KR102243359B1 - 기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법 - Google Patents

기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102243359B1
KR102243359B1 KR1020197003395A KR20197003395A KR102243359B1 KR 102243359 B1 KR102243359 B1 KR 102243359B1 KR 1020197003395 A KR1020197003395 A KR 1020197003395A KR 20197003395 A KR20197003395 A KR 20197003395A KR 102243359 B1 KR102243359 B1 KR 102243359B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
substrate
processing
processing gas
processing chamber
metal member
Prior art date
Application number
KR1020197003395A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20190022873A (ko
Inventor
데츠아키 이나다
다쿠야 조다
다이수케 하라
Original Assignee
가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 filed Critical 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭
Publication of KR20190022873A publication Critical patent/KR20190022873A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102243359B1 publication Critical patent/KR102243359B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/406—Oxides of iron group metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • C23C16/4586—Elements in the interior of the support, e.g. electrodes, heating or cooling devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
    • C23C8/18—Oxidising of ferrous surfaces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • H01L21/28506—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers
    • H01L21/28512—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L21/28556—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by chemical means, e.g. CVD, LPCVD, PECVD, laser CVD
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098—Apparatus for thermal treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67288—Monitoring of warpage, curvature, damage, defects or the like
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/673—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere using specially adapted carriers or holders; Fixing the workpieces on such carriers or holders
    • H01L21/67303—Vertical boat type carrier whereby the substrates are horizontally supported, e.g. comprising rod-shaped elements
    • H01L21/67309—Vertical boat type carrier whereby the substrates are horizontally supported, e.g. comprising rod-shaped elements characterized by the substrate support
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02164—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02219—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen
    • H01L21/02222—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen the compound being a silazane
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02282—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques, spray coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
    • H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
    • H01L21/02321—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer
    • H01L21/02323—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen
    • H01L21/02326—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen into a nitride layer, e.g. changing SiN to SiON
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
    • H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
    • H01L21/02337—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment treatment by exposure to a gas or vapour
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098—Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67109—Apparatus for thermal treatment mainly by convection
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67248—Temperature monitoring
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67253—Process monitoring, e.g. flow or thickness monitoring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

기판이 수용되는 처리실과, 과산화수소를 포함하는 처리 가스를 처리실 내에 도입하는 처리 가스 공급계와, 처리실 내를 배기하는 배기계를 구비하고, 처리실, 처리 가스 공급계 및 배기계 중 적어도 어느 것은 금속 부재를 포함하는 기판 처리 장치이며, 처리 가스 또는 처리 가스가 액화해서 발생하는 액체에 노출되는 금속 부재는 철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성되고, 금속 부재의 처리 가스 또는 액체에 노출되는 면의 표면은, 금속 부재를 베이킹 처리함으로써 형성되는 철의 산화물을 포함하는 층으로 형성되어 있는 기판 처리 장치를 제공한다. 이에 의해 기판 처리 장치의 부재가 받는 대미지를 저감시킨다.

Description

기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법
본 발명은 기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 장치의 제조 공정의 일 공정으로서, 기판 처리 장치의 반응관의 내부에 수용된 기판에 대하여 과산화수소(H2O2)를 포함하는 처리 가스를 공급하여, 기판 상에 막을 형성하거나, 기판의 표면을 처리하거나 하는 기판 처리가 행하여지는 경우가 있다(예를 들어 특허문헌 1, 2 참조).
국제 공개 제2014/069826호 국제 공개 제2013/070343호
상술한 기판 처리에서는, H2O2를 포함하는 처리 가스에 노출되는 기판 처리 장치의 부재가 부식 등에 의해 대미지를 받거나, 반응관 내에서 오염을 발생시키거나 하는 경우가 있다. 또한, 처리 조건에 따라서는, 기판에 대하여 공급된 처리 가스가 액화해서 반응관의 내부에 체류하고, 이 체류한 액체에 의해 기판 처리 장치의 부재(부품, 컴포넌트)가 대미지를 받을 경우가 있다. 본 발명의 목적의 하나는, 기판 처리 장치의 부재가 받는 대미지를 저감시키는 것이 가능한 기술을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 형태에 의하면, 기판이 수용되는 처리실과, 과산화수소를 포함하는 처리 가스를 상기 처리실 내에 도입하는 처리 가스 공급계와, 상기 처리실 내를 배기하는 배기계를 구비하고, 상기 처리실, 상기 처리 가스 공급계 및 상기 배기계 중 적어도 어느 것은 금속 부재를 포함하는 기판 처리 장치이며, 상기 처리 가스 또는 상기 처리 가스가 액화해서 발생하는 액체에 노출되는 상기 금속 부재는 철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성되고, 상기 금속 부재의 상기 처리 가스 또는 상기 액체에 노출되는 면의 표면은, 상기 금속 부재를 베이킹 처리함으로써 형성되는 철의 산화물을 포함하는 층으로 형성되어 있는 기판 처리 장치나, 그 관련 기술이 제공된다.
본 발명에 따르면, 기판 처리 장치의 부재가 받는 대미지를 저감시키는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에서 적합하게 사용되는 기판 처리 장치의 종형 처리로의 개략 구성도이며, 처리로 부분을 종단면도로 도시하는 도면이다.
도 2는 반응관의 노구 주변 영역의 구성을 나타내는 개략 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에서 적합하게 사용되는 기판 처리 장치의 컨트롤러의 개략 구성도이며, 컨트롤러의 제어계를 블록도로 도시하는 도면이다.
도 4는 제1 베이킹 처리를 실시한 SUS316L재에 대한 X선 광전자 분광을 사용한 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 제2 베이킹 처리를 실시한 SUS316재에 대한 X선 광전자 분광을 사용한 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 표면 처리 No.1 내지 6을 실시한 각 시료에 대한 H2O2수에의 침지 실험의 실험 결과를 도시하는 도면이다.
도 7은 표면 처리 No.7 내지 10을 실시한 각 시료에 대한 H2O2수에의 침지 실험의 실험 결과를 도시하는 도면이다.
도 8은 사전 처리 공정의 플로우의 일례를 도시하는 도면이다.
도 9는 사전 처리 공정 후에 실시되는 기판 처리 공정의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 10은 본 발명의 변형예에서의, 반응관의 노구 주변 영역의 구성을 도시하는 개략 구성도이다.
<본 발명의 일 실시 형태>
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 대해서, 도 1 내지 3을 사용해서 설명한다.
(1) 기판 처리 장치의 구성
도 1에 도시한 바와 같이, 처리로(202)는 반응관(203)을 구비하고 있다. 반응관(203)은, 예를 들어 석영(SiO2)이나 탄화 실리콘(SiC) 등의 내열성 재료로 이루어지고, 상단에 가스 공급 포트(203p)를 갖고, 하단에 노구(개구)를 갖는 원통 부재로서 구성되어 있다. 반응관(203)의 통 중공부에는, 처리실(201)이 형성되어 있다. 처리실(201)은, 기판으로서의 웨이퍼(200)를 수용 가능하게 구성되어 있다.
반응관(203)의 하방에는, 반응관(203)의 하단 개구를 기밀하게 폐색 가능한 노구 덮개로서의 시일 캡(219)이 설치되어 있다. 시일 캡(219)은, 후술하는 처리가 실시된 SUS(스테인리스)재로 이루어지고, 원반 형상으로 형성되어 있다. 시일 캡(219)의 상면에는, 반응관(203)의 하단과 맞닿는 시일 부재로서의 O링(220)이 설치되어 있다. 시일 캡(219)의 하방에는, 회전 기구(267)가 설치되어 있다. 회전 기구(267)의 회전축(255)은, 시일 캡(219)을 관통해서 후술하는 보트(217)에 접속되어 있어, 보트(217)를 하방으로부터 지지하는 보트 지지부를 구성하고 있다. 회전축(255)은, 시일 캡(219)과 마찬가지로, 후술하는 처리가 실시된 SUS재에 의해 구성되어 있다. 회전 기구(267)는, 보트(217)를 회전시킴으로써 웨이퍼(200)를 회전시키도록 구성되어 있다. 회전축(255)에 개방 설치된 회전축(255)의 베어링부(219s)는, 자기 시일 등의 유체 시일로서 구성되어 있다. 시일 캡(219)은, 반응관(203)의 하방에 설치된 보트 엘리베이터(115)에 의해 수직 방향으로 승강된다. 보트 엘리베이터(115)는, 시일 캡(219)을 승강시킴으로써, 보트(217), 즉 웨이퍼(200)를 처리실(201) 내외로 반입 및 반출(반송)하는 반송 기구로서 구성되어 있다.
기판 지지구로서의 보트(217)는, 복수매, 예를 들어 25 내지 200매의 웨이퍼(200)를, 수평 자세이면서 또한 서로 중심을 맞춘 상태에서 수직 방향으로 정렬시켜 다단으로 지지하도록, 즉, 간격을 두고 배열시키도록 구성되어 있다. 보트(217)는, 예를 들어 석영이나 SiC 등의 내열성 재료로 이루어지고, 상하에 각각 천장판(217a), 저판(217b)을 구비하고 있다. 보트(217)의 하부에는, 예를 들어 석영이나 SiC 등의 내열성 재료로 이루어지는 단열체(218)가 수평 자세로 다단으로 지지되어 있고, 반응관(203) 내에서의 웨이퍼 수용 영역과 노구 주변 영역의 사이에서의 열전도를 억제하도록 구성되어 있다. 단열체(218)를, 보트(217)의 구성 부재의 하나로서 생각할 수도 있다. 저판(217b)은, 단열체(218)보다도 하측에 설치해도 된다. 단열체(218)는, 보트(217)에 다단으로 지지된, 석영 등으로 이루어지는 더미 웨이퍼에 의해 구성되어도 된다. 또한, 노구 주변 영역은, 반응관(203)의 하단 개구로부터 단열체(218)까지의 영역이며, 단열체(218)의 주위의 영역을 포함해서 생각해도 된다.
반응관(203)의 외측에는, 온도 조정부로서의 기판용 히터(207)가 설치되어 있다. 기판용 히터(207)는, 반응관(203) 내에서의 웨이퍼 수용 영역을 둘러싸도록, 수직으로 설치되어 있다. 기판용 히터(207)는, 웨이퍼 수용 영역에 수용된 웨이퍼(200)를 소정의 온도로 가열하는 것 외에, 반응관(203) 내에 공급된 가스에 열에너지를 부여해서 그 액화를 억제하는 액화 억제 기구로서 기능하거나, 이 가스를 열로 활성화(여기)시키는 활성화 기구(여기부)로서 기능하거나 한다. 반응관(203) 내에는, 온도 검출부로서의 기판 온도 센서(263)가 설치되어 있다. 기판 온도 센서(263)에 의해 검출된 온도 정보에 기초하여 기판용 히터(207)에의 통전 상태를 조정함으로써, 처리실(201) 내의 온도가 원하는 온도 분포로 된다. 기판 온도 센서(263)는, 반응관(203)의 내벽을 따라 설치되어 있다.
반응관(203)에는, 반응관(203) 내의 가스를 반응관(203)의 외부로 배기하는 배기관(231)이 설치되어 있다. 배기관(231)의 상류측에는, 처리실(201) 내의 압력을 검출하는 압력 검출기(압력 검출부)로서의 압력 센서(245)가 설치되어 있다. 배기관(231)은, 압력 조정기(압력 조정부)로서의 APC(Auto Pressure Controller) 밸브(244)를 통해서, 진공 배기 장치로서의 진공 펌프(246)에 접속되어 있다. APC 밸브(244)는, 진공 펌프(246)를 작동시킨 상태에서 밸브를 개폐함으로써, 처리실(201) 내의 진공 배기 및 진공 배기 정지를 행할 수 있고, 또한 진공 펌프(246)를 작동시킨 상태에서, 압력 센서(245)에 의해 검출된 압력 정보에 기초하여 밸브 개방도를 조절함으로써, 처리실(201) 내의 압력을 조정할 수 있도록 구성되어 있다. 주로, 배기관(231), APC 밸브(244)에 의해 배기계가 구성된다. 압력 센서(245), 진공 펌프(246)를 배기계에 포함해서 생각해도 된다.
가스 공급 포트(203p)에는, 가스 공급관(232a)이 접속되어 있다. 가스 공급관(232a)에는, 상류 방향에서부터 순서대로, 처리 가스를 발생시키는 가스 발생기(250a), 유량 제어기(유량 제어부)인 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(241a), 및 개폐 밸브인 밸브(243a)가 설치되어 있다. 가스 공급관(232a)의 밸브(243a)보다도 하류측에는, 산소(O2) 가스 등의 산소(O) 함유 가스나, N2 가스 등의 불활성 가스를 공급하는 가스 공급관(232b)이 접속되어 있다. 가스 공급관(232b)에는, 상류 방향에서부터 순서대로, MFC(241b) 및 밸브(243b)가 설치되어 있다.
가스 발생기(250a)는, 과산화수소수를 예를 들어 대략 대기압 하에서 120 내지 200℃의 범위 내의 소정의 온도(기화 온도)로 가열하거나 하여, 이것을 기화 또는 미스트화시킴으로써 처리 가스를 발생시키도록 구성되어 있다. 여기서 과산화수소수란, 상온에서 액체인 과산화수소(H2O2)를 용매로서의 물(H2O) 중에 용해시킴으로써 얻어지는 수용액이다. 과산화수소수를 기화시킴으로써 얻어진 가스 중에는, H2O2 및 H2O가 각각 소정의 농도로 포함된다. 이하, 이 가스를 「H2O2 함유 가스」라고 칭한다. 이 가스 중에 포함되는 H2O2는, 활성 산소의 일종이며, 불안정해서 O를 방출하기 쉬워, 매우 강한 산화력을 갖는 히드록시라디칼(OH 라디칼)을 생성시킨다. 그 때문에, H2O2 함유 가스는, 후술하는 기판 처리 공정에서, 강력한 산화제(O 소스)로서 작용한다.
주로, 가스 공급관(232a), MFC(241a), 밸브(243a)에 의해, 처리 가스(H2O2 함유 가스) 공급계가 구성된다. 또한 주로, 가스 공급관(232b), MFC(241b), 밸브(243b)에 의해, O 함유 가스 공급계 및 불활성 가스 공급계가 구성된다.
또한, 후술하는 기판 처리 공정에서는, 반응관(203) 내의 웨이퍼 수용 영역의 온도를 120℃ 이하, 처리 대상 막의 특성을 더욱 높이기 위해서는, 웨이퍼 수용 영역의 온도를 더 낮은, 예를 들어 80℃ 이하의 저온 상태로 해서 반응관(203) 내에의 H2O2 함유 가스의 공급을 행하는 경우가 있다. 여기서, H2O2 함유 가스는, 가스 발생기(250a)에서 생성된 후, 가스 공급관(232a)에서 재액화하지 않는 온도를 유지한 채 반응관(203) 내에 공급된다. 그러나, 반응관(203) 내에 공급된 H2O2 함유 가스의 적어도 일부는, 당해 H2O2 함유 가스가 액화하는 저온 상태(예를 들어 100℃ 이하)인 반응관(203) 내의 부재나 웨이퍼(200)의 표면에 접촉함으로써 재액화(결로)한다.
특히, 반응관(203) 내에서의 노구 주변 영역에서는, 기판용 히터(207)에 의한 가열이 행하여지지 않으므로, 기판용 히터(207) 외에 히터를 설치하지 않는 경우에는 웨이퍼 수용 영역보다도 저온으로 되기 쉬워, H2O2 함유 가스가 재액화하기 쉬워진다. 재액화에 의해 발생한 액체는, 반응관(203)의 내벽이나 보트(217)의 표면 등을 타고 하방으로 흘러, 노구 부근(예를 들어 시일 캡(219)의 상면)에 체류한다.
여기서, H2O2의 비점(상압에서 141℃)은 H2O의 비점(상압에서 100℃)보다도 높으므로(즉, H2O2의 포화 증기압은 H2O의 포화 증기압보다도 낮으므로), 이들 중에서는 H2O2가 우선적으로 액화하기 쉽다. 그 때문에, H2O2 함유 가스의 재액화에 의해 발생한 액체는, H2O2가 고농도로 농축된 상태, 즉, 고농도 H2O2수(고농도 과산화수소수)가 되는 경향이 있다. 또한, 과산화수소수에 포함되는 H2O는 H2O2에 비해 우선적으로 기화하기 쉽기 때문에, H2O2 함유 가스의 재액화에 의해 발생한 액체는, H2O의 기화에 의해 H2O2가 더욱 고농도로 농축된 상태로 되는 경우가 있다. 특히, H2O2 함유 가스의 재액화에 의해 발생한 액체가 체류하는 노구 부근에 노구용 히터가 설치되어, 당해 액체가 예를 들어 100℃ 이상으로 가열되는 경우에는, H2O2의 농축이 더욱 촉진되기 쉬워진다. 일반적으로 H2O2는 금속 재료에 대한 반응성이 높으므로, H2O2 함유 가스에 노출되는 시일 캡(219)이나 회전축(255) 등의 금속 부재(금속 부품, 금속 컴포넌트)는 당해 가스에 의해 대미지를 받을 것이 염려되는데, 고농도 H2O2수는, H2O2 함유 가스에 비해 더욱 반응성이 높고, 강력한 부식 작용을 가지므로, 이들의 금속 부재에 대한 보다 심각한 대미지를 끼칠 가능성이 있다.
금속 부재에의 대미지를 방지하는 방책으로서, 종래부터 부식 내성이 우수한 금속 재로서 사용되고 있는 니켈(Ni) 합금(예를 들어 Haynes International사의 하스텔로이 C-22 등) 등을, 이들 금속 부재의 재료로서 사용하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 후술하는 실험예에서 나타내는 바와 같이, Ni 합금 등 재료를 이들 금속 부재로서 사용한 경우, 이들 재료가 H2O2와 반응해서 부식이 발생하는 것이 확인되었다. 또한, Ni 합금을 금속 부재의 재료로서 사용할 경우, 이 재료가 H2O2와 반응하여, H2O2 함유 가스의 농도를 저하시키거나, 고농도 H2O2수를 분해해서 처리실 내에 산소를 발생시키거나 해서, 처리실 내의 가스 농도에 영향을 줄 가능성이 있는 것이 확인되었다.
이와 같은 과제를 피하기 위해서, 본 실시 형태에서는, 처리실(201), 처리 가스 공급계 및 배기계 중 적어도 어느 것을 구성하는 금속 부재이며, H2O2 함유 가스 또는 H2O2 함유 가스가 액화해서 발생하는 액체(즉 고농도 H2O2수)에 노출되는 금속 부재를, 철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성하고, 당해 금속 부재가 H2O2 함유 가스 또는 상술한 액체에 노출되는 면의 표면에는, 안정된 철의 산화물(산화철, FeOX)의 층을 형성하는 베이킹 처리(열처리)를 실시하고 있다. 당해 처리의 상세는 후술한다.
구체적으로는, 반응실(201) 내에 면하는 부재나, 처리 가스 공급계 및 배기계에 있어서 H2O2 함유 가스에 접촉하는 부재 등에 대하여 베이킹 처리를 실시한다. 본 실시 형태에서는, 도 2에 도시된 바와 같이, 시일 캡(219), 회전축(255) 및 배기관(231)과 반응관(203)을 접속하는 접속관(231b)을, 철 원소를 포함하는 재료인 SUS재로 형성하고, 이들에 베이킹 처리를 실시함으로써, 안정된 철의 산화물층을 형성하고 있다.
특히, 노구 부근에서 반응실(201) 내에 면하는 금속 부재, 예를 들어 시일 캡(219)이나 회전축(255)은, H2O2 함유 가스가 액화했을 때 발생하는 고농도 H2O2수에 노출될 가능성이 높아, H2O2 함유 가스에만 노출되는 부재에 비해, 보다 부식 등의 반응이 진행되기 쉽다. 따라서, 특히 이들 금속 부재에 대해서는, 베이킹 처리를 실시하여, 적어도 반응실(201) 내에 면하는 표면에 안정된 철의 산화물층을 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 배기관(231)이나 접속관(231b)을 금속 부재로 구성할 경우에는, 마찬가지로, H2O2 함유 가스를 포함하는 배기 가스에 노출되는 면(즉 관의 내면)에, 베이킹 처리에 의해 안정된 철의 산화물층을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 베이킹 처리를 실시하는 이들 금속 부재는, 전체가 철 원소를 포함하는 재료로 구성되어 있을 필요는 없고, 적어도 H2O2 함유 가스 또는 고농도 H2O2수에 노출되는 부분의 표면에 당해 베이킹 처리에 의해 철의 산화물층을 형성할 수 있도록, 적어도 이 표면 근방이 당해 재료로 구성되어 있으면 충분하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 반응관(203)이나 가스 공급 포트(203p), 배기 포트(231a) 등의 부재를 석영이나 탄화 실리콘 등의 비금속 재료로 구성하고 있는데, 이들 부재를 금속 재료로 구성하는 경우에는, 금속 재료에 마찬가지의 처리를 실시함으로써 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다. 또한, 본 실시 형태에서는, 가스 공급관(232a)이 반응관(203)의 외측에 배치되어 있지만, 반응관(203) 내에 노구 부근으로부터 세워 설치되는 가스 공급 노즐을 설치하고, 가스 공급 노즐과 가스 공급관(232a)을 접속함으로써, 반응관(203) 내의 가스 공급 노즐로부터 H2O2 함유 가스를 반응실(201) 내에 공급해도 된다. 가스 공급 노즐을 금속 재료로 구성하는 경우에는, 금속 재료에 마찬가지의 처리를 실시함으로써 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다. 또한, 회전축(255)은, 복수의 웨이퍼(200)를 지지하는 보트(217)를 하방으로부터 지지할 필요가 있기 때문에, 중량 부하에 대한 강도가 높은 금속 재료로 구성되는 것이 적합하여, 베이킹 처리를 실시할 필요성이 높다.
도 3에 도시한 바와 같이, 제어부(제어 수단)인 컨트롤러(121)는, CPU(Central Processing Unit)(121a), RAM(Random Access Memory)(121b), 기억 장치(121c), I/O 포트(121d)를 구비한 컴퓨터로서 구성되어 있다. RAM(121b), 기억 장치(121c), I/O 포트(121d)는, 내부 버스(121e)를 통해서, CPU(121a)와 데이터 교환 가능하게 구성되어 있다. 컨트롤러(121)에는, 예를 들어 터치 패널 등으로서 구성된 입출력 장치(122)가 접속되어 있다.
기억 장치(121c)는, 예를 들어 플래시 메모리, HDD(Hard Disk Drive) 등으로 구성되어 있다. 기억 장치(121c) 내에는, 기판 처리 장치의 동작을 제어하는 제어 프로그램이나, 후술하는 기판 처리의 수순이나 조건 등이 기재된 프로세스 레시피 등이, 판독 가능하게 저장되어 있다. 프로세스 레시피는, 후술하는 기판 처리 공정에서의 각 수순을 컨트롤러(121)에 실행시켜, 소정의 결과를 얻을 수 있게 조합된 것이며, 프로그램으로서 기능한다. 이하, 이 프로세스 레시피나 제어 프로그램 등을 총칭하여, 간단히 프로그램이라고도 한다. 또한, 프로세스 레시피를, 간단히 레시피라고도 한다. 본 명세서에서 프로그램이라는 말을 사용한 경우에는, 레시피 단체만을 포함하는 경우, 제어 프로그램 단체만을 포함하는 경우, 또는 그들 양쪽을 포함하는 경우가 있다. RAM(121b)은, CPU(121a)에 의해 판독된 프로그램이나 데이터 등이 일시적으로 유지되는 메모리 영역(워크 에어리어)으로서 구성되어 있다.
I/O 포트(121d)는, 상술한 MFC(241a, 241b), 밸브(243a, 243b), 가스 발생기(250a), 압력 센서(245), APC 밸브(244), 진공 펌프(246), 기판용 히터(207), 기판 온도 센서(263), 회전 기구(267), 보트 엘리베이터(115) 등에 접속되어 있다.
CPU(121a)는, 기억 장치(121c)로부터 제어 프로그램을 판독해서 실행함과 함께, 입출력 장치(122)로부터의 조작 커맨드의 입력 등에 따라서 기억 장치(121c)로부터 레시피를 판독하도록 구성되어 있다. CPU(121a)는, 판독한 레시피의 내용을 따르도록, 가스 발생기(250a)에 의한 가스 생성 동작, MFC(241a, 241b)에 의한 각종 가스의 유량 조정 동작, 밸브(243a, 243b)의 개폐 동작, APC 밸브(244)의 개폐 동작 및 압력 센서(245)에 기초하는 APC 밸브(244)에 의한 압력 조정 동작, 진공 펌프(246)의 기동 및 정지, 기판 온도 센서(263)에 기초하는 기판용 히터(207)의 온도 조정 동작, 회전 기구(267)에 의한 보트(217)의 회전 및 회전 속도 조절 동작, 보트 엘리베이터(115)에 의한 보트(217)의 승강 동작 등을 제어하도록 구성되어 있다.
컨트롤러(121)는, 외부 기억 장치(예를 들어, 하드 디스크 등의 자기 디스크, CD 등의 광 디스크, MO 등의 광자기 디스크, USB 메모리 등의 반도체 메모리)(123)에 저장된 상술한 프로그램을, 컴퓨터에 인스톨함으로써 구성할 수 있다. 기억 장치(121c)나 외부 기억 장치(123)는, 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체로서 구성되어 있다. 이하, 이들을 총칭하여, 간단히 기록 매체라고도 한다. 본 명세서에서 기록 매체라는 말을 사용한 경우에는, 기억 장치(121c) 단체만을 포함하는 경우, 외부 기억 장치(123) 단체만을 포함하는 경우, 또는 그들 양쪽을 포함하는 경우가 있다. 또한, 컴퓨터에의 프로그램의 제공은, 외부 기억 장치(123)를 사용하지 않고, 인터넷이나 전용 회선 등의 통신 수단을 사용해서 행해도 된다.
(2) 금속 부재에의 베이킹 처리
상술한 금속 부재에의 베이킹 처리에 대해서 이하 상세히 기술한다. 본 실시 형태에서는, 시일 캡(219), 회전축(255) 및 접속관(231b)을 SUS재(SUS316L)에 의해 제작하고 있다. 본 실시 형태에서는 이들 금속 부재에 대하여 이하의 조건(제1 베이킹 처리 조건)에서 베이킹 처리(제1 베이킹 처리)를 실시한다.
<제1 베이킹 처리 조건>
·처리 온도: 180 내지 500℃, 바람직하게는 200 내지 400℃, 예를 들어 약 400℃
·처리 시간: 2 내지 8시간, 바람직하게는 3시간 이상(승온, 강온의 시간을 포함하지 않는 안정 처리 시간)
·처리 분위기: 대기(공기)
·처리 압력: 대기압(1atm)
이렇게 베이킹 처리를 실시함으로써, SUS재의 표면에 안정된 철의 산화물(산화철)의 층, 보다 구체적으로는 FeO(산화철(II))나 Fe2O3(산화철(III)) 등에 의해 구성되는 철의 산화물층이 형성된다.
도 4는, 제1 베이킹 처리를 실시한 SUS316L재에 대해서, X선 광전자 분광(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy)을 사용해서 깊이 방향에서의 원소의 분포를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 종축은 원자 농도(％), 횡축은 표면으로부터의 거리(깊이)를 나타내고 있다. 그래프가 나타내는 바와 같이, 제1 베이킹 처리를 실시함으로써, SUS316L재의 표면 근방에는, 산화철(그래프 상에서는 FeOX)의 비율이 50％ 이상인, 산화철의 함유율이 높은 층이 형성된다. 한편, 통상 SUS재의 표면에서 부동태 막으로서 기능하는 산화크롬(CrOX)을 주성분으로 하는 층은, 제1 베이킹 처리 후의 SUS재의 표면 근방에는 형성되지 않는다. 제1 베이킹 처리에 의해 SUS재의 표면에 형성된 안정된 철의 산화물층은, H2O2(구체적으로는 H2O2 함유 가스나 고농도 H2O2수)에 대한 부동태 막으로서 기능하여, SUS재에 대하여 내부식성이나 비반응성 등의 성질(내성)을 부여한다.
또한, 제1 베이킹 처리 조건이 아니라, 이하의 조건(제2 베이킹 조건)에서 베이킹 처리(제2 베이킹 처리)를 실시해도 된다.
<제2 베이킹 처리 조건>
·처리 온도: 180 내지 500℃, 바람직하게는 200 내지 400℃, 예를 들어 약 400℃
·처리 시간: 2 내지 8시간, 바람직하게는 3시간 이상(승온, 강온의 시간을 포함하지 않는 안정 처리 시간)
·처리 분위기: 대략 진공
·처리 압력: 진공 또는 대략 진공(100Pa 이하)
즉, 제1 베이킹 처리에서는 대기 분위기 하에서 처리를 행하는 것에 반해, 제2 베이킹 처리에서는, 대략 진공 하에서 처리를 행한다. 이렇게 베이킹 처리를 실시함으로써, 제1 베이킹 처리와 마찬가지로, SUS재의 표면에 안정된 철의 산화물(산화철)의 층이 형성된다.
도 5는, 제2 베이킹 처리를 실시한 SUS316재에 대해서, X선 광전자 분광을 사용해서 깊이 방향에서의 원소의 분포를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 그래프가 나타내는 바와 같이, 제2 베이킹 처리를 실시함으로써, SUS316재의 표면 근방에는, 산화철(그래프 상에서는 FeOX)을 10％ 이상 포함하는 층이 형성된다. 한편, 제2 베이킹 처리의 경우, SUS재의 표면 근방의 층에는, 산화크롬(CrOX)이 높은 비율(30％ 정도)로 포함된다는 점에서 제1 베이킹 처리의 예와는 상이하다. 그러나, 후술하는 비교예와의 대비에 있어서 설명한 바와 같이, 제2 베이킹 처리에 의해 SUS재의 표면에 형성된 안정된 철의 산화물을 포함하는 층(예를 들어 철의 산화물을 적어도 10％ 이상 포함하는 층)은, 제1 베이킹 처리와 마찬가지로, H2O2에 대한 부동태 막으로서 기능하여, SUS재에 대하여 내부식성이나 비반응성 등의 성질을 부여한다고 생각된다.
(3) 본 실시 형태와 비교예의 대비
이하, 시료로서의 SUS재(SUS304)에 대하여 서로 다른 표면 처리(No.1 내지 6)를 실시했을 때의 H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성 등의 차이에 대해서 실험을 행한 결과를 도 6에 도시하였다. 본 실험에서는, 상온, 농도 30wt％, 100ml의 H2O2수(침지액)에, 각 표면 처리를 실시한 시료를 각각 4주일 침지한 후, 각각의 시료의 중량의 변화와, 침지된 H2O2수의 농도(액 농도)의 변화를 측정하였다. 시료의 중량이 감소(손실)된 경우에는, 재료가 침지액 내에 석출되어 있는 것을 나타내고 있어, 금속 오염 발생의 정도의 지표로 할 수 있다. 또한, 4주일 경과 후의 침지액의 H2O2 농도가 감소된 경우에는, 재료가 H2O2와 반응하고 있는 것을 나타내고 있어, 표면 처리된 각 재료의 반응성의 정도의 지표로 할 수 있다.
·표면 처리 No.1:
No.1의 실험예는, 표면 처리를 실시하고 있지 않은 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.2:
No.2의 실험예는, 제1 베이킹 조건에서 베이킹 처리를 실시한 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다. 이 실험예에서는, 처리 온도를 약 400℃, 처리 시간을 약 3시간으로 하였다.
·표면 처리 No.3:
No.3의 실험예는, 질산과 질산 소다를 사용한 전해 연마(복합 전해 연마(1))를 실시한 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.4:
No.4의 실험예는, No.3에서의 표면 처리(복합 전해 연마(1)) 외에도, 추가로 No.2와 마찬가지의 제1 베이킹 처리를 실시한 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.5:
No.5의 실험예는, 질산나트륨을 사용한 전해 연마(복합 전해 연마(2))를 실시한 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.6:
No.6의 실험예는, No.5에서의 표면 처리(복합 전해 연마(2)) 외에도, 추가로 제2 베이킹 조건에서 베이킹 처리를 실시한 SUS재의 실험 결과를 나타내고 있다. 이 실험예에서는, 제2 베이킹 처리에서의 처리 온도를 약 400℃, 처리 시간을 약 3시간으로 하였다.
<제1 베이킹 처리의 효과>
제1 베이킹 처리를 실시하는 No.2 및 No.4의 실험 결과에서는, 양쪽 실험예에서의 시료의 중량 변화는 모두 -0.002％로 매우 작아, 재료가 침지액 내에 거의 석출되지 않음이 확인되었다. 또한, 침지액 농도의 변화도, 양쪽 실험예 모두 0％이며, 실질적으로 H2O2수에 대하여 시료가 반응하지 않음이 확인되었다.
한편, 제1 베이킹 처리를 실시하지 않는 No.1, 3, 5의 실험 결과에서는, 시료의 중량 변화에 대해서, 어느 실험예든, 제1 베이킹 처리를 행하는 No.2 및 No.4의 실험 결과에 비해 변화량이 약간이지만 큰 것이 확인되었다. 따라서, 제1 베이킹 처리를 SUS재에 대하여 실시함으로써, SUS재에 H2O2에 대한 우수한 내부식성이나 비반응성을 부여할 수 있음을 알 수 있다.
<제2 베이킹 처리의 효과>
또한, 제2 베이킹 처리를 실시하는 No.6의 실험 결과에서는, 시료의 중량 변화는 +0.001％로 매우 작아, 제1 베이킹 처리와 마찬가지로, 재료가 침지액 내에 거의 석출되지 않음이 확인되었다. 또한, 침지액 농도의 변화는 -0.2％이며, H2O2수에 대한 시료의 반응성이 매우 낮음이 확인되었다. 즉, 제2 베이킹 처리를 SUS재에 대하여 실시한 경우, 제1 베이킹 처리를 행하는 No.2 및 No.4의 실험예와 비교하면 약간의 반응이 보이지만, 제1 또는 제2 베이킹 처리를 행하지 않는 No.1, 3, 5의 실험예에 비해서, H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성에 대해 현저한 개선이 얻어지는 것을 알 수 있다.
여기서, No.2, 4, 6의 실험예에서, H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성이 크게 개선되는 것의 요인은, 제1 또는 제2 베이킹 처리에 의해, SUS재의 표면에 안정된 철의 산화물(FeOX)을 포함하는 층이 형성되는 것이라고 추측된다. 즉, No.3이나 No.5의 실험예에서도, SUS재 표면에는 안정된 산화크롬을 포함하는 층은 형성되어 있지만, 특히 침지액 농도의 변화라는 점에서는, 충분한 특성이 얻어지지 않고 있다. 이에 반해, No.2, 4, 6의 실험예에서는, 제1 또는 제2 베이킹 처리를 행함으로써, SUS재의 표면에 안정된 철의 산화물을 포함하는 층이 새롭게 형성되어 있어, 이 차이에 의해 대폭적인 특성 개선이 얻어지고 있는 것으로 추측된다. 즉, 산화크롬을 주성분으로 하는 층(피막)에 비해, 안정된 철의 산화물을 포함하는 층은 H2O2에 대한 부동태 막으로서의 기능이 우수한 것으로 추측된다. 상술한 특성 개선을 얻기 위해서는, 안정된 철의 산화물을 적어도 10％ 이상 포함하는 층인 것이 바람직하다.
제1 또는 제2 베이킹 처리를 실시함으로써 금속 부재에서의 H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성을 개선하기 위해서는, 처리 대상이 되는 금속 부재의 적어도 표면 근방 부분이 철 원소를 포함하는 재료로 구성되어 있을 것이 필요하다. 보다 구체적으로는, 이 철 원소를 포함하는 재료는, 철 원소를 50％ 이상 포함하고 있는 것이 바람직하다. 철 원소의 함유 비율이 50％ 미만인 경우, 제1 또는 제2 베이킹 처리를 행했다고 해도, 안정된 철의 산화물을 포함하는 층을, 상술한 특성 개선 효과가 얻어질 정도로 충분한 두께로 형성할 수 없거나, 충분히 치밀한 층으로 형성할 수 없거나 할 가능성이 있다.
철 원소를 50％ 이상 포함하고 있는 금속 재료로서는, 예를 들어 강재(93 내지 98％), SUS304(71％), SUS316L(67％), SUS310S(50％) 등을 들 수 있다. 단, 강재의 경우, 대기 중에서, 표면에 불안정한 산화철(소위 녹)이 미리 형성되어버리기 때문에, 제1 또는 제2 베이킹 처리를 실시했다고 해도, 예를 들어 FeO와 같은 안정된 산화철을 포함하는 층을 표면에 형성하는 것이 일반적으로는 곤란하다. 또는, 제1 또는 제2 베이킹 처리 전에, 표면의 불안정한 산화철을 제거하는 공정을 행할 필요가 있다. 따라서, 부재의 표면에 안정된 철의 산화물을 포함하는 층을 형성하기 위해서는, 자연 산화에 의해 산화크롬에 의한 부동태 막이 형성됨으로써, 대기 중에서 불안정한 산화철이 표면에 형성되기 어려운 SUS재를 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 재료 중에 크롬 원소가 포함되어 있는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
또한, 제1 베이킹 처리는 산소를 포함하는 대기 분위기 하에서 처리를 행함으로써, 제2 베이킹 처리에 비해, 철 원소를 포함하는 재료로 구성된 부재의 표면 근방에서, 안정된 철의 산화물의 함유율을 더욱 높일 수 있다고 생각된다(제1 베이킹 처리에 의하면, 예를 들어 철의 산화물의 함유율이 50％ 이상의 층을 형성할 수 있음). 따라서, No.2, 4 및 6의 실험 결과의 비교로부터도 알 수 있는 바와 같이, 제1 베이킹 처리에서는, 제2 베이킹 처리에 비해, 철의 산화물의 함유층에 의한 상술한 효과를 더욱 높일 수 있다. 또한, 제2 베이킹 처리와 같이 대략 진공 하에서 처리를 행하는 경우에 비해, 제1 베이킹 처리와 같이 대기 분위기 하에서 처리를 행하는 경우가, 처리에 필요한 설비 등을 더 간소화할 수 있기 때문에, 처리에 드는 비용을 저감할 수 있다. 즉, 비용면에서도, 제1 베이킹 처리가 보다 더 바람직하다.
이하, 또 다른 비교예로서, 시료로서 SUS재 이외의 재료를 사용한 경우에 있어서의, H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성을 검증하는 실험예를, 도 7을 사용해서 설명한다. 또한, 이하의 실험예 No.7 내지 10의 실험 조건은, No.1 내지 6과 마찬가지이다.
·표면 처리 No.7:
No.7의 실험예는, 표면 처리를 실시하고 있지 않은 Ni 합금, 구체적으로는 하스텔로이 C-22에 관한 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.8:
No.8의 실험예는, 제2 베이킹 조건에서 베이킹 처리를 실시한 Ni 합금의 실험 결과를 나타내고 있다. 이 실험예에서는, 처리 온도를 약 400℃, 처리 시간을 약 3시간으로 하였다.
·표면 처리 No.9:
No.9의 실험예는, 부동태 막의 하나로서 알려진 산화이트륨(Y2O3)막으로 표면을 코팅한 SUS재에 관한 실험 결과를 나타내고 있다.
·표면 처리 No.10:
No.10의 실험예는, 부동태 막의 하나로서 알려진 불화니켈(NiF2)막으로 표면을 코팅한 SUS재에 관한 실험 결과를 나타내고 있다.
No.7의 실험 결과에서는, Ni 합금을 재료로 하는 시료의 중량 변화는 -0.064％로, 다른 실험예와 비교해서 매우 큰 것을 알 수 있다. 또한, 침지액 농도의 변화에 대해서도, No.8의 실험예에서는 실험 후의 농도가 0％로 되어 있어, Ni 합금은 H2O2에 대하여 반응을 일으키기 쉬운 재료인 것을 알 수 있다.
한편, No.8의 실험예에서는, No.6의 실험예와 마찬가지로, 제2 베이킹 처리를 시료에 대하여 실시하였다. 그러나, 시료의 중량 변화 및 침지액 농도의 변화 양쪽에 있어서, No.7의 실험 결과로부터의 큰 개선은 얻지 못한 것이 확인되었다. 이것은 상술한 바와 같이, H2O2에 대한 내부식성이나 비반응성의 개선이, 안정된 철의 산화물을 포함하는 층이 표면에 형성됨으로써 얻어진다고 생각되는 바, Ni 합금에는 철 원소가 포함되어 있지 않아, 그러한 층이 형성되지 않는 것이 요인이라고 추측된다.
No.9의 실험 결과에 의하면, Y2O3막으로 표면을 코팅한 SUS재의 실험예는, 중량 변화 및 침지액 농도의 변화 양쪽에 있어서 양호한 결과가 얻어지는 것이 확인되었다. 단, 실험의 과정에서, 당해 코팅막에는 현저한 변색이 발생하는 것이 확인되어, Y2O3막과 H2O2의 사이에서 어떠한 반응이 발생하고 있을 가능성이 보였다. 그 때문에 Y2O3막에 의한 표면 처리는, H2O2와의 비반응성이라는 면에서 바람직하지 않다고 생각된다.
No.10의 실험 결과에 의하면, NiF2막으로 표면을 코팅한 SUS재의 실험예는, 중량 변화 및 침지액 농도의 변화 양쪽에 있어서 비교적 양호한 결과가 얻어지는 것을 알 수 있다. 단, 본 실험예의 경우, 실험의 과정에서, 당해 코팅막에 핀 홀 상의 흑색점이 발생하는 것이 확인되어, NiF2막과 H2O2의 사이에서 어떠한 반응이 발생하고 있을 가능성이 있다. 그 때문에 Y2O3막과 마찬가지로, NiF2막에 의한 표면 처리에 대해서도, H2O2와의 비반응성이라는 면에서 바람직하지 않다고 생각된다.
(4) 사전 처리 공정
여기서, 웨이퍼(200)에 대하여 후술하는 기판 처리 공정을 실시하기 전에 행하여지는 사전 처리 공정에 대해서, 도 8을 사용해서 설명한다.
도 8에 도시하는 바와 같이, 본 공정에서는, 웨이퍼(200)에 대하여, 폴리실라잔(PHPS) 도포 공정, 프리베이크 공정을 순서대로 실시한다. PHPS 도포 공정에서는, 웨이퍼(200)의 표면 상에, 폴리실라잔을 포함하는 도포액(폴리실라잔 용액)을 스핀 코팅법 등의 방법을 사용해서 도포한다. 프리베이크 공정에서는, 도막이 형성된 웨이퍼(200)를 가열 처리함으로써, 이 막으로부터 용제를 제거한다. 도막이 형성된 웨이퍼(200)를, 예를 들어 70 내지 250℃의 범위 내의 처리 온도(프리베이크 온도)에서 가열 처리함으로써, 도막 내로부터 용제를 휘발시킬 수 있다. 이 가열 처리는, 바람직하게는 150℃ 정도에서 행하여진다.
웨이퍼(200)의 표면에 형성된 도막은, 프리베이크 공정을 거침으로써, 실라잔 결합(-Si-N-)을 갖는 막(폴리실라잔막)이 된다. 폴리실라잔막에는, Si 외에, 질소(N), 수소(H)가 포함되고, 경우에 따라서는, 탄소(C)나 다른 불순물이 혼합되어 있을 가능성이 있다. 후술하는 기판 처리 공정에서는, 이 웨이퍼(200) 상에 형성된 폴리실라잔막에 대하여 비교적 저온의 조건 하에서 H2O2 함유 가스를 공급함으로써, 이 막을 개질(산화)한다.
(5)기판 처리 공정
계속해서, 상술한 기판 처리 장치를 사용하여, 반도체 장치의 제조 공정의 일 공정으로서 실시되는 기판 처리 공정의 일례에 대해서, 도 9를 사용해서 설명한다. 이하의 설명에서, 기판 처리 장치를 구성하는 각 부의 동작은, 컨트롤러(121)에 의해 제어된다.
(기판 반입 공정)
표면에 상술한 폴리실라잔막이 형성된 복수매의 웨이퍼(200)가, 보트(217)에 장전(웨이퍼 차지)된다. 그 후, 도 1에 도시한 바와 같이, 복수매의 웨이퍼(200)를 지지한 보트(217)는, 보트 엘리베이터(115)에 의해 들어 올려져서 처리실(201) 내에 반입(보트 로드)된다. 이 상태에서, 시일 캡(219)은, O링(220)을 개재해서 반응관(203)의 하단을 시일한 상태가 된다.
(압력·온도 조정 공정)
처리실(201) 내, 즉, 웨이퍼(200)가 존재하는 공간이 소정의 처리 압력(개질 압력)으로 되도록, 진공 펌프(246)에 의해 처리실(201) 내를 배기한다. 이때, 처리실(201) 내의 압력은 압력 센서(245)로 측정되고, 이 측정된 압력 정보에 기초하여 APC 밸브(244)가 피드백 제어 된다. 진공 펌프(246)는, 적어도 웨이퍼(200)에 대한 처리가 종료될 때까지의 동안에는 상시 작동시킨 상태를 유지한다.
또한, 처리실(201) 내의 웨이퍼(200)가 소정의 처리 온도(개질 온도)로 되도록, 기판용 히터(207)에 의해 웨이퍼(200)를 가열한다. 이때, 처리실(201) 내가 소정의 온도 분포로 되도록, 기판 온도 센서(263)가 검출한 온도 정보에 기초하여 기판용 히터(207)의 전원이 피드백 제어된다. 개질 온도로서는, 120℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 이하, 후술하는 개질 처리에서 얻어지는 실리콘 산화막(SiO막)의 특성을 더욱 높이기 위해서는, 예를 들어 상온(25℃) 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 90℃가 되도록 웨이퍼(200)를 가열한다. 기판용 히터(207)에 의한 처리실(201) 내의 가열은, 적어도 웨이퍼(200)에 대한 처리가 종료될 때까지의 동안에는 계속해서 행하여진다.
또한, 회전 기구(267)에 의한 웨이퍼(200)의 회전을 개시한다. 웨이퍼(200)의 회전은, 적어도, 웨이퍼(200)에 대한 처리가 종료될 때까지의 동안에는 계속해서 행하여진다.
(개질 공정)
처리실(201) 내의 압력이 소정의 처리 압력에 도달하고, 웨이퍼(200)의 온도가 소정의 처리 온도에 도달하면, 밸브(243a)를 개방하고, MFC(241a), 가스 공급관(232a), 가스 공급 포트(203p)를 통한 반응관(203) 내에의 H2O2 함유 가스의 공급을 개시한다. 처리실(201) 내에 공급된 H2O2 함유 가스는, 처리실(201) 내의 하방을 향해서 흘러, 배기관(231)을 통해서 반응관(203)의 외부로 배출된다. 이때, 웨이퍼(200)에 대하여 H2O2 함유 가스가 공급된다. 그 결과, 웨이퍼(200)의 표면에서 산화 반응이 발생하여, 웨이퍼(200) 상에 형성되어 있던 폴리실라잔막은 SiO막으로 개질된다.
H2O2 함유 가스는, 상술한 바와 같이 매우 강한 산화력을 갖는다. 그 때문에, 처리 가스로서 H2O2 함유 가스를 사용함으로써 웨이퍼(200) 표면의 홈 내에 형성된 폴리실라잔막의 심부(홈의 저부)까지, 산화 처리를 진행시키는 것이 가능하게 된다. 결과로서, 폴리실라잔막의 표면부와 심부의 사이에서, 개질 처리의 정도를 균일화시킬 수 있고, 최종적으로 얻어지는 SiO막의 유전율 등의 물성을, 그 두께 방향에 걸쳐 균일화시킬 수 있다. 또한, 처리 가스로서 H2O2 함유 가스를 사용함으로써 상술한 바와 같은 저온 조건 하에서 산화 처리를 진행시킬 수 있어, 웨이퍼(200)가 받는 열 이력을 양호하게 관리할 수도 있다.
또한, 반응관(203) 내에 H2O2 함유 가스를 공급할 때, APC 밸브(244)를 폐쇄하거나, 그 개방도를 작게 함으로써, 반응관(203) 내에 H2O2 함유 가스를 봉입하여, 반응관(203) 내를 가압 상태로 하도록 해도 된다. 이에 의해, 반응관(203) 내에서의 H2O2 함유 가스의 농도 분포를 균일화시킬 수 있어, 웨이퍼(200)간 및 웨이퍼(200) 면내에서의 개질 처리의 균일성을 각각 향상시키는 것이 가능하게 된다. 또한, 반응관(203) 내를 가압함으로써, 상술한 산화 반응을 촉진시켜, SiO막의 막질을 향상시키는 것도 가능하게 된다.
개질 공정의 처리 조건으로서는, 이하가 예시된다.
·개질 압력: 700 내지 1000hPa(대략 대기압(상압) 또는 미세 감압)
·개질 온도: 상온 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 90℃, 특히 바람직하게는 약 80℃
·H2O2 함유 가스의 유량: 1.0 내지 10ccm, 바람직하게는 1.5 내지 8ccm
·H2O2 함유 가스 중의 H2O2 농도: 1.5 내지 18.5몰％, 바람직하게는 2.1 내지 13.5몰％
·O2 가스의 유량: 0 내지 20SLM, 바람직하게는 5 내지 10SLM
·가스 공급 시간: 10 내지 720분
소정 시간이 경과하고, 폴리실라잔막의 SiO막에 대한 개질이 종료된 후, 밸브(243a)를 폐쇄하고, 반응관(203) 내에의 H2O2 함유 가스의 공급을 정지한다. 본 공정에서 가스 공급관(232b)으로부터 O2 가스를 공급하고 있었을 경우, H2O2 함유 가스의 공급 정지와 동시에 또는 소정 시간 경과 후에 밸브(243b)를 폐쇄하여, 반응관(203) 내에의 O2 가스의 공급도 정지해도 되고, 또한 다음의 건조 공정을 개시 또는 완료할 때까지 밸브(243b)를 개방한 채로 두어, O2 가스의 공급을 계속하도록 해도 된다.
또한, 상술한 바와 같이, 반응관(203) 내의 부재나 웨이퍼(200)의 표면 온도(개질 온도)가, 반응관(203) 내에 공급되는 H2O2 함유 가스의 온도보다도 낮아지는 경우, 반응관(203) 내에 공급된 H2O2 함유 가스는, 저온 상태인 반응관(203) 내에서 재액화하여, 고농도 H2O2수로서 노구 부근에 체류한다. 특히 개질 온도가 100℃ 이하인 경우, 반응관(203) 내에서의 재액화가 일어나기 쉽다. 그 때문에, 본 실시 형태에서는, 시일 캡(219), 회전축(255) 및 접속관(231b)을 SUS재로 형성하고, 이들에 제1 베이킹 처리를 실시함으로써, 안정된 철의 산화물층을 형성하고 있다. 이에 의해, 이들 금속 부재에 H2O2에 대한 내부식성, 비반응성 등의 성질을 부여하고 있다.
(건조 공정)
개질 공정이 종료되면, 기판용 히터(207)를 제어하여, 웨이퍼(200)를, 상술한 개질 온도보다도 높은 온도이며 또한 상술한 프리베이크 온도 이하의 소정의 온도(건조 온도)로 가열한다. 건조 온도는, 예를 들어 120℃ 이상, 바람직하게는 120 내지 160℃의 범위 내의 온도로 할 수 있다. 웨이퍼(200)를 가열함으로써, 반응관(203) 내의 온도도 상승한다. 승온 후, 온도를 상술한 범위 내로 유지함으로써, 웨이퍼(200)와 반응관(203) 내를 서서히 건조시킨다. 건조 공정의 처리 압력은, 예를 들어 개질 공정의 처리 압력과 동일하여, 대략 대기압(상압) 또는 미세 감압인 것이 바람직하다. 건조 처리를 행함으로써, 폴리실라잔막으로부터 이탈한 부생성물인 암모니아(NH3), 염화암모늄(NH4Cl), C, H 외에, 용매에 기인하는 아웃 가스 등의 불순물, H2O2에서 유래되는 불순물 등을, 웨이퍼(200)로부터, 즉, SiO막 내나 SiO막의 표면으로부터 제거할 수 있다. 또한, 이러한 물질의 웨이퍼(200)에의 재부착을 억제할 수도 있다.
건조 공정은, APC 밸브(244)를 폐쇄해서 반응관(203) 내의 배기를 정지한 상태에서 행해도 되고, APC 밸브(244)를 개방해서 반응관(203) 내의 배기를 계속한 상태에서 행해도 된다. 또한, 건조 공정은, 반응관(203) 내에 O2 가스를 공급해서 봉입하거나, 반응관(203) 내에의 O2 가스의 공급 및 배기를 계속하거나 하면서 행하도록 해도 된다. 반응관(203) 내에 열전달 매체로서 O2 가스를 공급함으로써, 웨이퍼(200)나 반응관(203)을 효율적으로 가열시켜, 상술한 불순물의 제거 효율을 향상시키는 것이 가능하게 된다.
또한, 상술한 건조 온도는, 개질 공정에서의 개질 온도보다도 더 높은 온도이다. 따라서, 고농도 H2O2수가 반응관(203)의 내부(특히 노구 부근)에 잔류한 상태에서 건조 공정이 행하여지면, 반응관(203)의 내부에 잔류한 고농도 H2O2수도 웨이퍼(200)와 함께 가열되어버리는 경우가 있다. 고농도 H2O2수가 가열되면, 재기화, 특히 고농도 H2O2수에 포함되는 H2O의 재기화가 촉진되기 쉽다. 그 결과, 반응관(203)의 내부에 잔류한 고농도 H2O2수가 더욱 농축되어(원래 높았던 H2O2 농도가 더욱 높은 상태가 되어), 시일 캡(219) 등의 금속 부재에 대하여 보다 심각한 대미지를 끼치는 경우가 있다. 따라서, 이 건조 공정을 실시할 경우에는, 고농도 H2O2수에 노출될 가능성이 있는 시일 캡(219) 등의 금속 부재로서, 고농도 H2O2수에 대한 내성을 구비하는 상술한 부재를 사용하는 것이 특히 적합하다.
또한, 후술하는 다른 실시예(변형예)와 같이, 예를 들어 반응관(203)의 노구 부근에 노구용 히터를 추가로 설치하는 경우에는, 건조 공정에서, 노구용 히터에 의해, 노구 주변 영역을 건조 온도와 동등 또는 그 이상의 온도가 되도록 가열할 수 있다. 이 경우에는, 노구 부근에 체류한 고농도 H2O2수의 재기화나 농축이 더욱 촉진되기 때문에, 시일 캡(219) 등의 금속 부재를 구성하는 재료로서, 고농도 H2O2수에 대한 내성을 구비하는 상술한 부재를 사용하는 것이 보다 중요해진다.
(강온·대기압 복귀 공정)
건조 공정이 종료된 후, APC 밸브(244)를 개방하고, 반응관(203) 내를 진공 배기한다. 이에 의해, 반응관(203) 내에 잔존하는 파티클이나 불순물을 제거할 수 있다. 진공 배기 후, APC 밸브(244)를 폐쇄하고, 가스 공급관(232b)으로부터 N2 가스를 공급하여, 반응관(203) 내의 압력을 대기압으로 복귀시킨다. 반응관(203) 내의 압력이 대기압으로 되고, 소정 시간 경과한 후, 소정의 온도(반출 가능 온도)로 강온시킨다.
(기판 반출 공정)
보트 엘리베이터(115)에 의해 시일 캡(219)을 하강시켜, 반응관(203)의 하단을 개구시킨다. 그리고, 처리가 끝난 웨이퍼(200)를, 반응관(203)의 하단으로부터 반응관(203)의 외부로 반출한다(보트 언로드). 그 후, 처리가 끝난 웨이퍼(200)를, 보트(217)로부터 취출하고(웨이퍼 디스차지), 본 실시 형태의 기판 처리 공정을 종료한다.
본 실시 형태는 상술한 양태에 한정되지 않고, 도 10에 도시하는 변형예와 같이, 반응관(203)의 노구 부근, 예를 들어 시일 캡(219)의 하방에 노구용 히터(208)를 설치해도 된다. 노구용 히터(208)를 설치함으로써, 상술한 개질 공정이나 건조 공정에서, 노구 주변 영역의 온도를 원하는 온도가 되도록 제어할 수 있다.
<본 발명의 다른 실시 형태>
이상, 본 발명의 실시 형태를 구체적으로 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양하게 변경 가능하다.
예를 들어, 상술한 실시 형태에서는, H2O2 함유 가스를 반응관(203)의 외부에서 발생시키는 예에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니고, H2O2 함유 가스를 반응관(203)의 내부에서 발생시켜도 된다. 예를 들어, 램프 히터 등에 의해 가열된 천장판(217a)에 대하여 과산화수소수를 공급하고, 여기에서 기화 시킴으로써, H2O2 함유 가스를 발생시키도록 해도 된다.
또한, 상술한 실시 형태에서는, H2O2를 함유하는 가스를 웨이퍼(200)에 공급함으로써 상술한 처리를 행하는 예에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니고, H2O2를 함유하는 액체, 예를 들어 H2O2수를 웨이퍼(200)에 공급함으로써 기판에 대한 상술한 처리를 행하도록 해도 된다.
또한 예를 들어, 상술한 실시 형태에서는, 폴리실라잔막이 형성된 기판을 처리하는 예를 나타냈지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 즉, 실라잔 결합(-Si-N-)을 갖는 막이 형성된 기판을 처리하는 경우에는, 그 막이 폴리실라잔막이 아니어도, 상술한 실시 형태와 마찬가지의 효과가 얻어진다.
또한 예를 들어, 상술한 실시 형태에서는, PHPS 도포 공정과 프리베이크 공정을 실시함으로써 형성된 폴리실라잔막을 처리하는 예에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, CVD법으로 형성되고, 프리베이크되지 않은 폴리실라잔막을 처리하는 경우에도, 상술한 실시 형태와 마찬가지의 효과가 얻어진다.
상술한 실시 형태나 변형예 등은, 적절히 조합해서 사용할 수 있다. 또한, 이때의 처리 조건은, 예를 들어 상술한 실시 형태와 마찬가지의 처리 조건으로 할 수 있다.
200 : 웨이퍼(기판) 203 : 반응관
219 : 시일 캡 255 : 회전축

Claims (16)

  1. 기판이 수용되는 처리실과,
    과산화수소를 포함하는 처리 가스를 상기 처리실 내에 도입하는 처리 가스 공급계와,
    상기 처리실 내를 배기하는 배기계를 구비하고,
    상기 처리실, 상기 처리 가스 공급계 및 상기 배기계 중 적어도 어느 것은 금속 부재를 포함하는 기판 처리 장치이며,
    상기 처리 가스 또는 상기 처리 가스가 액화해서 발생하는 액체에 노출되는 상기 금속 부재는 철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성되고,
    상기 금속 부재의 상기 처리 가스 또는 상기 액체에 노출되는 면의 표면은, 상기 금속 부재를 베이킹 처리함으로써 형성되는 철의 산화물을 포함하는 층으로 형성되어 있는 기판 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이킹 처리는, 산소를 포함하는 분위기 하에서 행하여지는, 기판 처리 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 베이킹 처리는, 대기 분위기 하에서 행하여지는, 기판 처리 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 베이킹 처리는, 진공 하에서 행하여지는, 기판 처리 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 철의 산화물을 포함하는 층은, 상기 철의 산화물을 10％ 이상 포함하고 있는, 기판 처리 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 철 원소를 포함하는 재료는 스테인리스인, 기판 처리 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 철 원소를 포함하는 재료는, 철을 50％ 이상 포함하는 재료인, 기판 처리 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 처리실 내에서 상기 기판을 지지하는 기판 보트와, 상기 기판 보트를 하방으로부터 지지하는 보트 지지부를 구비하고,
    상기 처리실은, 통형의 반응관과, 상기 반응관의 노구를 폐색하고 상기 처리실의 저부를 구성하는 덮개에 의해 구성되고,
    상기 금속 부재는, 상기 보트 지지부, 상기 덮개 및 상기 반응관과 접속된 상기 배기계의 배기관 중 적어도 일부를 구성하는, 기판 처리 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 처리실에 수용된 상기 기판을 가열하는 히터와,
    상기 처리실 내에 상기 처리 가스를 공급시키도록 상기 처리 가스 공급계를 제어하면서, 상기 기판이 100℃ 이하의 소정의 온도가 되도록 상기 히터를 제어하도록 구성된 제어부를 더 구비하는, 기판 처리 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 처리실에 수용된 상기 기판을 가열하는 히터와, 상기 처리 가스 공급계 및 상기 히터를 제어하는 제어부를 추가로 구비하고,
    상기 제어부는, 소정 시간 동안, 상기 처리실 내에 상기 처리 가스를 공급시키도록 상기 처리 가스 공급계를 제어하면서, 상기 기판의 온도가 100℃ 이하의 소정의 온도로 되도록, 상기 히터를 제어한 후, 상기 처리실 내에의 상기 처리 가스의 공급을 정지하도록 상기 처리 가스 공급계를 제어함과 함께, 상기 기판의 온도가 120℃ 이상의 소정의 온도로 되도록 상기 히터를 제어하도록 구성되어 있는, 기판 처리 장치.
  11. 기판이 수용되는 처리실과, 과산화수소를 포함하는 처리 가스를 상기 처리실 내에 도입하는 처리 가스 공급계와, 상기 처리실 내를 배기하는 배기계를 구비하는 기판 처리 장치에 설치되는 금속 부재이며,
    상기 금속 부재는,
    상기 처리실, 상기 처리 가스 공급계 및 상기 배기계 중 적어도 어느 것의, 상기 처리 가스 또는 상기 처리 가스가 액화해서 발생하는 액체에 노출되는 부위를 구성하고,
    철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성되고,
    상기 처리 가스 또는 상기 액체에 노출되는 면의 표면은, 상기 금속 부재를 베이킹 처리함으로써 형성되는 철의 산화물을 포함하는 층으로 형성되어 있는,
    금속 부재.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기판 처리 장치는,
    상기 처리실에 수용된 상기 기판을 가열하는 히터와,
    상기 처리실 내에 상기 처리 가스를 공급시키도록 상기 처리 가스 공급계를 제어하면서, 상기 기판이 100℃ 이하의 소정의 온도로 되도록 상기 히터를 제어하도록 구성된 제어부를 더 구비하고 있는, 금속 부재.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 기판 처리 장치는,
    상기 처리실에 수용된 상기 기판을 가열하는 히터와, 상기 처리 가스 공급계 및 상기 히터를 제어하는 제어부를 추가로 구비하고,
    상기 제어부는, 소정 시간 동안, 상기 처리실 내에 상기 처리 가스를 공급시키도록 상기 처리 가스 공급계를 제어하면서, 상기 기판의 온도가 100℃ 이하의 소정의 온도로 되도록, 상기 히터를 제어한 후, 상기 처리실 내에의 상기 처리 가스의 공급을 정지하도록 상기 처리 가스 공급계를 제어함과 함께, 상기 기판의 온도가 120℃ 이상의 소정의 온도로 되도록 상기 히터를 제어하도록 구성되어 있는, 금속 부재.
  14. 기판이 수용되는 처리실과, 과산화수소를 포함하는 처리 가스를 상기 처리실 내에 도입하는 처리 가스 공급계와, 상기 처리실 내를 배기하는 배기계를 구비하고, 상기 처리실, 상기 공급계 및 상기 배기계 중 적어도 어느 것은 금속 부재를 포함하고, 상기 처리 가스 또는 상기 처리 가스가 액화해서 발생하는 액체에 노출되는 상기 금속 부재는 철 원소를 포함하는 재료에 의해 구성되고, 상기 금속 부재의 상기 처리 가스 또는 상기 액체에 노출되는 면의 표면은, 상기 금속 부재를 베이킹 처리함으로써 형성되는 철의 산화물을 포함하는 층으로 형성되어 있는 기판 처리 장치를 제공하는 공정과,
    상기 기판을 상기 처리실 내에 수용하는 공정과,
    상기 처리 가스를 상기 처리실 내에 공급하는 공정
    을 갖는 반도체 장치의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 처리 가스를 상기 처리실 내에 공급하는 공정에서는, 상기 기판을 100℃ 이하의 소정의 온도가 되도록 가열하는, 반도체 장치의 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 처리 가스를 상기 처리실 내에 공급하는 공정에서는, 상기 기판을 100℃ 이하의 소정의 온도가 되도록 가열하고,
    상기 처리 가스를 상기 처리실 내에 공급하는 공정 후, 상기 기판을 120℃ 이상의 소정의 온도가 되도록 가열하는 공정을 더 갖는, 반도체 장치의 제조 방법.
KR1020197003395A 2016-08-10 2016-08-10 기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법 KR102243359B1 (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2016/073599 WO2018029819A1 (ja) 2016-08-10 2016-08-10 基板処理装置、金属部材および半導体装置の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20190022873A KR20190022873A (ko) 2019-03-06
KR102243359B1 true KR102243359B1 (ko) 2021-04-22

Family

ID=61162029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020197003395A KR102243359B1 (ko) 2016-08-10 2016-08-10 기판 처리 장치, 금속 부재 및 반도체 장치의 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11035037B2 (ko)
JP (1) JP6609054B2 (ko)
KR (1) KR102243359B1 (ko)
CN (1) CN109155253A (ko)
SG (1) SG11201901034XA (ko)
TW (1) TWI656238B (ko)
WO (1) WO2018029819A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109097755A (zh) * 2017-06-20 2018-12-28 华邦电子股份有限公司 工艺腔室气体检测系统及其操作方法
SG11202007004QA (en) * 2018-03-14 2020-08-28 Kokusai Electric Corp Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device, and program
KR102552458B1 (ko) 2019-07-31 2023-07-06 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 기판 처리 장치, 기판 지지구 및 반도체 장치의 제조 방법
CN114774884B (zh) * 2022-04-28 2024-02-27 北京北方华创微电子装备有限公司 半导体工艺炉的炉门及半导体工艺炉

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013094680A1 (ja) 2011-12-20 2013-06-27 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および気化装置
WO2014017638A1 (ja) 2012-07-27 2014-01-30 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および記録媒体
WO2014021220A1 (ja) 2012-07-30 2014-02-06 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および記録媒体
WO2015016180A1 (ja) 2013-07-31 2015-02-05 株式会社日立国際電気 基板処理方法、基板処理装置、半導体装置の製造方法及び記録媒体

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19937186C1 (de) * 1999-08-06 2000-09-07 Mannesmann Sachs Ag Oxidationsbehandlung für Eisen enthaltende Metallteile, um diese mit einer Eisenoxid enthaltenden Oberflächenschicht zu versehen sowie behandeltes Metallteil
US20050145584A1 (en) * 2004-01-06 2005-07-07 Buckley Richard F. Wafer boat with interference fit wafer supports
JP5741921B2 (ja) * 2011-04-08 2015-07-01 株式会社日立国際電気 基板処理装置、基板処理装置に用いられる反応管の表面へのコーティング膜の形成方法、および、太陽電池の製造方法
JP5649541B2 (ja) * 2011-09-15 2015-01-07 株式会社東芝 腐食抑制剤注入方法
US9715693B2 (en) 2011-11-10 2017-07-25 Mastercard International Incorporated Method and apparatus for distributing advertisements using social networks and financial transaction card networks
US9695509B2 (en) * 2012-10-23 2017-07-04 Hitachi Kokusai Electric Inc. Substrate processing apparatus, purging apparatus, method of manufacturing semiconductor device, and recording medium
WO2014069826A1 (en) 2012-11-02 2014-05-08 Lg Electronics Inc. Pdcch monitoring scheme considering epdcch
JP2014170786A (ja) * 2013-03-01 2014-09-18 Hitachi Kokusai Electric Inc クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム
JP6298383B2 (ja) * 2014-08-19 2018-03-20 株式会社日立国際電気 基板処理装置及び半導体装置の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013094680A1 (ja) 2011-12-20 2013-06-27 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および気化装置
WO2014017638A1 (ja) 2012-07-27 2014-01-30 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および記録媒体
WO2014021220A1 (ja) 2012-07-30 2014-02-06 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法および記録媒体
WO2015016180A1 (ja) 2013-07-31 2015-02-05 株式会社日立国際電気 基板処理方法、基板処理装置、半導体装置の製造方法及び記録媒体

Also Published As

Publication number Publication date
WO2018029819A1 (ja) 2018-02-15
KR20190022873A (ko) 2019-03-06
SG11201901034XA (en) 2019-03-28
JPWO2018029819A1 (ja) 2019-01-31
CN109155253A (zh) 2019-01-04
TW201825708A (zh) 2018-07-16
TWI656238B (zh) 2019-04-11
US20190186000A1 (en) 2019-06-20
JP6609054B2 (ja) 2019-11-20
US11035037B2 (en) 2021-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11035037B2 (en) Substrate processing apparatus and metal member
US9587313B2 (en) Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device, and non-transitory computer-readable recording medium
KR101718419B1 (ko) 기판 처리 방법, 기판 처리 장치, 반도체 장치의 제조 방법 및 기록 매체
KR102619520B1 (ko) 반응관의 세정 방법, 반도체 장치의 제조 방법, 및 기판 처리 장치
US20190003047A1 (en) Vaporizer and Substrate Processing Apparatus
TW201928102A (zh) 半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體
JP6836655B2 (ja) 基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラム
US20210202232A1 (en) Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus and non-transitory computer-readable recording medium
US10985017B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device and non-transitory computer-readable recording medium
US20210090912A1 (en) Etching apparatus and etching method
US20230096080A1 (en) Substrate processing apparatus, process vessel, method of manufacturing semiconductor device and non-transitory tangible medium
US20240177991A1 (en) Method of manufacturing semiconductor device, gas supply method, substrate processing apparatus and non-transitory computer-readable recording medium
US11499224B2 (en) Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device and non-transitory computer-readable recording medium
US11168396B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device and recording medium
WO2018020590A1 (ja) 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right