CN1165583C - 聚亚芳基硫醚树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种加工成型性能优异，特别是在成型时不对模具等的金属部分造成腐蚀、污染，并且，制品的机械物理性质优异的聚亚芳基硫醚树脂组合物，其中含有，对(A)聚亚芳基硫醚树脂100份(重量)，(B)氧化锌须晶0.05～3份(重量)。

Description

聚亚芳基硫醚树脂组合物
                       技术领域
本发明涉及经过改良的聚亚芳基硫醚树脂组合物。更详细地说，本发明涉及的是成型加工性能优异，特别是在成型时，不对模具的金属部分造成腐蚀、污染，并且，成型制品的机械物理性质优异的聚亚芳基硫醚树脂组合物。
                       技术背景
以聚亚苯基硫醚(下面简称PPS)树脂为代表的聚亚芳基硫醚(下面简称PAS)树脂，因具有高的耐热性、机械物理性质优异、高的耐化学药品性能、尺寸稳定性好、阻燃性优异，因而广泛用作电气·电子仪器另部件材料、汽车装置另部件材料和化学装置的另部件材料等。
但是，这种树脂在其分子结构中含有硫原子，或者，其制造原料含硫和氯元素以及钠等碱金属，所以在树脂合成时，产生大量含有硫、氯和碱金属等副产物，由于这些缺点导致成型时产生腐蚀、污染模具等金属材料的困难，或者，作为制品另部件的材料使用时，夹入另部件中的金属，以及电镀或蒸镀的金属，将被腐蚀、污染，导致发生故障等问题。
作为解决这些问题的手段，有人提出用酸和热水、有机溶剂，对聚合的PAS树脂处理进行脱离子，并加以洗涤，把这些杂质降至500ppm以下，或再降低至200ppm以下，这是相当有效的，但是，PAS树脂及其组合物，由于其成型加工温度至少要在280℃以上，是极高的，所以，即使精制去除这些杂质，而在成型加工时产生腐蚀性气体，对金属的耐腐蚀性仍不充分。
作为解决该问题的技术，此前有人提出，往树脂中添加有害物质的捕捉剂，抑制腐蚀性和杂质的产生。例如，可以举出碳酸锂(特开昭54-162752号公报)、水滑石(特开昭61-275353号公报)、碳酸锌、氢氧化锌(特开平2-105857号公报)、硼酸锌(特开平6-306288号公报)等。然而，本发明人随后的研究发现，虽然某种添加剂对防止金属的腐蚀有某种效果，但不充分，而且，即使少量添加也会发生机械物理性质降低等问题。另外，特开平4-164961号公报提出，添加特定的氧化锌的例子，但是，即使这样做，机械物理性质也难说是充分的，还希望进一步改善。
本发明鉴于这些问题，为了改善PAS树脂组合物成型时对模具及使用时对金属的腐蚀、污染性，即使使用大量的腐蚀抑制剂也不对拉伸强度、冲击强度和韧性等机械物理性质造成坏的影响，从而提供优良的耐金属腐蚀性和机械物理性质兼备的PAS树脂组合物。
                     本发明的公开
本发明人为了达到上述目的反复进行悉心的研究结果发现，通过对PAS树脂配合特定的氧化锌，可显著改善对金属的腐蚀、污染性，同时，采用这种腐蚀抑制剂可消除对机械物理性质的不良影响，保持优良的机械物理性质，两种特性兼备，于是完成了本发明。
也就是说，本发明提供一种聚亚芳基硫醚树脂组合物，其中含有：
(A)对聚亚芳基硫醚树脂100份(重量)，
(B)氧化锌须晶0.05～3份(重量)，
以此作为基本构成成分加以配合，并进行熔融混炼而制成。
即，本发明提供的是，含有上述(A)100份(重量)及(B)0.05～3份(重量)的聚亚芳基硫醚树脂组合物。
                    本发明的详细说明
下面详细地说明本发明的组成成分。
在本发明的组合物中，作为(A)成分的PAS树脂，是以-(Ar-S)-(式中Ar为亚芳基)作为主要的重复单元而构成的树脂。作为亚芳基，例如可以使用，对亚苯基、间亚苯基、邻亚苯基、取代的亚苯基、p，p′-二亚苯基磺基、p，p′-联亚苯基、p′，p′-二亚苯基醚基、p，p′-二亚苯基羰基、萘基等。在这种情况下，在由上述亚芳基构成的亚芳基硫醚基中，除用同一重复单元的聚合物，即均聚物外，从组合物的加工性能考虑，含有不同的重复单元的共聚物有时是理想的。
作为均聚物，可用对亚苯基作为亚芳基的对亚苯基硫醚基作为重复单元的均聚物是特别理想的。还有，作为共聚物，在以上述亚芳基构成的亚芳基硫醚基中，可把不同的2种以上加以组合使用，然而，其中，使用含对亚苯基硫醚基和间亚苯基硫醚基的组合是特别理想的。其中，对亚苯基硫醚基含70％(摩尔)以上，理想的是含80％(摩尔)以上的共聚物，从耐热性、成型性、机械特性等物理性质考虑是合适的。
而在这些PAS树脂中，使用从以2官能团的卤代芳香族化合物为主体的单体，缩聚得到的实际上是直链结构的高分子量聚合物，是特别理想的，然而，除直链结构的PAS树脂以外，在缩聚时，使用少量的具有3个以上的卤素取代基的多卤芳香族化合物等单体，部分地形成支链结构或交联结构的聚合物也可以使用，或者使低分子量的直链结构聚合物在氧或氧化剂存在下，高温加热，通过氧化交联或热交联，使熔融粘度上升，成型加工性能得到改良的聚合物也可以使用。
另外作为(A)成分的PAS树脂，以上述直链PAS(310℃，在剪切速度1200秒-1时的粘度为10～300Pa·s)为主体，其余部分(1～30％(重量)，理想的为2～25％(重量))为具有较高粘度(300～3000Pa·s，理想的为500～2000Pa·s)的带支链或交联的PAS树脂所构成的混合体系也是理想的。
本发明所用的PAS树脂，在其聚合后，通过酸洗、热水洗、有机溶剂洗(或它们组合使用)等进行脱离子处理，去除副产物杂质而加以精制，氯含量及碱金属含量分别降至500ppm以下，理想的降至300ppm以下是优选的。
本发明中用作(B)成分的氧化锌须晶，用显微镜法测得的针状部位的平均纤维直径(短径)为0.1～5μm，平均纤维长度(长径)为2～100μm，并且，平均长径比为5以上的是理想的。在市场出售的商品中，有三维的四足形状的氧化锌，具有这种形状的须晶是理想的化合物之一，对其未作限定。
对聚亚芳基硫醚树脂100份(重量)，上述(B)成分的配合量为0.05～3份(重量)，理想的为0.1～1份(重量)。采用0.05份(重量)时，对金属腐蚀性防止效果以及污染性的抑制效果不充分。而当超过3份(重量)时，可保持不配合(B)成分情况下相同的机械物理性质。
另外，把(B)成分的氧化锌须晶表面，预先用环氧烷氧基硅烷及/或氨基烷氧基硅烷处理，从保持分散性及机械物理性质考虑是理想的。作为环氧烷氧基硅烷，其1个分子中具有1个以上的环氧基，有2个或3个烷氧基的硅烷化合物，任何一种都是有效的，例如，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等。作为氨基烷氧基硅烷，其1个分子中有1个以上的氨基，有2个或3个烷氧基的任何一种硅烷化合物是有效的，例如，可举出γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等。
这些烷氧基硅烷的配合量，对(B)成分的氧化锌须晶达到0.05～5％(重量)是理想的。
在本发明中，当再配合作为(C)成分的磷酸或次磷酸或其盐时，可以提高长期耐湿热性，是理想的。
作为这里所用的(C)磷酸或次磷酸或其盐，可以举出，例如选自磷酸、次磷酸、磷酸钙、磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸锌、次磷酸镁和次磷酸钠等锌、碱金属或盐土金属盐类中至少1种或2种以上，理想的是次磷酸钙、次磷酸镁和次磷酸锌。对(A)聚亚芳基硫醚树脂100份(重量)，上述(C)成分的配合量为0.05～2份(重量)，理想的为0.1～1份(重量)。配合量过少时，则得不到作为目的的对长期耐湿热性的改善效果，而过大时，在成型时有气体发生等，也不理想。
当上述(C)成分和(B)成分共存时，意外地发现(B)成分对金属腐蚀性的防止效果以及污染性的抑制效果未受到妨障，通过两者的协同作用，可以确认长期耐湿热性得到改善。特别是，(C)成分直接原样配合也有效，而且，在下述(D)成分的无机或有机填料上预先附着其一部分或全部，再与其他成分配合的方法也有效。对(C)成分的附着方法未作特别限制，例如，把含上述化合物的溶液，喷在填料上使其附着也行，而在玻璃纤维的情况下，用浸胶辊把上述溶液涂布在纤维上来使其附着也可以。另外，与作为一般的玻璃纤维等表面处理剂使用的环氧树脂、尿烷树脂类上浆剂或氨基硅烷、环氧硅烷等偶合剂同时进行处理也可以。
本发明所用的(D)成分的无机或有机填料，未必是必须成分，但为了得到优异的机械强度、耐热性、尺寸稳定性(翘曲、变形)、电性质等成型制品，加以配合是理想的，根据目的需要，可用纤维状、粉粒状或板块填料或其混合物。
作为纤维状填料，可以举出玻璃纤维、石棉纤维、炭纤维、硅石纤维、硅石/氧化铝纤维、锆纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硼纤维、钛酸钾纤维等，此外，还可以举出不锈钢、铝、钛、铜、黄铜等金属纤维状物等无机纤维状物质。特别有代表性的纤维状填料为玻璃纤维、炭纤维或钛酸钾纤维。另外，还可以使用芳香族聚酰胺、丙烯酸树脂和氟树脂等高熔点的有机纤维状物质。
另一方面，作为粉粒状填料，可以举出炭黑、石墨、硅石、石英粉、玻璃珠、玻璃粉、硅酸钙、硅酸铝、高岭土、滑石、粘土、硅藻土、硅灰石等硅酸盐，氧化铁、氧化钛、氧化铝等金属氧化物，碳酸钙、碳酸镁等金属碳酸盐，硫酸钙、硫酸钡等金属硫酸盐，其他有炭化硅、氮化硅、各种金属粉末等。特别有代表性的是炭黑、硅石、玻璃珠或玻璃粉、碳酸钙和滑石等。
作为板状填料，可以举出云母、玻璃薄片以及各种金属箔等。
这些填料，可以一种或二种以上同时使用。纤维状填料，特别是玻璃纤维或炭纤维，和粉粒状或板状填料并用，特别是对机械强度和尺寸精度、电学性质等的提高来说，是理想的组合。
还有，在使用这些填料时，如有必要，用上浆剂或表面处理剂进行表面处理，或上浆是所希望的。作为这些处理剂的例子，可以示出环氧类化合物、异氰酸酯类化合物、硅烷类化合物和钛酸酯类化合物等官能性化合物。
上述(D)成分的配合量，为组合物总量的1～75％(重量)，理想的是3～70％(重量)。量过大时，成型作业困难，此外，成型制品的机械强度也有问题。
还有，作为本发明使用的成型制品组合物，可根据所要求的性能，适当添加一般已知的热塑性树脂所添加的物质，即抗氧剂和紫外线吸收剂等稳定剂、阻燃剂、染料和颜料等着色剂、润滑剂以及结晶促进剂、结晶成核剂等。
本发明的树脂组合物的配制，可以采用一般的合成树脂组合物配制所用的设备和方法。一般把必要的成分加以混合，用单螺杆或双螺杆挤压机进行熔融混炼，挤压成型为颗粒。另外，把树脂成分熔融挤压，在其过程中添加玻璃纤维等无机成分，加以配合，是理想的方法之一。
把这样得到的颗粒，用注射成型、挤压成型、真空成型和压缩成型等一般公知的热塑性树脂成型法加以成型，但是，最理想的是注射成型。
                        实施例
下面通过实施例和比较例，更具体地说明本发明，但本发明又不受它们的限制。
实施例1～14以及比较例1～10
作为(A)成分，实际上是线型聚亚苯基硫醚树脂(吴羽化学工业(株)制，“フオ-トロンKPS”，粘度为50Pa·s(310℃，1200秒-1))，对其100份(重量)，按照表1～2中所示的(B)成分添加，用亨舍尔混合机混合2分钟。再按照表1～2所示的量添加(C)、(D)成分，用掺和机混合30秒钟。将其用机筒温度310℃的挤压机加以混炼，制成聚亚苯基硫醚树脂组合物颗粒。测定该颗粒对金属的腐蚀性、机械特性以及长期耐湿热性。结果示于表1～2。
实施例15
把溶于溶剂中的(C)次磷酸钙溶液以达到表2所示的比例地涂布(D)成分玻璃纤维，充分干燥，在预附着状态下使用，此外，与上述实施例同样的条件下配制组合物，进行评价。结果示于表2。
评价方法如下所述。
[耐腐蚀性]
把上述颗粒4g放入内径18mm、高160mm的试管底部，把铁、铬、碳作为主要成分的模具用的材料(SKD-11)的试片(15×160×2mm)吊至预定的位置。把试管上部加盖，于320℃加热3小时后，取出该试片，目视或用显微镜观察腐蚀状态，根据其腐蚀程度，划分为相对应的下列等级。
A           B           C           D         E
Figure C9880959600081
腐蚀性小                                   腐蚀性大
[拉伸强伸度]
用注射成型机，于料筒温度320℃、模具温度150℃，成型拉伸试片，按照ASTM D-638，测定该试片的拉伸强度和拉伸延伸度。
[长期耐湿热性]
用注射成型机，于料筒温度320℃、模具温度150℃，成型拉伸试片，把该试片放入95℃的热水中处理500小时后，按照ASTM D-638测定拉伸强度。
                                      表1
                                     组成                       评价
(A)PPS重量份 (B)防腐蚀剂 (C)成分 (D)填料 腐蚀性 拉伸强度(MPa) 拉伸延伸度(％)   湿热处理后的拉伸强度(MPa)
  种类    重量份   种类   重量份   种类   重量％
  实施例1     100   B-1     0.05   -     -   -     -     C     89     4.9     89
  实施例2     100   B-1     0.5   -     -   -     -     A     90     5.0     90
  实施例3     100   B-1     1   -     -   -     -     A     90     5.0     90
  比较例1     100   -     -   -     -   -     -     E     89     4.8     89
  实施例4     100   B-1     0.05   -     - 玻璃纤维     40     B     190     1.9     133
  实施例5     100   B-1     0.5   -     - 玻璃纤维     40     A     190     1.9     133
  实施例6     100   B-1     1   -     - 玻璃纤维     40     A     189     1.8     132
  实施例7     100   B-1     3   -     - 玻璃纤维     40     A     189     1.7     131
实施例8 100 B-1 0.5 - - 玻璃纤维碳酸钙     3030 A 135 1.1 95
  实施例9     100   B-2     0.5   -     - 玻璃纤维     40     A     189     1.9     132
  实施例10     100   B-3     0.5   -     - 玻璃纤维     40     A     184     1.7     128
  实施例11     100   B-1     0.5   C-1     0.3 玻璃纤维     40     A     190     1.9     181
  实施例12     100   B-1     1   C-1     0.3 玻璃纤维     40     A     189     1.8     180
实施例13 100 B-1 0.5 C-1 0.3 玻璃纤维碳酸钙     3030 A 135 1.1 127
                                            表2
                                        组成                     评价
(A)PPS重量份 (B)防腐蚀剂 (C)成分 (D)填料 腐蚀性 拉伸强度(MPa) 拉伸延伸度(％)   湿热处理后的拉伸强度(MPa)
    种类    重量份   种类   重量份   种类   重量％
比较例2     100     -     -   -   - 玻璃纤维     40     E     190     1.9     133
比较例3     100     B-4     0.5   -   - 玻璃纤维     40     A     152     1.3     106
比较例4     100     B-5     0.5   -   - 玻璃纤维     40     A     161     1.4     113
比较例5     100     B-6     0.5   -   - 玻璃纤维     40     A     162     1.4     113
比较例6     100     ZnCO3     0.5   -   - 玻璃纤维     40     A     164     1.4     107
比较例7 100 Li2CO3 0.5 - - 玻璃纤维 40 B 166 1.4 116
比较例8     100     CaCO3     0.5   -   - 玻璃纤维     40     E     181     1.7     129
比较例9 100 - - - - 玻璃纤维碳酸钙     3030 D 135 1.1 95
实施例14   A-1 100     B-1     0.05   -   - 玻璃纤维     40     B     188     1.9     132
比较例10   A-1 100     -     -   -   - 玻璃纤维     40     D     188     1.9     132
实施例15     100     B-1     0.5   C-1   0.3 玻璃纤维     40     A     190     1.9     183
注：
(A)PPS
(A-1)使用经过脱离子处理的PPS
(B)腐蚀防止剂
(B-1)松下アムテック社制，氧化锌须晶(环氧硅烷处理)，平均纤维直径(短径)＝0.3μm，平均纤维长度(长径)＝4μm。
(B-2)松下アムテック社制，氧化锌须晶(氨基硅烷处理)，平均纤维直径(短径)＝0.3μm，平均纤维长度(长径)＝4μm。
(B-3)松下アムテック社制，氧化锌须晶(未处理)，平均纤维直径(短径)＝0.3μm，平均纤维长度(长径)＝4μm。
(B-4)三井金属矿业社制，氧化锌(干法)，平均粒径＝0.7μm。
(B-5)堺化学社制，氧化锌(干法)，平均粒径＝0.04μm。
(B-6)堺化学社制，氧化锌(湿法)，平均粒径＝0.02μm。
(C)成分
(C-1)次磷酸钙

Claims (7)

1.一种聚苯硫醚树脂组合物，其中含有A聚苯硫醚树脂100重量份及B氧化锌须晶0.05～3重量份。
2.权利要求1中记载的组合物，其中，对A聚苯硫醚树脂100重量份，还含有C从磷酸、次磷酸及其盐构成的一组中选择至少1种化合物0.05～2重量份。
3.权利要求2中记载的组合物，其中C成分为次磷酸盐。
4.权利要求1或2中记载的组合物，其中，相对于组合物总量，还含有D成分1～75重量％，D成分为从B成分以外的纤维状填料、粉粒状填料、板状填料及其混合物所构成的一组中选择的无机或有机填料。
5.权利要求1中记载的组合物，其中，B成分的氧化锌须晶的表面，预先用选自环氧烷氧基硅烷和氨基烷氧基硅烷中的至少1种化合物进行处理。
6.权利要求1中记载的组合物，其中，A聚苯硫醚树脂聚合后进行脱离子处理，使氯含量和碱金属含量分别在500ppm以下。
7.权利要求4中记载的组合物，其中，D成分为玻璃纤维或炭纤维，含有3～70重量％。
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