CN116574375A - 具有高cti值的聚苯硫醚树脂及cti值测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有高CTI值的聚苯硫醚树脂及CTI值测试方法，按质量百分比包括以下组分：聚苯硫醚树脂，其含量为20%‑40%，所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，其质量流动速率范围在100‑300g/10min；ZnO晶须，其表面经过偶联剂处理，含量为10%‑25%；增韧剂，其含量为10%‑15%；聚四氟乙烯，其含量为5%‑10%；改性氢氧化镁，其含量为20%‑50%；碳化抑制剂，其含量为10%‑15%，所述碳化抑制剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种；抗氧剂，其含量为0.1%‑0.6%，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种，所述金属钝化剂为3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸异辛酯或N,N’‑双[β(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼；0.1%‑1%的炭黑或铁黑。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯硫醚树脂技术领域，特别是涉及具有高CTI值的聚苯硫醚树脂及CTI值测试方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是分子主链中带有苯硫基的结晶性热塑性工程塑料，其主链苯环排列的密度大，具有高阻燃性、高强度和耐老化等特点，被广泛用于有耐热和阻燃要求的电子电器领域。然而，由于PPS主链上大量的苯环的存在，增加了材料的刚性的同时也使得材料进行表面放电时，苯环结构发生断裂产生大量的自由基，在表面形成导电碳层，导致材料的漏电起痕指数比较低，CTI值约为175V。
根据检索到的专利CN113527884A公开了一种高CTI聚苯硫醚复合材料，该发明通过加入改性氢氧化镁同时加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝的马来酸酐增韧剂来提升了复合材料的韧性，通过加入一定的金属钝化剂来提高复合材料的CTI指数，测试CTI达到了600V，但牺牲了材料的机械性能且冲击强度较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供具有高CTI值的聚苯硫醚树脂及CTI值测试方法，通过采用偶联剂表面处理后的ZnO晶须，对聚苯硫醚有显著的增强作用，通过采用聚四氟乙烯进行改性，制得的聚苯硫醚树脂有好的自润滑性，耐腐蚀性、耐热性、力学性能和耐磨耗性，在高温下具有高强度和高弹性模量，抗蠕变性好，制品尺寸稳定性好，且具有高CTI值。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，按质量百分比包括以下组分：
聚苯硫醚树脂，其含量为20%-40%；
ZnO晶须，其表面经过偶联剂处理，含量为10%-25%；
增韧剂，其含量为10%-15%；
聚四氟乙烯，其含量为5%-10%；
改性氢氧化镁，其含量为20%-50%；
碳化抑制剂，其含量为10%-15%；
抗氧剂，其含量为0.1%-0.6%；
进一步地，所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，其质量流动速率范围在100-300g/10min，如果聚苯硫醚树脂熔体质量流动速率过高，聚苯硫醚树脂分子量过小，一方面低分子量的聚苯硫醚杂质含量更高，容易在复合材料中形成缺陷，造成容易漏电(漏电起痕指数低)、机械性能不佳，另一方面，聚苯硫醚树脂分子量过小，熔体强度过低，无法对碳化抑制剂和玻璃纤维形成有效裹覆，亦会导致机械性能差、漏电起痕指数低，如果聚苯硫醚树脂熔体质量流动速率过低，则会造成熔体粘度过大，无法实现复合材料的均匀混合，导致复合材料的机械性能不佳，漏电起痕指数低，此处内容参考公开号为CN115895261A的发明专利中记载的详细内容；
再进一步地，所述增韧剂中苯乙烯含量为40-75wt.％，马来酸酐接枝率为0.65-1.7％，此原料参考公开号为CN114907696A的发明专利中记载的详细内容；
再进一步地，所述碳化抑制剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种；
再进一步地，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种；
再进一步地，所述金属钝化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯或N,N’-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；
再进一步地，所述改性氢氧化镁的制备方法包括：将氢氧化镁置于高混机中，升温至80～100℃，将硅烷偶联剂水溶液喷涂在氢氧化镁表面，然后再在100～120℃的温度下高速混合20～60min，优选为30min，即可得到改性氢氧化镁，此方法参考公开号为CN114907696A的发明专利中记载的详细内容；
再进一步地，还包括0.1%-1%的调色剂，所述调色剂为炭黑或铁黑。
本发明还提供具有高CTI值的聚苯硫醚树脂CTI值测试方法，采用如上述内容中所述的材料制备成的聚苯硫醚树脂，测试方法包括以下步骤：
S1、获取制备好的聚苯硫醚树脂，试样的尺寸应大于15mm×15mm,厚度应不少于3mm；
S2、安装实验装置（采用现有市面上的装置），开始进行测试；
S3、给定一个电压(一般从300V开始)，液滴大小控制在20-23mm3为佳，液滴以30s±5s的间隔滴落在试样表面，直到形成电痕化而产生破坏或直到滴落50滴电解液为止；
S4、增减电压值(以25V或25V倍数)进行重复试验，直到得到两个相邻电压值(较小的电压50滴后不漏电，较大的电压漏电)，确定较小的电压值为聚苯硫醚的CTI值。
与现有技术相比，本发明能达到的有益效果是：
本发明通过采用偶联剂表面处理后的ZnO晶须，对聚苯硫醚有显著的增强作用，通过采用聚四氟乙烯进行改性，制得的聚苯硫醚树脂有好的自润滑性，耐腐蚀性、耐热性、力学性能和耐磨耗性，在高温下具有高强度和高弹性模量，抗蠕变性好，制品尺寸稳定性好，且具有高CTI值。
实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例
本发明提供具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，按质量百分比包括以下组分：
聚苯硫醚树脂，其含量为23.9%，所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，其质量流动速率范围在100g/10min；
ZnO晶须，其表面经过偶联剂处理，含量为20%；
增韧剂，其含量为15%，所述增韧剂中苯乙烯含量为40-75wt.％，马来酸酐接枝率为0.65-1.7％；
聚四氟乙烯，其含量为10%；
改性氢氧化镁，其含量为20%，所述改性氢氧化镁的制备方法包括：将氢氧化镁置于高混机中，升温至80～100℃，将硅烷偶联剂水溶液喷涂在氢氧化镁表面，然后再在100～120℃的温度下高速混合20～60min，优选为30min，即可得到改性氢氧化镁；
碳化抑制剂，其含量为10%，所述碳化抑制剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种；
抗氧剂，其含量为0.1%，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种，所述金属钝化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯或N,N’-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；
1%的调色剂，所述调色剂为炭黑或铁黑；
在本发明的具体实施例中，先制备改性氢氧化镁：氢氧化镁置于高混机中，升温至80℃，将产品型号为KH560的硅烷偶联剂加水溶解，配制成浓度为0.5wt.％的水溶液，将其喷涂在氢氧化镁表面，然后再在100℃的温度下捏合30mi，得到改性氢氧化镁，取20%的改性氢氧化镁，取聚苯硫醚树脂23.9%，其质量流动速率为100g/10min，20%的偶联剂表面处理过的ZnO晶须，15%的增韧剂，10%的聚四氟乙烯，10%的碳化抑制剂，0.1%的抗氧化剂和1%的炭黑，制备成聚苯硫醚树脂，本发明通过采用偶联剂表面处理后的ZnO晶须，对聚苯硫醚有显著的增强作用，通过采用增韧剂和改性氢氧化镁，使复合材料具有高冲击性和模量；通过采用聚四氟乙烯进行改性，制得的聚苯硫醚树脂有好的自润滑性，耐腐蚀性、耐热性、力学性能和耐磨耗性，在高温下具有高强度和高弹性模量，抗蠕变性好，制品尺寸稳定性好，且具有高CTI值。
实施例
本发明提供具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，按质量百分比包括以下组分：
聚苯硫醚树脂，其含量为28.8%，所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，其质量流动速率范围在200g/10min；
ZnO晶须，其表面经过偶联剂处理，含量为10%；
增韧剂，其含量为10%，所述增韧剂中苯乙烯含量为40-75wt.％，马来酸酐接枝率为0.65-1.7％；
聚四氟乙烯，其含量为10%；
改性氢氧化镁，其含量为25%，所述改性氢氧化镁的制备方法包括：将氢氧化镁置于高混机中，升温至80～100℃，将硅烷偶联剂水溶液喷涂在氢氧化镁表面，然后再在100～120℃的温度下高速混合20～60min，优选为30min，即可得到改性氢氧化镁；
碳化抑制剂，其含量为15%，所述碳化抑制剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种；
抗氧剂，其含量为0.2%，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种，所述金属钝化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯或N,N’-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；
1%的调色剂，所述调色剂为炭黑或铁黑；
在本发明的具体实施例中，先制备改性氢氧化镁：氢氧化镁置于高混机中，升温至80℃，将产品型号为KH560的硅烷偶联剂加水溶解，配制成浓度为0.5wt.％的水溶液，将其喷涂在氢氧化镁表面，然后再在100℃的温度下捏合30mi，得到改性氢氧化镁，取25%的改性氢氧化镁，取聚苯硫醚树脂28.8%，其质量流动速率为200g/10min，10%的偶联剂表面处理过的ZnO晶须，10%的增韧剂，10%的聚四氟乙烯，15%的碳化抑制剂，0.2%的抗氧化剂和1%的炭黑，制备成聚苯硫醚树脂，本发明通过采用偶联剂表面处理后的ZnO晶须，对聚苯硫醚有显著的增强作用，通过采用增韧剂和改性氢氧化镁，使复合材料具有高冲击性和模量；通过采用聚四氟乙烯进行改性，制得的聚苯硫醚树脂有好的自润滑性，耐腐蚀性、耐热性、力学性能和耐磨耗性，在高温下具有高强度和高弹性模量，抗蠕变性好，制品尺寸稳定性好，且具有高CTI值。
实施例
具有高CTI值的聚苯硫醚树脂CTI值测试方法，采用如上述内容中所述的材料制备成的聚苯硫醚树脂，测试方法包括以下步骤：
S1、分别获取制备好的两种聚苯硫醚树脂的样品，试样的尺寸应大于15mm×15mm,厚度应不少于3mm；
S2、安装实验装置（采用现有市面上的装置），开始进行测试；
S3、给定一个电压(一般从300V开始)，液滴大小控制在20-23mm3为佳，液滴以30s±5s的间隔滴落在试样表面，直到形成电痕化而产生破坏或直到滴落50滴电解液为止；
S4、增减电压值(以25V或25V倍数)进行重复试验，直到得到两个相邻电压值(较小的电压50滴后不漏电，较大的电压漏电)，确定较小的电压值为聚苯硫醚的CTI值。
工作原理：在本发明中，先制备改性氢氧化镁，取20%的改性氢氧化镁，取聚苯硫醚树脂23.9%，其质量流动速率为100g/10min，20%的偶联剂表面处理过的ZnO晶须，15%的增韧剂，10%的聚四氟乙烯，10%的碳化抑制剂，0.1%的抗氧化剂和1%的炭黑，制备成聚苯硫醚树脂一；再取25%的改性氢氧化镁，取聚苯硫醚树脂28.8%，其质量流动速率为200g/10min，10%的偶联剂表面处理过的ZnO晶须，10%的增韧剂，10%的聚四氟乙烯，15%的碳化抑制剂，0.2%的抗氧化剂和1%的炭黑，制备成聚苯硫醚树脂二；分别取聚苯硫醚树脂样品两个，试样的尺寸应大于15mm×15mm,厚度应不少于3mm，而后给定实验装置300V的电压，液滴大小控制在20-23mm3为佳，液滴以30s±5s的间隔滴落在试样表面，直到形成电痕化而产生破坏或直到滴落50滴电解液为止，增减电压值(以25V或25V倍数)进行重复试验，直到得到两个相邻电压值(较小的电压50滴后不漏电，较大的电压漏电)，确定较小的电压值为本发明聚苯硫醚树脂的CTI值。
尽管已经示出和描述了发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：按质量百分比包括以下组分：
聚苯硫醚树脂，其含量为20%-40%；
ZnO晶须，其表面经过偶联剂处理，含量为10%-25%；
增韧剂，其含量为10%-15%；
聚四氟乙烯，其含量为5%-10%；
改性氢氧化镁，其含量为20%-50%；
碳化抑制剂，其含量为10%-15%；
抗氧剂，其含量为0.1%-0.6%。
2.根据权利要求1所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，其质量流动速率范围在100-300g/10min。
3.根据权利要求1所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：所述增韧剂中苯乙烯含量为40-75wt.％，马来酸酐接枝率为0.65-1.7％。
4.根据权利要求1所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：所述碳化抑制剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：所述金属钝化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯或N,N’-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
7.根据权利要求1所述的具有高CTI值的聚苯硫醚树脂，其特征在于：还包括0.1%-1%的调色剂，所述调色剂为炭黑或铁黑。
8.具有高CTI值的聚苯硫醚树脂CTI值测试方法，其特征在于：采用如权利要求1-7任一项所述的材料制备成的聚苯硫醚树脂，测试方法包括以下步骤：
S1、获取制备好的聚苯硫醚树脂，试样的尺寸应大于15mm×15mm,厚度应不少于3mm；
S2、安装实验装置（采用现有市面上的装置），开始进行测试；
S3、给定一个电压(一般从300V开始)，液滴大小控制在20-23mm3为佳，液滴以30s±5s的间隔滴落在试样表面，直到形成电痕化而产生破坏或直到滴落50滴电解液为止；
S4、增减电压值(以25V或25V倍数)进行重复试验，直到得到两个相邻电压值(较小的电压50滴后不漏电，较大的电压漏电)，确定较小的电压值为聚苯硫醚的CTI值。
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