CN114790254A - 一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 - Google Patents
一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114790254A CN114790254A CN202111576117.0A CN202111576117A CN114790254A CN 114790254 A CN114790254 A CN 114790254A CN 202111576117 A CN202111576117 A CN 202111576117A CN 114790254 A CN114790254 A CN 114790254A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- color fixing
- fixing agent
- guanidine compound
- finishing
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N anhydrous guanidine Natural products NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- -1 guanidine compound Chemical class 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 21
- SSHPJTCTVWVCLI-UHFFFAOYSA-N guanidine;phosphoric acid Chemical compound NC(N)=N.NC(N)=N.OP(O)(O)=O SSHPJTCTVWVCLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- GTRGJJDVSJFNTE-UHFFFAOYSA-N chembl2009633 Chemical compound OC1=CC=C2C=C(S(O)(=O)=O)C=CC2=C1N=NC1=CC=CC=C1 GTRGJJDVSJFNTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N carbamimidoylazanium;carbonate Chemical compound NC(N)=N.NC(N)=N.OC(O)=O STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FKPUYTAEIPNGRM-UHFFFAOYSA-N 1-(diaminomethylidene)guanidine;hydron;chloride Chemical compound [Cl-].N\C([NH3+])=N/C(N)=N FKPUYTAEIPNGRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 abstract description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 13
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 12
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 12
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 9
- 239000005714 Chitosan hydrochloride Substances 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 4
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 description 3
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 239000000985 reactive dye Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000982 direct dye Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- ZILVNHNSYBNLSZ-UHFFFAOYSA-N 2-(diaminomethylideneamino)guanidine Chemical compound NC(N)=NNC(N)=N ZILVNHNSYBNLSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNCOSPRUTUOJCJ-UHFFFAOYSA-N Biguanide Chemical compound NC(N)=NC(N)=N XNCOSPRUTUOJCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940123208 Biguanide Drugs 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000834 fixative Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000009980 pad dyeing Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
- C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
- C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
- D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
- D06P3/62—Natural or regenerated cellulose using direct dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
- D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
- D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
- D06P5/02—After-treatment
- D06P5/04—After-treatment with organic compounds
- D06P5/06—After-treatment with organic compounds containing nitrogen
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
- D06P5/02—After-treatment
- D06P5/04—After-treatment with organic compounds
- D06P5/08—After-treatment with organic compounds macromolecular
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明提供一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用，一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5‑2.5；所述双氰胺与所述壳聚糖的摩尔比为5∶1；(3)进行搅拌、回流反应，然后静置析出；(4)沉淀，常温下进行减压抽滤即可。含磷酸二胍的固色整理液因为氮、磷两种元素的存在，在对染色棉织物进行固色整理之后，能够显著提高其阻燃性能，固色剂的固色性能也好。
Description
技术领域
本发明属于棉织物固色方法技术领域，具体涉及一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用。
背景技术
反应性阳离子固色剂是棉织物染色的固色剂之一。这类固色剂中的阳离子基团可以和纤维上的染料阴离子结合，生成不溶性色淀沉积在织物表面，降低染料的亲水性；此外，固色剂分子中的反应性基团还可以和染料分子、纤维大分子上的-OH发生反应，增强染料和纤维之间的结合力。固色后的织物有着很好的色牢度，但湿处理牢度没有得到很好的提高，尤其是在用活性染料染深浓色时，达不到国家要求的3级标准。
急需新的固色剂补充近来。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5-2.5；所述双氰胺与所述壳聚糖的摩尔比为5∶1；(3)进行搅拌、回流反应，然后静置析出；(4)沉淀，常温下进行减压抽滤即可。
优选的，步骤(1)中，所述磁力搅拌的时间为20-40min；步骤(3)中，所述回流反应的时间为80-100min，所述从静置析出的时间为10-14h。
作为本发明的其中一方面，本发明提供一种胍类化合物固色剂的应用方法，其为：步骤(4)后，将制得的壳聚糖双胍盐酸溶解于水中，获得浓度2～5g/L、pH为3～7的整理溶液。
优选的，采用所述整理溶液，按浴比1∶20二浸二轧染色棉织物，先进行100℃预烘，然后再150℃焙烘，进行固色整理。
作为本发明的其中一方面，本发明提供一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤，(1)将碳酸胍分两次溶解到磷酸溶液中，恒温水浴反应；(2)蒸发浓缩，然后冷却结晶、抽滤提纯；(3)真空烘干结晶即可。
优选的，所述分两次溶解，其为当前一次加入的碳酸胍产生减少并稳定的气泡时，再加入第二次。
优选的，所述恒温水浴反应，其为加热至40-60℃，恒温反应25-35min；所述蒸发浓缩其温度为75-85℃，所述真空烘干结晶，其为110℃下，真空烘干结晶1.5-2.5h。
作为本发明的其中一方面，本发明提供一种胍类化合物固色剂的应用方法，其为：将获得的磷酸二胍粉末充分溶解于适量水中，配制成浓度为2～5g/L、pH为3～7的整理溶液，按浴比1∶20对染色棉织物进行固色整理。
优选的，所述染色棉织物，其为活性艳橙K-GN染色或直接桃红RB染色所得。
本发明的有益效果：
含磷酸二胍的固色整理液因为氮、磷两种元素的存在，在对染色棉织物进行固色整理之后，能够显著提高其阻燃性能；含壳聚糖盐酸盐的固色整理液，对于活性染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝3，且浓度为3g/L时，固色剂固色效果最明显；对于直接染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝7，且浓度为3/L时，固色剂的固色效果最佳；含磷酸二胍的固色整理液，对于活性染料而言，在一定浓度条件下，固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，且pH为5左右时，固色剂的固色性能最好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，其中：
图1为壳聚糖盐酸盐溶液；
图2为双氰胺加入到壳聚糖盐酸盐溶液中；
图3为回流反应完成以后有雪花状产物不断析出；
图4为研钵研磨后获得壳聚糖双胍盐酸盐粉末；
图5为磷酸二胍固色整理液；
图6为无色目标产物磷酸二胍；
图7为壳聚糖红外光谱；
图8为壳聚糖双胍盐酸盐红外光谱；
图9为磷酸二胍红外光谱；
图10为磷酸二胍红外光谱；
图11为漂白棉布结果；
图12为活性艳橙K-GN染色棉布燃烧结果；
图13为直接桃红RB染色棉布燃烧结果；
图14为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3条件下染色结果；
图15为活性艳橙K-GN染色棉布固色结果；
图16为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7条件下染色结果；
图17为活性艳橙K-GN染色棉布固色结果；
图18为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3条件下染色结果；
图19为直接桃红RB染色棉布固色结果；
图20为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7条件下染色结果；
图21为直接桃红RB染色棉布固色结果；
图22为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min条件下染色结果；
图23为活性艳橙K-GN染色棉布固色结果；
图24为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min条件下染色结果；
图25为直接桃红RB染色棉布固色结果。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实验药品
实验仪器
染色棉布的制备工艺如下：
活性艳橙K-GN染色
配制活性艳橙K-GN染液→漂白棉织物于60℃入染→15min后加入氯化钠→再经过15min，使染浴温度达到90℃并加入无水碳酸钠→冷却至室温、皂洗、水洗和烘干。
直接桃红RB染色
配制直接桃红RB染液→漂白棉织物于40℃入染→经过15min，使染浴升温至95℃→10min后加入一半氯化钠→再经过10min，加入另一半氯化钠→15min后开始冷却→降至室温、皂洗、水洗以及烘干。
染色工艺处方
实施例1：
方案原理
(R代表壳聚糖分子)
具体步骤
①称取一定量的壳聚糖(5～10g)溶解于0.1mol/L的盐酸溶液，常温下用磁力搅拌器进行搅拌，时间约为30min，配成200ml左右的壳聚糖盐酸盐溶液，如图1；
②将定量的双氰胺(5×壳聚糖氨基物质的量，其中1mol壳聚糖带有1mol氨基)加入到壳聚糖盐酸盐溶液当中，并用1mol/L的盐酸溶液调节pH＝2左右(盐酸用量视壳聚糖质量而定，一般在50～80ml之间)，如图2；
③将上述混合溶液倒入容量为500ml的三口烧瓶，搭好实验装置后，将烧瓶放入油浴锅内进行搅拌、回流反应时间大约为90min；
④回流反应完成以后，将回流液倒入烧杯，同时冷却静置12小时左右(期间会看到有雪花状产物不断析出)，如图3；
⑤用无水乙醚洗涤，最终得到目标产物；
⑥60℃条件下，将产物放入真空干燥箱内干燥2h，研钵研磨后获得壳聚糖双胍盐酸盐粉末，如图4。
取本实施例的壳聚糖双胍盐酸盐粉末充分溶解于适量水中，配制成2～5g/L左右、pH调节为3～7的溶液；常温下，按浴比1∶20二浸二轧染色棉织物(压力辊压力调节为零)，先进行100℃预烘，然后再150℃焙烘，进行固色整理
壳聚糖和稀盐酸反应→加入双氰胺的反应→反应后的静置→研磨后的粉末状
实施例2
方案原理
具体步骤
①在250ml的烧杯中，加人0.3mol浓度为85％的磷酸，并加入蒸馏水稀释至200mL；
②称取0.3mol的碳酸胍分两次加入上述溶液，不断搅拌(期间会有气体放出)，当前一批加入的碳酸胍产生减少并稳定的气泡时，再加入第二批；
③将烧杯放入恒温水浴锅内，加热至50℃，恒温反应30min左右；
④利用旋转蒸发仪，80℃条件下进行蒸发浓缩，然后冷却结晶、抽滤提纯(或者也可以直接将反应后的混合液视为固色整理液，如图5)；
⑤110℃下，真空烘干结晶2h左右，得到无色目标产物，如图6。
产物磷酸二胍→磷酸二胍固色整理液
取本实施例的磷酸二胍粉末充分溶解于适量水中，配制成2～5g/L左右、pH调节为3～7的溶液，按浴比1∶20对染色棉织物进行固色整理。
实施例3
对实施例1、2获得的固化剂进行检测，
红外光谱图
比较图7和8，不难发现图8在1400-1600cm-1、2000-2200cm-1、3200-3400cm-1处的峰型较图7相对密集且明显，可能是壳聚糖分子上引入碳氮双键的缘故，这也从另一方面说明了产物壳聚糖双胍盐酸盐的存在。相对于图9而言，图10的峰型较为简单，特别值得注意的是，图10在1600-1800cm-1、3400-3600cm-1处出现了两个较为明显的峰型，根据实验原理推测，大体可以认为是磷酸分子中引入碳氮双键所致，即产物磷酸二胍理论上是存在的。
限氧指数
表3-1含磷酸二胍固色整理液处理有色棉织物后的限氧指数
比较图11、12、13，发现原棉布燃烧之后残缺不全，而经过固色整理之后的染色棉布燃烧以后变为碳渣，且整理前后布料整体基本没有损失。从表3-1给出的数据又可以知道，固色整理后的染色棉布，限氧指数得到明显改善。这说明固色剂中存在的磷元素发挥了阻燃性能，此外，另一种元素氮的存在也可以对磷的阻燃效果产生增益作用，也就是说形成了氮-磷阻燃协同效应。
湿摩擦牢度
1含壳聚糖盐酸盐固色整理液处理有色棉织物后的湿摩擦牢度
(1)活性艳橙K-GN染色棉布固色整理
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3。由图15可以看出，在固色整理液浓度为3g/L左右，色差达到最低值，也就是说，此时的固色效果最佳。
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7。从图17的趋势线可以看出，在固色整理液浓度为3g/L时，固色剂的固色效果最差；且当继续增加浓度时，色差逐渐变小，也就是说固色效果得到提升。
(2)直接桃红RB染色棉布固色整理
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3。从图19可以看出，趋势线大体呈直线下降趋势，也就是说，随着固色整理液的浓度不断增加，固色效果越来越好。
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7。从图21趋势线的走势可以看出，在固色整理液浓度为3g/L时，色差最小，即固色效果最好。
2含磷酸二胍固色整理液处理有色棉织物的湿摩擦牢度
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min。从图23可以看出，色差与pH大体呈现正比例关系，也就是随着pH的不断增加，色差也相应持续变大，表明固色效果愈来愈差。
固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min。由图25可以明显看出，固色整理液的pH为5左右时，色差来到最低值，此时固色剂的固色效果最佳。
本发明通过实验可以发现：
1、含磷酸二胍的固色整理液因为氮、磷两种元素的存在，在对染色棉织物进行固色整理之后，能够显著提高其阻燃性能；
2、含壳聚糖盐酸盐的固色整理液，对于活性染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝3，且浓度为3g/L时，固色剂固色效果最明显；对于直接染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝7，且浓度为3/L时，固色剂的固色效果最佳；
3、含磷酸二胍的固色整理液，对于活性染料而言，在一定浓度条件下，固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，且pH为5左右时，固色剂的固色性能最好。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5-2.5；所述双氰胺与所述壳聚糖的摩尔比为5∶1；
(3)进行搅拌、回流反应，然后静置析出；
(4)沉淀，常温下进行减压抽滤即可。
2.根据权利要求1所述的胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磁力搅拌的时间为20-40min；步骤(3)中，所述回流反应的时间为80-100min，所述从静置析出的时间为10-14h。
3.权利要求1所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：步骤(4)后，将制得的壳聚糖双胍盐酸溶解于水中，获得浓度2～5g/L、pH为3～7的整理溶液。
4.根据权利要求3所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：采用所述整理溶液，按浴比1∶20二浸二轧染色棉织物，先进行100℃预烘，然后再150℃焙烘，进行固色整理。
5.一种胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将碳酸胍分两次溶解到磷酸溶液中，恒温水浴反应；
(2)蒸发浓缩，然后冷却结晶、抽滤提纯；
(3)真空烘干结晶即可。
6.根据权利要求5所述的胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：所述分两次溶解，其为当前一次加入的碳酸胍产生减少并稳定的气泡时，再加入第二次。
7.根据权利要求5所述的胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：所述恒温水浴反应，其为加热至40-60℃，恒温反应25-35min；所述蒸发浓缩其温度为75-85℃，所述真空烘干结晶，其为110℃下，真空烘干结晶1.5-2.5h。
8.权利要求5所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：将获得的磷酸二胍粉末充分溶解于适量水中，配制成浓度为2～5g/L、pH为3～7的整理溶液，按浴比1∶20对染色棉织物进行固色整理。
9.根据权利要求8所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：所述染色棉织物，其为活性艳橙K-GN染色或直接桃红RB染色所得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111576117.0A CN114790254A (zh) | 2021-12-21 | 2021-12-21 | 一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111576117.0A CN114790254A (zh) | 2021-12-21 | 2021-12-21 | 一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114790254A true CN114790254A (zh) | 2022-07-26 |
Family
ID=82460386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111576117.0A Pending CN114790254A (zh) | 2021-12-21 | 2021-12-21 | 一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114790254A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60233102A (ja) * | 1984-05-07 | 1985-11-19 | Dainichi Seika Kogyo Kk | キトサン誘導体の製造方法 |
| JP2005126861A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Seiren Co Ltd | 模様が形成された繊維布帛の製造方法 |
| CN1944467A (zh) * | 2006-10-31 | 2007-04-11 | 武汉大学 | 壳聚糖胍盐衍生物及其制备方法 |
| CN101033264A (zh) * | 2007-04-24 | 2007-09-12 | 武汉大学 | 壳聚糖双胍盐酸盐及其制备方法和用途 |
| CN101638445A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-03 | 东华大学 | 壳聚糖双胍盐酸盐的微波合成方法 |
| CN104179043A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-03 | 无锡市奇盛针织手套厂 | 一种织物固色剂及其制备方法 |
| US20160160447A1 (en) * | 2014-12-05 | 2016-06-09 | Polymer Ventures Inc. | Guanidyl Paper Coating |
| CN106049102A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-10-26 | 太仓红桥服饰有限公司 | 一种服装用织物固色剂及其制备方法 |
| CN109252396A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-22 | 安徽亚源印染有限公司 | 一种棉织物的高效活性染料染色方法 |
-
2021
- 2021-12-21 CN CN202111576117.0A patent/CN114790254A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60233102A (ja) * | 1984-05-07 | 1985-11-19 | Dainichi Seika Kogyo Kk | キトサン誘導体の製造方法 |
| JP2005126861A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Seiren Co Ltd | 模様が形成された繊維布帛の製造方法 |
| CN1944467A (zh) * | 2006-10-31 | 2007-04-11 | 武汉大学 | 壳聚糖胍盐衍生物及其制备方法 |
| CN101033264A (zh) * | 2007-04-24 | 2007-09-12 | 武汉大学 | 壳聚糖双胍盐酸盐及其制备方法和用途 |
| CN101638445A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-03 | 东华大学 | 壳聚糖双胍盐酸盐的微波合成方法 |
| CN104179043A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-03 | 无锡市奇盛针织手套厂 | 一种织物固色剂及其制备方法 |
| US20160160447A1 (en) * | 2014-12-05 | 2016-06-09 | Polymer Ventures Inc. | Guanidyl Paper Coating |
| CN106049102A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-10-26 | 太仓红桥服饰有限公司 | 一种服装用织物固色剂及其制备方法 |
| CN109252396A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-22 | 安徽亚源印染有限公司 | 一种棉织物的高效活性染料染色方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 展义臻等: "壳聚糖双胍盐酸盐的合成及其在羊毛织物上多功能性的应用研究", 《国际纺织导报》 * |
| 赵雪等: "蚕丝织物微波多功能环保改性工艺", 《丝绸》 * |
| 骆介禹 第: "磷酸胍盐的合成", 《东北林业大学学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108589347B (zh) | 基于阳离子改性剂墨水用于活性染料喷墨印花的整理方法 | |
| CN104892832B (zh) | 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法 | |
| CN105386347A (zh) | 一种聚阳离子型固色剂及其制备方法 | |
| KR20060124717A (ko) | 반응 염료 조성물 및 그것을 사용하는 염색법 | |
| CN110747663A (zh) | 一种活性染料印花色浆及其印花方法 | |
| CN103061148A (zh) | 有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 | |
| CN105155311A (zh) | 一种聚季铵盐型阳离子无醛固色剂及其制备方法 | |
| CN115894911A (zh) | 环氧改性超支化聚酰胺-胺高分子聚合物、制备方法及应用 | |
| CN109183447B (zh) | 海藻酸钙纤维的活性染料无盐染色方法 | |
| CN105220528A (zh) | 一种纤维素纤维成衣无水无盐的染色方法 | |
| CN114085544B (zh) | 聚丙烯纤维染色用偶氮结构分散染料及其制法与染色工艺 | |
| CN110965374A (zh) | 一种环保耐氯固色剂及其制备方法 | |
| CN114790254A (zh) | 一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用 | |
| CN104514158A (zh) | 一种用于活性染料无盐染色的壳聚糖季铵盐及其制备方法 | |
| CN117646345A (zh) | 一种无醛固色剂及其制备方法 | |
| CN111138662B (zh) | 一种活性亲水型无醛固色剂的制备方法及应用 | |
| EP2978891B1 (en) | Reactive silica nanoparticles containing immobilized dye for permanent colouration of fibres | |
| CN104830092B (zh) | 阻燃染料的制备方法及其应用 | |
| CN114990911A (zh) | 自交联固色剂及其制备方法 | |
| CN115677754A (zh) | 一种b/p/n三元协同阻燃剂及其制备方法与应用 | |
| CN111411537A (zh) | 涤锦粘面料短流程染整工艺 | |
| JPS6220312B2 (zh) | ||
| Dongzhi et al. | The hydrolysis kinetics and dyeing properties of 3′-carboxypyridino-triazine reactive dyes | |
| JP2778036B2 (ja) | 塩素堅牢度向上剤 | |
| CN110835386A (zh) | 聚二甲基二烯丙基氯化胺聚合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220726 |