CN1174862A - 制造β-型铜酞菁颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制造β－型酞菁铜颜料的方法,它包括下列步骤:在110—200℃之间的温度下干研磨粗酞菁铜,并在有机溶剂或水与有机溶剂的液体混合物中处理所得酞菁铜的α－β混合物,使α型晶体转变为β－型晶体。本发明的制法以低成本提供β－型酞菁铜颜料,此颜料与用通常的盐研磨法制得的颜料相比,其在颜色强度,清晰度,流动性及色彩方面的质量相等或更优越。
Description
本发明涉及一种制造β-型酞菁铜颜料的方法，在此制法中，在干磨后用有机溶剂处理粗酞菁铜。更具体地说，本发明涉及制造浅绿色β-型酞菁铜颜料的方法，在此制法中，主要的颜料颗粒的纵横比为1-3。
合成出来的酞菁铜，称作粗酞菁铜，不适用作油墨的颜料，因为它含有粒径为大约10-200μm的大β-型晶体颗粒。降低这种粗酞菁铜的大小至适用于印刷油墨的大小(通常为0.02-0.1μm)的方法称作颜料化。使用颜料化酞菁铜制得了印刷油墨。
有各种颜料化的方法。最常用的方法是使用溶剂的盐研磨法(以下称作溶剂盐研磨法)。这一方法是这样一种方法，在此方法中加入研磨剂例如氯化钠和促进晶体转变为β-型的有机溶剂至粗酞菁铜中，并将所得的混合物进行研磨加工。用这一方法制得的β-型酞菁铜颜料适用于印刷油墨，并广泛使用，因为此颜料颗粒的纵横比为1-2，而且它具颜色强度强的光亮的浅绿色外观。然而，这一方法需要几倍于颜料的研磨剂，而且还消耗相当大的时间、劳动和能量去回收研磨介质和有机溶剂。
也知道另一替代办法，在此方法中，将粗酞菁铜进行干研磨，然后用有机溶剂进行处理。这后一制法比前述的有机盐研磨法更简单，是以低成本提供β-型酞菁铜颜料的有效得多的方法。
因为在干研磨过程中所施加的冲击力，β-型酞菁铜的晶体结构转变为α-型晶体。因此，当人们提高研磨效率和/或延长研磨时间时，研磨过的材料中的α-型晶体的分数增大了。当粗β-型酞菁铜用惯用的干研磨法研磨成足够小，适用作着色材料时，人们发现，在研过的材料中α-型晶体的分数超过了60％，如在日本公开特许公报平7-310024中所公开的。
另一方面，当粗β-型酞菁铜被轻轻研磨时，α-型晶体的分数能自然地控制在较低水平上。日本公开特许公报平2-294365披露说，在研过的材料中α-型晶体的分数是21％。然而，这研磨方法不能生成比用溶剂盐研磨法所获得的颜料颗粒的更小粒径。
可以用有机溶剂进行再处理，以促进所得研过的材料中的α-型晶体转变为β-型。但是，人们知道，与用溶剂盐研磨法所取得的相比，这最后的步骤促使颜料颗粒的针状成长，所得的酞菁颜料具有更大的颜料颗粒纵横比，这可能是由于在α-型变成β-型的过程中颜料晶体生长所致，尽管α-型酞菁颗粒部分溶于用作处理的有机溶剂中，这种颜料晶体生长仍发生了。
总的来说，在用有机溶剂处理前将粗酞菁铜进行干研磨的制法，对溶剂盐研磨法来说有一个优点，即对研磨介质的回收不需要了，此外，对于以有效成本提供β-型酞菁铜来说，干研磨法是有效的研磨法。但是其缺点是，由于在研磨过程中施加于颜料颗粒的机械应力，一部分β-型晶体转变为α-型。可以使这种型的转变逆转，方法是随后进行溶剂处理。此时，有机溶剂使这种转变反过来，并恢复β-型。但是，作为在溶剂处理过程中颜料颗粒针状成长的结果，所得的颜料颗粒具有大的纵横比。最终产品的着色材料倾向于具有微红色彩，并显示不需要的流动性。为抑制α-型晶体的生成，人们可以采取在有机溶剂存在下研磨粗酞菁铜的方法。但是这一制法存在多种困难，其中之一是选择一种溶剂以适应相应的特殊设备。
本发明的目的是采用一种比常用的溶剂盐研磨法更简单的颜料化法，生成一种具有优越颜色强度、光亮度和流动性以及色彩的作为着色材料的β-酞菁铜颜料。
本发明是一种制备β-型酞菁铜颜料的方法，这一方法包括：在110-200℃的温度下干研磨粗酞菁铜，在有机溶剂或在有机溶剂与水的混合物中处理此所得的酞菁铜α，β-混合型晶体，从而导致α-型至β-型的转变。
本发明人已注意到，对干研磨颜料化而言，最终产品颜料颗粒的纵横比不得不以用干研磨法所制得的混合型酞菁结晶中的α对β的比例来确定。因此。为有效获得最终产品的低纵横比，人们必须用干研磨法获得足够小的颜料粒径，而同时又必须把研过材料中α-型晶体分数降低至尽量低的水平。
根据本发明，通过在110-200℃的高温下干研磨粗酞菁铜，可以将颜料颗粒研磨至平均粒径小于0.1μm，而且在研磨后可降低研过的材料中的α-型晶体的分数至小于40％重量。此外，通过用有机溶剂处理，可以获得β-型酞菁铜，其主要颜料颗粒的纵横比为1-3，而α-型晶体的分数为小于1％重量。
根据本发明，可以制得具有低颜料颗粒纵横比的浅绿色β-型酞菁铜颜料，而又简化了颜料化的方法。因此本发明能以较低成本提供β-型酞菁铜颜料，而此颜料与用常用溶剂盐研磨法制得的颜料相比，在颜色强度，光亮度，流动性和色彩方面具有相等的或更好的质量。
本发明的干研磨包括用研磨机研磨粗钛菁铜，在研磨机中使用研磨介质例如珠或类似物，不存在实质上的液体。
通过研磨介质间碰撞产生的研磨力或破坏力而进行研磨。可以用常用设备例如干超微研磨机，球磨机，振动研磨机等等进行干研磨，设备可用蒸汽、油、或类似物进行加热。需要时干研磨可以在无氧气氛中进行，方法是用氮气流吹扫研磨设备的内部，或采用有关的方法。合适的研磨时间取决于研磨设备和所需粒径。
颜料颗粒的通常干研磨法典型地是在同时冷却至80-100℃下而进行，因为研磨时产生热。然而，在本发明中，内部温度维持在110℃至200℃之间，优选在130至180℃之间，这导致在研过的产品中α-型晶体分数的降低。温度超过200℃不是优选的，因为颜料的质量被有害地影响了。
把研过的材料中α-型晶体的分数降低到小于40％重量是优选的。这是防止最终颜料颗粒纵横比的增大，而后者又是由α-型变为β型的晶体转变的溶剂处理的结果。
对所得的已研材料进行的溶剂处理在溶剂本身中或在有机溶剂与水的混合物中进行。在使用混合物时，当溶剂与水具高亲合性时不推荐对混合物作进一步改性，而当溶剂与水仅具有小的亲合力或无亲合力时，则混合物应该用乳化剂进行乳化。
根据其使α-型晶体转变为β-型晶体的能力来选择溶剂。这些溶剂的例子包括芳族化合物例如甲苯，二甲苯，氯代苯和硝基苯；脂族烃化合物例如一种溶剂油，煤油，粗汽油；醇类化合物例如异丙醇，丁醇，异丁醇，乙基溶纤剂，丁基溶纤剂及环己醇；酯化合物例如乙酸乙酯，乙酸丁酯和丁基溶纤剂乙酸酯；以及酮化合物如丙酮，甲基乙基酮；以及上述的两种或多种的混合物。
本发明的颜料可用树脂进行处理以赋予颜料适于特殊应用的性能。当干研磨时或当溶剂处理时，可加入树脂。适用于印刷油墨的树脂的例子包括以聚合松香，氢化松香，歧化松香及松香改性酚醛树脂等等所代表的松香组。
根据本发明制备的主要颜料颗粒的纵横比为1-3的范围，这大约相当于用溶剂盐研磨法所制得的主要颜料颗粒，产品的色彩为蓝绿色。当用本发明方法制得的颜料与用通常的溶剂盐研磨法制得的颜料相比较时，证实它在颜色强度、光泽、和流动性方面具有相当的或更优越的性能。
实施例
本发明的详情将以下面的实施例和比较实施例进行描述：
用于实施例中的标准颜料是β-型酞菁铜颜料，该颜料是用溶剂盐研磨法(5份氯化钠对1份原料)对粗酞菁铜进行颜料化而制得的，而该颜料颗粒的纵横比为约2.0。用透射电子显微镜测定主要颗粒的纵横比，并用X-射线衍射仪测定晶体结构。
实施例1
在干的微型研磨机中于160℃下将粗酞菁铜研磨1小时以获得含8％α-型晶体的研过的材料。
把如此获得的20重量份研过的材料加至100重量份水和60重量份异丁醇中。将它们在共沸条件下缓和搅拌1小时，然后将异丁醇蒸馏除去。往余下物中加入8重量份盐酸(35重量％)以进行酸提纯。然后将产品过滤和干燥。
如此制得的颜料颗粒的纵横比为1.2，α-型晶体的分数小于1重量％。当这一颜料与含相同颜料分数的通常标准颜料相比较时，含此实施例颜料的油墨与含通常颜料的油墨，在颜色强度、光泽方面的质量相同，而本实施例的油墨呈浅绿色。
实施例2
在干的微型研磨机中于130℃下将粗酞菁铜研磨1小时以获得含35重量％α-型晶体的已研材料。
把20重量份如此得到的已研材料加到60重量份水，12重量份醋酸丁酯及1重量份PELEX OTP(非离子表面活性剂，Kao Corp.产)中。在共沸条件下把它们缓和搅拌1小时，随后蒸馏除去醋酸丁酯。加8重量份盐酸(35重量％)至余下物中，进行酸提纯，然后将产物过滤和干燥。
如此获得的颜料颗粒的纵横比为2.0，α-型晶体的分数小于1重量％。当这一颜料与含相同颜料分数的标准颜料比较时，含本实施例颜料的油墨与含标准颜料的油墨，在颜色强度、光泽和色彩方面的质量相同。
比较实施例1
在干的微型研磨机中于70℃下将粗酞菁铜研磨1小时，以获得含70重量％α-型晶体的已研材料。
把20重量份如此制得的已研材料加至100重量份水和60重量份异丁醇中。在共沸条件下把它们缓和搅拌1小时，然后蒸馏除去异丁醇。把8重量份盐酸(35重量％)加至余下物中以进行酸提纯。然后把产物过滤和干燥。
如此制得的颜料颗粒的纵横比为6.0，α-型晶体的分数小于1重量％。当这一颜料与含相同颜料分数的通常标准颜料相比时，含本实施例颜料的油墨显示差的流动性，其色彩是微红色。
比较实施例2
在一个干的微型研磨机中，在100℃下将粗酞菁铜研磨30分钟，以获得含27重量％α-型晶体的已研材料。
把20重量份如此制得的已研材料加至100重量份水和60重量份异丁醇中。在共沸条件下把它们缓和搅拌1小时，然后蒸馏除去异丁醇。把8重量份盐酸(35重量％)加至余下物中以进行酸提纯。然后把产物过滤和干燥。
如此获得的颜料颗粒所含α-型晶体分数小于1重量％，当此颜料与含相同颜料分数的标准颜料相比时，含此实施例颜料的油墨(缺乏足够研磨)与含用溶剂盐研磨法制得的标准颜料的油墨相比，在颜色强度和光亮度方面较差。
Claims (9)
1、一种制造β-型酞菁铜颜料的方法，它包括下列步骤：在110-200℃之间干研磨粗酞菁铜，在有机溶剂或水与有机溶剂的液体混合物中处理所得的酞菁铜α-β混合物，使α-型晶体转变为β-晶体。
2、根据权利要求1的方法，其中该干研磨过程的温度在130-180℃之间。
3、根据权利要求1的方法，其中在该干研磨过程中所得的酞菁铜α-β混合物中存在的α-型酞菁铜颗粒分数小于全部酞菁铜颗粒的40重量％。
4、根据权利要求1的方法，其中在该溶剂处理过程中所获得的酞菁铜颜料主要颗粒的纵横比为1-3的范围，且α-型在颜料颗粒中的分数小于1重量％。
5、根据权利要求1的方法，其中该液体混合物是往水与有机溶剂的混合物中再加入表面活性剂而制得的乳液。
6、根据权利要求1的方法，其中该有机溶剂选自甲苯，二甲苯，氯代苯，硝基苯，一种溶剂油，煤油，粗汽油，异丙醇，丁醇，异丁醇，乙基溶纤剂，丁基溶纤剂，环己醇，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丁基溶纤剂醋酸酯，丙酮，甲基乙基酮及其混合物所组成的一组。
7、根据权利要求6的方法，其中该有机溶剂是异丁醇或乙酸丁酯。
8、根据权利要求1的方法，其中，在该干研磨过程中或该溶剂处理过程中，再加入树脂，对β-型酞菁铜颜料进行树脂处理。
9、根据权利要求8的方法，其中该树脂是松香或松香改性酚醛树脂。
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