CN114989394B - 一种低氯环氧树脂的制备方法及应用 - Google Patents

一种低氯环氧树脂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种低氯环氧树脂的制备方法及应用，一定程度上可以解决环氧树脂中总氯含量高的问题。所述一种低氯环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将金属氧化物作为固定相负载于反应釜内部的网格上；所述反应釜外接交流电源，在第一预设条件下，将稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经负载有所述金属氧化物的网格；所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物接触并进行反应，得到纯化环氧树脂。

Description

一种低氯环氧树脂的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种低氯环氧树脂的制备方法及应用。
背景技术
环氧树脂具有较好的力学性能、耐高温性能、良好的绝缘性能，被广泛用于涂料、胶黏剂、地坪胶、电子产品等各个领域。
然而，环氧树脂中的氯残留会对产品应用性能产生诸多不良影响，限制了环氧树脂在光刻胶、电子封装、芯片粘胶等电子产品领域的应用。
环氧树脂应用与光刻胶领域时，要求环氧树脂中总氯含量低于800ppm。目前，环氧树脂工业上去除氯的最常用的方法是分子蒸馏法，但通过这种方法实现总氯含量降至800ppm以下需要耗能巨大，生产成本高，不利于工业生产。
发明内容
为了解决环氧树脂中总氯含量高的问题，本申请提供了一种低氯环氧树脂的制备方法及应用。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种低氯环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将金属氧化物作为固定相负载于反应釜内部的网格上；
所述反应釜外接交流电源，在第一预设条件下，将稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经负载有所述金属氧化物的网格；
所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物接触并发生反应，生成纯化环氧树脂。
在一些实施例中，所述金属氧化物为CaO、FeO、MgO、或CuO。
在一些实施例中，所述金属氧化物与所述含氯杂质的环氧树脂的摩尔比为(0.5～1.5)：1。
在一些实施例中，采用二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、正丁醇或苯乙烯作为溶剂稀释所述环氧树脂，得到所述稀释后的含氯杂质的环氧树脂。
在一些实施例中，所述交流电源的频率为45Hz～75Hz、电压为220V～380V。
在一些实施例中，所述第一预设条件包括：所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应的反应时间为3h～5h，反应过程中，所述反应釜内的反应温度为50℃～90℃。
在一些实施例中，所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应生成纯化环氧树脂的反应原理为：
其中，MO为所述金属氧化物。
本申请又一种实施例提供一种低氯环氧树脂的应用，包括将上述的低氯环氧树脂的制备方法所制备得到的纯化环氧树脂应用到光刻胶中。
本申请的有益效果：将通过溶剂稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经金属氧化物，由于反应装置外接交流电场，环氧树脂中氯杂质和金属氧化物在交变电场的作用下极易被极化，使得环氧树脂中氯杂质和金属氧化物获得高的反应活性，进而含氯杂质的环氧树脂和金属氧化物发生反应，得到纯化环氧树脂和副产物金属氯化物；进一步反应生成的副产物金属氯化物具有不溶于有机溶剂的特性，因此纯化环氧树脂中也不含有金属氯化物。
本申请对环氧树脂中氯杂质的去除机理明确，产品总氯含量可控，反应条件易于控制，反应过程简单。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的含氯杂质的环氧树脂与金属氧化物进行反应的反应原理图。
具体实施方式
为使本申请的目的、实施方式和优点更加清楚，下面将结合本申请示例性实施例中的附图，对本申请示例性实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的示例性实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，本申请中对于术语的简要说明，仅是为了方便理解接下来描述的实施方式，而不是意图限定本申请的实施方式。除非另有说明，这些术语应当按照其普通和通常的含义理解。
以下结合具体的实施例对本申请提供的技术方案进行详细的解释说明。
利用环氧树脂中氯与金属氧化物的反应生成不含氯杂质的纯化环氧树脂的方法，原理明确，理论上可以实现环氧树脂中去除氯杂质的目的。但实际中，由于金属氧化物与环氧树脂中氯杂质存在在固态条件下反应困难的问题，成为限制此方法应用的最大的制约因素。
本申请实施例利用氯和金属氧化物在交变电场的作用下容易被极化的特性，使氯和金属氧化物获得高反应活性，使含氯杂质的环氧树脂中与金属氧化物发生反应，除去环氧树脂中氯杂质，得到纯化环氧树脂。
本申请低氯环氧树脂的制备在反应釜中进行。反应釜中放置多层网格，将金属氧化物作为固定态平铺负载于网格上。
所述反应釜外接交流电源，在第一预设条件下，将稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经负载有所述金属氧化物的网格。
所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物接触并发生反应，得到纯化环氧树脂。
本申请实施例中，将通过溶剂稀释后的含有氯杂质的环氧树脂作为流动相流经金属氧化物，由于反应装置外接交流电场，环氧树脂中氯杂质和金属氧化物在交变电场的作用下极易被极化，使得环氧树脂中氯杂质和金属氧化物获得高的反应活性，进而环氧树脂中氯杂质和金属氧化物发生反应，得到去除氯杂质的环氧树脂(即纯化环氧树脂)和副产物金属氯化物。如图1所示，所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应的反应原理图，图中的MO为金属氧化物。
并且，反应生成的副产物金属氯化物具有不溶于有机溶剂的特性，因此副产物并不影响纯化环氧树脂。
需要说明的是，含有氯杂质的环氧树脂的包括但不限于一下几种：
在一些实施例中，所述金属氧化物为CaO、FeO、MgO、或CuO。
在一些实施例中，所述金属氧化物与所述含氯杂质的环氧树脂的摩尔比为(0.5～1.5)：1。
在一些实施例中，采用二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、正丁醇或苯乙烯作为有机溶剂稀释所述含氯杂质的环氧树脂，得到所述稀释后的含氯杂质的环氧树脂。
在一些实施例中，所述交流电源的频率为45Hz～75Hz、电压为220V～380V。
在一些实施例中，所述第一预设条件包括：所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应的反应时间为3h～5h，反应过程中，所述反应釜内的温度为50℃～90℃。
需要说明的是，本申请实施例所提供的一种低氯环氧树脂氯的制备方法，在交变电场辅助下进行，反应分为两部分。第一步反应为，加热的条件下，含氯杂质的环氧树脂与金属氧化物发生置换反应：将环氧树脂中的氯置换为羟基。第二步反应为，在交流电场辅助下，环氧树脂中相邻的两个羟基之间脱水成环，生成不含氯杂质的纯化环氧树脂。此方法可以简便高效地除去环氧树脂中的氯杂质。
实施例1
将0.5mol CaO作为固定相负载于反应釜内部的网格上，反应釜中的固定床外接频率为52Hz、电压为220V的交流电源，设置反应温度为50℃。在反应釜中缓慢通入1mol含氯杂质的环氧树脂。在交变电流辅助下，进行CaO与含氯杂质的环氧树脂的反应，反应3h，得到纯化环氧树脂。
实施例2
将0.8mol FeO作为固定相负载于反应釜内部的网格上，反应釜外接频率为60Hz、电压为250V的交流电源，设置反应器温度为60℃。在反应釜中缓慢通入1mol含氯杂质的环氧树脂。在交变电流辅助下，进行FeO与含氯杂质的环氧树脂的反应，反应4h，得到纯化环氧树脂。
实施例3
将1mol MgO作为固定相负载于反应釜内部的网格上，反应釜外接频率为70Hz、电压为380V的交流电源，设置反应器温度为70℃。在反应釜中缓慢通入1mol含氯杂质的环氧树脂。在交变电流辅助下，进行MgO与含氯杂质的环氧树脂的反应，反应5h，除去氯杂质，得到纯化环氧树脂。
实施例4
将1.2mol CuO作为固定相负载于反应釜内部的网格上，反应釜外接频率为45Hz、电压为220V的交流电源，设置反应器温度为80℃。在反应釜中缓慢通入1mol含氯杂质的环氧树脂。在交变电流辅助下，进行CuO与含氯杂质的环氧树脂的反应，反应3h，除去氯杂质，得到纯化环氧树脂。
实施例5
将1.5mol CaO作为固定相负载于反应釜内部的网格上，外接频率为50Hz、电压为300V的交流电源，设置反应器温度为90℃。在反应釜中缓慢通入1mol含氯杂质的环氧树脂。在交变电流辅助下，进行金属氧化物与含氯杂质的环氧树脂的反应，反应4h，除去氯杂质，得到纯化环氧树脂。
用莫尔法测定实施例1～5中含氯杂质的环氧树脂最初氯含量和最终氯含量，结果如表1所示。
表1反应前后环氧树脂氯含量测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
m(最初氯含量)/ppm 802 813 845 862 852
m(最终氯含量)/ppm 237 214 209 218 221
由表1可知，本申请实施例所提供的低氯环氧树脂的制备方法能够有效去除环氧树脂中的氯杂质，当金属氧化物与含氯杂质的环氧树脂的摩尔比为1：1，反应温度为70℃，反应4h时，对环氧树脂中氯杂质的去除效果最好。
在一些实施例中，本实施例提供一种低氯环氧树脂的应用，包括将上述的低氯环氧树脂的制备方法所制备得到的纯化环氧树脂应用到光刻胶中。
将通过溶剂稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经金属氧化物，由于反应装置外接交流电场，环氧树脂中氯杂质和金属氧化物在交变电场的作用下极易被极化，使得环氧树脂中氯杂质和金属氧化物获得高的反应活性，进而含氯杂质的环氧树脂和金属氧化物发生反应，得到纯化环氧树脂和副产物金属氯化物；进一步反应生成的副产物金属氯化物具有不溶于有机溶剂的特性，因此纯化环氧树脂中也不含有金属氯化物。
本申请对环氧树脂中氯杂质的去除机理明确，产品总氯含量可控，反应条件易于控制，反应过程简单。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (4)

1.一种低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属氧化物作为固定相负载于反应釜内部的网格上；所述金属氧化物为CaO、FeO、MgO、或CuO；
所述反应釜外接交流电源，在第一预设条件下，将稀释后的含氯杂质的环氧树脂作为流动相流经负载有所述金属氧化物的网格；所述交流电源的频率为45Hz～75Hz、电压为220V～380V；
所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物接触并发生反应，生成纯化环氧树脂；
其中，所述金属氧化物与所述含氯杂质的环氧树脂的摩尔比为(0.5～1.5)：1；
所述金属氧化物与所述含氯杂质的环氧树脂的摩尔比为(0.5～1.5)：1；
所述第一预设条件包括：所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应的反应时间为3h～5h，反应过程中，所述反应釜内的反应温度为50℃～90℃。
2.如权利要求1所述的低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，采用二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、正丁醇或苯乙烯作为溶剂稀释所述环氧树脂，得到所述稀释后的含氯杂质的环氧树脂。
3.如权利要求1所述的低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述含氯杂质的环氧树脂与所述金属氧化物进行反应生成纯化环氧树脂的反应原理为：
其中，MO为所述金属氧化物。
4.一种低氯环氧树脂的应用，其特征在于，包括将权利要求1～3任一项所述的低氯环氧树脂的制备方法所制备得到的纯化环氧树脂应用到光刻胶中。
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