CN116790249B - 一种紫外a波段碳点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：将含有柠檬酸和对苯二胺的混合溶液进行水热反应，之后经过离心收集上清液、对上清液提纯得到紫外A波段碳点，紫外A波段碳点的发光波段在350 nm~400 nm。本申请的一种紫外A波段碳点的制备方法将柠檬酸和对苯二胺在低温下反应、提纯就可以获得紫外A波段碳点，方法简单、重复性高、绿色环保、可批量制备；且制备的碳点不具有金属元素，因此，具有较好的生物安全性。此外，制备的碳点的紫外波长强度可通过调整物质的量比例、反应温度及时间，使其发光波段在350 nm~400 nm。
Description
技术领域
本申请属于荧光碳纳米材料技术领域，更具体地说，是涉及一种紫外A波段碳点及其制备方法。
背景技术
碳点是一种具有荧光特性的一维纳米材料，其光谱范围宽、发光稳定性好、易于修饰和合成，并且相比于传统的半导体发光材料，其具有良好的生物兼容性、合成方法的多样性以及环保安全性等优点，使得其在光电器件、离子检测、传感、生物医疗等领域受到极大的关注。
然而，目前文献中报道的碳点大多是可见光波长范围发光的碳点，缺少在紫外A波段的碳点及其制备方法，且紫外波段的纳米荧光材料在光刻、光器件等方面有着重要的应用前景。因此，亟需开发紫外A波段的发光碳点。
发明内容
本申请实的目的在于提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，以解决现有技术中的碳点大多是在可见光波长范围发光、缺少在紫外A波段发光的碳点的技术问题。
为实现上述目的，本申请的第一方面，提供了一种紫外A波段碳点的制备方法，包括以下步骤：
将含有柠檬酸和对苯二胺的混合溶液进行水热反应，之后经过离心收集上清液、对所述上清液提纯得到紫外A波段碳点，所述紫外A波段碳点的发光波段在350 nm~400 nm。
进一步地，所述柠檬酸和所述对苯二胺的物质的量比为1:5~10。
进一步地，所述混合溶液组成为：每10 mL水中含有所述柠檬酸0.005 mol、所述对苯二胺0.025~0.05 mol。
进一步地，所述水热反应的温度为160 ℃~200 ℃。
进一步地，所述水热反应的时间为5 h~8 h。
进一步地，所述离心转速在10000 rpm~20000 rpm。
进一步地，所述提纯为经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析。
进一步地，所述水热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
本申请的第二方面，提供了一种紫外A波段碳点，其采用上述任一项所述的制备方法制备得到，所述紫外A波段碳点的发光波段在350 nm~400 nm。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种紫外A波段碳点的制备方法将柠檬酸和对苯二胺在低温下反应、提纯就可以获得紫外A波段碳点，方法简单、重复性高、绿色环保、可批量制备；且制备的碳点不具有金属元素，因此，具有较好的生物安全性。此外，制备的碳点的紫外波长强度可通过调整物质的量比例、反应温度及时间，使其发光波段在350 nm~400 nm。
本申请的一种紫外A波段碳点发光稳定、荧光强度高，可在350 nm~400 nm的紫外A波段发光。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1提供的1号紫外A波段碳点在不同激发波长下得到的紫色碳点荧光光谱；
图2为本申请实施例2提供的2号紫外A波段碳点在不同激发波长下得到的紫色碳点荧光光谱；
图3为本申请实施例3提供的3号紫外A波段碳点在不同激发波长下得到的紫色碳点荧光光谱；
图4为本申请实施例4提供的4号紫外A波段碳点在不同激发波长下得到的紫色碳点荧光光谱；
图5为本申请实施例5提供的5号紫外A波段碳点在不同激发波长下得到的紫色碳点荧光光谱。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是µg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本申请实施例1提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：
称量 1.05g（0.005mol）柠檬酸和 2.7g（0.025mol）对苯二胺置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为160 ℃，反应时间为5 h；待反应结束，放入离心管内离心，收集离心管内的上清液，将上清液经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析提纯，得到1号样品溶液。
将1号样品在不同激发波长（280 nm、290 nm、300 nm、310 nm、320 nm）下进行荧光光谱测试，其荧光光谱图如图1所示。从图可知，其荧光峰峰值分别为368.88 nm、370.41nm、373.32 nm、369.39 nm、403.33 nm。当激发波长为300 nm 时，紫色碳点的荧光强度最大。
实施例2
本申请实施例2提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：
称量 1.05g（0.005mol）柠檬酸和4.06g（0.0375mol）对苯二胺置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为160 ℃，反应时间为5 h；待反应结束，放入离心管内离心，收集离心管内的上清液，将上清液经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析提纯，得到2号样品溶液。
将2号样品在不同激发波长（280 nm、290 nm、300 nm、310 nm、320 nm）下进行荧光光谱测试，其荧光光谱图如图2所示。从图可知，其荧光峰峰值分别为373.83 nm、374.86nm、379.22 nm、394.96 nm、400.43 nm。当激发波长为290 nm 时，紫色碳点的荧光强度最大。
实施例3
本申请实施例3提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：
称量 1.05g（0.005mol）柠檬酸和5.41 g(0.05 mol)对苯二胺置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为160 ℃，反应时间为5 h；待反应结束，放入离心管内离心，收集离心管内的上清液，将上清液经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析提纯，得到3号样品溶液。
将3号样品在不同激发波长（280 nm、290 nm、300 nm、310 nm、320 nm）下进行荧光光谱测试，其荧光光谱图如图3所示。从图可知，其荧光峰峰值分别为369.39 nm、377.26nm、381.70 nm、390.08 nm、401.88 nm。当激发波长为290 nm 时，紫色碳点的荧光强度最大。
实施例4
本申请实施例4提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：
称量 1.05g（0.005mol）柠檬酸和5.41 g(0.05 mol)对苯二胺置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为180 ℃，反应时间为5 h；待反应结束，放入离心管内离心，收集离心管内的上清液，将上清液经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析提纯，得到4号样品溶液。
将4号样品在不同激发波长（280 nm、290 nm、300 nm、310 nm、320 nm）下进行荧光光谱测试，其荧光光谱图如图4所示。从图可知，其荧光峰峰值分别为370.42 nm、376.83nm、384.70 nm、390.60 nm、397.44 nm。当激发波长为290 nm 时，紫色碳点的荧光强度最大。
实施例5
本申请实施例5提供一种紫外A波段碳点及其制备方法，包括以下步骤：
称量 1.05g（0.005mol）柠檬酸和5.41 g(0.05 mol)对苯二胺置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为200 ℃，反应时间为5 h；待反应结束，放入离心管内离心，收集离心管内的上清液，将上清液经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析提纯，得到5号样品溶液。
将5号样品在不同激发波长（280 nm、290 nm、300 nm、310 nm、320 nm）下进行荧光光谱测试，其荧光光谱图如图5所示。从图可知，其荧光峰峰值分别为369.39 nm、359.56nm、356.14 nm、392.99 nm、401.88 nm。当激发波长为290 nm 时，紫色碳点的荧光强度最大。
本申请实施例以柠檬酸与对苯二胺为原材料，通过控制物质的量比例、反应温度、反应时间、提纯方法，制备得到紫外A波段荧光碳点，该荧光碳点发光波段在350 nm~400nm，且发光稳定、荧光强度高，本申请实施例的制备方法操作简单、绿色环保、可批量制备。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种紫外A波段碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有柠檬酸和对苯二胺的混合溶液进行水热反应，之后经过离心收集上清液、对所述上清液提纯得到紫外A波段碳点，所述紫外A波段碳点的发光波段在350 nm~400 nm；所述柠檬酸和所述对苯二胺的物质的量比为1:5~10；所述水热反应的温度为160 ℃~200 ℃，所述水热反应的时间为5 h~8 h；所述离心的转速在10000 rpm~20000 rpm；所述提纯为经过透析尺寸在1000 Da的透析袋进行透析。
2.如权利要求1所述的一种紫外A波段碳点的制备方法，其特征在于，所述混合溶液组成为：每10 mL水中含有所述柠檬酸0.005 mol、所述对苯二胺0.025~0.05 mol。
3.如权利要求1所述的一种紫外A波段碳点的制备方法，其特征在于，所述水热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
4.一种紫外A波段碳点，其特征在于，其采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到，所述紫外A波段碳点的发光波段在350 nm~400 nm。
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |