CN110903483A - 一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，涉及聚醚改性硅油生产技术领域，第一通过添加溶剂生产出高纯度聚醚改性硅油，第二取部分高纯度聚醚改性硅油作为原料添加到新的反应过程中去，第三将留下的部分成品继续作为原料添加到后续反应中，重复生产和检测工序，确认合格后留下部分成品作为原料继续使用，第四继续重复以上循环，直至检测反应物中副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，第五重复第二、第三、第四步。本发明通过相对简单的方式得到低副产物的聚醚改性硅油产品，提高了工艺的稳定性和纯度，且可以重复生产百次以上才需生产新的高纯度聚醚改性硅油，大大提高了溶剂的利用率、降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚改性硅油生产技术领域，具体是一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺。
背景技术
聚醚改性硅油目前多采用含氢硅油与聚醚在铂金催化剂的作用下经高温发生反应生成。但是由于含氢硅油和聚醚属于不相溶的两相，而含氢硅油在白金催化剂的作用下本身也可以发生反应并放出氢气，因此反应的初始阶段存在副反应的发生，不仅降低了最终产物的纯度更存在着安全隐患，更为严重的可能导致物料在反应过程中发生交联的现象。
目前为了解决这种问题，多采用加入溶剂使含氢硅油和聚醚能够实现均匀分散的目的，但是溶剂的回收和再利用也增加了工序和成本，如何确保反应的稳定性、生成物的纯度和降低成本，是目前需要解决的，因此，本领域技术人员提供了一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其制备工艺为以下步骤：
S1、将含氢硅油和不饱和聚醚按照2:8-6:4的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在80-100℃，反应时间为0.5-2h；
S2、在上述S1中搅拌反应完成后，继续在80-100℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理3-8h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至60-70℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
S3、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照2：8-6：4的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入5-15%的S2生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量2-10ppm的铂金催化剂，升温充分搅拌后，再降温至60-70℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
S4、上述S3反应完成后，检测反应产物中副产物的含量，合格的产品检测入库，留下部分成品作为原料，以备继续添加到新的反应过程中；
S5、将S4留下的部分成品继续作为原料添加到后续反应中，重复生产和检测工序，直至检测反应物中副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油；
S6、继续重复上述的S3、S4、S5步骤。
作为本发明进一步的方案：S1中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，其中铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的2-10ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的10-20%。
作为本发明再进一步的方案：S4中的副产反应物含量检测步骤为：
A1、称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤；
A2、然后将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出副反应产物含量。
作为本发明再进一步的方案：S4中直接使用含氢硅油和聚醚进行反应时的副产物含量在1.5%以上，使用溶剂反应完之后检测的副产物含量在0.05%以下，在本工艺生产后的成品中副产物的含量标准在0.15%以下则符合要求，含量超出规定范围，则不合格。
作为本发明再进一步的方案：S4中新的反应过程中是指继续制备稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油，重复S3的步骤。
作为本发明再进一步的方案：S3中的升温搅拌条件为：升温至80-110℃，搅拌0.5-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，在实际操作时，首先通过添加溶剂的工艺生产出纯度较高的聚醚改性硅油，然后在此生产的过程中添加一定量的高纯度聚醚改性硅油到反应体系中，由于聚醚改性硅油对含氢硅油和聚醚均有一定增溶的作用，能够有效地降低两相的界面张力，减少了副反应的发生，有利于提高产品的稳定性和纯度，且本发明能够通过相对简单的方式得到低副产物的聚醚改性硅油产品，提高了工艺的稳定性和纯度，降低了生产工序和成本，而且经验证，使用本发明中涉及的工艺可以重复生产百次以上才需生产新的高纯度聚醚改性硅油，大大提高了溶剂的利用率、降低了成本。
附图说明
图1为一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺的原理示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其制备工艺为以下步骤：
实施例1
第一步、将含氢硅油和不饱和聚醚按照2:8的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在80℃，反应时间为0.5h，搅拌反应完成后，继续在80℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理8h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至60℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
其中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的2ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的10%；
第二步、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照2：8的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入5%的上述生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量2ppm的铂金催化剂，升温至80℃，搅拌0.5h，再降温至60℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
第三步、对上述反应完成后，得到的成品聚醚改性硅油进行检测，通过称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤，将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出合格成品反应产物中副产物的含量；
第四步、再继续重复第二步和第三步的步骤，再次检测反应物中副产物的含量，直至副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油。
实施例2
第一步、将含氢硅油和不饱和聚醚按照3:6的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在85℃，反应时间为1h，搅拌反应完成后，继续在85℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理7h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至60℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
其中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的5ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的14%；
第二步、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照3:6的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入8%的上述生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量5ppm的铂金催化剂，升温至85℃，搅拌1.5h，再降温至60℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
第三步、对上述反应完成后，得到的成品聚醚改性硅油进行检测，通过称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤，将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出合格成品反应产物中副产物的含量；
第四步、再继续重复第二步和第三步的步骤，再次检测反应物中副产物的含量，直至副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油。
实施例3
第一步、将含氢硅油和不饱和聚醚按照4:5的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在90℃，反应时间为1h，搅拌反应完成后，继续在90℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理5h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至70℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
其中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的8ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的18%；
第二步、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照4:7的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入12%的上述生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量8ppm的铂金催化剂，升温至90℃，搅拌1h，再降温至70℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
第三步、对上述反应完成后，得到的成品聚醚改性硅油进行检测，通过称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤，将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出合格成品反应产物中副产物的含量；
第四步、再继续重复第二步和第三步的步骤，再次检测反应物中副产物的含量，直至副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油。
实施例4
第一步、将含氢硅油和不饱和聚醚按照6:4的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在100℃，反应时间为2h，搅拌反应完成后，继续在100℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理3h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至70℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
其中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的10ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的20%；
第二步、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照6:4的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入20%的上述生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量10ppm的铂金催化剂，升温至110℃，搅拌2h，再降温至70℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
第三步、对上述反应完成后，得到的成品聚醚改性硅油进行检测，通过称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤，将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出合格成品反应产物中副产物的含量；
第四步、再继续重复第二步和第三步的步骤，再次检测反应物中副产物的含量，直至副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油。
对比实施例1
选用现有聚醚改性硅油制备工艺。
实验步骤：
将上述实施例1-4所使用的工艺分别分为四组，每组重复反应10次，检测每个实施例三次重复后所得最终副产物含量的综合指标、纯度系数以及稳定性能；
对上述对比实施例1所得最终副产物含量的综合指标、纯度系数以及稳定性能进行检测；具体实验数据如下表所示：
| 副产物含量综合指标（%） | 成品聚醚改性硅油纯度系数（%） | 成品聚醚改性硅油稳定性能（%） | |
| 实施例1 | 0.09 | 98.8 | 99 |
| 实施例2 | 0.07 | 98.2 | 98.7 |
| 实施例3 | 0.1 | 99.6 | 99.5 |
| 实施例4 | 0.08 | 99.9 | 99.9 |
| 对比实施例1 | 0.15 | 95 | 95 |
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，其制备工艺为以下步骤：
S1、将含氢硅油和不饱和聚醚按照2:8-6:4的比例加入到搅拌罐内，再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂，通过搅拌使各原料之间充分反应，其反应温度在80-100℃，反应时间为0.5-2h；
S2、在上述S1中搅拌反应完成后，继续在80-100℃的温度下，利用蒸馏的方式蒸馏处理3-8h，直至将体系内的溶剂脱除干净，然后降温至60-70℃，即可得高纯度的聚醚改性硅油；
S3、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照2：8-6：4的比例添加到新的搅拌罐内，然后加入5-15%的S2生产出的高纯度聚醚改性硅油，搅拌均匀后，加入总重量2-10ppm的铂金催化剂，升温充分搅拌后，再降温至60-70℃，即可得到成品的聚醚改性硅油；
S4、上述S3反应完成后，检测反应产物中副产物的含量，合格的产品检测入库，留下部分成品作为原料，以备继续添加到新的反应过程中；
S5、将S4留下的部分成品继续作为原料添加到后续反应中，重复生产和检测工序，直至检测反应物中副产物的含量达到0.15%以上，停止重复利用产物，进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油；
S6、继续重复上述的S3、S4、S5步骤。
2.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，S1中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯，其中铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的2-10ppm，溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，S4中的副产反应物含量检测步骤为：
A1、称取一定数量的聚醚改性硅油，充分分散在溶剂中后过滤；
A2、然后将滤纸烘干，对比滤纸的增重，结合初始聚醚改性硅油的重量，得出副反应产物含量。
4.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，S4中直接使用含氢硅油和聚醚进行反应时的副产物含量在1.5%以上，使用溶剂反应完之后检测的副产物含量在0.05%以下，在本工艺生产后的成品中副产物的含量标准在0.15%以下则符合要求，含量超出规定范围，则不合格。
5.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，S4中新的反应过程中是指继续制备稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油，重复S3的步骤。
6.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺，其特征在于，S3中的升温搅拌条件为：升温至80-110℃，搅拌0.5-2h。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200324 |