CN114994194B - 一种水质中丙二酸的测定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种水质中丙二酸的测定方法及装置；测定步骤包括：过滤、活化、衍生、萃取和上机测定，即可有效提升丙二酸的检出限，并对测定装置进行改进，测定装置包括气相色谱质谱联用仪、若干防尘件和安装支架，安装支架与气相色谱质谱联用仪固定连接，且设置于气相色谱质谱联用仪的上侧，若干防尘件均与安装支架卡接，且均设置于安装支架的内侧；每个防尘件均包括变形结构和两块防尘板，两块防尘板通过变形结构连接，且两块防尘板均卡接于安装支架的内侧，有效避免灰尘的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种水质中丙二酸的测定方法及装置。
背景技术
丙二酸主要用于医药中间体，也用于香料、粘合剂、树脂添加剂、电镀抛光剂、爆炸控制剂、热焊接助熔添加剂等方面，是一种常用的工业用品。因此，工业企业不合理的排放会导致水质污染。丙二酸是现行场地调查地下水检测的重要指标；
现有的国内外检测水质中丙二酸的方法，一般是液相色谱法，液相色谱法检出限比较高，准确度比较低，对于水质监测工作难以进行良好的技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水质中丙二酸的测定方法及装置，以克服目前液相色谱法检出限较高，且准确度不足的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种水质中丙二酸的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
过滤：取采集回来的水质样品，用滤膜过滤得到水溶液；
活化：取过滤后的水样，加入甲醇和浓硫酸进行活化；
衍生：将活化的水样在80℃下水浴加热1小时后，冷却至室温；
萃取：将衍生好的水样转移至分液漏斗中，加入正己烷摇匀，静置分层后，去掉下层液体，得到上层萃取液，取1mL萃取液置于棕色GC瓶，待测；
上机测定：在测定条件下，用气相色谱质谱联用仪测定丙二酸衍生物。
改进水质中丙二酸的检测方法，根据丙二酸衍生物的色谱保留时间，关键碎片离子的质荷比及其丰度比作出定性鉴定，外标法进行定量分析，即可建立水质中丙二酸衍生物的气相色谱质谱法。
其中，所述测定条件如下：
色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，固定相为5％-苯基-甲基聚硅氧烷；
色谱柱流量：2.0mL/min；
进样方式：分流5:1；
进样体积：1μL；
升温程序：以10℃/min的升温速度从40℃升温至150℃；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
离子化能量：70eV；
质量范围：40～550amu；
溶剂延迟时间：2min；
扫描方式：全扫描；
检测器电压：与调谐电压一致；
丙二酸衍生物的定性离子参数为101/74/59，定量离子为101。
根据测量需求对应改变测定条件，使得检测结果能更为准确。
本发明还提出一种水质中丙二酸的测定装置，应用于如上述所述的测定方法，
所述测定装置包括气相色谱质谱联用仪、若干防尘件和安装支架，所述安装支架与所述气相色谱质谱联用仪固定连接，且设置于所述气相色谱质谱联用仪的上侧，若干所述防尘件均与所述安装支架卡接，且均设置于所述安装支架的内侧；
每个所述防尘件均包括变形结构和两块防尘板，两块所述防尘板通过所述变形结构连接，且两块所述防尘板均卡接于所述安装支架的内侧。
利用所述气相色谱质谱联用仪来对配置的丙二酸衍生物进行精确测定，以有效提升检出限与检测准确性，所述防尘件则对所述气相色谱质谱联用仪进行防尘保护，避免长时间不使用所述气相色谱质谱联用仪导致灰尘堆积，所述安装支架用以安装所述防尘件，以提升所述防尘件在所述气相色谱质谱联用仪上的稳定性。
其中，两块所述防尘板均包括板体、多组引导单元和循环水路，所述板体嵌设于所述安装支架的内侧，多组所述引导单元从上至下依次设置于所述板体的外侧，所述循环水路连通多组所述引导单元，且所述循环水路设置于多组所述引导单元的外侧。
所述板体配合多组所述引导单元，通过将多组所述引导单元安装在所述板体上，从而提升多组所述引导单元对所述气相色谱质谱联用仪周边灰尘的引导效果，所述循环水路则将灰尘进行集中处理。
其中，多组所述引导单元均包括多块设有斜槽的引导板、安装座和循环管，所述安装座与所述板体固定连接，多块所述引导板均布于所述安装座的上侧，且多块所述引导板均通过所述斜槽与所述安装座连通，所述循环管设置于所述安装组的下侧，且所述循环管连通所述安装座和所述循环水路。
所述引导板通过所述斜槽来引导灰尘的运动方向，使得灰尘能通过所述斜槽进入到所述安装座内，所述安装座一方面安装所述引导板，另一方面则用以将灰尘输送至所述循环管，所述循环管则配合所述循环水路将灰尘进行后续集中处理。
其中，所述安装座包括负压泵机、设有孔道的座体和防反流板，所述负压泵机设置于所述座体的外侧，且与所述孔道连通，所述座体与所述板体固定连接，且连通所述循环管和所述斜槽，所述防反流板设置于所述孔道的内侧。
利用所述负压泵机向所述孔道内进行抽气，从而使得外界灰尘能通过所述斜槽进入到所述孔道内，并最终进入到所述循环管内，所述防反流板用以避免灰尘因负压而出现返流的情况，从而提升灰尘被所述循环管内水体吸附的概率。
本发明的一种水质中丙二酸的测定方法及装置，在现有技术的基础上，改进测定方法，通过获取丙二酸衍生物的方式来获取丙二酸的含量，从而有效提升水质中丙二酸的检出限。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定方法的具体实施例的色谱图。
图2是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定方法的步骤图。
图3是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的轴测结构示意图。
图4是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的防尘件的轴测结构示意图。
图5是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的引导单元和循环水路的轴测结构示意图。
图6是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的引导单元和循环水路的剖视结构示意图。
图7是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的轴测结构示意图。
图8是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的转轴的轴测结构示意图。
图9是本发明提供的一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的顶部遮蔽件的剖视结构示意图。
101-气相色谱质谱联用仪、102-防尘件、103-安装支架、104-变形结构、105-防尘板、106-板体、107-引导单元、108-循环水路、109-引导板、110-安装座、111-循环管、112-斜槽、113-负压泵机、114-座体、115-防反流板、116-孔道、201-倾斜网格板、202-底部槽板、203-转轴、204-清洁滚轴。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1和图2，本发明提供了一种水质中丙二酸的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
S101：过滤：取采集回来的水质样品，用滤膜过滤得到水溶液；
S102：活化：取过滤后的水样，加入甲醇和浓硫酸进行活化；
S103：衍生：将活化的水样在80℃下水浴加热1小时后，冷却至室温；
S104：萃取：将衍生好的水样转移至分液漏斗中，加入正己烷摇匀，静置分层后，去掉下层液体，得到上层萃取液，取1mL萃取液置于棕色GC瓶，待测；
S105：上机测定：在测定条件下，用气相色谱质谱联用仪101测定丙二酸衍生物。
改进水质中丙二酸的检测方法，根据丙二酸衍生物的色谱保留时间，关键碎片离子的质荷比及其丰度比作出定性鉴定，外标法进行定量分析，即可建立水质中丙二酸衍生物的气相色谱质谱法。
进一步的，所述测定条件如下：
色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，固定相为5％-苯基-甲基聚硅氧烷；
色谱柱流量：2.0mL/min；
进样方式：分流5:1；
进样体积：1μL；
升温程序：以10℃/min的升温速度从40℃升温至150℃；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
离子化能量：70eV；
质量范围：40～550amu；
溶剂延迟时间：2min；
扫描方式：全扫描；
检测器电压：与调谐电压一致；
丙二酸衍生物的定性离子参数为101/74/59，定量离子为101。
根据测量需求对应改变测定条件，使得检测结果能更为准确。
具体实施例：
取采集回来的水质样品，用0.45μm滤膜过滤得到水溶液；取10mL过滤后的水样，加入1mL甲醇和1mL浓硫酸进行活化；将活化的水样在80℃下水浴加热1小时后，冷却至室温；将衍生好的水样转移至分液漏斗中，加入10ml正己烷摇匀，静置分层后，去掉下层液体，得到上层萃取液。取1mL萃取液置于棕色GC瓶，待测；
采用气相色谱质谱联用仪101对得到的样品进行丙二酸的测定，气相色谱质谱测定条件如下：
色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)固定相为5％-苯基-甲基聚硅氧烷；
色谱柱流量：2.0mL/min；
进样方式：分流5:1；
进样体积：1μL；
升温程序：40℃(1min)→10℃/min→150℃(1min)；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
离子化能量：70eV；
质量范围：40～550amu；
溶剂延迟时间：2min；
扫描方式：全扫描；
检测器电压：与调谐电压一致；
丙二酸衍生物的定性离子参数为101/74/59，定量离子为101。
效果评价及性能检测
线性范围与检出限：
标准溶液的制备：用100μg/mL的丙二酸标准溶液配制成1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL丙二酸使用液，通过上述所述的处理方法进行衍生处理。；
样品的检测：采用气相色谱质谱仪对丙二酸衍生物标准溶液进行测定；
结果表明，以丙二酸衍生物的测定含量建立曲线，在质量浓度范围1.0μg/mL～50.0μg/mL内，与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r大于0.995，以标准溶液的浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴，过原点，进行线性回归分析，得到线性回归方程为Y＝2184.227X，相关系数r＝0.9997，检出限一般以方法检出限作为其检出限，按3倍信噪比(3S/N)作为其方法检出限，计算其检出限为1.0μg/mL。
实际样品检测：取水质样品，通过以上方法测定，得到如下结果：
表1
表1为实际样品检测结果，
精密度与回收试验
以不含的水样作为空白基底，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试3次，回收率和测定值的相对标准偏差(RSD)见表2。
表2精密度和回收率试验结果(n＝3)
结果分析：本次实验对实际样品作出检测，从色谱图即附图1可以看出，色谱图峰型好，清晰度高，能够作为判定丙二酸衍生物的依据，由表2可看出，经气相色谱质谱分析测得丙二酸衍生物的相对标准偏差(RSD)均小于5％，回收率在80％～100％，说明此方法具有良好的精密度和正确度。
第一实施例：
请参阅图3～6，图3是一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的轴测结构示意图，图4是一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的防尘件102的轴测结构示意图，图5是一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的引导单元107和循环水路108的轴测结构示意图，图6是一种水质中丙二酸的测定装置的第一实施例的引导单元107和循环水路108的剖视结构示意图。
本发明还提出一种水质中丙二酸的测定装置，应用于如上述所述的测定方法，
所述测定装置包括气相色谱质谱联用仪101、若干防尘件102和安装支架103，所述安装支架103与所述气相色谱质谱联用仪101固定连接，且设置于所述气相色谱质谱联用仪101的上侧，若干所述防尘件102均与所述安装支架103卡接，且均设置于所述安装支架103的内侧；
每个所述防尘件102均包括变形结构104和两块防尘板105，两块所述防尘板105通过所述变形结构104连接，且两块所述防尘板105均卡接于所述安装支架103的内侧。
利用所述气相色谱质谱联用仪101来对配置的丙二酸衍生物进行精确测定，以有效提升检出限与检测准确性，所述防尘件102则对所述气相色谱质谱联用仪101进行防尘保护，避免长时间不使用所述气相色谱质谱联用仪101导致灰尘堆积，所述安装支架103用以安装所述防尘件102，以提升所述防尘件102在所述气相色谱质谱联用仪101上的稳定性。
进一步的，两块所述防尘板105均包括板体106、多组引导单元107和循环水路108，所述板体106嵌设于所述安装支架103的内侧，多组所述引导单元107从上至下依次设置于所述板体106的外侧，所述循环水路108连通多组所述引导单元107，且所述循环水路108设置于多组所述引导单元107的外侧。
所述板体106配合多组所述引导单元107，通过将多组所述引导单元107安装在所述板体106上，从而提升多组所述引导单元107对所述气相色谱质谱联用仪101周边灰尘的引导效果，所述循环水路108则将灰尘进行集中处理。
进一步的，多组所述引导单元107均包括多块设有斜槽112的引导板109、安装座110和循环管111，所述安装座110与所述板体106固定连接，多块所述引导板109均布于所述安装座110的上侧，且多块所述引导板109均通过所述斜槽112与所述安装座110连通，所述循环管111设置于所述安装组的下侧，且所述循环管111连通所述安装座110和所述循环水路108。
所述引导板109通过所述斜槽112来引导灰尘的运动方向，使得灰尘能通过所述斜槽112进入到所述安装座110内，所述安装座110一方面安装所述引导板109，另一方面则用以将灰尘输送至所述循环管111，所述循环管111则配合所述循环水路108将灰尘进行后续集中处理。
进一步的，所述安装座110包括负压泵机113、设有孔道116的座体114和防反流板115，所述负压泵机113设置于所述座体114的外侧，且与所述孔道116连通，所述座体114与所述板体106固定连接，且连通所述循环管111和所述斜槽112，所述防反流板115设置于所述孔道116的内侧。
利用所述负压泵机113向所述孔道116内进行抽气，从而使得外界灰尘能通过所述斜槽112进入到所述孔道116内，并最终进入到所述循环管111内，所述防反流板115用以避免灰尘因负压而出现返流的情况，从而提升灰尘被所述循环管111内水体吸附的概率。
第二实施例
在第一实施的基础上，请参阅图7～9，图7是一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的轴测结构示意图，图8是一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的转轴203的轴测结构示意图，图9是一种水质中丙二酸的测定装置的第二实施例的顶部遮蔽件的剖视结构示意图。
本申请的所述防尘件102还包括顶部遮蔽件，所述顶部遮蔽件设置于所述安装支架103的上侧，且与所述安装支架103转动配合；
所述顶部遮蔽件包括倾斜网格板201、底部槽板202、转轴203和清洁滚轴204，所述转轴203与所述安装支架103转动连接，所述倾斜网格板201设置于所述安装支架103的内侧，且与所述安装支架103固定连接，所述转轴203沿所述倾斜网格板201的径向设置，所述清洁滚轴204与所述倾斜网格板201滚动配合，且设置于所述底部槽板202的上侧。
在本实施方式中，所述顶部遮蔽件用以对所述气相色谱质谱联用仪101的顶部进行防尘工作，所述底部槽板202用以汇聚灰尘，并利用所述清洁滚轴204将灰尘从所述倾斜网格板201中除去，而所述倾斜网格板201用以使得灰尘在重力作用下汇聚到所述底部槽板202上。
本发明的一种水质中丙二酸的测定方法及装置，在现有技术的基础上，改进测定方法，通过获取丙二酸衍生物的方式来获取丙二酸的含量，从而有效提升水质中丙二酸的检出限。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (1)
1.一种水质中丙二酸的测定装置，应用于水质中丙二酸的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
过滤：取采集回来的水质样品，用滤膜过滤得到水溶液；
活化：取过滤后的水样，加入甲醇和浓硫酸进行活化；
衍生：将活化的水样在80℃下水浴加热1小时后，冷却至室温；
萃取：将衍生好的水样转移至分液漏斗中，加入正己烷摇匀，静置分层后，去掉下层液体，得到上层萃取液，取1mL萃取液置于棕色GC瓶，待测；
上机测定：在测定条件下，用气相色谱质谱联用仪测定丙二酸衍生物；
建立水质中丙二酸衍生物的气相色谱质谱法：根据丙二酸衍生物的色谱保留时间，关键碎片离子的质荷比及其丰度比作出定性鉴定，外标法进行定量分析建立水质中丙二酸衍生物的气相色谱质谱法；
所述测定条件如下：
色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，固定相为5％-苯基-甲基聚硅氧烷；
色谱柱流量：2.0mL/min；
进样方式：分流5:1；
进样体积：1μL；
升温程序：以10℃/min的升温速度从40℃升温至150℃；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
离子化能量：70eV；
质量范围：40～550amu；
溶剂延迟时间：2min；
扫描方式：全扫描；
检测器电压：与调谐电压一致；
丙二酸衍生物的定性离子参数为101/74/59，定量离子为101；
其特征在于，
所述测定装置包括气相色谱质谱联用仪、若干防尘件和安装支架，所述安装支架与所述气相色谱质谱联用仪固定连接，且设置于所述气相色谱质谱联用仪的上侧，若干所述防尘件均与所述安装支架卡接，且均设置于所述安装支架的内侧；
每个所述防尘件均包括变形结构和两块防尘板，两块所述防尘板通过所述变形结构连接，且两块所述防尘板均卡接于所述安装支架的内侧；
两块所述防尘板均包括板体、多组引导单元和循环水路，所述板体嵌设于所述安装支架的内侧，多组所述引导单元从上至下依次设置于所述板体的外侧，所述循环水路连通多组所述引导单元，且所述循环水路设置于多组所述引导单元的外侧；
多组所述引导单元均包括多块设有斜槽的引导板、安装座和循环管，所述安装座与所述板体固定连接，多块所述引导板均布于所述安装座的上侧，且多块所述引导板均通过所述斜槽与所述安装座连通，所述循环管设置于所述安装座的下侧，且所述循环管连通所述安装座和所述循环水路；
所述安装座包括负压泵机、设有孔道的座体和防反流板，所述负压泵机设置于所述座体的外侧，且与所述孔道连通，所述座体与所述板体固定连接，且连通所述循环管和所述斜槽，所述防反流板设置于所述孔道的内侧。
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