TW202130833A - 金屬材料、金屬材料之製造方法、半導體處理裝置之鈍化方法、半導體元件之製造方法、及已填充容器之製造方法 - Google Patents

金屬材料、金屬材料之製造方法、半導體處理裝置之鈍化方法、半導體元件之製造方法、及已填充容器之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之金屬材料具備金屬基材、及設置於上述金屬基材之表面且含有含氟鉬化合物之皮膜，上述含氟鉬化合物由通式MoOx Fy (x為0～2之數，y為2～5之數)表示。

Description

金屬材料、金屬材料之製造方法、半導體處理裝置之鈍化方法、半導體元件之製造方法、及已填充容器之製造方法
本發明係關於一種於金屬基材之表面設置有含有含氟鉬化合物之皮膜之金屬材料。進而，本發明係關於上述金屬材料之製造方法、半導體處理裝置之鈍化方法、半導體元件之製造方法、及已填充容器之製造方法。
MoF6 係作為Mo之成膜材料及蝕刻材料於半導體元件之製造過程中使用之氣體。非專利文獻1、非專利文獻2及專利文獻1中揭示出，藉由MoF6 ＋3H2 →Mo＋6HF等反應，可生成金屬Mo。
另一方面，專利文獻2中揭示出，可於半導體元件之製造過程中使用MoF6 作為蝕刻材料。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開昭49-43573號公報 專利文獻2：日本專利特表2019-502253號公報 非專利文獻
非專利文獻1：J. Electrochem. Soc., 134, 8, 2061(1987) 非專利文獻2：J. Electrochem. Soc., 135, 7, 1832(1988)
[發明所欲解決之問題]
然而，當使用MoF6 作為Mo之成膜材料時，有時所獲得之Mo膜之導電性不足。推測其原因在於，由於MoF6 氣體中所包含之微粒被引入Mo膜中而導致Mo膜之結晶性降低，導電性變差。又，若使用包含微粒之MoF6 作為蝕刻材料，則擔心會產生附著有微粒之部分之蝕刻速度降低等異常情況，半導體元件產生不良品。
為了解決上述問題，本發明之目的在於供給適合於半導體元件之製造過程中使用之MoF6 。 [解決問題之技術手段]
本發明人等進行了銳意研究，結果發現，因MoF6 會與保存容器、配管、腔室等金屬發生反應，導致MoF6 之純度降低，並且生成低價MoFx (x為3、4或5)，以及MoFx 之熔點較高，因此會於氣體中形成微粒。該MoFx 之微粒一旦引入成膜中便會引起成膜不良，又，一旦附著於半導體晶圓之表面便會引起半導體元件之不良。
對此，本發明人等發現了一種方法，預先使用MoF6 對構成金屬材料之金屬基材之表面進行預處理，形成MoOx Fy (氟化鉬或氧氟化鉬)之皮膜，藉此抑制MoF6 與金屬反應，防止微粒產生，進而防止MoF6 之純度降低。
本發明之金屬材料具備金屬基材、及設置於上述金屬基材之表面且含有含氟鉬化合物之皮膜，上述含氟鉬化合物由通式MoOx Fy (x為0～2之數，y為2～5之數)表示。
本發明之金屬材料中，較佳為上述金屬基材包含選自由不鏽鋼、錳鋼、鋁、鋁合金、鎳及鎳合金所組成之群中之任意一種以上。
本發明之金屬材料中，較佳為上述皮膜之厚度為1 nm以上20 μm以下。
本發明之金屬材料中，較佳為上述金屬基材為配管、保存容器或腔室，上述皮膜設置於上述金屬基材之內表面。
本發明之金屬材料之製造方法係藉由以300℃以下之溫度使金屬基材之表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述金屬基材之表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
本發明之金屬材料之製造方法中，較佳為上述氣體中之MoF6 之濃度為5體積%以上100體積%以下。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法係具備由金屬材料構成之腔室、及與上述腔室連接之配管的半導體處理裝置之鈍化方法，藉由以300℃以下之溫度使上述腔室及上述配管之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述腔室之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，較佳為上述配管由金屬材料構成，於上述配管之內表面亦形成上述皮膜。
本發明之半導體元件之製造方法具備如下步驟：執行上述半導體處理裝置之鈍化方法；及使包含MoF6 之氣體於上述半導體處理裝置中流通。
本發明之已填充容器之製造方法具備如下步驟：藉由以300℃以下之溫度使由金屬材料構成之保存容器之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述保存容器之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜；及將包含MoF6 之氣體填充至上述保存容器中。 [發明之效果]
根據本發明，可供給一種適合於半導體元件之製造過程中使用之MoF6 。
以下對本發明進行說明。但是本發明並不限於以下構成，可於不變更本發明之主旨之範圍內適當進行變更而應用。
[金屬材料] 本發明之金屬材料具備金屬基材、及設置於上述金屬基材之表面且含有含氟鉬化合物之皮膜。
本發明之金屬材料中，藉由將含有含氟鉬化合物之皮膜設置於金屬基材之表面，可抑制MoF6 與金屬反應。其結果，可防止微粒產生，進而可防止MoF6 之純度降低。
金屬基材例如為配管、保存容器、腔室等。於此情形時，含有含氟鉬化合物之皮膜設置於金屬基材之內表面。
作為構成金屬基材之材料，例如可列舉不鏽鋼、錳鋼、鋁、鋁合金、鎳、鎳合金等金屬。金屬基材較佳為由不鏽鋼或錳鋼構成。
作為不鏽鋼，例如可使用麻田散鐵系不鏽鋼、鐵氧體系不鏽鋼、沃斯田鐵系不鏽鋼、其他系不鏽鋼，尤佳為SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L。
作為錳鋼，例如可使用JIS G 4053：2016中所規定之SMn420、SMn433、SMn438、SMn443、或JIS G 3429：2013中所規定之STH11、STH12等。
作為鋁合金，例如可使用銅、錳、矽、鎂、鋅、鎳等與鋁之合金。
作為鎳合金，例如可使用赫史特合金、鎳鉻合金等。
亦可視需要對設置皮膜前之金屬基材之表面實施鏡面處理。
皮膜中所含之含氟鉬化合物由通式MoOx Fy (x為0～2之數，y為2～5之數)表示。上述含氟鉬化合物於x為0之情形時為氟化鉬，於x為0以外之數之情形時為氧氟化鉬。
含氟鉬化合物之組成可藉由X射線光電子能譜分析(XPS，X-ray Photoelectron Spectrum)確認。例如，將MgKα射線(1253.6 eV)或AlKα射線(1486.6 eV)等軟X射線照射於試樣，測量自試樣表面釋放之光電子之動能，藉此可獲得關於構成試樣表面之元素之種類、存在量、化學鍵結狀態方面之知識見解。
皮膜之厚度較佳為1 nm以上，更佳為5 nm以上。另一方面，皮膜之厚度較佳為20 μm以下，更佳為5 μm以下，進而較佳為1 μm以下。
皮膜之厚度可藉由深度分析測定，該深度分析組合了XPS與利用氬離子束所進行之蝕刻。
例如，如下述[金屬材料之製造方法]中所說明般，含有含氟鉬化合物之皮膜係藉由使金屬基材之表面暴露於包含MoF6 之氣體中而形成。
[金屬材料之製造方法] 本發明之金屬材料之製造方法係藉由以300℃以下之溫度使金屬基材之表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述金屬基材之表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
本發明之金屬材料之製造方法中，藉由在金屬基材之表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜，可抑制MoF6 與金屬反應。其結果，可防止微粒產生，進而可防止MoF6 之純度降低。
首先，作為金屬基材，例如準備配管、保存容器、腔室等。於此情形時，於金屬基材之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
作為構成金屬基材之材料，可使用[金屬材料]中所說明之金屬。金屬基材較佳為由不鏽鋼構成。
本發明之金屬材料之製造方法中，亦可視需要藉由對金屬基材之表面進行電解研磨等而實施鏡面處理。關於半導體製造裝置所使用之配管等金屬基材，理想的是對其表面進行鏡面處理。藉由對金屬基材之表面進行鏡面處理，可消除表面之凹凸，從而可均勻地形成含有含氟鉬化合物之皮膜。又，由於可藉由消除凹凸而減小金屬基材之表面積，故可減少用以形成皮膜所需之MoF6 之量。再者，於無需對金屬基材之表面進行鏡面處理之情形時，亦可不實施該步驟。
繼而，使金屬基材之表面充分乾燥之後，使金屬基材之表面暴露於包含MoF6 之氣體中。藉此，於金屬基材之表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
關於含有含氟鉬化合物之皮膜，由於已在[金屬材料]中進行了說明，故省略關於其之說明。
藉由使暴露於包含MoF6 之氣體時之溫度升高，可迅速地形成含有含氟鉬化合物之皮膜。然而，若溫度過高，則有金屬基材發生腐蝕，而產生微粒之虞。因此，暴露於包含MoF6 之氣體時之溫度較佳為300℃以下，更佳為200℃以下，進而較佳為150℃以下。另一方面，暴露於包含MoF6 之氣體時之溫度例如為0℃以上，較佳為20℃以上，進而較佳為40℃以上。
金屬基材之表面所暴露之氣體可為以100體積%包含MoF6 之氣體，亦可為以氮氣、氬氣等惰性氣體等稀釋MoF6 所得之氣體。
金屬基材之表面所暴露之氣體中之MoF6 的濃度並無特別限定，但MoF6 之濃度越高，則越能迅速地形成含有含氟鉬化合物之皮膜。又，MoF6 之濃度越高，則越能穩定且牢固地形成含有含氟鉬化合物之皮膜。因此，上述氣體中之MoF6 之濃度較佳為100體積%。
另一方面，若MoF6 之濃度過低，則形成含有含氟鉬化合物之皮膜之速度變慢，至形成皮膜為止所需之時間變長，故難以有效率地形成皮膜。因此，上述氣體中之MoF6 之濃度較佳為5體積%以上。
暴露於包含MoF6 之氣體時之壓力並無特別限定，例如可於10 kPa以上、1 MPa以下之範圍內適當設定。再者，亦可為大氣壓。
暴露於包含MoF6 之氣體中之時間並無特別限定，例如可於1分鐘以上72小時以下之範圍內適當設定。
作為使金屬基材之表面暴露於MoF6 中之方法，例如於金屬基材為配管、保存容器或腔室之情形時，可列舉向其等之中封入包含MoF6 之氣體之方法。藉由封入包含MoF6 之氣體，可有效率地形成含有含氟鉬化合物之皮膜。又，就無需過量之MoF6 之方面而言亦較佳。
另一方面，於無法封入包含MoF6 之氣體之情形時，藉由使包含MoF6 之氣體於金屬基材之表面流通，可使金屬基材之表面暴露於MoF6 中。於此情形時，較佳為預先將包含MoF6 之氣體加熱至特定溫度。
[半導體處理裝置之鈍化方法] 本發明之半導體處理裝置之鈍化方法係具備由金屬材料構成之腔室、及與上述腔室連接之配管的半導體處理裝置之鈍化方法，藉由以300℃以下之溫度將上述腔室及上述配管之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述腔室之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，較佳為上述配管由金屬材料構成，於上述配管之內表面亦形成上述皮膜。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，藉由在腔室之內表面或配管之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜，可抑制MoF6 與金屬反應。其結果，可防止半導體處理裝置中產生微粒，進而可防止MoF6 之純度降低。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，腔室較佳為由[金屬材料]中所說明之金屬構成。腔室較佳為由不鏽鋼構成。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，於配管由金屬材料構成之情形時，配管較佳為由[金屬材料]中所說明之金屬構成。於此情形時，構成腔室之金屬與構成配管之金屬可相同，亦可不同。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，配管亦可由樹脂材料構成。作為構成配管之樹脂材料，例如可列舉：PFA(全氟烷氧基烷烴)、PCTFE(聚氯三氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)等氟樹脂。
本發明之半導體處理裝置之鈍化方法中，暴露於包含MoF6 之氣體中之較佳條件與[金屬材料之製造方法]相同。
[半導體元件之製造方法] 本發明之半導體元件之製造方法具備如下步驟：執行上述半導體處理裝置之鈍化方法；及使包含MoF6 之氣體於上述半導體處理裝置中流通。
於半導體處理裝置中流通之氣體可為以100體積%包含MoF6 之氣體，亦可為以氮氣、氬氣等惰性氣體等稀釋MoF6 所得之氣體。於半導體處理裝置中流通之氣體可與腔室之內表面所暴露之氣體相同，亦可不同。
藉由使包含MoF6 之氣體於半導體處理裝置中流通，例如可於基板上形成Mo膜。或者，藉由使包含MoF6 之氣體於半導體處理裝置中流通，例如，可自形成有氧化膜等之層之基板蝕刻層之至少一部分。藉由進行該等處理，可製造半導體元件。
[已填充容器之製造方法] 本發明之已填充容器之製造方法具備如下步驟：藉由以300℃以下之溫度使由金屬材料構成之保存容器之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述保存容器之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜；及將包含MoF6 之氣體填充至上述保存容器中。
本發明之已填充容器之製造方法中，藉由在保存容器之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜，可抑制MoF6 與金屬反應。其結果，可防止保存容器中產生微粒，進而可防止MoF6 之純度降低。
本發明之已填充容器之製造方法中，保存容器較佳為由[金屬材料]中所說明之金屬構成。保存容器較佳為由不鏽鋼構成。
本發明之已填充容器之製造方法中，暴露於包含MoF6 之氣體中之較佳條件與[金屬材料之製造方法]相同。
保存容器中所填充之氣體可為以100體積%包含MoF6 之氣體，亦可為以氮氣、氬氣等惰性氣體等稀釋MoF6 所得之氣體。保存容器中所填充之氣體可與保存容器之內表面所暴露之氣體相同，亦可不同。 實施例
以下，表示更具體地揭示本發明之實施例。再者，本發明並不僅限定於該等實施例。
圖1係模式性地表示實施例及比較例中使用之半導體處理裝置之一例的概略圖。
圖1所示之半導體處理裝置1具備腔室10、及與腔室10連接之配管20。腔室10具備用以載置熱氧化SiO2 晶圓11之平台12。
填充有MoF6 氣體之保存容器30與配管20相連接。藉由打開閥V1及V2，可向腔室10供給MoF6 氣體。
在閥V1及V2之間連接有來自惰性氣體供給器40之配管21。藉由打開閥V2及V3，可將惰性氣體供給至腔室10。
於腔室10配設有用以排出氣體之機構。圖1中，藉由真空設備50，經由配管22自腔室10排出氣體。於配管22配設有閥V4，可調整壓力。又，於腔室10內設置有壓力計PI。
[實施例1] 實施例1中，使用由樹脂(PFA)構成之腔室10及配管20～22、及由不鏽鋼(SUS304)構成之保存容器30。於以下條件下對保存容器30進行預處理。
＜保存容器之預處理＞ 1.將保存容器30加溫至40℃，使用惰性氣體(N2 /He)對容器內之氣體進行置換後，將保存容器30抽真空。
2.向保存容器30內以100體積%導入50 kPa之MoF6 氣體，並保持24小時。
3.將保存容器30內之MoF6 氣體進行真空排氣。
對以與上述相同之條件進行了表面處理之試樣(將SUS304切斷為20 mm×20 mm所得之金屬片)進行XPS分析，結果確認表面檢測出鉬及氟，於試樣之表面形成有含有含氟鉬化合物之皮膜。又，使用氬離子束進行蝕刻，並進行XPS之深度分析，結果皮膜之厚度約為85 nm。
＜MoF6 流通試驗＞ 向已進行過預處理之保存容器30中填充100體積%之MoF6 氣體。之後，於以下條件下進行MoF6 流通試驗。
1.於腔室10內之平台12上設置熱氧化SiO2 晶圓11。平台12之溫度設為100℃。
2.打開閥V1、V2及V4，利用真空設備50對腔室10內進行抽真空。
3.以100 sccm使MoF6 氣體自保存容器30流通。此時，以腔室10內之壓力計PI所示之壓力成為10 kPa之方式，調整閥V4之開度。
4.使MoF6 氣體流通10分鐘後，使用惰性氣體置換腔室10內之氣體。
5.取出腔室10內之熱氧化SiO2 晶圓11。
＜評估＞ 使用掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)，觀察MoF6 流通試驗後之熱氧化SiO2 晶圓11之表面，對附著於晶圓表面之微粒(直徑100 nm以上)之個數進行計數。
[比較例1] 向未進行預處理之保存容器30中填充100體積%之MoF6 氣體，除此以外，與實施例1同樣地進行MoF6 流通試驗，對附著於晶圓表面之微粒之個數進行計數。
[實施例2] 實施例2中，使用由不鏽鋼(SUS304)構成之腔室10、配管20～22及保存容器30。以與實施例1相同之條件對保存容器30進行預處理。進而，以如下之條件對腔室10及配管20進行預處理。之後，
＜腔室及配管之預處理＞ 1.將腔室10及配管20加溫至150℃，使用惰性氣體(N2 /He)將腔室10及配管20內之氣體置換之後，進行抽真空。
2.向腔室10及配管20內導入50 kPa之MoF6 氣體，並保持24小時。
3.將腔室10及配管20內之MoF6 氣體進行真空排氣。
對以與上述相同之條件進行了表面處理之試樣(將SUS304切斷為20 mm×20 mm所得之金屬片)進行XPS分析，結果確認表面檢測出鉬及氟，於試樣之表面形成有含有含氟鉬化合物之皮膜。又，使用氬離子束進行蝕刻，並進行XPS之深度分析，結果皮膜之厚度約為10 nm。
＜評估＞ 向已進行過預處理之保存容器30中填充100體積%之MoF6 氣體。之後，使用已進行過預處理之腔室10及配管20，以與實施例1相同之條件進行MoF6 流通試驗，對附著於晶圓表面之微粒之個數進行計數。
[比較例2] 除不對腔室10及配管20進行預處理以外，與實施例2同樣地進行MoF6 流通試驗，對附著於晶圓表面之微粒之個數進行計數。
[比較例3] 除對腔室10及配管20進行預處理時加溫至400℃以外，與實施例2同樣地進行MoF6 流通試驗，對附著於晶圓表面之微粒之個數進行計數。
表1示出預處理之條件及評估結果。
[表1]
   保存容器 配管 腔室 評估結果
材質 預處理 材質 預處理 材質 預處理 (個/cm2 )
實施例1 不鏽鋼 有(40℃) 樹脂 無 樹脂 無 ＜10
比較例1 不鏽鋼 無 樹脂 無 樹脂 無 ＞1,000
實施例2 不鏽鋼 有(40℃) 不鏽鋼 有(150℃) 不鏽鋼 有(150℃) ＜10
比較例2 不鏽鋼 有(40℃) 不鏽鋼 無 不鏽鋼 無 ＞1,000
比較例3 不鏽鋼 有(40℃) 不鏽鋼 有(400℃) 不鏽鋼 有(400℃) ＞1,000
根據實施例1及比較例1，藉由對由不鏽鋼構成之保存容器30使用MoF6 進行預處理，可抑制微粒產生。
根據實施例2及比較例2，藉由亦對由不鏽鋼構成之腔室10及配管20使用MoF6 進行預處理，可抑制微粒產生。
比較例3中，因在400℃下利用MoF6 進行預處理，故不鏽鋼發生腐蝕，產生了微粒。
本案以2020年1月6日提出申請之日本專利申請案2020-000352號為基礎，基於巴黎公約或移交之國家之法規主張優先權。將該申請案之內容整體以參照形式併入本案中。
1:半導體處理裝置 10:腔室 11:熱氧化SiO2 晶圓 12:平台 20,21,22:配管 30:保存容器 40:惰性氣體供給器 50:真空設備 PI:壓力計 V1,V2,V3,V4:閥
圖1係模式性地表示實施例及比較例中使用之半導體處理裝置之一例的概略圖。

Claims (11)

  1. 一種金屬材料，其具備： 金屬基材；及 皮膜，其設置於上述金屬基材之表面且含有含氟鉬化合物； 上述含氟鉬化合物由通式MoOx Fy (x為0～2之數，y為2～5之數)表示。
  2. 如請求項1之金屬材料，其中上述金屬基材包含選自由不鏽鋼、錳鋼、鋁、鋁合金、鎳及鎳合金所組成之群中之任意一種以上。
  3. 如請求項1之金屬材料，其中上述皮膜之厚度為1 nm以上20 μm以下。
  4. 如請求項2之金屬材料，其中上述皮膜之厚度為1 nm以上20 μm以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之金屬材料，其中上述金屬基材為配管、保存容器或腔室， 上述皮膜設置於上述金屬基材之內表面。
  6. 一種金屬材料之製造方法，其係藉由以300℃以下之溫度使金屬基材之表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述金屬基材之表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
  7. 如請求項6之金屬材料之製造方法，其中上述氣體中之MoF6 之濃度為5體積%以上100體積%以下。
  8. 一種半導體處理裝置之鈍化方法，其係具備由金屬材料構成之腔室、及與上述腔室連接之配管的半導體處理裝置之鈍化方法，其係 藉由以300℃以下之溫度使上述腔室及上述配管之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述腔室之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜。
  9. 如請求項8之半導體處理裝置之鈍化方法，其中上述配管由金屬材料構成， 於上述配管之內表面亦形成上述皮膜。
  10. 一種半導體元件之製造方法，其具備如下步驟： 執行如請求項8或9之半導體處理裝置之鈍化方法；及 使包含MoF6 之氣體於上述半導體處理裝置中流通。
  11. 一種已填充容器之製造方法，其具備如下步驟： 藉由以300℃以下之溫度使由金屬材料構成之保存容器之內表面暴露於包含MoF6 之氣體中，而於上述保存容器之內表面形成含有含氟鉬化合物之皮膜；及 將包含MoF6 之氣體填充至上述保存容器中。
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