CN107841307A - 一种荧光碳量子点大规模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荧光碳量子点大规模的制备方法，采用磁热反应器快速制备荧光碳量子点，以铁磁性物质作为加热介质，通过控制铁磁性物质含量，设置程序运行功率以及运行时间，实现对反应体系温度的调控；选择不同的碳前躯体，短时间快速大规模制备出荧光碳量子点，单次制备量达到几十克级，远远高于常见制备方法的制备量。本发明制备的荧光碳量子点具有较高的荧光强度、良好的分散性以及较好的结晶性。另外反应升温速度快、反应时间短、程序化加热，因而大大简化了制备工艺，降低了成本。此外制备规模明显优于普通制备工艺，可以实现荧光碳量子点的大规模制备，为工业化量产荧光碳量子点奠定了技术和工艺基础。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料及其制备技术领域，具体是一种荧光碳量子点大规模的制备方法。
背景技术
量子点作为一种零维纳米材料，由于其尺寸相关的物理化学特性和独特的光、电、磁等性质，成为了纳米材料中的研究热点之一。半导体量子点最显著的特征之一就是其光学性质，随着量子点尺寸的不断减小，带隙变宽，吸收和荧光发射波长逐渐蓝移。量子点在生物、能源等诸多领域受到研究者的广泛关注，特别是以CdSe、CdTe、PbS、CdSe@ZnS为代表的含镉、铅的半导体量子点，由于其优异的荧光、催化和光伏性能，被广泛的应用于生物成像、环境检测、太阳能电池和催化等领域。但是，由于此类半导体量子点中重金属离子的潜在毒性，限制了它们的进一步发展。
近年来，荧光碳量子点以其低毒、良好的生物相容性和优异的光学性能，有望成为取代传统含镉铅量子点。碳量子点是一类以碳元素为主、还含有少量氧、氢等的量子点。目前，制备荧光碳量子点的方法按生成方式不同，分为自下而上法和自上而下法。按具体的制备方法，有电弧放电、激光、电化学氧化、高温裂解、燃烧法、水热法/溶剂热、加热回流、微波合成、超声波、等离子体等方法。制备碳量子点的原料有蜡烛灰、烟灰、草、树叶、鸡蛋、橙汁、豆浆等生物质，或者普通的含碳化学试剂，如柠檬酸钠、壳聚糖、氨基酸、淀粉、维生素C、石墨、碳纳米管等。这些方法大部分都包括碳纳米颗粒的制备、表面修饰和官能团化等步骤，制备方法复杂，而且有时需要使用浓硝酸、浓硫酸等强氧化性和强腐蚀性的试剂。而且这些方法的制备时间普遍较长，从数小时到数十小时。此外，这些方法制备的碳量子点的量较少，不适合大批量和工业化生产。因此，开发新的快速大批量制备荧光碳量子点的方法具有重要的现实意义。
感应加热是近期发展出的一种利用涡流效应快速加热方式，基于此原理的磁热反应器具有显著节能、非接触、反应速度快、效率高、工序简单、自动化程度高等特点，这些优点为快速大规模制备荧光碳量子点提供了可能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种种荧光碳量子点大规模的制备方法，也就是采用磁热反应器快速大规模制备荧光碳量子点纳米材料的方法。采用铁磁性物质为加热介质实现对反应体系温度的控制，快速大规模制备出荧光碳量子点。该方法简单快速，适合大批量和工业化生产，原料来源广泛。通过该方法制备的碳量子点低毒、发光效率高、稳定性好、发射波长可调。
本发明的技术方案为：一种荧光碳量子点大规模的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、将含碳的前驱体与磁性物质按一定量均匀混合；
第二步、将第一步所得的混合物置于容器中，然后将容器置于磁热反应器感
应线圈中，设置运行时间和运行功率，启动磁热反应器，体系在一定时间内
快速升温至一定温度，反应停止，即得到黑色固体；
第三步、对第二步所得的黑色固体进行研磨，得到粉末，将粉末分散在溶剂
中，经过超声和磁力搅拌后，得到浊液；
第四步、对第三步所得的浊液进行离心或者透析分离，除去不溶物，得到清液；
第五步、除去第四步中清液中的溶剂，得到的固体即为碳量子点固体。
优选第一步中所述的含碳的前驱体为葡萄糖、壳聚糖、琼脂糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、甘氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、精氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、聚乙二醇(PEG，聚合度大于1000)、聚乙烯醇(PVA，聚合度大于100)、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)、尿素、柠檬酸三铵、柠檬酸氢二铵、柠檬酸钠、石墨烯或氧化石墨烯中一种或几种；或者含碳的前驱体为植物叶片、草、鸡蛋、烟灰或蜡烛灰；所述的磁性物质为铁、钴、镍、四氧化三铁、三氧化二铁、四氧化三钴或氧化镍等粉末中的一种或者几种，其粒径在5～800nm。
优选磁性物质与含碳的前驱体的质量比1：(5～50)。
优选第二步中所述的运行时间设置范围为5～180min，运行功率设置范围为10～50kW，一定时间为1～3min，一定温度为190～400℃。
优选第三步中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二甲基亚砜(DMSO)、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯或石油醚中一种或其中几种的混合溶剂。
优选第三步中所述的超声处理采用的超声清洗仪的功率为100～500W，超声时间为10～120min；磁力搅拌处理搅拌速率为1000～3000rpm，搅拌时间10～120min。
优选第四步中所述的离心处理的速度为8000～20000rpm，离心时间为10～60min；透析所用的透析袋的截留分子量为500～20000，透析时间为1～7dd。
优选第五步中所述的除去溶剂的方式采用常压烘干或者真空干燥；其中常压烘干的温度为50～100℃，时间为12～72h；真空干燥的温度为50～100℃，时间为12～72h，真空干燥的压力为10～50kPa。
有益效果：
1.本发明快速大规模制备荧光碳量子点所用的磁热反应器，自动化程度高，制备过程高效，重复性好，且制备过程可控。
2.与传统制备荧光碳量子点的方法相比，本发明的荧光碳量子点的制备方法简单快速、原料来源极其广泛、廉价易得、制备量大、适合大批量量产化生产。
3.本发明提供的荧光碳量子点的制备方法无需后续处理和表面钝化或修饰，制备得到的碳量子点直接具有明亮的荧光。
4.本发明制备的荧光碳量子点毒性低、荧光稳定性好、发光效率高、在不同溶剂中均能表现出良好的溶解性、发射波长随激发波长可调、粒径分布均匀。
5.本发明制备得到的荧光碳量子点可以作为荧光墨水用于喷墨打印，还可以用于LED照明器件、生物标记、活体成像和环境检测中。
附图说明
图1为本发明快速大规模制备荧光碳量子点机理示意图；
图2为本发明实施例1大规模制备荧光碳量子点过程中磁性纳米铁粉含量-加热时间-加热温度关系图；
图3为本发明实施例1大规模制备荧光碳量子点固体实物图；
图4为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的紫外可见(Uv-vis)吸收光谱和荧光发射(PL)光谱图；
图5为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的透射电子显微镜(TEM)图；
图6为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的粒径分布直方图；
图7为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的X射线衍射(XRD)图；
图8为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的荧光寿命图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1
将50.00g葡萄糖碳前躯体和10.00g铁粉(粒径5nm)混合，放入容器中。
设置运行时间5min，运行功率50kW，启动磁热反应器，反应体系1min内温度升温至400℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入10mL水，以500W超声功率超声分散120min，然后以3000rpm搅拌速率搅拌120min，得到浊液。
再以20000rpm的速率离心60min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入20000分子量的透析袋中，透析7dd。
之后将透析袋中的溶液在100℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为72h，得到碳量子点固体。
实验具体过程机理示意图如图1所示，由图可见制备过程简单且荧光发射波长可控，具有工业化制备潜力。实验过程中磁性纳米铁粉含量-加热时间-加热温度关系图如图2所示，由图可知磁热反应器加热升温速率可控，且升温速率快。实验最终得到的质量约为25.21g碳量子点固体如图3所示，碳量子点固体呈现棕黄色，单次制备量远远大于常规制备方法单次制备量，具有工业化量产制备的潜力。图4可见荧光碳量子点荧光发射峰强度很强且紫外可见吸收峰明显，表明荧光碳量子点具有良好的光学性能。从图5中可以明显看出分散均匀的碳量子点，没有明显团聚现象。由图6可知碳量子点平均粒径为2.1nm，且分布较窄，说明通过磁热反应制备的碳量子点具有比较高的品质。从7图中看出碳量子点只有在24°左右有一个比较宽的衍射峰，位置与石墨的衍射峰比较接近，可以看出碳量子点具有高度无序的碳结构。由图8可知荧光碳量子点的平均寿命为4.4ns，具有良好的荧光动力学特性。
实施例2
将75.00g琼脂糖碳前躯体和15.00g钴粉(粒径800nm)混合，放入容器中。
设置运行时间180min，运行功率10kW，启动磁热反应器，反应体系3min内温度升温至190℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入15mL甲醇，以100W超声功率超声分散10min，然后以1000rpm搅拌速率搅拌10min，得到浊液。
再以8000rpm的速率离心10min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入500分子量的透析袋中，透析1dd。
之后将透析袋中的溶液在50℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为12h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为36.20g的碳量子点固体，单次制备量远远大于常规制备方法单次制备量，具有工业化量产制备的潜力。对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有很好的溶解性，荧光强度高，紫外可见吸收峰明显，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好的荧光动力学特性。
实施例3
将100.00g甘氨酸碳前躯体和2.00g镍粉(粒径600nm)混合，放入容器中。
设置运行时间100min，运行功率12kW，启动磁热反应器，反应体系2min内温度升温至210℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入15mL二甲基亚砜，以150W超声功率超声分散30min，然后以3000rpm搅拌速率搅拌15min，得到浊液。
再以12000rpm的速率离心20min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入1500分子量的透析袋中，透析3dd。
之后将透析袋中的溶液在真空压力为50kPa，温度为100℃的烘箱中烘干，烘干时间为12h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为52.00g的碳量子点固体，对其进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有良好的溶解性，荧光强度较强，紫外可见吸收峰清晰，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好发光性。
实施例4
将50.00g聚乙二醇(聚合度1500)碳前躯体和5.00g四氧化三铁粉末(粒径20nm)混合，放入容器中。
设置运行时间10min，运行功率20kW，启动磁热反应器，反应体系1.5min内温度升温至300℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入30mL N,N-二甲基甲酰胺，以250W超声功率超声分散100min，然后以2000rpm搅拌速率搅拌100min，得到浊液。
再以15000rpm的速率离心30min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入5000分子量的透析袋中，透析5dd。
之后将透析袋中的溶液在真空压力为30kPa，温度为50℃的烘箱中烘干，烘干时间为72h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为28.00g的碳量子点固体，单次制备量远远大于常规单次制备量，具有工业化制备的潜力。对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有优异的溶解性，荧光强度高，紫外可见吸收峰明显，分散性好，结晶性好，量子点平均粒径约为2.1nm，且分布较窄，具有高度无序的碳结构和良好的荧光动力学特性。
实施例5
将250.00g聚乙二醇(PVA，聚合度200)碳前躯体和30.00g三氧化二铁粉末(粒径250nm)混合，放入容器中。
设置运行时间40min，运行功率13.1kW，启动磁热反应器，反应体系2.5min内温度升温至270℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入50mL丙酮，以150W超声功率超声分散60min，然后以2500rpm搅拌速率搅拌30min，得到浊液。
再以15000rpm的速率离心45min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入10000分子量的透析袋中，透析6dd。
之后将透析袋中的溶液在90℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为24h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为130.00g的碳量子点固体，单次制备量远远大于常规单次制备量，具有工业化制备的潜力。对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有优异的溶解性，荧光强度较高，紫外可见吸收峰清楚，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，碳结构程度较高和荧光稳定性高。
实施例6
将100.00g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)碳前躯体和12.50g四氧化三钴粉末(粒径300nm)混合，放入容器中。
设置运行时间25min，运行功率30kW，启动磁热反应器，反应体系1.5min内温度升温至350℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入10mL三氯甲烷，以300W超声功率超声分散45min，然后以2200rpm搅拌速率搅拌60min，得到浊液。
再以15000rpm的速率离心45min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入15000分子量的透析袋中，透析7dd。
之后将透析袋中的溶液在真空压力为30kPa，温度为60℃的烘箱中烘干，烘干时间为36h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为55.20g的碳量子点固体，对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有良好的溶解性，荧光强度高，紫外可见吸收峰明显，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好的荧光动力学特性。
实施例7
将25.00g尿素、25.00g柠檬酸钠碳前躯体和10.00g氧化镍粉末(粒径600nm)混合，放入容器中。
设置运行时间5min，运行功率50kW，启动磁热反应器，反应体系1min内温度升温至400℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入10mL正己烷，以500W超声功率超声分散120min，然后以3000rpm搅拌速率搅拌20min，得到浊液。
再以20000rpm的速率离心30min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入20000分子量的透析袋中，透析6dd。
之后将透析袋中的溶液在100℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为20h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为22.01g的碳量子点固体，单次制备量远远大于常规制备方法单次制备量，具有工业化量产制备的潜力。对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有好的溶解性，荧光强度较高，紫外可见吸收峰清晰，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好的荧光稳定性。
实施例8
将100.00g氧化石墨烯碳前躯体和2.00g铁粉(粒径100nm)混合，放入容器中。
设置运行时间100min，运行功率30kW，启动磁热反应器，反应体系1min内温度升温至230℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入5mL甲苯，以150W超声功率超声分散10min，然后以1200rpm搅拌速率搅拌30min，得到浊液。
再以8000rpm的速率离心20min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入5000分子量的透析袋中，透析4dd。
之后将透析袋中的溶液在真空压力为15kPa，温度为70℃的烘箱中烘干，烘干时间为30h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为52.00g的碳量子点固体，对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有很好的溶解性，荧光强度高，紫外可见吸收峰明显，分散性好，结晶性好，粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好的荧光动力学特性。
实施例9
将80.00g植物叶片碳前躯体和3.00g四氧化三铁粉末(粒径50nm)混合，放入容器中。
设置运行时间45min，运行功率18kW，启动磁热反应器，反应体系2min内温度升温至380℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入25mL石油醚，以250W超声功率超声分散15min，然后以2000rpm搅拌速率搅拌10min，得到浊液。
再以18000rpm的速率离心15min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入15000分子量的透析袋中，透析2dd。
之后将透析袋中的溶液在真空压力为50kPa，温度为70℃的烘箱中烘干，烘干时间为36h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为52.00g的碳量子点固体，对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点具有良好的溶解性，荧光强度较高，有明显的紫外可见吸收峰，分散性好且结晶性好，粒径分布较窄，具有较高无序的碳结构和良好的发光性。
实施例10
将200.00g鸡蛋碳前躯体和5.50g三氧化二铁粉末(粒径150nm)混合，放入容器中。
设置运行时间60min，运行功率30kW，启动磁热反应器，反应体系2.5min内温度升温至330℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入35mL乙醇，以200W超声功率超声分散25min，然后以1600rpm搅拌速率搅拌15min，得到浊液。
再以20000rpm的速率离心10min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入4500分子量的透析袋中，透析5dd。
之后将透析袋中的溶液在80℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为24h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为108.00g的碳量子点固体，对碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果显示制备出的碳量子点具有很好的溶解性，荧光强度高，紫外可见吸收峰明显，分散性好，结晶性好且粒径分布窄，具有较高无序的碳结构和良好的荧光动力学特性。
实施例11
将85.00g烟灰碳前躯体和6.50g氧化镍粉末(粒径800nm)混合，放入容器中。
设置运行时间20min，运行功率45kW，启动磁热反应器，反应体系1min内温度升温至350℃，反应停止，得到棕黑色固体。
将棕黑色固体碾磨成粉，加入30mL水，以400W超声功率超声分散10min，然后以1600rpm搅拌速率搅拌15min，得到浊液。
再以15000rpm的速率离心20min，去除不溶的固体，得到澄清的上层清液。将得到的清液放入20000分子量的透析袋中，透析3dd。
之后将透析袋中的溶液在55℃的烘箱中常压烘干，烘干时间为16h，得到碳量子点固体。
实验最终得到质量约为40.20g的碳量子点固体，对制备得到的碳量子点进行了紫外可见(Uv-vis)吸收、荧光发射(PL)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布、X射线衍射(XRD)和荧光寿命表征，结果表明制备出的碳量子点溶解性良好，荧光强度较高，具有清楚的紫外可见吸收峰，分散性和结晶性好，粒径分布较窄，无序的碳结构程度较高和荧光动力学特性良好。
Claims (8)
1.一种荧光碳量子点大规模的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、将含碳的前驱体与磁性物质按一定量均匀混合；
第二步、将第一步所得的混合物置于容器中，然后将容器置于磁热反应器感应线圈中，设置运行时间和运行功率，启动磁热反应器，体系在一定时间内快速升温至一定温度，反应停止，即得到黑色固体；
第三步、对第二步所得的黑色固体进行研磨，得到粉末，将粉末分散在溶剂中，经过超声和磁力搅拌后，得到浊液；
第四步、对第三步所得的浊液进行离心或者透析分离，除去不溶物，得到清液；
第五步、除去第四步中清液中的溶剂，得到的固体即为碳量子点固体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第一步中所述的含碳的前驱体为葡萄糖、壳聚糖、琼脂糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、甘氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、精氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、尿素、柠檬酸三铵、柠檬酸氢二铵、柠檬酸钠、石墨烯或氧化石墨烯中一种或几种；或者含碳的前驱体为植物叶片、草、鸡蛋、烟灰或蜡烛灰；所述的磁性物质为铁、钴、镍、四氧化三铁、三氧化二铁、四氧化三钴或氧化镍等粉末中的一种或者几种，其粒径在5～800nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于磁性物质与含碳的前驱体的质量比1：(5～50)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第二步中所述的运行时间设置范围为5～180min，运行功率设置范围为10～50kW，一定时间为1～3min，一定温度为190～400℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第三步中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二甲基亚砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯或石油醚中一种或其中几种的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第三步中所述的超声处理采用的超声清洗仪的功率为100～500W，超声时间为10～120min；磁力搅拌处理搅拌速率为1000～3000rpm，搅拌时间10～120min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第四步中所述的离心处理的速度为8000～20000rpm，离心时间为10～60min；透析所用的透析袋的截留分子量为500～20000，透析时间为1～7dd。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其在于第五步中所述的除去溶剂的方式采用常压烘干或者真空干燥；其中常压烘干的温度为50～100℃，时间为12～72h；真空干燥的温度为50～100℃，时间为12～72h，真空干燥的压力为10～50kPa。
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