CN115084500A - 多晶型三元材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶型三元材料及其应用，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构；所述多晶型三元材料的颗粒中空部分的体积占颗粒总体积的10％至85％。本发明所述多晶型三元材料为中空结构且中空体积占比特定，能够增大多晶型三元材料的比表面积，增大电解液的浸润程度，降低电池极化和电阻，降低多晶型三元材料在大电压作用下的破碎倾向。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种三元材料，尤其涉及一种多晶型三元材料及其应用。
背景技术
近年来，锂离子电池以其工作电压高、能量密度大、循环寿命长、工作温度范围广和安全无记忆效应等优点得到迅速发展。目前三元材料由于具有较高的比能量密度可以带来较长的续航里程，在新能源汽车商业化应用中得到广泛关注。
三元材料多为多晶型，在高电压或较大电流充放电条件下易从晶界间发生结构剥离和坍塌，引发电池在高温循环过程中容量大幅衰减。单晶型三元材料内部没有晶界，但是单晶型三元材料的颗粒较大，锂离子迁移通道较长，从而使功率性能变差。
基于以上研究，需要提供一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料能够解决多晶颗粒晶界开裂易破碎的问题，降低材料破碎倾向，改善多晶型三元材材料的功率和循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶型三元材料及其应用，所述多晶型三元材料为颗粒内部中空的结构，从而增大材料的比表面积，增大与电解液的接触点位，降低极化，降低材料的应力积累，延缓材料的破碎倾向，大幅改善功率和循环性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构；
所述多晶型三元材料的颗粒中空部分的体积占颗粒总体积的10％至85％。
本发明在多晶型三元材料的基础上，构建内部为中空结构的三元材料，增大多晶型三元材料的比表面积，增大电解液的浸润程度，降低电池极化和电阻，降低多晶型三元材料在大电压作用下的破碎倾向；并且，本发明的中空结构的内部中空体积固定，能够在保证多晶型三元材料结构稳定的前提下，提升电池的性能。
优选地，所述多晶型三元材料的制备原料包括三元材料前躯体，所述三元材料前驱体中掺杂造孔离子，所述造孔离子包括碳酸根离子。
本发明的中空结构是在多晶型三元材料的制备原料中掺杂造孔离子，通过造孔离子的热分解实现，使得到的中空结构稳定性高，不易破碎；本发明所述造孔离子包括碳酸根离子，由于碳酸根离子能够在多晶型三元材料制备过程中通过高温烧结分解，在材料中留下孔洞，孔洞与三元材料的制备原料锂盐不断融合，使三元材料颗粒内部形成稳定的中空结构。
优选地，所述多晶型三元材料的颗粒中空部分的体积占颗粒总体积的20％至60％，例如可以是20％、30％、40％、50％或60％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述中空部分的体积在合理的范围内，能够在保证多晶型三元材料结构稳定的前提下，使电解液的浸润程度达到最佳。
优选地，所述三元材料前驱体的制备原料包括碳源。
优选地，所述碳源包括碳酸氢盐。
优选地，所述碳酸氢盐包括碳酸氢钠。
本发明所述多晶型三元材料的制备方法包括如下步骤：
按配方量混合锂盐和三元材料前驱体，得到的共掺杂混合料一次烧结后，再与纳米级掺杂元素的氧化物混合，二次烧结，得到所述多晶型三元材料；
所述三元材料前驱体中掺杂有造孔离子。
优选地，所述三元材料采用共沉淀法制备，制备原料中包括碳源。
优选地，所述碳源包括碳酸氢盐。
优选地，所述碳酸氢盐包括碳酸氢钠。
优选地，所述一次烧结包括以第一升温速率升温至430℃至470℃，再以第二升温速率升温至850℃至870℃。
所述一次烧结包括以第一升温速率升温至430℃至470℃，例如可以是430℃、440℃、450℃、460℃或470℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，
所述再以第二升温速率升温至850℃至870℃，例如可以是850℃、855℃、860℃、865℃或870℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一升温速率为2.5℃/min至3.5℃/min，例如可以是2.5℃/min、3.0℃/min或3.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二升温速率为5.5℃/min至6.5℃/min，例如可以是5.5℃/min、6.0℃/min或6.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次烧结的气氛为空气氛围。
优选地，所述二次烧结的温度为250℃至350℃，例如可以是250℃、300℃或350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次烧结的气氛为空气气氛。
优选地，所述按配方量混合锂盐和三元材料前驱体中，还混入了微米级掺杂元素的氧化物。
优选地，所述掺杂元素包括Al。
第二方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置包括如第一方面所述的多晶型三元材料。
优选地，所述电化学装置的负极材料包括石墨。
优选地，所述电化学装置的电解液包括六氟磷酸锂。
第三方面，本发明提供了一种电子设备，所述电子设备包括第二方面所述的电化学装置。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在多晶型三元材料的制备原料中掺杂造孔离子，通过造孔离子的热分解实现，构建内部为中空结构的多晶型三元材料，从而增大多晶型三元材料的比表面积，增大电解液的浸润程度，降低电池极化和电阻，降低多晶型三元材料在大电压作用下的破碎倾向，提升材料的稳定性。
附图说明
图1是实施例1所述多晶型三元材料的扫描电镜图。
图2是对比例1所述多晶型三元材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构，中空部分的体积占颗粒总体积的40％；
所述多晶型三元材料的制备原料包括三元材料前躯体，所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，所述三元材料前驱体的制备原料包括碳酸氢钠；
所述多晶型三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.15Mn0.30Al0.01O2；
所述多晶型三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)摩尔比为1.06:1的LiOH、三元正极材料前驱体与微米级氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，制备原料包括碳酸氢钠；
(b)在空气气氛中，以3.0℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至450℃，保温3h，再以6.0℃/min的升温速率升温至860℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的纳米级氧化铝和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，300℃温度下，二次烧结5h后，得到所述多晶型三元材料；
本实施例所述多晶型三元材料的扫描电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构，中空部分的体积占颗粒总体积的20％；
所述多晶型三元材料的制备原料包括三元材料前躯体，所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，所述三元材料前驱体的制备原料包括碳酸氢钠；
所述多晶型三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.15Mn0.30Al0.01O2；
所述多晶型三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)摩尔比为1.06:1的LiOH、三元正极材料前驱体与微米级氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，制备原料包括碳酸氢钠；
(b)在空气气氛中，以2.5℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至470℃，保温3h，再以6.5℃/min的升温速率升温至870℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的纳米级氧化铝和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，250℃温度下，二次烧结5h后，得到所述多晶型三元材料。
实施例3
本实施例提供了一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构，中空部分的体积占颗粒总体积的60％；
所述多晶型三元材料的制备原料包括三元材料前躯体，所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，所述三元材料前驱体的制备原料包括碳酸氢钠；
所述多晶型三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.15Mn0.30Al0.01O2；
所述多晶型三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)摩尔比为1.06:1的LiOH、三元正极材料前驱体与微米级氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
所述三元材料前驱体中掺杂碳酸根离子，制备原料包括碳酸氢钠；
(b)在空气气氛中，以3.5℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至430℃，保温3h，再以5.5℃/min的升温速率升温至850℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的纳米级氧化铝和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，350℃温度下，二次烧结5h后，得到所述多晶型三元材料。
实施例4至实施例6提供的多晶型三元材料如表2所示，除所述中空部分的体积占比变化外，其余均与实施例1相同。
对比例1提供的多晶型三元材料如表3所示，除颗粒结构为实心，相应的所述三元材料前驱体中未掺杂碳酸根离子，三元材料前驱体的制备原料不包括碳酸氢钠外，其余均与实施例1相同；对比例1提供的多晶型三元材料的扫描电镜图如图2所示。
以上实施例和对比例得到的多晶型三元材料，导电炭黑，导电碳管和聚偏氟乙烯以97:1:1:1的质量比，加入到氮甲基吡咯烷酮溶剂中，制得的浆料涂布在铝箔上，真空条件下，烘干，获得面密度为18g/cm2的极片，再进行辊压，得到压密为3.4g/cm3的正极片；得到的正极片与石墨负极片，聚乙烯隔膜，六氟磷酸锂溶液电解液组装成1Ah的软包电池。
本发明组装得到的软包电池拆解的正极片，刮粉所得粉末于NMP溶剂中超声分散，并离心分离去除可溶物，重复三次能够去除粉末中的粘结剂PVDF，再将清洗后的粉末置于300℃的纯氧环境中烧结12h，使导电剂充分氧化成二氧化碳，最终得到本发明所述多晶型三元材料；
上述得到的多晶型三元材料颗粒切CP，量取端面外壳直径和空心直径，即可计算得到空心结构的体积占比。
上述软包电池在0.33C，4.25V条件下进行容量测试和首次效率的测试；在25℃，50％SOC，30s 4C条件下测试放电的直流内阻；在3C/0.33C条件下测试倍率性能；在-20℃温度下，测试在0.33C的容量保持率。
测试结果如以下表格所示：
表1
表2
表3
从以上表格可以看出：
由实施例1至实施例6与对比例1可知，本发明提供的多晶型三元材料为中空结构，能够明显提升电池的综合电化学性能；由实施例1和实施例4至6可知，中空结构的体积在合理的范围内，能够保证结构稳定性前提下，最大程度提升电池的电化学性能。
综上所述，本发明提供了一种多晶型三元材料，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构，能够增大多晶型三元材料的比表面积，增大与电解液的接触点位，降低极化，降低材料的应力积累，延缓材料的破碎倾向，大幅改善功率和循环性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种多晶型三元材料，其特征在于，所述多晶型三元材料的颗粒内部为中空结构；
所述多晶型三元材料的颗粒中空部分的体积占颗粒总体积的10％至85％。
2.根据权利要求1所述的多晶型三元材料，其特征在于，所述多晶型三元材料的制备原料包括三元材料前躯体，所述三元材料前驱体中掺杂造孔离子，所述造孔离子包括碳酸根离子。
3.根据权利要求1或2所述的多晶型三元材料，其特征在于，所述多晶型三元材料的颗粒中空部分的体积占颗粒总体积的20％至60％。
4.根据权利要求2所述的多晶型三元材料，其特征在于，所述三元材料前驱体的制备原料包括碳源。
5.根据权利要求4所述的多晶型三元材料，其特征在于，所述碳源包括碳酸氢盐。
6.根据权利要求5所述的多晶型三元材料，其特征在于，所述碳酸氢盐包括碳酸氢钠。
7.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置包括如权利要求1至6任一项所述的多晶型三元材料。
8.根据权利要求7所述的电化学装置，其特征在于，所述电化学装置的负极材料包括石墨。
9.根据权利要求7所述的电化学装置，其特征在于，所述电化学装置的电解液包括六氟磷酸锂。
10.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括如权利要求7至9任一项所述的电化学装置。
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