CN114784275B - 一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池 - Google Patents

一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池。本发明提供了一种阳极材料,由包括以下摩尔百分比的原料经熔融和热处理制备得到:NH4H2PO439~41%、SnO24~26%、SnF224~26%、Cs2CO31~3%、PbBr21~3%和KBr4%~8%。本发明得到的阳极材料具有优异的循环稳定性。

Description

一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂 电池
技术领域
本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池。
背景技术
锂离子电池主要包括阴极、电解液和阳极,主要依靠锂离子在阴极和阳极之间移动来工作。在充放电过程中,锂离子在两个电极之间往返进行嵌入和脱嵌:充电时,锂离子从阴极脱嵌,经过电解液嵌入阳极,阳极处于富锂状态;放电时则相反。锂离子电池成为便携式电子设备必不可少的部分,广泛用于各种军用和民用产品。
目前,锂离子电池中的阳极材料主要为石墨,但是石墨的理论容量只有372mA·h·g-1,储锂容量较低,不能满足未来的锂离子电池向高容量方向发展的需求;锡基材料作为一种合金型阳极材料,具有较高的理论比容量(992mA·h·g-1),但随着放电/充电循环的进行,剧烈的体积变化会使锡基材料发生破碎,造成阳极活性材料和集流体的分离,最终导致电池的循环性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池,本发明提供的阳极材料能够提高锂电池的循环稳定性。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种阳极材料,由包括以下摩尔百分比的原料经熔融和热处理制备得到:
NH4H2PO439~41%、SnO 24~26%、SnF224~26%、Cs2CO31~3%、PbBr21~3%和KBr4%~8%。
本发明还提供了上述技术方案所述阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
将制备上述技术方案所述阳极材料的原料混合后,依次进行熔融、浇注和热处理,得到所述阳极材料。
优选的,所述熔融的温度为500~600℃,时间为30~50min。
优选的,所述热处理的温度为280~310℃,时间为2~3h。
本发明还提供了一种锂电池阳极,包括集流体和涂覆在所述集流体上的正极材料;
所述正极材料包括阳极材料、导电剂和粘结剂;
所述阳极材料为上述技术方案所述的阳极材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的阳极材料。
优选的,所述导电剂包括乙炔黑;所述粘结剂包括聚偏氟乙烯;所述集流体包括铜箔;
所述阳极材料、导电剂和粘结剂的质量比为6:3:1。
本发明还提供了上述技术方案所述锂电池阳极的制备方法,包括以下步骤:
将阳极材料、导电剂、粘结剂和极性有机溶剂混合,得到浆料;
将所述浆料涂覆在集流体上,干燥后进行压制,得到所述锂电池阳极。
优选的,所述干燥包括依次进行的第一干燥和第二干燥;
所述第一干燥的温度为50~60℃,时间为20~30min;
所述第二干燥的温度为80~100℃,时间为10~12h。
本发明还提供了一种锂电池,包括阳极、阴极和电解液,所述阳极为上述技术方案所述的锂电池阳极或上述技术方案所述制备方法制备得到的锂电池阳极。
优选的,所述电解液包括LiPF6电解液。
本发明提供了一种阳极材料,由包括以下摩尔百分比的原料经熔融和热处理制备得到:NH4H2PO4 39~41%、SnO 24~26%、SnF2 24~26%、Cs2CO3 1~3%、PbBr2 1~3%和KBr 4%~8%。本发明中,NH4H2PO4、SnO和SnF2在熔融的过程中形成氟磷酸盐玻璃基体,在充放电的循环过程中,Cs2CO3中的Cs离子能够帮助Li离子均匀沉积,提高阳极材料的循环稳定性;磷酸盐基质会与Li离子反应,生成正磷酸盐基质,对锂锡合金的聚集有抑制作用,防止合金聚集破坏内部结构;Br离子的掺杂优化了玻璃的网络结构,有利于Li离子运输,使得本发明提供的阳极材料具有优异的循环稳定性和电化学性能。
附图说明
图1为实施例2得到的阳极材料在电流密度为500mA·g-1下的恒流充放电测试曲线图;
图2为实施例2得到的阳极材料的倍率性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种阳极材料,由包括以下摩尔百分比的原料经熔融和热处理制备得到:
NH4H2PO4 39~41%、SnO 24~26%、SnF2 24~26%、Cs2CO3 1%~3%、PbBr2 1~3%和KBr 4%~8%。
在本发明中,若无特殊说明,所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
以摩尔百分比计,本发明提供的阳极材料的制备原料包括NH4H2PO4 39~41%,进一步优选为39.6%~40.6%,更优选为39.8%~40.2%。
以所述NH4H2PO4的摩尔百分比为基准,本发明提供的阳极材料的制备原料包括SnO24~26%,进一步优选为24.6%~25.6%,更优选为24.8~25.2%。
以所述NH4H2PO4的摩尔百分比为基准,本发明提供的阳极材料的制备原料包括SnF224~26%,进一步优选为24.6%~25.6%,更优选为24.8~25.2%。
以所述NH4H2PO4的摩尔百分比为基准,本发明提供的阳极材料的制备原料包括Cs2CO31%~3%,进一步优选为1.2%~2.8%,更优选为1.5%~2.5%。
以所述NH4H2PO4的摩尔百分比为基准,本发明提供的阳极材料的制备原料包括PbBr21%~3%,进一步优选为1.2%~2.8%,更优选为1.5%~2.5%。
以所述NH4H2PO4的摩尔百分比为基准,本发明提供的阳极材料的制备原料包括KBr4%~8%,进一步优选为4.5%~7.5%,更优选为5.0%~7.0%。
本发明还提供了上述技术方案所述阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
将制备上述技术方案所述阳极材料的原料混合后,依次进行熔融、浇注和热处理,得到所述阳极材料。
在本发明中,所述混合的方式优选为研磨。本发明对所述研磨的过程没有特殊的限定,只要能够保证混合均匀即可。
在本发明中,所述熔融的温度优选为500~600℃,进一步优选为520~580℃,更优选为530~550℃;时间优选为30~50min,进一步优选为35~45min,更优选为38~40min;升温至所述熔融温度的升温速率优选为10℃/min。在本发明中,所述熔融的过程优选为:将所述混合得到的物料放入坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中进行熔融。在本发明中,所述坩埚优选为氧化铝坩埚;所述马弗炉优选为碳化硅马弗炉。
在本发明中,所述浇注的过程优选为:将所述熔融得到的物料浇注在铜板模具中,形成玻璃前驱体。进行所述浇注前,本发明还优选包括对所述铜板模具进行预热,所述预热的温度优选为350~400℃,进一步优选为360~390℃,更优选为370~380℃。
在本发明中,所述热处理的温度优选为280~310℃,进一步优选为290~300℃;时间优选为2~3h,进一步优选为2.2~2.8h,更优选为2.4~2.6h;升温至所述热处理温度的升温速率优选为10℃/min。在本发明中,所述热处理的过程优选为:将铜板模具上的玻璃前驱体迅速转移至氧化锆陶瓷片上,将氧化锆陶瓷片放入升温至所述热处理温度的马弗炉中,进行热处理,然后随炉冷却至室温。
本发明还提供了一种锂电池阳极,包括集流体和涂覆在所述集流体上的正极材料;所述正极材料包括阳极材料、导电剂和粘结剂;所述阳极材料为上述技术方案所述的阳极材料或上述技术方案所述的制备方法得到的阳极材料。
在本发明中,所述导电剂优选包括乙炔黑。在本发明中,所述粘结剂优选包括聚偏氟乙烯。在本发明中,所述集流体优选包括铜箔。在本发明中,所述阳极材料、导电剂和粘结剂的质量比优选为6:3:1。
本发明还提供了上述技术方案所述锂电池阳极的制备方法,包括以下步骤:将阳极材料、导电剂、粘结剂和极性有机溶剂混合,得到浆料;将所述浆料涂覆在集流体上,干燥后压制,得到所述锂电池阳极。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)。在本发明中,所述阳极材料和极性有机溶剂的用量比为0.2g:1~1.5mL。
在本发明中,所述阳极材料、导电剂和粘结剂的质量比优选为6:3:1。
进行所述混合前,本发明还优选包括对阳极材料进行研磨。本发明对所述研磨的过程没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行;所述搅拌的转速优选为100rpm,时间优选为2h。
在本发明中,所述涂覆的涂覆量优选为2.52~3.07mg/cm2。本发明对所述涂覆的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的进行即可。
在本发明中,所述干燥优选包括依次进行第一干燥和第二干燥。在本发明中,所述第一干燥的温度优选为50~60℃,进一步优选为52~58℃,更优选为53~55℃;时间优选为20~30min,进一步优选为22~28min,更优选为23~25min。在本发明中,所述第二干燥的温度为80~100℃,进一步优选为85~95℃,更优选为88~90℃;时间优选为10~12h,进一步优选为11h。在本发明中,所述干燥优选在烘干箱中进行。
本发明对所述压制的过程没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明的具体实施例中,所述压制后得到的锂电池阳极的直径优选为14mm。
本发明还提供了一种锂电池,包括阳极、阴极和电解液,所述阳极为上述技术方案所述的锂电池阳极或上述技术方案所述制备方法制备得到的锂电池阳极。
本发明对所述阴极的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中,所述电解液优选包括LiPF6电解液。在本发明中,所述LiPF6电解液的浓度优选为1mol/L。在本发明中,所述LiPF6电解液的溶剂优选包括碳酸乙烯和碳酸二乙酯;所述碳酸乙烯和碳酸二乙酯体积比优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,将所述锂电池阳极组装成半电池进行性能测试。在本发明中,所述半电池包括正极壳、阳极、负极壳、阴极、电解液、隔膜、垫片和弹片。在本发明中,所述阴极优选包括锂金属片。在本发明中,所述阳极和电解液为上述技术方案所述的锂电池阳极和电解液。本发明对所述正极壳、负极壳、隔膜、垫片和弹片的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的即可。本发明对所述半电池的制备没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程,按照正极壳-电解液-锂电池阳极-电解液-隔膜-电解液-锂金属片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次装配,再利用封口机进行密封,即可得到所述半电池。在本发明中,所述装配和密封均优选在充有氩气的手套箱中进行。在本发明中,所述手套箱中的氧气含量优选为<1ppm。在本发明中,所述手套箱中的含水量优选为<1ppm。
为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的一种阳极材料及其制备方法、锂电池阳极及其制备方法、锂电池进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照NH4H2PO4 40%、SnO 25%、SnF2 25%、Cs2CO3 1%、PbBr2 1%和KBr 8%的摩尔百分比,称取NH4H2PO4 0.3400g、SnO 0.2489g、SnF2 0.2895g、Cs2CO3 0.0241g、PbBr20.0271g和KBr 0.0704g,研磨混合均匀后,放入氧化铝坩埚中,然后将氧化铝坩埚放入碳化硅马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至550℃进行熔融30min;将所述熔融得到的物料浇注在预热至380℃的铜板模具中,形成玻璃前驱体;将马弗炉以10℃/min的升温速率升温至295℃,将玻璃前驱体转移到氧化锆陶瓷片上,然后将氧化锆陶瓷片放入马弗炉中,进行热处理2h,随炉冷却至室温,得到阳极材料;
将得到的阳极材料进行研磨,然后取0.18g阳极材料、0.09g乙炔黑、0.03g聚偏氟乙烯和1.0mLN-甲基吡咯烷酮,以100rpm的搅拌速度搅拌2h进行混合,以2.61mg/cm2的涂覆量涂覆在铜箔上,在50℃下干燥25min后,在90℃下干燥12h,压制成直径为14mm锂电池阳极;
在充有氩气的手套箱(氧气和含水量均为<1ppm)中,按照正极壳-电解液-锂电池阳极-电解液-隔膜-电解液-锂金属片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次装配(其中电解液为浓度为1mol/L的LiPF6电解液,溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯和碳酸二乙酯),再利用封口机进行密封,即可得到半电池。
实施例2
按照NH4H2PO4 40%、SnO 25%、SnF2 25%、Cs2CO3 2%、PbBr2 2%和KBr 6%的摩尔百分比,称取NH4H2PO4 0.3290g、SnO 0.2408g、SnF2 0.2801g、Cs2CO3 0.0466g、PbBr20.0525g和KBr 0.0511g,研磨混合均匀后,放入氧化铝坩埚中,然后将氧化铝坩埚放入碳化硅马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至550℃进行熔融30min;将所述熔融得到的物料浇注在预热至385℃的铜板模具中,形成玻璃前驱体;将马弗炉以10℃/min的升温速率升温至295℃,将玻璃前驱体转移到氧化锆陶瓷片上,然后将氧化锆陶瓷片放入马弗炉中,进行热处理2h,随炉冷却至室温,得到阳极材料;
将得到的阳极材料进行研磨,然后取0.18g阳极材料、0.09g乙炔黑、0.03g聚偏氟乙烯和1mLN-甲基吡咯烷酮,以100rpm的搅拌速度搅拌2h进行混合,以2.66mg/cm2的涂覆量涂覆在铜箔上,在50℃下干燥25min后,在90℃下干燥12h,压制成直径为14mm锂电池阳极;
在充有氩气的手套箱(氧气和含水量均为<1ppm)中,按照正极壳-电解液-锂电池阳极-电解液-隔膜-电解液-锂金属片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次装配(其中电解液为浓度为1mol/L的LiPF6电解液,溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯和碳酸二乙酯),再利用封口机进行密封,即可得到半电池。
实施例3
按照NH4H2PO4 40%、SnO 25%、SnF2 25%、Cs2CO3 3%、PbBr2 3%和KBr 4%的摩尔百分比,称取NH4H2PO4 0.2589g、SnO 0.1895g、SnF2 0.2204g、Cs2CO3 0.0550g、PbBr20.0619g和KBr 0.2143g,研磨混合均匀后,放入氧化铝坩埚中,然后将氧化铝坩埚放入碳化硅马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至550℃进行熔融30min;将所述熔融得到的物料浇注在预热至387℃的铜板模具中,形成玻璃前驱体;将马弗炉以10℃/min的升温速率升温至295℃,将玻璃前驱体转移到氧化锆陶瓷片上,然后将氧化锆陶瓷片放入马弗炉中,进行热处理2h,随炉冷却至室温,得到阳极材料;
将得到的阳极材料进行研磨,然后取0.18g阳极材料、0.09g乙炔黑、0.03g聚偏氟乙烯和1.1mLN-甲基吡咯烷酮,以100rpm的搅拌速度搅拌2h进行混合,以2.63mg/cm2的涂覆量涂覆在铜箔上,在50℃下干燥25min后,在90℃下干燥12h,压制成直径为14mm锂电池阳极;
在充有氩气的手套箱(氧气和含水量均为<1ppm)中,按照正极壳-电解液-锂电池阳极-电解液-隔膜-电解液-锂金属片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次装配(其中电解液为浓度为1mol/L的LiPF6电解液,溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯和碳酸二乙酯),再利用封口机进行密封,即可得到半电池。
性能测试
测试例1
对实施例2得到的阳极材料在电流密度为500mA·g-1下进行恒流充放电测试,测试结果如图1所示,从图1可以看出本实施例得到的阳极材料的首次放电比容量为1115.3mA·h·g-1,循环500次以后,放电的比容量为154.3mA·h·g-1
测试例2
对实施例2得到的阳极材料在电流密度为50mA·g-1至5000mA·g-1的范围内进行倍率性能测试,测试结果如图2所示,从图2可以看出,循环1~10,电流密度为50mA·g-1时的放电比容量为618.7mA·h·g-1;循环11~20,电流密度为100mA·g-1时的放电比容量为369.4mA·h·g-1;循环21~30,电流密度为500mA·g-1时的放电比容量为218.9mA·h·g-1;循环31~40,电流密度为1000mA·g-1时的放电比容量为159.6mA·h·g-1;循环41~50,电流密度为2500mA·g-1时的放电比容量为79.8mA·h·g-1;循环51~70,电流密度为5000mA·g-1时的放电比容量为51mA·h·g-1,循环71~80,电流密度为2500mA·g-1时的放电比容量为81.2mA·h·g-1;循环81~90,电流密度为1000mA·g-1时的放电比容量为216.7mA·h·g-1;循环91~100,电流密度为500mA·g-1时的放电比容量为231.2mA·h·g-1;循环101~110,电流密度为100mA·g-1时的放电比容量为301.4mA·h·g-1;循环111~120,电流密度为50mA·g-1时的放电比容量为302.7mA·h·g-1,具有优异的倍率性能。且在高电流密度下不会造成不可逆的损伤,适合在高电流密度下使用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种阳极材料,其特征在于,由包括以下摩尔百分比的原料经熔融和热处理制备得到:
NH4H2PO439~41%、SnO 24~26%、SnF224~26%、Cs2CO31~3%、PbBr21~3%和KBr 4%~8%。
2.权利要求1所述阳极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将制备权利要求1所述阳极材料的原料混合后,依次进行熔融、浇注和热处理,得到所述阳极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述熔融的温度为500~600℃,时间为30~50min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为280~310℃,时间为2~3h。
5.一种锂电池阳极,其特征在于,包括集流体和涂覆在所述集流体上的正极材料;
所述正极材料包括阳极材料、导电剂和粘结剂;
所述阳极材料为权利要求1所述的阳极材料或权利要求2~4任一项所述的制备方法得到的阳极材料。
6.根据权利要求5所述的锂电池阳极,其特征在于,所述导电剂包括乙炔黑;所述粘结剂包括聚偏氟乙烯;所述集流体包括铜箔;
所述阳极材料、导电剂和粘结剂的质量比为6:3:1。
7.权利要求5或6所述锂电池阳极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将阳极材料、导电剂、粘结剂和极性有机溶剂混合,得到浆料;
将所述浆料涂覆在集流体上,干燥后进行压制,得到所述锂电池阳极。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述干燥包括依次进行第一干燥和第二干燥;
所述第一干燥的温度为50~60℃,时间为20~30min;
所述第二干燥的温度为80~100℃,时间为10~12h。
9.一种锂电池,包括阳极、阴极和电解液,其特征在于,所述阳极为权利要求5或6所述的锂电池阳极或权利要求7或8所述制备方法制备得到的锂电池阳极。
10.根据权利要求9所述的锂电池,其特征在于,所述电解液包括LiPF6电解液。
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