0.4Mn0.7所表示的吸氢合金的活性物质基质的工序和加压成型所述活性物质基质的工序。
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