JP2005113247A - 金属箔の脱脂洗浄方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 循環再使用される石油系脱脂洗浄液を用いて、帯状金属箔に付着する圧延油を効率良く除去する。
【解決手段】 帯状の金属箔を順次、垂直方向に下降する通箔経路と垂直方向に上昇する通箔経路が設けられた第１の脱脂洗浄槽、第２の脱脂洗浄槽、第３の脱脂洗浄槽に導いて金属箔の表面に石油系脱脂洗浄液を噴射して金属箔に付着する油脂分を脱脂洗浄する方法であって、第１の脱脂洗浄槽において噴射する脱脂洗浄液は、第３および第２の脱脂洗浄槽で噴射した脱脂洗浄液を使用し、第１の脱脂洗浄槽で使用した脱脂洗浄液を蒸留再生した脱脂洗浄液を、第３および第２の脱脂洗浄槽において金属箔に噴射する。さらに、第３および第２の脱脂洗浄槽において金属箔に噴射する脱脂洗浄液に含まれる油脂分の濃度は、３００ｐｐｍ以下にする。
【選択図】 図３

Description

本発明は、ステンレス鋼、銅等からなる帯状の金属箔の表面に付着している圧延油等の油脂分を除去する金属箔の脱脂洗浄方法に関するものである。

金属帯を圧延機により所定の厚さに冷間圧延するときには、圧延時の潤滑性を向上させるために、鉱油系の圧延油を供給しながら圧延を行う。そして、圧延機で圧延した金属帯には圧延加工時の応力が残留するため、熱処理（テンションアニーリング）を施してこの残留応力の除去を行っている。冷間圧延した金属帯の表面には、圧延油が付着している。このため、圧延油等の油脂分が付着した金属帯を加熱する熱処理を施すと、金属帯の表面に付着した油脂が模様となって表れ、品質不良が発生する。このため、圧延した金属帯に熱処理を施す前に、脱脂洗浄液を用いて金属帯の表面に付着した圧延油を除去することが行われている。また、この脱脂洗浄工程においてはコスト低減を計るために、使用済みの脱脂洗浄液は浄化して、循環再使用することも行われている。

従来から、金属帯に付着した圧延油等の油脂分を脱脂洗浄して除去する方法としては、金属帯を脱脂洗浄液に浸漬させて除去する方法、金属帯に脱脂洗浄液を噴射させて除去する方法、これら２方法を組合せた方法、等が主に採用されている。また、脱脂洗浄液としては、アルカリ洗浄液、石油（炭化水素）系溶剤、等が用いられている。このうち、アルカリ洗浄液を用いて脱脂洗浄する方法は、金属帯を脱脂洗浄槽に導いて、苛性ソーダ等のアルカリ分を含む洗浄液に浸漬または噴射して、圧延油とアルカリ洗浄液との鹸化反応により圧延油を除去しようとする方法である。このアルカリ洗浄液による脱脂洗浄方法は、厚さ０．２ｍｍ〜１ｍｍ程度の鋼鈑の連続圧延製造ラインにおいて広く採用されている。しかし、この脱脂洗浄方法においては、アルカリ洗浄液中にこの鹸化反応により生じた石鹸分の除去が不十分な状態でこのアルカリ洗浄液を循環再使用し、金属帯にこの石鹸分が付着した状態で熱処理を施すと、この石鹸分が黒シミ等の模様となって金属帯の表面に表れる。このような不具合を解決する対策、すなわち、アルカリ洗浄液中にこの石鹸の含有量を極力少なくする方法として、例えば、下記の特許文献１、特許文献２が提案されている。

また、圧延した金属帯を石油（炭化水素）系溶剤からなる脱脂洗浄液を用いて脱脂洗浄した後、テンションアニーリングを施して顧客に納入し、顧客側でこの金属帯に上記アルカリ洗浄液による脱脂洗浄を施した後、この金属帯に所定のエッチング処理や表面処理を施すことも行われている。この場合においても、石油系脱脂洗浄液で脱脂洗浄した金属帯に圧延油等の油脂分が残留していると、圧延油に含まれているエステル分がテンションアニーリングの加熱により脂肪酸に変化し、この脂肪酸がアルカリ洗浄液と反応して石鹸化して金属箔の表面に幅が３０〜２００μｍの点状、あるいは線状の模様（以下、黒シミという）になって現れることがある。この石油系脱脂洗浄液を用いた脱脂洗浄方法においても、この脱脂洗浄液は循環再使用することが採用されている。このような石油系脱脂洗浄液を用いた脱脂洗浄方法としては、例えば、下記特許文献３、特許文献４が提案されている。

特開平１０−１５８８７４号公報（明細書第２頁〜第７頁、図１） 特開２０００−３０３１９６号公報（明細書第２頁〜第３頁、図１） 特開平７−１００４２０号公報（明細書第２頁〜第３頁、図１） 特開平８−２２９５号公報（明細書第２頁〜第４頁、図１）

上記特許文献１には、経済的、品質的に優れた鋼板の洗浄装置の提供を目的として、浸漬槽、洗浄槽内のアルカリ洗浄液に含まれる油分の分離除去装置を設置し、この分離除去装置によってアルカリ洗浄液に含まれる油分を分離除去した後、循環使用するようにした鋼板の洗浄装置が記載されている。さらに、同特許文献１には、浸漬槽、洗浄槽内のアルカリ洗浄液に含まれる油分量の測定装置と、この油分量の測定装置による測定結果が所望の値になるように油分の除去装置を制御する制御装置を設置し、アルカリ洗浄液に含まれる油分量を所望の値になるまで分離除去した後、このアルカリ洗浄液を循環使用することが記載されている。

上記特許文献２には、脱脂装置において石鹸化により発生する泡の消泡方法であって、脱脂タンクのアルカリ水溶液を循環させる循環タンクの油分濃度を２０００ｐｐｍ以下に保持するとともに、循環タンクに発生した泡に向かって循環水溶液をスプレーする鋼帯脱脂装置の消泡方法が記載されている。

上記特許文献３には、金属部品を洗浄するときに、使用した石油系溶剤を回収し、さらに、回収された石油系溶剤を蒸留再生して再使用することを目的として、洗浄用スプレー装置、リンス用スプレー装置により噴射された石油系溶剤はそれぞれ洗浄用タンク、リンス用タンクに回収されると共に、洗浄用タンク、リンス用タンクに回収された石油系溶剤は必要に応じて蒸留機へ送られて蒸留再生され、この蒸留再生された石油系溶剤をリンス用タンクに戻すようにしたスプレー式洗浄機が提案されている。

上記特許文献４には、複合電車線用金属テープ状体の洗浄を行うために、この金属テープ状体を炭化水素系洗浄液を満たした洗浄槽に導いて脱脂洗浄し、続いて、リンス槽に導いてすすぎを行う洗浄方法が記載されている。さらに、同特許文献４には、洗浄槽で使用した炭化水素系洗浄液を蒸留再生装置に導いて蒸留再生し、この蒸留再生した炭化水素系洗浄液をリンス槽に導いて金属テープ状体をリンスすることも記載されている。また、洗浄槽内には、超音波発生装置を設けることも記載されている。

上記特許文献１および特許文献２に記載の発明は、厚さ０．３ｍｍ〜１ｍｍ程度のステンレス鋼鈑について、冷間圧延、熱処理、アルカリ洗浄を連続して処理するラインにおいて適用される洗浄装置および洗浄方法であり、圧延した被圧延材の厚さが１００μｍ以下の金属箔を対象とした洗浄方法については開示されていない。

上記特許文献３および特許文献４に記載の発明は、脱脂洗浄液として石油（炭化水素）系溶剤を使用し、さらに脱脂洗浄に使用した溶剤を蒸留装置に導いて油脂分が含まれていない溶剤に再生して、再利用することが記載されている。しかし、これら特許文献３、４で開示されている被圧延材は、厚さが１００μｍ以下の金属箔を対象としたものではない。

本発明の目的は、厚さが１００μｍ以下に冷間圧延された帯状（コイル状）の金属箔について、熱処理を施す前に、この金属箔に付着している圧延油等の油脂分を、効率良く除去することができ、さらに、この金属箔を納入した顧客等において、再度、アルカリ洗浄液により脱脂洗浄を行っても、金属箔に残留している圧延油等の油脂分が石鹸化して黒シミが発生することがない金属箔の脱脂洗浄方法を提供することにある。
本発明により脱脂洗浄した金属箔は、例えば、各種の電子機器用スイッチに用いられているステンレス鋼製ばね材、磁気ヘッド装置用サスペンション、プリンターヘッド用金属箔、各種の回路基板用銅箔、等として利用される。さらに、本発明により脱脂洗浄した金属箔は、表面の品質（清浄性、等）が厳しく要求される部材、例えば、その表面にエッチング用レジスト被膜やメッキ被膜を形成する部材、あるいは超音波溶接を行う部材として利用されるものである。

本発明は、脱脂洗浄工程の上流側から帯状の金属箔を順次、第１の脱脂洗浄槽、第２の脱脂洗浄槽、第３の脱脂洗浄槽に導いて前記金属箔の表面に石油系脱脂洗浄液を噴射して前記金属箔に付着する圧延油等の油脂分を脱脂洗浄する方法であって、
前記第１の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する前記脱脂洗浄液は、前記第３および第２の脱脂洗浄槽で前記金属帯に噴射した前記脱脂洗浄液を使用し、
前記第１の脱脂洗浄槽で使用した前記脱脂洗浄液を蒸留再生した脱脂洗浄液を、前記第３および前記第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射するようにした金属箔の脱脂洗浄方法であり、本発明の脱脂洗浄方法は、厚さが１００μｍ以下の金属箔に適用するとその効果を上げることができる。

さらに、本発明は、前記第１、第２、および第３の脱脂洗浄槽に導いた前記金属箔には、垂直方向に下降する通箔経路と同じく垂直方向に上昇する通箔経路を設け、前記下降する通箔経路と上昇する通箔経路の一方または双方の通箔経路において、前記金属箔の表面に前記脱脂洗浄液を噴射するようにした金属箔の脱脂洗浄方法である。

さらに、本発明は、前記第３および前記第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する脱脂洗浄液は、前記蒸留再生した脱脂洗浄液に、未使用の新規で油脂分を含んでいない石油系脱脂洗浄液を補充した脱脂洗浄液を使用するようにした金属箔の脱脂洗浄方法である。

さらに、本発明は、前記第３および第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する前記脱脂洗浄液は、油脂分の濃度が３００ｐｐｍ以下にした脱脂洗浄液を使用するようにした金属箔の脱脂洗浄方法である。

さらに、本発明は、前記第１、第２および第３の脱脂洗浄槽のうちの少なくとも前記第１の脱脂洗浄槽においては、前記脱脂洗浄液を噴射された金属箔が前記脱脂洗浄槽から排出される前に、前記金属箔の表面に空気を噴射するようにした金属箔の脱脂洗浄方法である。

さらに、本発明は、前記第１、第２および第３の脱脂洗浄槽のうちの少なくとも１槽内に導かれる前記金属箔に超音波振動を与えるようにした金属箔の脱脂洗浄方法である。

本発明は、多段圧延機により、特に１００μｍ以下の厚さに冷間圧延した帯状（コイル状）の金属箔に対して、熱処理（テンションアニーリング等）を施す前に、この金属箔の表面に付着している圧延油を、石油系脱脂洗浄液を用いて脱脂洗浄する方法に適用されるものである。
本発明は、厚さ１００μｍ以下の金属箔の脱脂洗浄に適用してその効果を上げることができる理由は次の通りである。厚さ１００μｍ以下のコイル状金属箔は、脱脂洗浄槽内において垂直方向に下降する通箔経路と垂直方向に上昇する通箔経路を容易に形成することが可能になり、この通箔経路の金属箔に脱脂洗浄液をシャワー状に噴射することができる。これにより、金属箔の表面にキズを付けることもなく、かつ噴射して金属箔に付着した脱脂洗浄液の液離れも良好にすることができる。金属箔の厚さが１００μｍを超えると、金属箔を垂直方向に下降および上昇させるための駆動動力を大きくする必要が生じて、脱脂洗浄装置が大型化して高価な設備になる。また、現状の多段圧延機による金属箔の最小圧延厚さは、銅箔等において８μｍ程度が限界であるので、本発明は厚さが８μｍ〜１００μｍの帯状金属箔の脱脂洗浄に特に適している。
本発明が適用できる金属箔の材質は、ステンレス鋼、銅または銅合金、等である。なお、本発明に適用できる脱脂洗浄液は、石油（炭化水素）系溶剤からなる脱脂洗浄液を用いることができる。

本発明の金属箔の洗浄方法は、次の効果を有している。
（１）圧延油等の油脂分が付着している帯状の金属箔の両面に対して、垂直方向に案内される通箔経路中で石油系脱脂洗浄液を噴射することにより、この油脂分をほぼ確実に除去することができる。これにより、金属箔の納入先において、アルカリ洗浄液による脱脂洗浄を行っても、この金属箔に残留している油脂分のために黒シミの発生等がない、表面品質の優れた電子機器用金属箔を提供することができる。
（２）第２の脱脂洗浄槽と第３の脱脂洗浄槽内で金属箔に噴射する石油系脱脂洗浄液は、蒸留装置で蒸留再生した油脂分をほとんど含んでいない脱脂洗浄液を使用するので、金属箔表面の脱脂洗浄効果を上げることができる。すなわち、第１の脱脂洗浄槽では粗脱脂洗浄を行い、第２の脱脂洗浄槽では油脂分をほとんど含んでいない脱脂洗浄液で脱脂洗浄し、第３の脱脂洗浄槽では同じく油脂分をほとんど含んでいない脱脂洗浄液でリンス洗浄を行うので、金属箔表面の脱脂洗浄効果を上げることができる。

（３）第１の脱脂洗浄槽では、第３の脱脂洗浄槽と第２の脱脂洗浄槽で使用した脱脂洗浄液を使用し、さらに、第１の脱脂洗浄槽で使用した脱脂洗浄液を蒸留再生して循環再使用するので、脱脂洗浄装置のランニングコストを低減させることができる。
（４）第１、第２、第３の脱脂洗浄槽内に、金属箔を垂直方向に下降および上昇する通箔経路を設け、この通箔経路中で脱脂洗浄液を金属箔に噴射するので、金属箔表面に付着している油脂分を除去した脱脂洗浄液は、速やかに各槽の底部に落下する。これにより、金属箔から油脂分を含んだ脱脂洗浄液の分離作用（液離れ）を良くすることができる。さらに、金属箔の表面に脱脂洗浄液をシャワー状に噴射するので、金属箔の表面にキズを付けることはない。これにより１００μｍ以下の極薄の金属箔の脱脂洗浄を効率的に行うことができる。

以下、本発明を実施するための形態を実施例に基いて説明する。

微量の鉱油系圧延油を含む石油系脱脂洗浄液が表面に付着した金属箔について、この金属箔にアルカリ洗浄を施したときに、この石油系脱脂洗浄液に含まれる圧延油の濃度と金属箔の表面に発生する黒シミとの関係について実験を行なった。この実験には、材質がＳＵＳ３０４、厚さ５０μｍの金属箔を圧延幅方向に２０ｍｍ角に切断した５枚のサンプル（表１に示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの５枚）からなる計１０組の試料（表１に示す試料番号１〜１０）、計５０枚のサンプルを作成した。また、脱脂洗浄液は石油系溶剤であるナフテゾール１６０（新日本石油化学（株）製）、アルカリ洗浄液は苛性ソーダを含有する脱脂洗浄液を使用した。

なお、上記実験は下記の手順で行なった。
（手順１）まず、上記１０組の各試料の全てのサンプルに油脂分が付着していない脱脂品とした。
（手順２）脱脂品とした各組の試料に、上記石油系脱脂洗浄液における圧延油の含有濃度が体積比で３００ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、７００ｐｐｍ、９００ｐｐｍである脱脂洗浄液を作成し、これら各脱脂洗浄液を各サンプルに塗布した後、乾燥させた。
（手順３）続いて、各組のサンプルを４５秒間加熱した後に常温に戻し、上記アルカリ洗浄液に１分間浸漬した後、水洗、乾燥した。なお、この加熱操作は金属箔を圧延した後に施すテンションアニーリング等の熱処理を意味し、実際の製造工程においては、圧延したステンレス鋼箔には通常４５０〜４６０℃の熱処理を、また必要に応じて約６７０℃の高温熱処理を施している。
（手順４）上記（手順３）の処理を施した各サンプルについて、顕微鏡（５０倍）により黒シミの発生状況を観察した。この実施例１について、各試料の実験条件と黒シミ発生状況（個数）を表１に示す。

上記の実験結果から次のことが明らかになった。
（１）石油系脱脂洗浄液中の圧延油の含有濃度が３００ｐｐｍ以下であれば、３００℃〜６７０℃に加熱しても、黒シミは発生しない（試料番号１、２、３、４、５、６）。
（２）石油系脱脂洗浄液中の圧延油の含有濃度が５００ｐｐｍ、７００ｐｐｍであり、加熱温度が４６０℃および６７０℃では、黒シミが発生した（試料番号７、８、９）。
（３）石油系脱脂洗浄液中の圧延油の含有濃度が９００ｐｐｍであり、加熱温度が４６０℃の試料番号１０では、サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの全てに黒シミが発生した。
上記実験において、黒シミが発生しなかった試料番号５の表面の顕微鏡写真図を図１、黒シミが発生した試料番号９の表面の顕微鏡写真図を図２に示す。

実施例１の結果から、圧延した金属箔について、その脱脂洗浄を圧延油の含有濃度が３００ｐｐｍ以下の石油系脱脂洗浄液を用いて行った後、テンションアニーリングを施して顧客に納入し、顧客側でこの金属箔にアルカリ洗浄を施しても、黒シミの発生を抑えることができるといえる。例えば、金属箔を複数の脱脂洗浄槽に順次導いて、石油系脱脂洗浄液により脱脂洗浄すると共に、使用済みの石油系脱脂洗浄液を蒸留再生して循環使用するような脱脂洗浄方法においては、下流側の脱脂洗浄槽で使用される石油系脱脂洗浄液に含まれる残留圧延油の濃度は、３００ｐｐｍ以下にすれば、黒シミの発生を抑えることができると考えられる。

従って、石油系脱脂洗浄液を用いて、圧延油が付着した厚さ１００μｍ以下の極薄の帯状金属箔を脱脂洗浄するとき、次のような技術的思想を採用すれば、熱処理工程後にアルカリ洗浄を行っても黒シミの発生を防止でき、かつ、脱脂洗浄の処理コストの低減も計ることができると考えられる。すなわち、
（１）洗浄工程の上流側から、金属箔を脱脂洗浄する脱脂洗浄槽を少なくとも３槽（上流側から第１の脱脂洗浄槽、第２の脱脂洗浄槽、第３の脱脂洗浄槽）設け、最下流の第３の脱脂洗浄槽（リンス槽）、および中間の第２の脱脂洗浄槽には、第１脱脂洗浄槽で使用した脱脂洗浄液を蒸留再生し、残留圧延油をほとんど含まない脱脂洗浄液を循環使用する。さらに、第１の脱脂洗浄槽（粗脱脂洗浄槽）には、第３および第２の脱脂洗浄槽で使用した脱脂洗浄液をそのまま再使用することにより、脱脂洗浄工程で使用する脱脂洗浄液の総使用量の低減を計る。また、第２および第３の脱脂洗浄槽に供給する脱脂洗浄液は、蒸留再生した脱脂洗浄液に新しい脱脂洗浄液を補充するようにし、第２および第３の脱脂洗浄槽に供給する脱脂洗浄液に含まれる圧延油の含有濃度は、ほとんど０（３００ｐｐｍ以下）にする。

（２）第１の脱脂洗浄槽および第２の脱脂洗浄槽で脱脂洗浄された金属箔が次の脱脂洗浄槽に導かれるときに、金属箔の表面には、極力、圧延油を含んだ脱脂洗浄液が付着していない状態にする。すなわち、金属箔にエァーを噴射し、金属箔の表面に付着した脱脂洗浄液が次の脱脂洗浄槽に持ち込まれないようにする。
（３）厚さが８μｍ〜１００μｍの極薄のコイル状金属箔の表面の脱脂洗浄を効率的に行うためには、各洗浄槽内において金属箔の表面に脱脂洗浄液をシャワー状に噴射する。このとき、金属箔を各洗浄槽内には、垂直方向に下降する通板経路（以下、通箔経路という）と垂直方向に上昇する通箔経路を設ける。そして、この下降する通箔経路と上昇する通箔経路において、金属箔の両面に脱脂洗浄液をシャワー状に噴射することにより、金属箔表面を脱脂した脱脂洗浄液を槽内に速やかに落下させる。これにより、金属箔表面に付着している異物も除去でき、かつ、金属箔表面にキズをつけることも防止する。

上記した技術的思想を実現するために、図３に示す構成の脱脂洗浄装置を製作して、その脱脂洗浄の効果について測定してみた。まず、図３に示す脱脂洗浄装置１の構成について説明する。

脱脂洗浄装置１は、脱脂洗浄工程の上流側から第１の脱脂洗浄槽２、第２の脱脂洗浄槽３、第３の脱脂洗浄槽４から構成される。被洗浄材である冷間圧延された金属箔５は、図示しない巻取りリール（図３の右側）からＡ方向に案内され、順次、第１の脱脂洗浄槽２、第２の脱脂洗浄槽３、第３の脱脂洗浄槽４内に通箔される。各脱脂洗浄槽２、３、４内においては、金属箔５に垂直方向に下降する通箔経路Ｔ１と、垂直方向に上昇する通箔経路Ｔ２が生じるように案内ロール６が設けられている。なお、この下降する通箔経路Ｔ１と上昇する通箔経路Ｔ２が垂直方向となす角度は、垂直方向との角度差が±１０°以内、好ましくは垂直方向に設定することが望ましい。

各脱脂洗浄槽２、３、４には、金属箔５が下降する通箔経路Ｔ１と上昇する通箔経路Ｔ２において、金属箔５の上下（左右）両面に脱脂洗浄液をシャワー状に噴射するためのシャワーノズル７が設置されている。図４に示すように、シャワーノズル７は、脱脂洗浄液を供給する配管部材７ａの軸方向に等間隔で複数個設置され、シャワーノズル７の近傍を通過する金属箔５の表面に、斜め下向き方向に脱脂洗浄液を均一に噴射するような構成になっている。そして、この配管部材７ａが金属箔５を挟むように１組または数組、第１、第２および第３の脱脂洗浄槽２、３、４内に設置されている。なお、図３では、シャワーノズル７を下降する通箔経路Ｔ１と上昇する通箔経路Ｔ２の双方に設置した例を示しているが、通箔経路Ｔ１、Ｔ２のいずれか一方にシャワーノズル７を設置してもよい。

第１、第２および第３の脱脂洗浄槽２、３、４の上昇する通箔経路Ｔ２の上方部であって、かつシャワーノズル７の上方には、金属箔５の両面に斜め下向きに空気流を噴射するためのエアーノズル８が設けられている。このエアーノズル８は、第１、第２、第３の脱脂洗浄槽２、３、４内の通箔経路Ｔ２に沿って脱脂洗浄液を噴射された金属箔５が上昇して、脱脂洗浄槽から排出される前に、金属箔５の表面に付着している脱脂洗浄液を、噴射した空気流によって飛散させ、それぞれ隣りの第２および第３の脱脂洗浄槽および乾燥装置１６に持ち込まない作用を行う。なお、このエアーノズル８は、第１の脱脂洗浄槽２のみ、あるいは、第１の脱脂洗浄槽２と第２の脱脂洗浄槽３に設けてもよい。

また、第２および第３の脱脂洗浄槽３、４の底部には、超音波発生装置９が設置されている。この超音波発生装置９から発生した超音波振動は、シャワーノズル７から噴射されて脱脂洗浄槽３、４の底部に若干溜まった脱脂洗浄液、金属箔５から落下する脱脂洗浄液、または案内ロール６を介して金属箔５と金属箔５表面の脱脂洗浄液に伝わる。すると、金属箔５の表面の脱脂洗浄液に伝わった超音波振動は、金属箔５に付着している圧延油等の油脂分を除去する脱脂作用をより促進させることになる。なお、超音波発生装置９は、第１、第２、第３の脱脂洗浄槽２、３、４のうちの少なくとも１槽以上に設置してもよい。脱脂洗浄装置１により脱脂洗浄された金属箔５は、脱脂洗浄装置１から乾燥装置１６に導いて乾燥させ、図示しない巻取りリールに巻き取られる。なお、金属箔５には適切な張力を付与するために張力調整ロール（図示せず）が設置されている。

続いて、脱脂洗浄装置１への脱脂洗浄液の供給および回収経路を図３に基いて説明する。脱脂洗浄液の供給および回収経路には、第３および第２の脱脂洗浄槽４、３に脱脂洗浄液を供給する脱脂洗浄液供給槽１０、第３および第２の脱脂洗浄槽４、３で使用した脱脂洗浄液を回収して一時貯留すると共にこの脱脂洗浄液を第１の脱脂洗浄槽２に供給する脱脂洗浄液貯留槽１１、第１の脱脂洗浄槽２で使用した脱脂洗浄液を回収して一時貯留する使用済み脱脂洗浄液貯留槽１２、この使用済み脱脂洗浄液貯留槽１２により回収した使用済みの脱脂洗浄液を蒸留して再生し、この再生した脱脂洗浄液を脱脂洗浄液供給槽１０に供給する蒸留装置１３が設置されている。
さらに、脱脂洗浄液の供給および回収経路には、未使用の新規脱脂洗浄液を貯留する新規脱脂洗浄液供給槽１４が設けられ、この新規脱脂洗浄液供給槽１４は、所定の時間間隔ごとに所定量の新規脱脂洗浄液を脱脂洗浄液供給槽１０に補充する。また、脱脂洗浄液の供給および回収経路には、これら各槽、装置、第１、第２、第３の脱脂洗浄槽２、３、４を繋ぐ配管、および図示していないが脱脂洗浄液供給ポンプ、等が設けられている。なお、蒸留装置１３は、使用済みの脱脂洗浄液を加熱蒸留することにより、石油系脱脂洗浄液のみを蒸留再生する装置であって、蒸留再生した脱脂洗浄液は脱脂洗浄液供給槽１０に供給されて再使用される。一方、蒸留再生により分離された圧延油等の油脂分、鉄分等はドレンとして排出される。また、脱脂洗浄装置１には、エアーノズル８に空気圧を供給する空気圧供給装置１５を備えている。

上記実施例２で説明した構成の脱脂洗浄装置１を使用して、１２段圧延機により厚さ３０〜６０μｍに圧延したステンレス鋼箔等の金属箔（長さ３０００〜５０００ｍ）を脱脂洗浄した。そして、連続して３日間稼動（３〜５コイル／日脱脂洗浄）ときに、各稼動日ごとに１回、蒸留装置１３で蒸留再生した脱脂洗浄液、および蒸留再生前の使用済み脱脂洗浄液を採取し、採取した脱脂洗浄液に含まれる圧延油等の異物の濃度をガスクロマト−グラフ質量分析計を用いて測定した。この脱脂洗浄液に含まれる異物とは、脱脂洗浄液より沸点が高い物質等を示す。なお、この実施例３における脱脂洗浄装置１の運転条件は下記の通りとした。また、使用した脱脂洗浄液はナフテゾール１６０（新日本石油化学（株）製）、圧延に使用した圧延油は、エステル系圧延油（ロールオイルＦＸ８０：出光興産（株）製）を使用した。
・蒸留装置１３の蒸留再生の制御温度 ：１１５℃
・金属箔の送り速度 ：７０〜１５０ｍ
・各シャワーノズル７の脱脂洗浄液の噴射圧力 ：０．１８ＭＰａ
・各脱脂洗浄槽１、２、３への脱脂洗浄液の供給量 ：１．９リットル／分
・脱脂洗浄液供給槽１４からの新規脱脂洗浄液供給量：１４０リットル／日
・各エアーノズル８の空気流の噴射圧力 ：０．４ＭＰａ
・超音波発生装置９から発生する超音波周波数 ：２５ＫＨｚ（出力０．５ＫＷ）

実施例３の測定結果を表２に示す。表２に示す結果から、第１の脱脂洗浄槽２で使用し、圧延油等の油脂分の含有濃度が３００ｐｐｍ〜２５００ｐｐｍの使用済み脱脂洗浄液を蒸留装置１３で蒸留再生すると、再生した脱脂洗浄液に含まれる油脂分の含有濃度は２００ｐｐｍ以下にすることができた。以上の結果から、蒸留再生の制御温度を上記より若干低い温度、例えば、１１５℃を１１０℃程度に設定すると、蒸留再生した脱脂洗浄液に含まれる油脂分の含有濃度を一層低下させることが可能になる。さらに、蒸留再生した脱脂洗浄液に新規脱脂洗浄液供給槽１４からの新規脱脂洗浄液供給量を適切にすれば、第３の脱脂洗浄槽４、第２の脱脂洗浄槽３から金属箔５に噴射する脱脂洗浄液に含有される油脂分の濃度を１００ｐｐｍ以下にすることも可能になる。

上記実施例３で脱脂洗浄した厚さ５１μｍ、幅４１０ｍｍ、長さ約４０００ｍのステンレス鋼箔（ＳＵＳ３０４Ｈ−ＴＡ）の５コイルについて、連続熱処理炉により４６０℃で４０秒間のテンションアニーリング処理を行った。続いて、この長さ４０００ｍのステンレス鋼箔の両端末近傍について、圧延幅方向で各５枚（２０ｍｍ×２０ｍｍ）のサンプルを切り取り、このサンプルについて実施例１で使用したアルカリ洗浄液を使用してアルカリ洗浄（４０℃で１分間浸漬後、水洗して乾燥）を実施した。そして、これら各サンプルについて、５０倍の顕微鏡により黒シミの発生状況を観察した。この結果、５コイルの各サンプルには、黒シミの発生は認められなかった。

以上に説明した本発明の金属箔の脱脂洗浄方法においては、脱脂洗浄液供給槽１０から第３および第２の脱脂洗浄槽４、３に供給する脱脂洗浄液に含まれる圧延油等の油脂分の濃度を検出する装置を設ける。そして、脱脂洗浄液に含まれる油脂分の濃度が３００ｐｐｍ以下の石油系脱脂洗浄液を第３および第２の脱脂洗浄槽４、３に供給するようにするとよい。また、エアーノズル８から噴射する空気は、加熱乾燥した空気を使用して水分による金属箔の酸化を防止するようにするとよい。

さらに、蒸留装置１３で蒸留再生する温度は、極力低い温度、例えば、１００〜１１５℃に制御して、蒸留再生した脱脂洗浄液に圧延油中の油脂が極力含まれないようにする。これにより、蒸留再生後の脱脂洗浄液に含まれる圧延油等の油脂分の含有濃度は１００ｐｐｍ以下にすることも可能になる。また、この場合、蒸留装置１３を増設して使用済みの脱脂洗浄液の蒸留再生能力を増加させるようにするとよい。

さらに、本発明の洗浄方法において、第１の脱脂洗浄槽２で行う粗脱脂洗浄を２槽以上設ける、すなわち、第１の粗脱脂洗浄槽で脱脂洗浄した金属箔を第２の粗脱脂洗浄槽に導いて脱脂洗浄し、第２の粗脱脂洗浄槽で脱脂洗浄した金属箔を第２の脱脂洗浄槽３に導くようにしてもよい。そして、この場合には、第２、および第３の脱脂洗浄槽３、４で使用し脱脂洗浄液を第１、第２の粗脱脂洗浄槽に供給するようにする。

圧延油の含有濃度が３００ｐｐｍである脱脂洗浄液を金属箔に塗布して乾燥させた後に加熱し、続いてアルカリ洗浄を行ったときに、金属箔表面に黒シミが発生していないサンプルの状態を示す５０倍顕微鏡写真図である。 同じく、圧延油の含有濃度が９００ｐｐｍである脱脂洗浄液を金属箔に塗布して乾燥させた後に加熱し、続いてアルカリ洗浄を行ったときに、金属箔表面に黒シミが発生したサンプルの状態を示す５０倍顕微鏡写真図である。 本発明を実施するための脱脂洗浄装置の構成例を説明するための図である。 図３において、シャワーノズルの取り付け構造を説明するための図である。

符号の説明

１：洗浄脱脂装置
２：第１の洗浄脱脂槽
３：第２の洗浄脱脂槽
４：第３の洗浄脱脂槽
５：金属箔
７：シャワーノズル
８：エアーノズル
９：超音波発生装置
１０：脱脂洗浄液供給槽
１１：脱脂洗浄液貯留槽
１２：使用済み脱脂洗浄液貯留槽
１３：蒸留装置
１４：新規脱脂洗浄液供給槽
１５：空気圧供給装置
Ｔ１：下降する通箔経路
Ｔ２：上昇する通箔経路

Claims (7)

1. 帯状の金属箔を順次、第１の脱脂洗浄槽、第２の脱脂洗浄槽、第３の脱脂洗浄槽に導いて前記金属箔の表面に石油系脱脂洗浄液を噴射して前記金属箔に付着する圧延油等の油脂分を脱脂洗浄する方法であって、
   前記第１の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する前記脱脂洗浄液は、前記第３および第２の脱脂洗浄槽で前記金属帯に噴射した前記脱脂洗浄液を使用し、
   前記第１の脱脂洗浄槽で使用した前記脱脂洗浄液を蒸留再生した脱脂洗浄液を、前記第３および第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射することを特徴とする金属箔の脱脂洗浄方法。
2. 前記第１、第２、および第３の脱脂洗浄槽に導いた前記金属箔には、垂直方向に下降する通箔経路と垂直方向に上昇する通箔経路を設け、前記下降する通箔経路と上昇する通箔経路の一方または双方の通箔経路において前記金属箔の表面に前記脱脂洗浄液を噴射することを特徴とする請求項１に記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
3. 前記第３および第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する脱脂洗浄液は、前記蒸留再生した脱脂洗浄液に、未使用の新しい石油系脱脂洗浄液を補充した脱脂洗浄液を使用することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
4. 前記第３および第２の脱脂洗浄槽において前記金属箔に噴射する前記脱脂洗浄液に含まれる油脂分の濃度は、３００ｐｐｍ以下にしたことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
5. 前記第１、第２および第３の脱脂洗浄槽のうちの少なくとも前記第１の脱脂洗浄槽においては、前記脱脂洗浄液を噴射された金属箔が前記脱脂洗浄槽から排出される前に、前記金属箔の表面に空気を噴射することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
6. 前記第１、第２および第３の脱脂洗浄槽のうちの少なくとも１槽内に導かれる前記金属箔に、超音波振動を与えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
7. 前記金属箔の厚さは、１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の金属箔の脱脂洗浄方法。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

Images