CN115070053A - 一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt‑Cu纳米晶的方法，主要通过油浴法合成和电化学法处理获得了具有特殊结构的Pt‑Cu纳米双金属合金。由于具有较高的表面积和丰富的活性位点，该纳米晶可应用于氧还原反应(ORR)、二氧化碳还原反应(CO2RR)、氮还原反应(N2RR)、甲醇氧化反应(MOR)、乙醇氧化反应(EOR)等多种电化学催化反应，亦可应用于高曲率晶体的表面扩散动力学、表面应力效应、高磁阻效应等表面科学和纳米科学的研究。
Description
技术领域
本发明涉及催化领域与纳米领域。一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法。
背景技术
由于能源危机和全球变暖问题，致力于实现“双碳”目标的清洁可再生能源的开发与应用日趋重要。其中，燃料电池和碳固定等多种反应需要催化剂，而金属Pt催化剂的催化性能出众，所以广泛应用于氧还原反应(ORR)、二氧化碳还原反应(CO2RR)、氢氧化反应(HOR)、甲醇氧化反应(MOR)和乙醇氧化反应(EOR)等。但金属Pt属于稀缺资源且价格高昂，于是在部分催化剂的研究工作中，部分Pt被置换为过渡族金属以形成Pt-M(Metal)双金属合金催化剂，不仅达到了节约资源和降低成本的效果，且进一步提升了催化活性。金属催化剂的尺寸和比表面积对其催化性能至关重要，纳米催化剂因较大的比表面积、更多的活性位点而具有更加优异的催化性能。在该基础上，对于形貌的进一步调控，例如形成多角结构和多孔结构，均既能通过增大催化材料的比表面积提升催化活性，又可规避颗粒集聚和奥斯瓦尔德熟化现象从而提升耐久性。同时，由于多孔结构提供了一个空间可被二级相填充形成纳米反应器，因而可在纳米尺度进行高曲率晶体表面的扩散动力学、表面热力学等基础研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种形成特殊结构的纳米材料的方法，主要制备了具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶。
本发明提供的技术方案是：
本发明公开了制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法。该方法通过控制合金元素的投料比、添加剂的种类、油浴加热时间和电化学处理条件来改变特殊结构的Pt-Cu纳米晶。具体实施步骤如下：
(1)合成六角结构的Pt-Cu纳米晶：将乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)、二水氯化铜(CuCl2·2H2O)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶解在油胺(OAm)中，其中Pt(acac)2和CuCl2·2H2O的摩尔比为1:3，混合液超声至完全溶解得到前驱体溶液。将前驱体溶液在220℃中油浴加热6小时获得Pt-Cu六角纳米晶。
(2)将上述Pt-Cu纳米晶处理为开放式多孔结构：将步骤(1)中所得的纳米颗粒均匀分散到碳载体上，再将载碳颗粒制备成浆液涂覆到玻碳电极表面，而后将含有涂层的玻碳电极转移至电化学旋转圆盘电极中。在室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V(电位相比于标准氢电极电位)电位范围条件下循环500圈及以上圈数进行电化学处理，最终可获得具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶。
本发明与原有发明相比，本发明的独特之处在于：
六角形貌纳米晶比表面积较大，表面存在大量低配位原子，反应活性高；而多孔化后，比表面积和反应活性位点进一步增加，形成的开放式多孔结构具有高曲率表面，为纳米材料表面动力学、热力学等提供研究研究基础。
附图说明
图1为制备具有出开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的流程图。
图2为实施例制备的六角结构的Pt-Cu纳米晶的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)图像、能谱(EDS)图和X射线衍射图(XRD)。图a、b、c均为HAADF-STEM图像，其中图a为分散在碳黑上的纳米颗粒；图d为颗粒的EDS元素分布图，Pt、Cu原子比为～1/2.5；图e为合成样品的XRD谱，表明颗粒结晶性良好。
图3为通过实施例制备获得的具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)图像、能谱(EDS)图和X射线衍射图(XRD)。图a、b、c、d、e、f均为HAADF-STEM图，图h、i、j均为EDS图；其中a、d、h为循环500圈后的颗粒图像，b、e、i为循环2000圈后的颗粒图像，c，f，j为循环6000圈后颗粒图像。
图4为室温下电位范围为1.0-1.6V(电位相比于标准氢电极电位)、扫描频率为100mV·s-1、波谱为三角波的电化学处理的部分圈数的循环伏安图像。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将12mgPt(acac)2、15mgCuCl2·H2O和96mgCTAC和10mL的OAm溶液混合，超声1h完全溶解后得到前驱体溶液。将前驱体溶液用玻璃容器承装密封，在苯基硅油中于220℃环境下加热6h，反应后获得处于油胺中的纳米颗粒。将油胺中的纳米颗粒用环己烷/乙醇混合液(体积比1:6)反复洗涤离心3次，而后于干燥箱中80℃下干燥一晚。
称量5mg的PtCu纳米颗粒和12mg的碳黑分别用20mL环己烷和25mL环己烷分散，各自超声30min；再将两种分散液混合，继续超声1h，最后离心获得均匀分散的PtCu/C颗粒。将PtCu/C颗粒在220℃下加热3h，使得油胺和环己烷完全蒸发。用700μL H2O、300μL异丙醇和40μL Nafion的混合液分散2mg PtCu/C以制备涂膜浆液，取20μL涂在玻碳电极上，而后将涂有浆液的玻碳电极转移到旋转圆盘电极中，在0.1MHClO4电解液溶液中在室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V(电位相比于标准氢电极电位)电位范围条件下循环500圈进行电化学处理。最终获得的具有出开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶如图3a、3d、3h所示。
实施例2
将12mgPt(acac)2、15mgCuCl2·H2O和96mgCTAC和10mL的OAm溶液混合，超声1h完全溶解后得到前驱体溶液。将前驱体溶液用玻璃容器承装密封，在苯基硅油中于220℃环境下加热6h，反应后获得处于油胺中的纳米颗粒。将油胺中的纳米颗粒用环己烷/乙醇混合液(体积比1:6)反复洗涤离心3次，而后于干燥箱中80℃下干燥一晚。
称量5mg的PtCu纳米颗粒和12mg的碳黑分别用20mL环己烷和25mL环己烷分散，各自超声30min；再将两种分散液混合，继续超声1h，最后离心获得均匀分散的PtCu/C颗粒。将PtCu/C颗粒在220℃下加热3h，使得油胺和环己烷完全蒸发。用700μL H2O、300μL异丙醇和40μL Nafion的混合液分散2mg PtCu/C以制备涂膜浆液，取20μL涂在玻碳电极上，而后将涂有浆液的玻碳电极转移到旋转圆盘电极中，在0.1MHClO4电解液溶液中在室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V(电位相比于标准氢电极电位)电位范围条件下循环2000圈进行电化学处理。最终获得的具有出开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶如图3b、3e、3i所示。
实施例3
将12mg Pt(acac)2、15mg CuCl2·H2O和96mg CTAC和10mL的OAm溶液混合，超声1h完全溶解后得到前驱体溶液。将前驱体溶液用玻璃容器承装密封，在苯基硅油中于220℃环境下加热6h，反应后获得处于油胺中的纳米颗粒。将油胺中的纳米颗粒用环己烷/乙醇混合液(体积比1:6)反复洗涤离心3次，而后于干燥箱中80℃下干燥一晚。
称量5mg的PtCu纳米颗粒和12mg的碳黑分别用20mL环己烷和25mL环己烷分散，各自超声30min；再将两种分散液混合，继续超声1h，最后离心获得均匀分散的PtCu/C颗粒。将PtCu/C颗粒在220℃下加热3h，使得油胺和环己烷完全蒸发。用700μL H2O、300μL异丙醇和40μL Nafion的混合液分散2mg PtCu/C以制备涂膜浆液，取20μL涂在玻碳电极上，而后将涂有浆液的玻碳电极转移到旋转圆盘电极中，在0.1MHClO4电解液溶液中在室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V(电位相比于标准氢电极电位)电位范围条件下循环6000圈进行电化学处理。最终获得的具有出开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶如图3c，3f，3j所示。
Claims (7)
1.一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：该方法的具体实施步骤如下，
(1)合成六角结构的Pt-Cu纳米晶：将乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)、二水氯化铜(CuCl2·2H2O)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶解在油胺(OAm)中，其中Pt(acac)2和CuCl2·2H2O的摩尔比为1:3，混合液超声至完全溶解得到前驱体溶液；将前驱体溶液在220℃中油浴加热6小时获得Pt-Cu六角纳米晶；
(2)将上述Pt-Cu纳米晶处理为开放式多孔结构：将步骤(1)中所得的纳米颗粒均匀分散到碳载体上，再将载碳颗粒制备成浆液涂覆到玻碳电极表面，而后将含有涂层的玻碳电极转移至电化学旋转圆盘电极中；在室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V电位范围条件下循环500圈及以上圈数进行电化学处理，最终可获得具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：Pt(acac)2和CuCl2·2H2O的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：添加剂CTAC和OAm的摩尔比为1:100。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：预先将油浴锅温度升到220℃，再放入前驱体溶液进行反应。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：油浴加热时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：进行电化学处理前的Pt-Cu纳米颗粒需在电极上分布均匀。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有开放式多孔六角结构的Pt-Cu纳米晶的方法，其特征在于：电化学条件为室温、三角波波谱、100mV·s-1扫描频率和1.0-1.6V电位范围。
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Citations (8)
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2022
- 2022-03-17 CN CN202210267174.9A patent/CN115070053A/zh active Pending
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