CN114981481A - 金属材料、金属材料的制造方法、半导体处理装置的钝化方法、半导体器件的制造方法及已填充的容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开的金属材料具备金属基材和覆膜,所示覆膜设置于上述金属基材的表面且含有含氟钼化合物,上述含氟钼化合物由通式MoOxFy(x为0~2的数、y为2~5的数)表示。
Description
技术领域
本公开涉及在金属基材的表面设置有含有含氟钼化合物的覆膜的金属材料。进而,本公开涉及上述金属材料的制造方法、半导体处理装置的钝化方法、半导体器件的制造方法及已填充的容器的制造方法。
背景技术
MoF6为作为Mo的成膜材料及蚀刻材料在半导体器件的制造过程中使用的气体。非专利文献1、非专利文献2及专利文献1中公开了通过MoF6+3H2→Mo+6HF等反应能够生成金属Mo。
另一方面,专利文献2中公开了在半导体器件的制造过程中可以使用MoF6作为蚀刻材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭49-43573号公报
专利文献2:日本特表2019-502253号公报
非专利文献
非专利文献1:J.Electrochem.Soc.,134,8,2061(1987)
非专利文献2:J.Electrochem.Soc.,135,7,1832(1988)
发明内容
发明要解决的问题
但是,使用MoF6作为Mo的成膜材料时,有时得到的Mo膜的电导率不充分。推测这是因为:MoF6的气体中包含的微粒被吸入至Mo膜,由此Mo膜的结晶性降低,电导率恶化。另外,若使用包含有微粒的MoF6作为蚀刻材料,则担心产生附着有微粒的部分的蚀刻速度降低等不良情况、半导体器件产生不良品。
为了解决上述的问题,本公开的目的在于,供给适合在半导体器件的制造过程使用的MoF6。
用于解决问题的方案
本发明人等进行了深入研究的结果发现,MoF6与保存容器、配管、腔室等的金属反应,由此MoF6的纯度降低并且生成低价的MoFx(x为3、4或5)、以及MoFx的熔点高,因此在气体中形成有微粒。该MoFx的微粒若在成膜中被吸入,则会引起成膜不良,另外,若附着于半导体晶圆的表面,则会引起半导体器件的不良。
因此,发现了下述方法:对构成金属材料的金属基材的表面事先使用MoF6进行前处理,形成MoOxFy(氟化钼或氟氧化钼)的覆膜,由此抑制MoF6与金属的反应,防止微粒的产生、进而防止MoF6的纯度的降低。
本公开的金属材料具备金属基材和覆膜,所述覆膜设置于上述金属基材的表面且含有含氟钼化合物,上述含氟钼化合物由通式MoOxFy(x为0~2的数、y为2~5的数)表示。
本公开的金属材料中,上述金属基材优选由选自由不锈钢、锰钢、铝、铝合金、镍及镍合金组成的组中的任一种以上构成。
本公开的金属材料中,上述覆膜的厚度优选为1nm以上且20μm以下。
本公开的金属材料中,优选上述金属基材为配管、保存容器或腔室,上述覆膜设置于上述金属基材的内表面。
本公开的金属材料的制造方法中,使金属基材的表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述金属基材的表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
本公开的金属材料的制造方法中,优选上述气体中的MoF6的浓度为5体积%以上且100体积%以下。
本公开的半导体处理装置的钝化方法是具备由金属材料构成的腔室和与上述腔室连接的配管的半导体处理装置的钝化方法,其中,使上述腔室及上述配管的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述腔室的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,优选上述配管由金属材料构成,在上述配管的内表面也形成上述覆膜。
本公开的半导体器件的制造方法具备:进行上述半导体处理装置的钝化方法的工序;和、使包含MoF6的气体在上述半导体处理装置中流通的工序。
本公开的已填充的容器的制造方法具备:使由金属材料构成的保存容器的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述保存容器的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜的工序;和对上述保存容器填充包含MoF6的气体的工序。
发明的效果
根据本公开,能够供给适合在半导体器件的制造过程中使用的MoF6。
附图说明
图1为示意性地示出实施例及比较例中使用的半导体处理装置的一例的概略图。
具体实施方式
以下,对本公开进行说明。但是,本公开不限定于以下的构成,可以在不变更本公开的要旨的范围内适宜变更而应用。
[金属材料]
本公开的金属材料具备金属基材和覆膜,所述覆膜设置于上述金属基材的表面且含有含氟钼化合物。
本公开的金属材料中,通过将含有含氟钼化合物的覆膜设置于金属基材的表面,从而可抑制MoF6与金属的反应。其结果,能够防止微粒的产生,进而防止MoF6的纯度的降低。
金属基材例如为配管、保存容器、腔室等。该情况下,含有含氟钼化合物的覆膜设置于金属基材的内表面。
作为构成金属基材的材料,例如可举出不锈钢、锰钢、铝、铝合金、镍、镍合金等金属。金属基材优选由不锈钢或锰钢构成。
作为不锈钢,例如,可以使用马氏体系不锈钢、铁氧体系不锈钢、奥氏体系不锈钢、其他系的不锈钢,特别优选SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L。
作为锰钢,例如可以使用JIS G 4053:2016中规定的SMn420、SMn433、SMn438、SMn443、或JIS G 3429:2013中规定的STH11、STH12等。
作为铝合金,例如可以使用铜、锰、硅、镁、锌、镍等与铝的合金。
作为镍合金,例如可以使用哈斯特洛伊合金(Hastelloy)、因科镍合金(Inconel)等。
设置覆膜前的金属基材的表面根据需要可以实施镜面处理。
覆膜中包含的含氟钼化合物由通式MoOxFy(x为0~2的数、y为2~5的数)表示。上述含氟钼化合物在x为0的情况下为氟化钼、在x为0以外的情况下为氧氟化钼。
含氟钼化合物的组成可以通过X射线光电子分光分析(XPS)来确认。例如,对试样照射MgKα射线(1253.6eV)或AlKα射线(1486.6eV)等软X射线,测量由试样表面放出的光电子的动能,由此能够得到关于构成试样表面的元素的种类、存在量、化学结合状态的知识见解。
覆膜的厚度优选为1nm以上、更优选为5nm以上。另一方面,覆膜的厚度优选为20μm以下、更优选为5μm以下、进一步优选为1μm以下。
覆膜的厚度可以通过组合了XPS和基于氩离子束的蚀刻的深度分析来进行。
含有含氟钼化合物的覆膜例如如后述的[金属材料的制造方法]中所说明,通过使金属基材的表面暴露于包含MoF6的气体来形成。
[金属材料的制造方法]
本公开的金属材料的制造方法中,使金属基材的表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述金属基材的表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
本公开的金属材料的制造方法中,通过在金属基材的表面形成含有含氟钼化合物的覆膜,可抑制MoF6与金属的反应。其结果,能够防止微粒的产生,进而防止MoF6的纯度的降低。
首先,作为金属基材,例如准备配管、保存容器、腔室等。该情况下,在金属基材的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
作为构成金属基材的材料,可以使用[金属材料]中说明的金属。金属基材优选由不锈钢构成。
本公开的金属材料的制造方法中,根据需要,可以通过电解研磨等对金属基材的表面进行镜面处理。对于半导体制造装置中使用的配管等的金属基材,理想的是对其表面进行镜面处理。通过对金属基材的表面进行镜面处理,能够消除表面的凹凸,能够均匀地形成含有含氟钼化合物的覆膜。另外,通过消除凹凸,能够减小金属基材的表面积,因此能够减少为了形成覆膜所需的MoF6的量。需要说明的是,不需要金属基材的表面的镜面处理的情况下,也可以不进行该工序。
接着,使金属基材的表面充分干燥后,使金属基材的表面暴露于包含MoF6的气体。由此,在金属基材的表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
关于含有含氟钼化合物的覆膜,在[金属材料]中进行了说明,因此省略。
通过提高暴露于包含MoF6的气体时的温度,能够迅速形成含有含氟钼化合物的覆膜。但是,若温度过高,则金属基材会腐蚀,从而有产生微粒的担心。因此,暴露于包含MoF6的气体时的温度优选为300℃以下、更优选为200℃以下、进一步优选为150℃以下。另一方面,暴露于包含MoF6的气体时的温度例如为0℃以上、优选为20℃以上、进一步优选为40℃以上。
金属基材的表面所暴露的气体可以为包含100体积%的MoF6的气体,也可以为将MoF6用氮气、氩气等非活性气体等稀释而得的气体。
金属基材的表面所暴露的气体中的MoF6的浓度没有特别限定,MoF6的浓度越高,越能够迅速地形成含有含氟钼化合物的覆膜。另外,MoF6的浓度越高,越能够稳定且牢固地形成含有含氟钼化合物的覆膜。因此,上述气体中的MoF6的浓度优选为100体积%。
另一方面,若MoF6的浓度过低,则形成含有含氟钼化合物的覆膜的速度变慢,直到形成覆膜为止的时间变长,因此难以有效地形成覆膜。因此,上述气体中的MoF6的浓度优选为5体积%以上。
暴露于包含MoF6的气体时的压力没有特别限定,例如,可以在10kPa以上、1MPa以下的范围适宜设定。需要说明的是,也可以为大气压。
暴露于包含MoF6的气体时间没有特别限定,例如,可以在1分钟以上且72小时以下的范围内适宜设定。
作为使金属基材的表面暴露于MoF6的方法,例如在金属基材为配管、保存容器或腔室的情况下,可举出向其中封入包含MoF6的气体的方法。通过封入包含MoF6的气体,能够有效地形成含有含氟钼化合物的覆膜。另外,从不需要过量的MoF6的方面来看也是优选的。
另一方面,无法封入包含MoF6的气体的情况下,通过使包含MoF6的气体在金属基材的表面流通,能够使金属基材的表面暴露于MoF6。该情况下,优选预先将包含MoF6的气体加热至规定的温度。
[半导体处理装置的钝化方法]
本公开的半导体处理装置的钝化方法为具备由金属材料构成的腔室和与上述腔室连接的配管的半导体处理装置的钝化方法,其中,使上述腔室及上述配管的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述腔室的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,优选上述配管由金属材料构成,在上述配管的内表面也形成上述覆膜。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,通过在腔室的内表面或配管的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜,可抑制MoF6与金属的反应。其结果,能够防止半导体处理装置中的微粒的产生,进而防止MoF6的纯度的降低。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,腔室优选由[金属材料]中说明的金属构成。腔室优选由不锈钢构成。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,配管由金属材料构成的情况下,配管优选由[金属材料]中说明的金属构成。该情况下,构成腔室的金属与构成配管的金属可以相同,也可以不同。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,配管可以由树脂材料构成。作为构成配管的树脂材料,例如,可举出PFA(全氟烷氧基烷烃)、PCTFE(聚氯三氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)等氟树脂。
本公开的半导体处理装置的钝化方法中,暴露于包含MoF6的气体的优选的条件与[金属材料的制造方法]相同。
[半导体器件的制造方法]
本公开的半导体器件的制造方法具备:进行上述半导体处理装置的钝化方法的工序、和使MoF6包含的气体在上述半导体处理装置中流通的工序。
在半导体处理装置中流通的气体可以为包含100%体积的MoF6的气体,也可以为对MoF6用氮气、氩气等非活性气体等进行稀释而得的气体。在半导体处理装置中流通的气体可以与腔室的内表面所暴露的气体相同,也可以不同。
通过使包含MoF6的气体在半导体处理装置中流通,例如能够在基板上形成Mo膜。或者,通过使包含MoF6的气体在半导体处理装置中流通,例如能够从形成有氧化膜等层的基板将层的至少一部分蚀刻。通过进行这些处理,能够制造半导体器件。
[已填充的容器的制造方法]
本公开的已填充的容器的制造方法具备:使由金属材料构成的保存容器的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在上述保存容器的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜的工序;和对上述保存容器填充包含MoF6的气体的工序。
本公开的已填充的容器的制造方法中,通过在保存容器的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜,可抑制MoF6与金属的反应。其结果,能够抑制保存容器中的微粒的产生,进而抑制MoF6的纯度的降低。
本公开的已填充的容器的制造方法中,保存容器优选由[金属材料]中说明的金属构成。保存容器优选由不锈钢构成。
本公开的已填充的容器的制造方法中,暴露于包含MoF6的气体优选的条件与[金属材料的制造方法]相同。
填充至保存容器的气体可以为包含100体积%的MoF6的气体,可以为将MoF6用氮气、氩气等非活性气体等稀释而得的气体。填充至保存容器的气体可以与保存容器的内表面所暴露的气体相同,也可以不同。
实施例
以下,示出更具体地公开本公开的实施例。需要说明的是,本公开不仅限定于这些实施例。
图1为示意性地示出实施例及比较例中使用的半导体处理装置的一例的概略图。
图1所示的半导体处理装置1具备腔室10和与腔室10连接的配管20。腔室10具备用于载置热氧化SiO2晶圆11的平台12。
填充有MoF6气体的保存容器30与配管20连接。通过打开阀V1及V2,能将MoF6气体供给至腔室10。
在阀V1及V2之间连接有来自非活性气体供给器40的配管21。通过打开阀V2及V3,能够将非活性气体供给至腔室10。
在腔室10配设用于排出气体的机构。图1中,通过真空设备50,经由配管22从腔室10将气体排出。在配管22配设有阀V4,能够调整压力。另外,在腔室10内设置有压力计PI。
[实施例1]
实施例1中,使用由树脂(PFA)构成的腔室10及配管20~22,使用由不锈钢(SUS304)构成的保存容器30。对保存容器30在以下的条件下进行前处理。
<保存容器的前处理>
1.将保存容器30加热至40℃,使用非活性气体(N2/He)对容器内进行置换后,对保存容器30进行抽真空。
2.向保存容器30内导入50kPa的100体积%MoF6气体,保持24小时。
3.对保存容器30内的MoF6气体机械能真空排气。
对在与上述相同的条件下进行了表面处理的试验片(将SUS304切断为20mm×20mm的金属片)进行XPS分析,结果在表面检测到钼和氟,确认在试验的表面形成了含有含氟钼化合物的覆膜。另外,使用氩离子束进行了蚀刻,进行XPS的深度分析,结果覆膜的厚度为约85nm。
<MoF6流通试验>
向进行了前处理的保存容器30中填充100体积%MoF6气体。其后,在以下的条件下进行MoF6流通试验。
1.将热氧化SiO2晶圆11设置于腔室10内的平台12。平台12的温度设为100℃。
2.打开阀V1、V2及V4,利用真空设备50对腔室10内进行抽真空。
3.以100sccm使MoF6气体自保存容器30流通。此时,调整阀V4的开度以使腔室10内的压力计PI所显示的压力成为10kPa。
4.使MoF6气体流通10分钟后,使用非活性气体对腔室10内进行置换。
5.取出腔室10内的热氧化SiO2晶圆11。
<评价>
使用扫描型电子显微镜(SEM),对MoF6流通试验后的热氧化SiO2晶圆11的表面进行观察,数出附着于晶圆的表面的微粒(直径100nm以上)的个数。
[比较例1]
对未进行前处理的保存容器30填充100体积%MoF6气体,除此以外与实施例1同样地进行MoF6流通试验,数出附着于晶圆的表面的微粒的个数。
[实施例2]
实施例2中,使用由不锈钢(SUS304)构成的腔室10、配管20~22及保存容器30。对保存容器30在与实施例1相同的条件下进行前处理。进而,对腔室10及配管20在以下的条件下进行前处理。
<腔室及配管的前处理>
1.将腔室10及配管20加热至150℃,使用非活性气体(N2/He)对腔室10及配管20内进行置换后,进行抽真空。
2.在腔室10及配管20内导入50kPa的MoF6气体,保持24小时。
3.对腔室10及配管20内的MoF6气体进行真空排气。
对在与上述相同的条件下进行了表面处理的试验片(将SUS304切断为20mm×20mm的金属片)进行XPS分析,结果在表面检测到钼和氟,确认了试样的表面形成有含有含氟钼化合物的覆膜。另外,进行使用氩离子束的蚀刻,进行XPS的深度分析,结果,覆膜的厚度为约10nm。
<评价>
向进行了前处理的保存容器30中填充100体积%MoF6气体。其后,使用进行了前处理的腔室10及配管20,在与实施例1同样的条件下进行MoF6流通试验,对附着于晶圆的表面的微粒的个数进行计数。
[比较例2]
不对腔室10及配管20进行前处理,除此以外,与实施例2同样地进行MoF6流通试验,对附着于晶圆表面的微粒的个数进行计数。
[比较例3]
对腔室10及配管20进行前处理时加热至400℃,除此以外,与实施例2同样地进行MoF6流通试验,对附着于晶圆表面的微粒的个数进行计数。
表1中示出前处理的条件及评价结果。
[表1]
通过实施例1及比较例1,对由不锈钢构成的保存容器30使用MoF6进行前处理,由此可抑制微粒的产生。
根据实施例2及比较例2,对由不锈钢构成的腔室10及配管20也使用MoF6进行前处理,由此可抑制微粒的产生。
比较例3中,通过400℃下的利用MoF6的前处理,不锈钢腐蚀,产生了微粒。
本申请将2020年1月6日申请的日本专利申请2020-000352号作为基础,基于巴黎公约或移交的国家的法规主张优先权。该申请的内容其全部被并入本申请中作为参照。
附图标记说明
1 半导体处理装置
10 腔室
11 热氧化SiO2晶圆
12 平台
20、21、22 配管
30 保存容器
40 非活性气体供给器
50 真空设备
PI 压力计
V1、V2、V3、V4 阀
Claims (10)
1.一种金属材料,其具备:
金属基材;和
覆膜,所述覆膜设置于所述金属基材的表面且含有含氟钼化合物,
所述含氟钼化合物由通式MoOxFy表示,x为0~2的数,y为2~5的数。
2.根据权利要求1所述的金属材料,其中,所述金属基材由选自由不锈钢、锰钢、铝、铝合金、镍及镍合金组成的组中的任一种以上构成。
3.根据权利要求1或2所述的金属材料,其中,所述覆膜的厚度为1nm以上且20μm以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的金属材料,其中,所述金属基材为配管、保存容器或腔室,
所述覆膜设置于所述金属基材的内表面。
5.一种金属材料的制造方法,其中,使金属基材的表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在所述金属基材的表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
6.根据权利要求5所述的金属材料的制造方法,其中,所述气体中的MoF6的浓度为5体积%以上且100体积%以下。
7.一种半导体处理装置的钝化方法,其是具备由金属材料构成的腔室和与所述腔室连接的配管的半导体处理装置的钝化方法,
所述钝化方法中,使所述腔室及所述配管的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在所述腔室的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜。
8.根据权利要求7所述的半导体处理装置的钝化方法,其中,所述配管由金属材料构成,
在所述配管的内表面也形成所述覆膜。
9.一种半导体器件的制造方法,其具备:
进行权利要求7或8所述的半导体处理装置的钝化方法的工序;和
使包含MoF6的气体在所述半导体处理装置中流通的工序。
10.一种已填充的容器的制造方法,其具备:
使由金属材料构成的保存容器的内表面在300℃以下的温度下、暴露于包含MoF6的气体中,由此在所述保存容器的内表面形成含有含氟钼化合物的覆膜的工序;和
对所述保存容器填充包含MoF6的气体的工序。
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