CN108844935B - 一种硼氮共掺杂碳点的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼氮共掺杂碳点的制备方法及其应用。将柠檬酸氢二铵和频哪醇合二硼置于内衬聚四氟乙烯反应釜中，再加入超纯水，在160~240℃下，加热6~12h，待反应停止，自然冷却到室温后，将溶液高速离心、过滤并冷冻干燥，得到的黄色固体粉末即为所述碳点。以上所述的硼氮掺杂碳点用于检测尼美舒利时，将由碳点配制的溶液、含有尼美舒利的待测样品溶液和pH=10的B‑R缓冲溶液配制成溶液，用荧光分光光度计分别测定408 nm处的荧光强度，根据标准曲线计算尼美舒利浓度，具有很好的选择性。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米发光材料的制备，具体而言，是一种硼氮掺杂的高量子产率荧光碳点的制备方法及其应用。
背景技术
碳点是纳米材料家族的新成员，由于其细胞毒性低，生物相容性好，光稳定性好等特点，越来越受到人们的关注。近年来，碳点被应用在不同领域，如检测金属离子、抗坏血酸、嘌呤、谷胱甘肽、有机磷农药和生物成像等。
目前有一系列合成碳点的方法，包括超声振荡，电弧放电，微波辅助法和水热合成法。其中，由于反应条件温和，合成过程简单，水热合成深受欢迎。另外，通常如N和B等杂原子在合成过程中用作掺杂原子，可以提高量子产率和光学性能。
尼美舒利（Nim）是一种非甾体类抗炎药（NSAID），具有良好的解热镇痛作用。但是，过量使用尼美舒利引起胃肠（腹部不适，胃灼热，腹部痉挛，恶心，呕吐和腹泻）、中枢神经（头痛，头晕和困倦）和泌尿生殖（尿液中的血液，排尿和肾衰竭）系统相关副作用。尼美舒利药物的检测多为高效液相色谱法等，需要昂贵的费用和复杂的过程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硼氮共掺杂碳点的制备方法及其应用，从而达到提高碳点量子产率，以及能够高选择性检测尼美舒利的目的。
为解决以上技术问题，根据本发明的一个方面，提供一种硼氮共掺杂的碳点的制备方法，包括步骤：将柠檬酸氢二铵和双（频哪醇合）二硼置于内衬聚四氟乙烯反应釜中，再加入超纯水，在160~240℃下，加热6~12h，待反应停止，自然冷却到室温后，将溶液高速离心、过滤并冷冻干燥，得到的黄色固体粉末即为所述碳点。
进一步地，所述的柠檬酸氢二铵与双（频哪醇合）二硼的质量比范围为8:1 ~ 1:8。
进一步地，所述的高速离心是转速为8500rpm/min。
根据本发明的一个方面，提供了由以上方法制备得到的硼氮掺杂的碳点。
根据本发明的另一方面，提供了以上所述的硼氮掺杂的碳点在检测尼美舒利中的应用。
根据本发明的另一方面，提供了以上选择性检测尼美舒利的方法，包括步骤：
（1）获取标准曲线，取以上所述的硼氮掺杂的碳点配制的溶液、不同浓度的尼美舒利溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制一系列浓度的溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计分别测定在408nm处的荧光强度；未加入尼美舒利的溶液的荧光强度为F0，加入尼美舒利后的荧光强度F，以ln（F0/F）作为纵坐标，尼美舒利的浓度为横坐标作图，获得标准曲线；
（2）检测尼美舒利，取以上所述的硼氮掺杂的碳点配制的溶液、含有尼美舒利的待测样品溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制成溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计测定孵育反应后的溶液在408 nm处的荧光强度，并根据所述的标准曲线计算尼美舒利浓度。
本发明通过一步水热法制备得到硼氮掺杂碳点，以柠檬酸氢二铵和双（频哪醇合）二硼作为碳源和硼源，以及通过控制反应参数，提高了碳点量子产率。该方法简单便捷，不需要专门设备，成本低。
将得到的硼氮掺杂碳点应用于检测尼美舒利的方法，实验结果表明加入尼美舒利的硼氮掺杂的碳点溶液荧光猝灭效果明显，这说明硼氮掺杂的碳点对尼美舒利有很好的选择性。
附图说明
图1中， a为硼氮共掺杂的碳点的透射电镜图、b为硼氮共掺杂的碳点的高分辨透射电镜图、c为硼氮共掺杂的碳点的粒径分布柱状图。
图2.硼氮共掺杂的碳点的X射线电子能谱（XPS）图。
图3.硼氮共掺杂的碳点红外光谱图。
图4.硼氮共掺杂的碳点的水溶液的紫外-可见吸收光谱图和荧光发射谱图。
图5.硼氮共掺杂的碳点的水溶液在不同激发波长下的荧光发射光谱图（激发波长由300nm~400nm,步长为10nm）。
图6.pH对尼美舒利检测的影响。
图7.尼美舒利检测选择性柱状图。
图8.尼美舒利检测线性图。
具体实施方式
本发明一种典型的实施方式提供的硼氮掺杂碳点的制备方法，包括步骤：将柠檬酸氢二铵和双（频哪醇合）二硼置于内衬聚四氟乙烯反应釜中，再加入超纯水，在160~240℃下，加热6~12h，待反应停止，自然冷却到室温后，将溶液高速离心、过滤并冷冻干燥，得到的黄色固体粉末即为所述荧光碳点。
在以上实施方式中，以柠檬酸氢二铵和双（频哪醇合）二硼为碳源和硼源，原料无毒，廉价易得，反应条件温和，在一般实验室就可以制备。实验中发现，只用柠檬酸氢二铵为碳源制备的碳点量子产率不高，加入双（频哪醇合）二硼后具有协同增效的效果，有利于提高量子产率。反应控制在160~240 ℃下，加热6~12h条件下，随着温度的升高和时间的延长，碳点溶液的颜色由棕黄色变为浅黄色，使测得吸光度降低，通过测量子产率证明硼掺杂后的碳点量子产率提高。
在优选的实施方式中，所述的柠檬酸氢二铵与双（频哪醇合）二硼的质量比范围为8:1 ~ 1:8。
在优选的实施方式中，所述的高速离心是转速为8500rpm/min。
本发明另一典型的实施方式，提供了由以上方法制备得到的硼氮掺杂的碳点。
本发明另一典型的实施方式，提供了以上所述的硼氮掺杂的碳点在检测尼美舒利中的应用。实验结果表明加入尼美舒利的硼氮掺杂的碳点溶液荧光猝灭效果明显，这说明硼氮掺杂的碳点对尼美舒利有很好的选择性。
本发明首次采用制备的碳点作为荧光探针来检测尼美舒利，样品不需要前处理，不需要大型仪器，操作简单，稳定性好。
本发明另一典型的实施方式，提供了以上检测尼美舒利的方法，包括步骤：
（1）获取标准曲线，取以上所述的硼氮掺杂的碳点配制的溶液、不同浓度的尼美舒利溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制一系列浓度的溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计分别测定在408 nm处的荧光强度；未加入尼美舒利的溶液的荧光强度为F0，加入尼美舒利后的荧光强度F，以ln（F0/F）作为纵坐标，尼美舒利的浓度为横坐标作图，获得标准曲线；
（2）检测尼美舒利，取以上所述的硼氮掺杂的碳点配制的溶液、含有尼美舒利的待测样品溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制成溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计测定孵育反应后的溶液在408 nm处的荧光强度，并根据所述的标准曲线计算尼美舒利浓度。
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案和效果作进一步清楚、完整的的说明。
实施例1
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.4g的柠檬酸氢二铵和0.8g的双（频哪醇合）二硼放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL的超纯水，在200℃下反应8h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体分散到超纯水里以便于表征，放置于4℃左右环境下保存待用。其性质表征见图1-5。
实施例2
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.6g的柠檬酸氢二铵和0.6g的双（频哪醇合）二硼放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL的超纯水，在200℃下反应8h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体分散到超纯水里便于表征，放置于4℃左右环境下保存待用。
实施例3
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.6g的柠檬酸氢二铵和0.6g的双（频哪醇合）二硼放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入20m了的超纯水，在240℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22 µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体分散到超纯水里便于表征，放置于4℃左右环境下保存待用。
实施例4
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.3g的柠檬酸氢二铵和0.9g的双（频哪醇合）二硼放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL的超纯水，在220 ℃下反应8h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22 µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体分散到超纯水里便于表征，放置于4 ℃左右环境下保存待用。
实施例5
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.1 g的柠檬酸氢二铵和0.8 g的双（频哪醇合）二硼放入内衬聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL的超纯水，在220 ℃下反应8h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22 µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体溶解到超纯水里便于表征，放置于4 ℃左右环境下保存待用。
实施例6
硼氮掺杂碳点的制备：称取0.8 g的柠檬酸氢二铵和0.1 g的双（频哪醇合）二硼放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL的超纯水，在220 ℃下反应8h。反应结束后，冷却到室温，得到硼氮掺杂碳点的溶液，将溶液以8500 rpm/min的转速高速离心10 min，再用0.22 µm滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到黄色固体，将固体溶解到超纯水里便于表征，放置于4℃左右环境下保存待用。
实施例7
本实施例采用硼氮掺杂的碳点作为荧光探针检测尼美舒利。
实施例使用的B-R缓冲溶液（0.04M）按照分子克隆试验指南配制。主要成分磷酸、硼酸、冰醋酸。
首先通过实验确定了pH对尼美舒利检测的影响、用于检测尼美舒利的分析方法的专一性以及分析检测方法的线性。
1.pH对尼美舒利检测的影响
取1900 µL 不同pH值的B-R缓冲溶液（pH分别为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11），分别加入80 µL实例1所制备的硼氮掺杂碳点溶液（2 mg/mL），随后加入20 µL尼美舒利（0.01 mol/L），得到待检测前体溶液，用荧光分光光度计测定检测该溶液在408 nm处的荧光强度，未加入尼美舒利的溶液的荧光强度(F0)与加入尼美舒利后的荧光强度(F)之间的比值，即为(F0/F)。以F0/F作为纵坐标，B-R缓冲溶液pH值作为横坐标作图，结果如图6所示。可以看出，pH=10时，尼美舒利对硼氮掺杂碳点的猝灭效果最好。
2.用于检测尼美舒利的分析方法的专一性
取20份1900 µL B-R缓冲溶液（pH=10），每份加入80 µL实例1硼氮掺杂碳点（2 mg/mL），混合均匀得到检测前体溶液，再向检测前体溶液中分别加入20 µL浓度为100 µM其它常见干扰物，分别是Cd2+, Mg2+, Zn2+, Cr2+, Al3+, Ca2+, Ba2+, Ni2+, Pb2+, Mn2+, Hg2+,Cu2+, Fe2+, Co2+, Fe3+, Ag+，布洛芬（Ibu）, 对乙酰氨基苯酚（Ace）, 尼美舒利(Nim), 将上述混合液均放于室温下孵育5 min保证其充分反应。用荧光分光光度计分别测定加有不同干扰离子的混合液在408 nm处的荧光强度（F）与未加入干扰离子的检测前体溶液的荧光强度(F0)。以F0/F作为纵坐标，干扰物质为横坐标作图，如图7所示。所制备的硼氮掺杂碳点对尼美舒利显示了优异的选择性。
3.分析检测方法的线性
取1900 µL B-R缓冲溶液（pH=10），取80 µL实例1硼氮掺杂碳点的溶液（2 mg/mL），分别加入20 µL不同浓度的尼美舒利溶液或B-R缓冲溶液，放于室温下孵育5 min保证其充分反应，用荧光分光光度计分别测定其在408 nm处的荧光强度。以ln（F0/F）作为纵坐标，尼美舒利的浓度为横坐标作图，如图8所示。ln（F0/F）与尼美舒利浓度在1×10-7M~ 1.0×10-4 M范围内呈现优良的线性关系。
检测方法如下：
获取标准曲线，取实施例1制备的硼氮掺杂的碳点配制成碳点溶液（2 mg/mL）。取80 µL上述碳点溶液、不同浓度的20 µL尼美舒利溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制一系列浓度的溶液，放于室温下孵育5 min至充分反应。用荧光分光光度计分别测定上述一系列浓度的溶液在408nm处的荧光强度；未加入尼美舒利的溶液的荧光强度为F0，加入尼美舒利后的荧光强度F，以ln（F0/F）作为纵坐标，尼美舒利的浓度为横坐标作图，获得标准曲线；
检测尼美舒利，取80 µL由实施例1制备的硼氮掺杂的碳点配制的碳点溶液、20 µL含有尼美舒利的待测样品溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制成溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计测定孵育反应后的溶液在408 nm处的荧光强度，并根据所述的标准曲线计算尼美舒利浓度。
Claims (6)
1.一种硼氮共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，包括步骤：将柠檬酸氢二铵和双（频哪醇合）二硼置于内衬为聚四氟乙烯反应釜中，再加入超纯水，在160~240℃下，加热6~12h，待反应停止，自然冷却到室温后，将溶液高速离心、过滤并冷冻干燥，得到的黄色固体粉末即为所述碳点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的柠檬酸氢二铵与双（频哪醇合）二硼的质量比范围为8:1 ~ 1:8。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的高速离心是转速为8500rpm/min。
4.由权利要求1-3中任意一项制备得到的硼氮掺杂碳点。
5.权利要求4所述的硼氮共掺杂碳点作为荧光探针在检测尼美舒利中的应用。
6.一种检测尼美舒利的方法，其特征在于：包括步骤：
获取标准曲线，取权利要求4所述的硼氮共掺杂的碳点配制的溶液、不同浓度的尼美舒利溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制一系列浓度的溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计分别测定在408nm处的荧光强度；未加入尼美舒利的溶液的荧光强度为F0，加入尼美舒利后的荧光强度F，以ln（F0/F）作为纵坐标，尼美舒利的浓度为横坐标作图，获得标准曲线；
检测尼美舒利，取权利要求4所述的硼氮共掺杂的碳点配制的溶液、含有尼美舒利的待测样品溶液和pH=10的B-R缓冲溶液配制成溶液，放于室温下孵育至充分反应，用荧光分光光度计测定孵育反应后的溶液在408 nm处的荧光强度，并根据所述的标准曲线计算尼美舒利浓度。
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