JP2004051999A - 金属酸化フッ化皮膜が形成された金属材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属材料を、その金属材料のフッ化物を揮散させながら酸化ガス、フッ化ガスの共存雰囲気下で加熱処理して、上記皮膜を形成せしめること
【選択図】なし
Description
【産業上の利用分野】
本発明は、少なくともその一表面に金属酸化物と金属フッ化物との混合物、金属酸フッ化物、又は該金属酸フッ化物と前記混合物とから成る皮膜(以下これ等を総称して金属酸化フッ化皮膜という)が形成された金属材料に関し、その目的とする所は半導体材料やコンデンサ材料に使用する高耐食性と高絶縁性を備えた金属材料を提供せんとするにある。
【0002】
【従来の技術】
金属表面に酸化膜を形成する手段は、酸素または水蒸気を含む雰囲気中で加熱する手段や化学気相堆積法(CVD法)、陽極酸化法等が挙げられる。
【0003】
また、金属表面にフッ化膜を形成する手段は、特開平2−263972公報に記載されているフッ素系ガス雰囲気中で加熱する手段やフッ素ガス雰囲気中でスパッタリングを行う手段等が挙げられる。
【0004】
酸化膜、フッ化膜はそれぞれ特徴があり、その用途に合わせて使い分けられている。酸化膜では、半導体製造に使用されるガス供給ラインの接ガス表面に用いることにより、腐食を低減し、半導体製造の歩留まり向上に寄与している。またその他コンデンサの絶縁膜としても用いられている。
一方フッ化膜については、フッ素系ガスを使用する部材表面に用いて、腐食を低減している。
【0005】
而して、酸化膜、フッ化膜の両皮膜の特性を備えた皮膜を形成しようとする場合、酸化フッ化皮膜が考えられる。酸化フッ化皮膜の簡便な形成方法は、ガス共存下での加熱処理であるが、共存していてもフッ素は金属との反応性が勝るため、酸化された金属は直ちにフッ化され、最終的にはフッ化皮膜しか形成されない。
【0006】
【本発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術の上記問題点を解消するために成されたものである。フッ化物と酸化物との混合層をその表面に形成された金属材料は現在全く得られていないため、金属表面の少なくとも一部に金属酸化フッ化皮膜を形成すること、惹いては高耐食性と高絶縁性を併せ持つ金属酸化フッ化皮膜を形成することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の手段は金属材料の少なくとも一表面に、酸化物及びフッ化物の混合層、または酸フッ化物層、あるいはこの酸フッ化物と前記混合物との皮膜を形成することにより解決される。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明に係る金属材料は、その少なくとも一表面に
(イ)その金属材料の酸化物及びフッ化物の混合物から成る層、
(ロ)その酸フッ化物から成る層、
(ハ)上記(イ)及び(ロ)の両者から成る層、
の少なくとも1層が形成されて成るものである。
なお本発明では以下これ等(イ)〜(ハ)を総称して単に金属酸化フッ化物層ということがある。
【0009】
そしてこれ等酸化フッ化物層はいずれも極めて優れた耐食性と耐絶縁性を有し(金属酸化物と金属フッ化物が共存しているため)、半導体やコンデンサー関係の材料として極めて好適なものである。
【0010】
先ず本発明に於いては、前記酸化フッ化物層は、金属材料の全面ばかりでなく、その一部に形成されても良い。即ち全面すべてに形成される場合ばかりでなく、金属材料そのものの表面がそのまま残存していても良い。要は使用しようとする部位に、この酸化フッ化物層を形成すれば良い。この酸化フッ化物層は金属材料の一ヶ所に集中して形成されていても良く、また適宜に散らばって形成されていても良い。
【0011】
たとえは金属材料が板状体の場合を例にとって説明すると、その表面全面に形成されることが最も多いが、何等これに限定されるものではなく、裏面と表面、裏面だけ或いはこれ等表面や裏面の一部に形成されていても良い。
【0012】
本発明の金属酸化フッ化皮膜について更に若干詳しく説明すると以下の通りである。
【0013】
前記(イ)の酸化物とフッ化物との混合物の場合の該皮膜中の酸素原子とフッ素原子の割合が1:0.3〜1:0.7である。
【0014】
前記(ロ)の酸フッ化物とは金属が、酸フッ化されたものであり、これが一つの単体化合物と見做しうるものであって(混合物ではない)、その代表的な構造式はNbO2Fで表わされる。
【0015】
前記(ハ)は上記(イ)及び(ロ)が共存している場合である。
【0016】
本発明に於いて形成される酸化フッ化皮膜の厚みは0.01〜100μm、好ましくは0.2〜100μm程度である。この際0.01μmに達しない場合は耐食性、絶縁性が不充分となり、また逆に100μmをこえると皮膜がもろくなる恐れがある。
【0017】
本発明の金属材料としては、特に限定されるものではなく、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、鉛、スカンジウム、チタニウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、イットリウム、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、銀、カドミウムなどが例示される。
【0018】
その中でも、該金属材料のフッ化物の融点が500℃以下であるものが好適であり、200℃以下であることがより好適であり、150℃以下であることが特に好適である。このためニオブ、タンタル、モリブデン、ビスマスなどが好適に例示される。
【0019】
本発明に於いてはこれ等各種金属が使用されるが、またこれ等の合金も使用出来、特に前記融点範囲の合金が好ましい。
【0020】
本発明に於いては、この酸化フッ化物層は極めて優れた耐食性と耐絶縁性を有するので、これ等の特性が要求される分野で極めて有効に使用される。たとえば半導体やコンデンサー関連の分野を例示出来る。
【0021】
【作用】
この本発明の酸化フッ化物層を金属材料表面に形成する手段自体は何等限定されないが、たとえばその代表的な方法を例示すれば以下の通りである。
本発明に於いては、金属材料の少なくとも一表面を酸化ガスとフッ化ガスとで反応させることにより、前記酸化フッ化皮膜を製造するが、該反応は酸化ガス及びフッ化ガスの気流下で行なっても良いし、チャンバー内に封入した雰囲気下で行なっても良い。原料コストや環境への負荷を考慮する場合、チャンバー内に酸化ガス及びフッ化ガスを封入した雰囲気下で反応を行うことが好適に選択されるが、より高純度の金属酸化フッ化膜を製造したい場合には、酸化ガス及びフッ化ガスの気流下で反応を実施することが特に好ましい。
【0022】
本発明に於いて使用する酸化ガスについては、その純度は、特に限定されるものではなく、99%以上であることが好ましく、99.9%以上であることがより好ましく、99.99%以上であることがさらに好ましく、99.999%以上であることが特に好ましい。不純物が1%を超える場合には、金属の酸化やフッ化処理の制御が困難となる傾向があり、金属表面に斑が生じたりする可能性がある。例えば半導体材料やコンデンサ材料のような高い信頼性が要求される用途への適用には好適とは云い難くなる。
【0023】
不純物の中でも特に、水は上記問題点を引き起こしやすいので、その存在濃度は、1000ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、50ppm以下であることがさらに好ましく、10ppm以下であることが特に好ましい。
【0024】
本発明に於いて使用するフッ化ガスについては、その純度は、特に限定されるものではなく、99%以上であることが好ましく、99.9%以上であることがより好ましく、99.99%以上であることがさらに好ましく、99.999%以上であることが特に好ましい。不純物が1%を超える場合には、金属の酸化やフッ化処理の制御が困難となり、金属表面に斑が生じたりする可能性があり、例えば半導体材料やコンデンサ材料のような高い信頼性が要求される用途への適用には好適とは云い難くなる。
【0025】
不純物の中でも特に、フッ化水素は上記問題点を引き起こしやすいので、その存在濃度は、1000ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、50ppm以下であることがさらに好ましく、10ppm以下であることが特に好ましい。
【0026】
本発明に於いては、酸化ガス及びフッ化ガスを不活性ガスで希釈して使用することが出来る。具体的には窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンなどのガスが例示される。不活性ガスの純度は、酸化ガス及びフッ化ガスの純度に準拠すれば良く、特に限定されるものではないが、99%以上であることが好ましく、99.9%以上であることがより好ましく、99.99%以上であることがさらに好ましく、99.999%以上であることが特に好ましい。不純物が1%を超える場合には、金属の酸化やフッ化膜の制御が困難となり、表面に斑が生じたりする可能性があり、例えば得られる酸化物とフッ化物等の混合膜の純度が低くなり、高い信頼性が要求される用途への適用は困難である。
【0027】
不純物の中でも特に、水は上記問題点を引き起こしやすいので、その存在濃度は、1000ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、10ppm以下であることがさらに好ましく、1ppm以下であることが特に好ましい。
【0028】
本発明に於いては金属材料とフッ化ガスとの反応により生成する金属フッ化物の融点以上の温度雰囲気において、金属基材を酸化及びフッ化することが必要である。融点より低い温度で処理した場合には、酸化反応が阻害される結果、金属表面には金属フッ化物のみが形成される。
【0029】
なお本発明に於いてはすべてのべた通り金属材料は、各種のものが使用出来るが、特に該金属材料のフッ化物の融点が低い場合、例えば砒素(五フッ化砒素;融点=−80℃)や、アンチモン(五フッ化アンチモン;融点=8℃)、モリブデン(六フッ化モリブデン;融点=17.5℃)、タングステン(六フッ化タングステン;融点=2.3℃)等においては、その製造に際しては反応温度が対応するフッ化物の融点より上がり過ぎないよう注意することが好ましい。
【0030】
本発明に於いてはその反応温度は、上記フッ化物の融点以上であるが、好ましくは該融点から20〜350℃高い温度である。特に好ましくは20〜150℃高い温度である。また反応時間は通常0.5〜5時間、好ましくは0.5〜3時間である。
【0031】
かくして得られる本発明の金属酸化フッ化皮膜には、その厚みは一般的に0.01〜100μmの範囲内である。皮膜の厚みを調整する必要がある場合、反応温度、フッ化ガス及び酸化ガス濃度、反応時間を制御することで所望の厚みの皮膜を得ることが出来る。
【0032】
本発明に於いて使用される反応容器は、PFA、PTFEなどのフッ素樹脂皮膜、又はフッ化不動態処理された金属フッ化皮膜など、フッ素ガス存在下で不純物を排出しない材料で被覆されているか、または全体が製造されていることが、得られる皮膜への不純物の混入を防止出来、表面斑の発生を防止する観点において望ましい。
【0033】
【実施例】
以下に本発明を具体的に例示する。なお、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。
【0034】
なお実施例及び比較例での評価は、以下の(A)〜(C)の方法により行った。
【0035】
(A)膜組成;X線光電子分光法により金属、フッ素、酸素含量をそれぞれ評価。
【0036】
(B)膜厚;X線光電子分光法により皮膜の厚みを評価した(シリコンの熱酸化膜換算)。
【0037】
(C)耐食性;5%塩酸水溶液に室温で24時間浸漬した後、顕微鏡および目視により表面状態の変化の有無を評価。表面の変化なき場合は耐食性良好、変化が認められた場合は耐食性不足と判断した。
【0038】
【実施例1】
PTFEで内面100μmを被覆したチャンバー内に、厚み1mmのニオブ板(5cm×1cm)を入れ、チャンバーを充分に減圧にした後、純度99.99%以上の窒素でパージを行った。もう一度、チャンバー内を充分に減圧にした後、純度99.99%以上のフッ素1%、純度99.99%以上の酸素10%、純度99.99%以上の窒素89%の混合ガスをチャンバーに流し、常圧に戻ったところで混合ガスの供給を止め、200℃で1時間放置した。その後、窒素パージしながら室温にまで温度を戻し、厚み10μmのニオブ酸化フッ化膜を得た。得られた皮膜の組成はNb=32%、F=16%、O=52%であり、耐食性良好であった。
【0039】
【実施例2〜5】
それぞれ、フッ素濃度1%を5%に変更した以外は実施例1と同様[実施例2]、ニオブの変わりにタンタルを使用した以外は実施例1と同様[実施例3]、常圧に戻った後も混合ガスを常圧に保持しながら流した以外は実施例1と同様[実施例4]、純度99.99%以上の窒素のかわりに純度99.99%以上のアルゴンを用いた以外は実施例1と同様[実施例5]に処理してそれぞれ金属酸化フッ化膜を製造した。その結果、実施例2では膜厚15μmで組成がNb=32%、F=16%、O=52%である金属酸化フッ化膜が、実施例3では膜厚1μmで組成がTa=32%、F=16%、O=52%である金属酸化フッ化膜が、実施例4では膜厚10μmで組成がNb=32%、F=16%、O=52%である金属酸化フッ化膜が、実施例5では膜厚10μmで組成がNb=32%、F=16%、O=52%である金属酸化フッ化膜が、それぞれ得られた。また、実施例2〜5で得られた金属酸化フッ化膜はいずれも耐食性良好であった。
【0040】
【比較例1】
ステンレス(SUS316L)を実施例1と同様に処理したところ、膜厚0.1μmの皮膜が得られた。しかし、この皮膜を評価したところ、酸素は検出されず、皮膜はフッ化金属であることがわかった。
【0041】
【比較例2】
酸化フッ化処理していないステンレス(SUS316L)では耐食性は不足していた。
【0042】
【実施例6】
純度99.99%以上の窒素のかわりに、純度99%で水分含有量が5000ppmの窒素を用いた以外は実施例1と同様にして金属酸化フッ化皮膜を製造した。得られた金属酸化フッ化皮膜は、膜厚10μmで組成がNb=32%、F=16%、O=52%であり、表面に若干の色斑が発生していた。しかしながら、耐食性は良好であった。
【0043】
【実施例7】
200℃のかわりに400℃に変更した以外は実施例1と同様にして金属酸化フッ化膜を製造した。反応後、反応に用いたチャンバーを被覆するPTFE等が高温のため変形していることを確認した。得られた金属酸化フッ化皮膜は、膜厚100μmで組成がNb=32%、F=16%、O=52%であった。しかしながら、耐食性は良好であった。
【0044】
以上の結果から、本発明に従う実施例1〜7は金属表面上に金属酸化フッ化膜が形成されていることが確認された。また、その中でも本発明の好適な条件を満たしている実施例1〜5は特に良好に金属酸化フッ化膜を製造することが可能であることが確認された。
【0045】
【本発明の効果】
本発明は、初めて金属材料表面に金属酸化フッ化皮膜、更に詳しくは酸化物及びフッ化物層の混合皮膜、酸フッ化物から成る皮膜或いはこれ等の混合皮膜が形成されたものであり、しかもその耐食性及び耐絶縁性は極めて優れており、その産業上の効果は極めて大きい。
Claims (5)
- 金属酸化物及び金属フッ化物の混合物、金属酸フッ化物、又はこの金属酸フッ化物と該混合物から成る皮膜が、少なくともその一表面に形成された金属材料
- 前記皮膜中の全原子数に対する酸素原子とフッ素原子の割合がそれぞれ20〜60%と10〜30%である請求項1に記載の金属材料
- 前記皮膜中の酸素原子とフッ素原子の割合が1:0.3〜1:0.7である請求項1又は2に記載の金属材料
- 形成された皮膜の厚みが0.01〜100μmである請求項1〜3のいずれかに記載の金属材料
- 金属材料として、フッ化されて生成する金属フッ化物の融点が500℃以下である金属材料を使用した請求項1〜4のいずれかに記載の金属材料
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CN114981481A (zh) * | 2020-01-06 | 2022-08-30 | 中央硝子株式会社 | 金属材料、金属材料的制造方法、半导体处理装置的钝化方法、半导体器件的制造方法及已填充的容器的制造方法 |
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