CN117976872A - 一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 - Google Patents
一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117976872A CN117976872A CN202410132474.5A CN202410132474A CN117976872A CN 117976872 A CN117976872 A CN 117976872A CN 202410132474 A CN202410132474 A CN 202410132474A CN 117976872 A CN117976872 A CN 117976872A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hard carbon
- sodium carbonate
- carbon material
- carbonate solution
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910021385 hard carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 159
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 title abstract description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 166
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims abstract description 130
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 83
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 75
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 28
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 46
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 6
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 6
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 22
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 16
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000006183 anode active material Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 3
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 238000009831 deintercalation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 230000003446 memory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，包括以下步骤：S1、处理硬碳材料；S2、制备反应溶液；S3、加工硬碳材料；S4、降温处理；S5、低温水洗；S6、干燥处理。通过对硬碳材料的清理使硬碳表面反应生成的氟化钠微晶能够更加纯净，并通过控制反应罐内硬碳材料和碳酸钠溶液的反应时间来控制硬碳材料加工统一性，通过在硬碳材料反应完成后对硬碳材料进行清理，来提升硬碳表面氟化钠微晶的纯净，采用简单的溶液项处理新手段，在硬碳表面生成一层氟化钠微晶，减少钠离子电池在首次充放电时活性钠离子的损失，提升容量，可以提升硬碳首效3‑5，提升全电池的容量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域和能源材料领域，具体为一种硬碳表面处理提升电池首效的方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量大、无污染、无记忆效应和长寿命等优点，被广泛用于移动电话、数码相机和笔记本电脑等便携式电器装置，同时作为石油的替代能源在电动车以及混合动力车上也将大规模的应用。硅负极具有较大的储锂容量，及其在地球中的丰富含量，为锂离子电池的理想负极材料。
在锂离子电池的首次充放电过程中，锂离子与溶剂(EC/DMC)、痕量水、HF等在负极材料石墨表面形成的一层钝化膜，一层包含高分子与无机盐的多空层，极为SEI膜，全称solidelectrolyteinterface，固体电解质界面(膜)。SEI是Li+的优良导体，能够让锂离子在其中进行传输，进入到石墨表面，进行脱嵌锂工作。同时又是良好的电子绝缘体，能够有效的降低内部的短路概率，改善自放电。更为重要的是，SEI能有效效防止溶剂分子的共嵌入，避免了因溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏，因而大大提高了电极的循环性能和使用寿命。
但是，SEI在形成过程中消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加,降低了电极材料的充放电效率。在循环过程中，SEI不断的增长，消耗电解液，会造成容量的加速衰减。锂离子电池在使用、储存、运输过程中会发生外部短路等意外情况，电池受到大电流的冲击产生过热，进而产生安全隐患。在高温条件下，负极表面SEI膜最先发生分解，产生的热量会进一步引发后续的一系列放热反应。持续的热量累积如不能及时排出，将引发电池发生燃烧或者爆炸等安全问题。同时，由于SEI膜在循环过程中的不断分解修复，导致电芯循环性能的下降。
针对SEI膜进行一系列研究，专利CN201610509075.1，提高锂电池首次充放电效率的方法及锂电池负极，涉及提高锂电池首次充放电效率的方法，准备负极物料，向负极物料中加入锂源化合物，所添加的锂源化合物的质量为所有物料总质量的0.1％～10％；将负极物料和锂源化合物搅拌均匀形成浆料；将搅拌好的浆料涂布到集流体上，经烘烤得到负极片；将负极片与正极片匹配卷绕、封装注液陈化后，得到锂电芯。该发明通过在负极中添加合适锂源，以弥补形成SEI膜过程中锂离子的损失，从而提高锂离子电池的首次充放电效率和锂电池的可逆容量。专利201210521561.7，锂电池负极及其制备方法、锂电池与应用,公开了一种锂电池负极及其制备方法、锂电池及其应用。该锂电池负极包括集流体、结合在集流体表面的负极活性材料层和结合在负极活性材料层表面上和负极活性材料层孔隙壁上的保护层。本发明锂电池负极的保护层能抑制电解液溶剂与负极表面的接触，抑制该锂电池负极表面SEI膜的形成时以及修复时锂离子的消耗，达到显著提升锂电池的循环性能；抑制了锂电池负极表面SEI膜的生成，避免了高温时负极表面SEI膜分解时产热及SEI膜分解后电解液与负极接触时发生的放热反应，提升锂电池的安全性能。但是，不论是在负极中添加合适锂源，以弥补形成SEI膜过程中锂离子的损失，还是阻止SEI膜的形成都不能彻底解决首次充放电后容量损失，也不能解决SEI在使用过程中损坏带来的风险，
终上所述，有必要开发一种不会产生副反应、工艺简单、成本低的减小锂离子电池首次充电过程中的容量损失、以提高锂离子电池可逆容量，所以现在需要一种硬碳表面处理提升电池首效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，通过对硬碳材料进行反应使硬碳材料表面生成氟化钠微晶来提升，降低在首次化成消耗的滑行钠离子，提升容量，以解决背景技术中提到的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，包括以下步骤：
S1、处理硬碳材料：将存放于仓库的硬碳材料取出，对取出的硬碳材料进行清洗，在清洗后对硬碳进行烘干处理，对处理后的硬碳材料进行分批备用；
S2、制备反应溶液：在室温状态下取出定量碳酸钠固体投放至制备罐内部，根据投放的碳酸钠固体加入适量的蒸馏水，通过搅拌将碳酸钠融化形成高浓度的碳酸钠溶液，在碳酸钠溶液制备完成后快速转移至反应罐内部，同时继续倒入蒸馏水将高浓度的碳酸钠溶液稀释成反应所需浓度的碳酸钠液体，并迅速将反应罐遮盖；
S3、加工硬碳材料：把分批的硬碳材料多次均匀分散在碳酸钠溶液，同时对反应罐遮盖，并对碳酸钠溶液进行搅拌，使投放的硬碳材料充分与碳酸钠溶液进行混合、反应，在硬碳材料与碳酸钠溶液充分混合后，通入HF气体，并对混合酸钠溶液后的硬碳材料进行进一步搅拌，使HF气体能与混合酸钠溶液后的硬碳材料进行充分反应；
S4、降温处理：在混合酸钠溶液后的硬碳材料与HF气体充分接触后，停止对酸钠溶液的搅动，并快速降低反应罐温度，使反应罐温度快速降低至零度，使硬碳材料的表面形成氟化钠微晶；
S5、低温水洗：将生成氟化钠微晶的硬碳材料从反应罐内部取出，并快速转移至清洗罐内部，通过搅杆缓慢搅动来对硬碳材料进行水洗，清洗罐内部温度控制在零度；
S6、干燥处理：对水洗后的硬碳材料取出，转移到烘干设备内部后进行快速烘干，在烘干过程中需要不断进行搅动，来避免硬碳材料结块，同时搅动速度应该控制位30秒一圈速度。
优选的，S1中所述对硬碳材料的处理所用的水为冷水，水温需要控制在5度以下，同时冲洗时间需要控制在对冲洗范围内硬碳材料冲洗不得超过10秒，清洗完硬碳表面灰尘后，对硬碳材料烘干温度不能超过40度，同时烘干设备采用照射烘干方法，避免风吹导致干燥后的硬碳材料被吹飞；
优选的，S1中所述干燥后的硬碳材料被等量分成若干组，避免一次投放入反应罐内部导致搅拌结块，分量投入能够保证硬碳材料的反应效率。
优选的，S2中所述根据需要反应的硬碳材料来投放对应量的碳酸钠固体，而所获得的高浓度碳酸钠溶液为25％，高浓度碳酸钠溶液转移至反应罐内部后高浓度碳酸钠溶液应稀释至10％；
优选的，S2中所述高浓度碳酸钠溶液转移之前反应罐需要进行清理，在高浓度碳酸钠溶液稀释至反应标准浓度后，将反应罐上端迅速封闭，来避免稀释后的碳酸钠溶液内被污染，从而导致硬碳材料反应不纯粹。
优选的，S3中所述连续两次投入在碳酸钠溶液内部的硬碳材料之间，应在上一次硬碳材料充分搅拌完毕后继续投入，至所该反应批次的所用硬碳材料完全混合均匀后，HF气体通过伸入反应罐内部的气管通入碳酸钠溶液内部，使HF气体能够完全、充分与碳酸钠溶液内部的硬碳材料进行反应；
优选的，S3中反应过程中应持续进行搅拌，来提升硬碳材料的反应效率和反应速度，直到硬碳材料完全与碳酸钠溶液和HF气体反应，搅拌反应时间不得低于一个小时。
优选的，S4中所述搅拌设备在氟化钠微晶生成过程中停止，避免在氟化钠微晶生产过程因搅动导致氟化钠微晶凝结出现脱离或凝结质量较差的问题，同时快速降低反应罐内部温度，使反应罐内部含有硬碳材料的碳酸钠溶液温度快速降低；保持反应罐内部碳酸钠溶液温度降低至-10℃，并且使温度保持至少三个小时静置，使硬碳材料能够稳定进行反应生成足够多的氟化钠微晶。
优选的，S5中所述水洗过程中水的温度应保持在0℃，避免水体温度过高导致氟化钠微晶脱落，同时清洗罐内部搅动速度控制位60秒一圈；
清洗罐内用水为蒸馏水，同时清洗罐内部蒸馏水会缓慢从清洗罐内部循环流出。
优选的，S6中所述烘干设备内部的烘干温度为35℃，且烘干设备内部的未设置有风机，通过热辐射来对潮湿的硬碳材料进行加热烘干。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过对硬碳材料的清理使硬碳表面反应生成的氟化钠微晶能够更加纯净，并通过控制反应罐内硬碳材料和碳酸钠溶液的反应时间来控制硬碳材料加工统一性，通过在硬碳材料反应完成后对硬碳材料进行清理，来提升硬碳表面氟化钠微晶的纯净，采用简单的溶液项处理新手段，在硬碳表面生成一层氟化钠微晶，减少钠离子电池在首次充放电时活性钠离子的损失，提升容量，可以提升硬碳首效3-5％，提升全电池的容量。
附图说明
图1为本发明硬碳材料加工流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供：一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、处理硬碳材料：将存放于仓库的硬碳材料取出，对取出的硬碳材料进行清洗，在清洗后对硬碳进行烘干处理，对处理后的硬碳材料进行分批备用；所述对硬碳材料的处理所用的水为冷水，水温需要控制在5度以下，同时冲洗时间需要控制在对冲洗范围内硬碳材料冲洗不得超过10秒，清洗完硬碳表面灰尘后，对硬碳材料烘干温度不能超过40度，同时烘干设备采用照射烘干方法，避免风吹导致干燥后的硬碳材料被吹飞，所述干燥后的硬碳材料被等量分成若干组，避免一次投放入反应罐内部导致搅拌结块，分量投入能够保证硬碳材料的反应效率。
S2、制备反应溶液：在室温状态下取出定量碳酸钠固体投放至制备罐内部，根据投放的碳酸钠固体加入适量的蒸馏水，通过搅拌将碳酸钠融化形成高浓度的碳酸钠溶液，在碳酸钠溶液制备完成后快速转移至反应罐内部，同时继续倒入蒸馏水将高浓度的碳酸钠溶液稀释成反应所需浓度的碳酸钠液体，并迅速将反应罐遮盖；所述根据需要反应的硬碳材料来投放对应量的碳酸钠固体，而所获得的高浓度碳酸钠溶液为25％，高浓度碳酸钠溶液转移至反应罐内部后高浓度碳酸钠溶液应稀释至10％；所述高浓度碳酸钠溶液转移之前反应罐需要进行清理，在高浓度碳酸钠溶液稀释至反应标准浓度后，将反应罐上端迅速封闭，来避免稀释后的碳酸钠溶液内被污染，从而导致硬碳材料反应不纯粹。
S3、加工硬碳材料：把分批的硬碳材料多次均匀分散在碳酸钠溶液，同时对反应罐遮盖，并对碳酸钠溶液进行搅拌，使投放的硬碳材料充分与碳酸钠溶液进行混合、反应，在硬碳材料与碳酸钠溶液充分混合后，通入HF气体，并对混合酸钠溶液后的硬碳材料进行进一步搅拌，使HF气体能与混合酸钠溶液后的硬碳材料进行充分反应；连续两次投入在碳酸钠溶液内部的硬碳材料之间，应在上一次硬碳材料充分搅拌完毕后继续投入，至所该反应批次的所用硬碳材料完全混合均匀后，HF气体通过伸入反应罐内部的气管通入碳酸钠溶液内部，使HF气体能够完全、充分与碳酸钠溶液内部的硬碳材料进行反应；反应过程中应持续进行搅拌，来提升硬碳材料的反应效率和反应速度，直到硬碳材料完全与碳酸钠溶液和HF气体反应，搅拌反应时间不得低于一个小时。
S4、降温处理：在混合酸钠溶液后的硬碳材料与HF气体充分接触后，停止对酸钠溶液的搅动，并快速降低反应罐温度，使反应罐温度快速降低至零度，使硬碳材料的表面形成氟化钠微晶；所述搅拌设备在氟化钠微晶生成过程中停止，避免在氟化钠微晶生产过程因搅动导致氟化钠微晶凝结出现脱离或凝结质量较差的问题，同时快速降低反应罐内部温度，使反应罐内部含有硬碳材料的碳酸钠溶液温度快速降低；保持反应罐内部碳酸钠溶液温度降低至-10℃，并且使温度保持至少三个小时静置，使硬碳材料能够稳定进行反应生成足够多的氟化钠微晶。
S5、低温水洗：将生成氟化钠微晶的硬碳材料从反应罐内部取出，并快速转移至清洗罐内部，通过搅杆缓慢搅动来对硬碳材料进行水洗，清洗罐内部温度控制在零度；所述水洗过程中水的温度应保持在0℃，避免水体温度过高导致氟化钠微晶脱落，同时清洗罐内部搅动速度控制位60秒一圈；清洗罐内用水为蒸馏水，同时清洗罐内部蒸馏水会缓慢从清洗罐内部循环流出
S6、干燥处理：对水洗后的硬碳材料取出，转移到烘干设备内部后进行快速烘干，在烘干过程中需要不断进行搅动，来避免硬碳材料结块，同时搅动速度应该控制位30秒一圈速度；所述烘干设备内部的烘干温度为35℃，且烘干设备内部的未设置有风机，通过热辐射来对潮湿的硬碳材料进行加热烘干。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、处理硬碳材料：将存放于仓库的硬碳材料取出，对取出的硬碳材料进行清洗，在清洗后对硬碳进行烘干处理，对处理后的硬碳材料进行分批备用；
S2、制备反应溶液：在室温状态下取出定量碳酸钠固体投放至制备罐内部，根据投放的碳酸钠固体加入适量的蒸馏水，通过搅拌将碳酸钠融化形成高浓度的碳酸钠溶液，在碳酸钠溶液制备完成后快速转移至反应罐内部，同时继续倒入蒸馏水将高浓度的碳酸钠溶液稀释成反应所需浓度的碳酸钠液体，并迅速将反应罐遮盖；
S3、加工硬碳材料：把分批的硬碳材料多次均匀分散在碳酸钠溶液，同时对反应罐遮盖，并对碳酸钠溶液进行搅拌，使投放的硬碳材料充分与碳酸钠溶液进行混合、反应，在硬碳材料与碳酸钠溶液充分混合后，通入HF气体，并对混合酸钠溶液后的硬碳材料进行进一步搅拌，使HF气体能与混合酸钠溶液后的硬碳材料进行充分反应；
S4、降温处理：在混合酸钠溶液后的硬碳材料与HF气体充分接触后，停止对酸钠溶液的搅动，并快速降低反应罐温度，使反应罐温度快速降低至零度，使硬碳材料的表面形成氟化钠微晶；
S5、低温水洗：将生成氟化钠微晶的硬碳材料从反应罐内部取出，并快速转移至清洗罐内部，通过搅杆缓慢搅动来对硬碳材料进行水洗，清洗罐内部温度控制在零度；
S6、干燥处理：对水洗后的硬碳材料取出，转移到烘干设备内部后进行快速烘干，在烘干过程中需要不断进行搅动，来避免硬碳材料结块，同时搅动速度应该控制位30秒一圈速度。
2.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其征在于：S1中所述对硬碳材料的处理所用的水为冷水，水温需要控制在5度以下，同时冲洗时间需要控制在对冲洗范围内硬碳材料冲洗不得超过10秒，清洗完硬碳表面灰尘后，对硬碳材料烘干温度不能超过40度，同时烘干设备采用照射烘干方法，避免风吹导致干燥后的硬碳材料被吹飞；
3.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S1中所述干燥后的硬碳材料被等量分成若干组，避免一次投放入反应罐内部导致搅拌结块，分量投入能够保证硬碳材料的反应效率。
4.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S2中所述根据需要反应的硬碳材料来投放对应量的碳酸钠固体，而所获得的高浓度碳酸钠溶液为25％，高浓度碳酸钠溶液转移至反应罐内部后高浓度碳酸钠溶液应稀释至10％；
5.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S2中所述高浓度碳酸钠溶液转移之前反应罐需要进行清理，在高浓度碳酸钠溶液稀释至反应标准浓度后，将反应罐上端迅速封闭，来避免稀释后的碳酸钠溶液内被污染，从而导致硬碳材料反应不纯粹。
6.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S3中所述连续两次投入在碳酸钠溶液内部的硬碳材料之间，应在上一次硬碳材料充分搅拌完毕后继续投入，至所该反应批次的所用硬碳材料完全混合均匀后，HF气体通过伸入反应罐内部的气管通入碳酸钠溶液内部，使HF气体能够完全、充分与碳酸钠溶液内部的硬碳材料进行反应；
7.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S3中反应过程中应持续进行搅拌，来提升硬碳材料的反应效率和反应速度，直到硬碳材料完全与碳酸钠溶液和HF气体反应，搅拌反应时间不得低于一个小时。
8.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S4中所述搅拌设备在氟化钠微晶生成过程中停止，避免在氟化钠微晶生产过程因搅动导致氟化钠微晶凝结出现脱离或凝结质量较差的问题，同时快速降低反应罐内部温度，使反应罐内部含有硬碳材料的碳酸钠溶液温度快速降低；
保持反应罐内部碳酸钠溶液温度降低至-10℃，并且使温度保持至少三个小时静置，使硬碳材料能够稳定进行反应生成足够多的氟化钠微晶。
9.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S5中所述水洗过程中水的温度应保持在0℃，避免水体温度过高导致氟化钠微晶脱落，同时清洗罐内部搅动速度控制位60秒一圈；
清洗罐内用水为蒸馏水，同时清洗罐内部蒸馏水会缓慢从清洗罐内部循环流出。
10.根据权利要求1所述的一种硬碳表面处理提升电池首效的方法，其特征在于：S6中所述烘干设备内部的烘干温度为35℃，且烘干设备内部的未设置有风机，通过热辐射来对潮湿的硬碳材料进行加热烘干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410132474.5A CN117976872A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410132474.5A CN117976872A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117976872A true CN117976872A (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=90849079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410132474.5A Pending CN117976872A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117976872A (zh) |
-
2024
- 2024-01-31 CN CN202410132474.5A patent/CN117976872A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104466135B (zh) | 一种导电聚合物包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法 | |
| CN105552344A (zh) | 一种锂离子电池正极片、锂离子电池及其制备方法 | |
| CN105185974A (zh) | 锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| WO2023272864A1 (zh) | 电解液及其制备方法、锂离子电池 | |
| CN103000874A (zh) | 一种碳包覆三元正极材料的制备方法 | |
| CN111354932B (zh) | 一种锂硫电池正极材料的制备方法 | |
| CN111268671A (zh) | 一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113782718A (zh) | 一种高电压锂离子电池材料、锂离子电池及其制备方法 | |
| CN105671363B (zh) | 一种锑基合金材料及其应用 | |
| CN117976872A (zh) | 一种硬碳表面处理提升电池首效的方法 | |
| CN115285947B (zh) | 一种钠离子电池用硒化物负极材料及其制备方法、钠离子电池 | |
| CN116031487A (zh) | 一种用于硅负极电池的电解液与锂离子电池 | |
| CN114583132B (zh) | 快充型储能材料及其制备方法与应用 | |
| CN106601998A (zh) | 一种高安全性能防过充的锂离子电池正极制备方法 | |
| CN114552017B (zh) | 一种电解液添加剂稳定金属锂负极 | |
| CN109879279A (zh) | 一种提高人造石墨倍率性能的方法 | |
| CN115663393A (zh) | 一种锂金属电池用氯端基MXene油墨基隔膜及其制备方法 | |
| CN114824542A (zh) | 废旧锂离子电池中负极石墨的回收方法及应用 | |
| CN109119607B (zh) | 一种聚吡咯纳米管包覆镍锰酸锂正极材料及其制备方法 | |
| CN112599773A (zh) | 一种降低低成本负极材料比表面积的方法 | |
| CN110707285A (zh) | 一种SnO2负极材料锂电池及其正极片 | |
| CN114006038A (zh) | 一种用于低温的锂离子电池电解液 | |
| CN110137458B (zh) | Fto包覆改性正极材料及其制备方法 | |
| CN117326595B (zh) | 一种硫酸铁钠正极材料及其制备方法和应用 | |
| CN114784275B (zh) | 一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |