CN115093542A - 降低环氧树脂总氯含量的方法、超高纯环氧树脂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请属于环氧树脂除氯技术领域，尤其涉及降低环氧树脂总氯含量的方法、超高纯环氧树脂及其应用。为了解决环氧树脂氯杂质含量高的问题。所述降低环氧树脂总氯含量的方法，所述方法包括：制备环氧树脂与水的混合液，所述环氧树脂中包含有机氯和无机氯杂质；对所述混合液进行电解反应，使所述无机氯转化为氢氧化物、氯气和氢气，所述氢氧化物用于使所述混合液形成碱性环境，所述碱性环境用于使所述有机氯在所述混合液中转换为无机氯；去除所述氯气和所述氢气。

Description

降低环氧树脂总氯含量的方法、超高纯环氧树脂及其应用
技术领域
本申请涉及环氧树脂除氯技术领域，具体而言，涉及一种降低环氧树脂总氯含量的方法、超高纯环氧树脂及其应用。
背景技术
环氧树脂具有介电性能、力学性能和黏结性能好，且固化收缩率和热膨胀系数小的特点，因此环氧树脂作为高分子封装材料在电子封装领域被广泛应用。
环氧树脂是由环氧氯丙烷和活泼氢化合物经聚合反应制备而成的，由于聚合反应中易出现副反应或反应不完全的现象，因而制备得到的环氧树脂中不可避免会残留一定量的有机氯和无机氯杂质。
环氧树脂中的无机氯及有机氯水解后产生的氯离子会腐蚀电路、器件基材。同时，由于氯原子之间的极性较大，易在高频作用下发热，导致环氧树脂材料的耐热性下降、介电损耗增加，使得其在高频下难以发送和接受电子信号。因此，电子封装用环氧树脂需要严格控制其总氯含量。
发明内容
为了解决环氧树脂氯杂质含量高的问题，本申请提出一种降低环氧树脂总氯含量的方法、超高纯环氧树脂及其应用。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种降低环氧树脂总氯含量的方法，所述方法包括：
制备环氧树脂与水的混合液，所述环氧树脂中包含有机氯和无机氯杂质；
对所述混合液进行电解反应，使所述无机氯转化为氢氧化物、氯气和氢气，所述氢氧化物用于使所述混合液形成碱性环境，所述碱性环境用于使所述有机氯在所述混合液中转换为无机氯；
去除所述氯气和所述氢气。
在一些实施例中，制备环氧树脂与水的混合液，进一步包括：
取预设质量比的环氧树脂与水在胶体磨中混合均匀，得到所述混合液；
所述环氧树脂与所述水的预设质量比为1：0.1～0.3。
在一些实施例中，对所述混合液进行电解反应，进一步包括：
将所述混合液加入到电解分离器中，在预设条件下，对所述混合液进行电解，所述电解分离器包括正极电极板和负极电极板。
在一些实施例中，对所述混合液进行电解反应之后，进一步包括：
电解反应完成后得到产物，采用蒸馏水对所述产物进行至少三次洗涤；
对洗涤后的产物进行干燥。
在一些实施例中，所述预设条件包括：所述电解分离器的电机距离设置为3～5cm，通入所述电解分离器中的直流电压设置为3～10V，所述电解反应的反应温度设置为30℃～80℃。
在一些实施例中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂的总氯含量为1000～1800ppm。
第二方面，本申请又一实施例提供一种超高纯环氧树脂，所述超高纯环氧树脂是利用第一方面所述的降低环氧树脂总氯含量的方法制备得到的。
本申请又一实施例提供一种超高纯环氧树脂的应用，所述应用包括如第二方面所述的超高纯环氧树脂在电子封装中的应用。
本申请的有益效果：本申请将环氧树脂与水混合均匀，然后对混合液进行电解，混合液在通电的条件下进行电解，发生的反应有：环氧树脂的无机氯进入水相发生电解反应，生成氢氧化物、以及在阳极生成氯气、在阴极生成氢气(氯气和氢气分别从阳极和阴极逸出)；环氧树脂的有机氯与反应生成的氢氧化物反应生成羟基化合物和产物无机氯；产物无机氯被水解生成生成氢氧化物、氯气和氢气，如此循环直至将环氧树脂的总氯含量降至最低。
本申请方法易于控制，耗能小，除氯效果高，生产成本低，有利于工业生产。并且，本申请对环氧树脂中含氯杂质的去除机理明确，产品总氯含量可控，可根据使用需求和成本要求进行单元化操作，实际应用价值高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种胶体磨和电解分离器的结构示意图；
图示说明：
胶体磨1；
电解分离器200、罐体201、搅拌器202、正极电极板203、负极电极板204。
具体实施方式
为使本申请的目的、实施方式和优点更加清楚，下面将结合本申请示例性实施例中的附图，对本申请示例性实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的示例性实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，本申请中对于术语的简要说明，仅是为了方便理解接下来描述的实施方式，而不是意图限定本申请的实施方式。除非另有说明，这些术语应当按照其普通和通常的含义理解。
以下结合具体的实施例对本申请提供的技术方案进行详细的解释说明。
本申请的反应原理是对环氧树脂与水的混合液进行电解，使环氧树脂的无机氯转化为氢氧化物、氯气和氢气，在碱性环境下将环氧树脂的有机氯转化为无机氯，然后通过电解方式将无机氯转化为可溢出的Cl2脱除，最终达到除去环氧树脂中含氯杂质、降低环氧树脂总氯含量的目的。
本申请去除环氧树脂中含氯杂质的原理具体分为两部分。第一部分是，环氧树脂中的无机氯在电解作用下生成可溢出的Cl2、H2和氢氧化物，第二部分是，在碱性环境下环氧树脂的有机氯与第一部分生成的氢氧化物反应生成羟基化合物和无机氯。无机氯可进一步参与电解反应，循环利用，达到简便高效除氯的目的。
如图1所示，为本申请实施例提供的一种胶体磨和电解分离器的结构示意图，本申请的降低环氧树脂总氯含量的方法可以借助胶体磨和电解分离器实现。
其中的胶体磨1是由电动机通过皮带传动带动转齿(或称为转子)与相配的定齿(或称为定子)作相对的高速旋转，其中一个高速旋转，另一个静止，被加工物料通过本身的重量或外部压力(可由泵产生)加压产生向下的螺旋冲击力，透过定、转齿之间的间隙(间隙可调)时受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动、高速旋涡等物理作用，使物料被有效地乳化、分散、均质和粉碎，达到物料超细粉碎及乳化的效果。
因此，本申请将环氧树脂和水按照预设质量比加入到胶体磨中，在胶体磨中对环氧树脂和水进行高速剪切，形成均一稳定的溶液。
其中电解分离器200是环氧树脂与水的混合液进行电解反应的设备，电解分离器的罐体201内设置有工作电极板和搅拌器202，工作电极板的接触面上设置有多孔分离器，混合液进入罐体后与工作电极板接触，发生电解反应。该工作电极板包括正极电极板203和负极电极板204，想两电极板通电开始电解反应，反应过程中可对混合液进行搅拌。
本申请实施例提供一种降低环氧树脂总氯含量的方法，方法包括：
制备环氧树脂与水的混合液，环氧树脂中包含有机氯和无机氯杂质；
对混合液进行电解反应，使无机氯转化为氢氧化物、氯气和氢气，氢氧化物用于使混合液形成碱性环境，碱性环境用于使有机氯在混合液中转换为无机氯；
去除氯气和氢气。
在一些实施例中，制备环氧树脂与水的混合液，进一步包括：
取预设质量比的环氧树脂与水在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
环氧树脂与水的预设质量比为1：0.1～0.3。
在一些实施例中，对混合液进行电解反应，进一步包括：
将混合液加入到电解分离器中，在预设条件下，对混合液进行电解，电解分离器包括正极电极板和负极电极板。
在一些实施例中，对混合液进行电解反应之后，进一步包括：
电解反应完成后得到产物，采用蒸馏水对产物进行至少三次洗涤；
对洗涤后的产物进行干燥。
在一些实施例中，预设条件包括：电解分离器的电机距离设置为3～5cm，通入电解分离器中的直流电压设置为3～10V，电解反应的反应温度设置为30℃～80℃。
在一些实施例中，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂，双酚A型环氧树脂的总氯含量为1000～1800ppm。
实施例1
将总氯含量为1000ppm的双酚A型环氧树脂与蒸馏水按照1：0.1的质量比在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
取60mL混合液转入到电解分离器中，设置电解分离器中正负电极距离为3cm，通入的直流电压为5V，分离器温度为30℃，在电极辅助下，对混合液I电解5h，电解完成后采用蒸馏水洗涤、干燥，得到超高纯低氯环氧树脂。
实施例2
将总氯含量为1200ppm的双酚A型环氧树脂与蒸馏水按照1：0.1的质量比在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
将60mL混合液转入到电解分离器中，设置分离器中电极距离为4cm，通入的直流电压为3V，分离器温度为40℃，在电极辅助下，对混合液I电解6h，电解完成后采用蒸馏水洗涤、干燥，得到超高纯低氯环氧树脂。
实施例3
将总氯含量为1600ppm的双酚A型环氧树脂与蒸馏水按照1：0.2的质量比在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
将60mL混合液转入到电解分离器中，设置分离器中电极距离为5cm，通入的直流电压为6V，分离器温度为60℃，在电极辅助下，对混合液电解7h，电解完成后采用蒸馏水洗涤、干燥，得到超高纯低氯环氧树脂。
实施例4
将总氯含量为1800ppm的双酚A型环氧树脂与蒸馏水按照1：0.3的质量比在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
将60mL混合液转入到电解分离器中，设置分离器中电极距离为5cm，通入的直流电压为10V，分离器温度为80℃，在电极辅助下，对混合液电解8h，电解完成后采用蒸馏水洗涤、干燥，得到超高纯低氯环氧树脂。
实施例5
将总氯含量为1800ppm的双酚A型环氧树脂与蒸馏水按照1：0.3的质量比在胶体磨中混合均匀，得到混合液；
将60mL混合液I转入到电解分离器中，设置分离器中电极距离为3cm，通入的直流电压为8V，分离器温度为80℃，在电极辅助下，对混合液电解8h，电解完成后采用蒸馏水洗涤、干燥，得到超高纯低氯环氧树脂。
应用数据：
用莫尔法测定实施例1～5中双酚A型环氧树脂的最初总氯含量和最终总氯含量，结果如表1所示。由表1可知，本申请实施例所提供的的降低环氧树脂总氯含量的方法能够有效去除环氧树脂中的含氯杂质。
表1双酚A型环氧树脂中的总氯含量变化
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
m(最初氯含量)/ppm 1000 1200 1600 1800 1800
m(最终氯含量)/ppm 285 297 376 405 412
去除率/％ 71.5 75.3 76.5 77.5 77.1
在一些实施例中，本申请实施例还提供一种超高纯环氧树脂，是通过上文的降低环氧树脂总氯含量的方法制备得到的，实现原理和过程与上述方法实施例类似，在此不再赘述。
在一些实施例中，本申请实施例还提供一种超高纯环氧树脂的应用，应用包括超高纯环氧树脂在电子封装中的应用。
本申请将环氧树脂与水混合均匀，然后对混合液进行电解，混合液在通电的条件下进行电解，发生的反应有：环氧树脂的无机氯进入水相发生电解反应，生成氢氧化物、以及在阳极生成氯气、在阴极生成氢气(氯气和氢气分别从阳极和阴极逸出)；环氧树脂的有机氯与反应生成的氢氧化物反应生成羟基化合物和产物无机氯；产物无机氯被水解生成生成氢氧化物、氯气和氢气，如此循环直至将环氧树脂的总氯含量降至最低。
本申请方法易于控制，耗能小，除氯效果高，生产成本低，有利于工业生产。并且，本申请对环氧树脂中含氯杂质的去除机理明确，产品总氯含量可控，可根据使用需求和成本要求进行单元化操作，实际应用价值高。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (8)

1.一种降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
制备环氧树脂与水的混合液，所述环氧树脂中包含有机氯和无机氯杂质；
对所述混合液进行电解反应，使所述无机氯转化为氢氧化物、氯气和氢气，所述氢氧化物用于使所述混合液形成碱性环境，所述碱性环境用于使所述有机氯在所述混合液中转换为无机氯；
去除所述氯气和所述氢气。
2.如权利要求1所述的降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，制备环氧树脂与水的混合液，进一步包括：
取预设质量比的环氧树脂与水在胶体磨中混合均匀，得到所述混合液；
所述环氧树脂与所述水的预设质量比为1：0.1～0.3。
3.如权利要求1或2所述的降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，对所述混合液进行电解反应，进一步包括：
将所述混合液加入到电解分离器中，在预设条件下，对所述混合液进行电解，所述电解分离器包括正极电极板和负极电极板。
4.如权利要求1所述的降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，对所述混合液进行电解反应之后，进一步包括：
电解反应完成后得到产物，采用蒸馏水对所述产物进行至少三次洗涤；
对洗涤后的产物进行干燥。
5.如权利要求3所述的降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，所述预设条件包括：所述电解分离器的电极距离设置为3cm～5cm，通入所述电解分离器中的直流电压设置为3V～10V，所述电解反应的反应温度设置为30℃～80℃。
6.如权利要求1所述的降低环氧树脂总氯含量的方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂的总氯含量为1000～1800ppm。
7.一种超高纯环氧树脂，其特征在于，所述超高纯环氧树脂是利用权利要求1-6任意一项所述的降低环氧树脂总氯含量的方法制备得到。
8.一种超高纯环氧树脂的应用，其特征在于，所述应用包括权利要求7所述的超高纯环氧树脂在电子封装中的应用。
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