KR20060124717A - 반응 염료 조성물 및 그것을 사용하는 염색법 - Google Patents

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다케오 우루시야마
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Abstract

유리 산의 형태가 아래의 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와, 유리 산의 형태가 아래의 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 적색 반응 염료 조성물, 혹은 이 적색 반응 염료 조성물과 특정의 청색 반응 염료 및/또는 특정의 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물에 의해, 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료에 대하여 균형이 잡힌 친화성 및 반응성과, 재현성, 균염성이 우수하고, 또한 견뢰성, 특히 땀 내광 견뢰도가 우수한 염색 가공을 할 수 있다.
Figure 112006060379982-PCT00013
Figure 112006060379982-PCT00014
Figure 112006060379982-PCT00015
Figure 112006060379982-PCT00016
[식 (B-1), (B-2) 및 (B-3)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]

Description

반응 염료 조성물 및 그것을 사용하는 염색법{REACTIVE DYE COMPOSITIONS AND METHOD FOR DYEING WITH THE SAME}
본 발명은, 셀룰로오스 섬유 및 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색에 적합한 반응 염료 조성물 및 그것을 사용하는 염색법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 셀룰로오스 섬유 및 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를 염색하여, 균염성, 염색 재현성 등이 우수하고, 땀 내광 견뢰도 등의 견뢰도가 우수한 염색물을 얻을 수 있는 반응 염료 조성물 및 이것을 사용하는 셀룰로오스 섬유 및 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법에 관한 것이다.
반응 염료는 목면, 레이온 등의 셀룰로오스 섬유의 염색에 많이 사용되고 있다. 반응 염료를 사용하는 셀룰로오스 섬유재료의 염색에 있어서는 황색, 적색 및 청색의 반응 염료를 3원색용 염료로서 사용하고, 그것들을 여러 가지의 비율로 배합해서 염색하는 방법이 유용하다고 알려져 있다.
그러나 3원색용 염료로서 사용하는 각 염료의 친화성, 반응성 혹은 염착속도 등이 각각 다른 경우, 염색 도중에 얼룩염색이 생긴다고 하는 균염성의 문제나, 염색 로트 사이에서 색차(色差)가 생기는 염색 재현성 등의 문제를 발생할 경우가 있다. 균염성이나 염색 재현성에 대해서는 최근, 섬유소재의 종류나 형태의 다양화, 및 염색 공장의 자동화, 염색 시간 단축을 위한 조작의 간략화 등에 따라, 보다 균염성, 염색 재현성이 좋은 반응 염료가 강하게 요망되고 있다. 더욱이, 최근, 스포츠 웨어 의료(衣料)를 중심으로, 땀을 흡수한 염색된 의복의 재료가 태양광에 조사되었을 때에 변색이나 퇴색을 일으키기 쉽다고 하는 문제로부터, 소위 땀 내광 견뢰도가 우수한 반응 염료가 강하게 요망되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 여러 가지 검토가 되어 있으나(예를 들면 특허문헌 1 참조), 아직 만족스러운 결과는 얻어지지 않고 있다.
특허문헌 1: 일본국 특허 제3168624호 공보
본 발명은, 상기와 같은 문제를 해결하고, 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를, 우수한 재현성, 세정성과 더불어 균염성이 양호하고, 또한 높은 견뢰도로 염색하기 위한 반응 염료 조성물 및 염색법을 개발하는 것을 목적으로 한다.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명자 등은 예의 연구한 결과, 특정의 적색 반응 염료를 필수성분인 성분으로 함유하는 적색 반응 염료 조성물, 또는 이것과 특정의 청색 반응 염료 및/또는 특정의 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물을 사용함으로써, 그것들의 염료 조성물을 구성하는 각 염료의 친화성 및 염착속도가 일치하여, 셀룰로오스 섬유를 균염성과 재현성이 양호하게 염색할 수 있고, 또한 땀 내광 견뢰도가 우수하다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 유리 산(free acid)의 형태가 아래의 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와, 유리 산의 형태가 아래의 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 적색 반응 염료 조성물에 관한 것이다.
Figure 112006060379982-PCT00001
[식 (B-1), (B-2) 및 (B-3)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
더욱이 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물에 관한 것이다.
Figure 112006060379982-PCT00002
[식 (C-1) 및 (C-2)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
더욱이 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물에 관한 것이다.
Figure 112006060379982-PCT00003
[식 (D)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
또한 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료, 및/또는 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물에 관한 것이다.
더욱이 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물 혹은 상기한 어느 하나의 반응 염료 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법에 관한 것이다.
더욱이 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물을 함유하는 염욕(染浴) 중에서 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를 처리하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법에 관한 것이다.
더욱이 본 발명은, 상기의 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료, 및/또는 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 염욕 중에서 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를 처리하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법에 관한 것이다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료는 일본국 특표 2003-532569호 공보 등에, 유리 산의 형태가 식 (B-1) 및 식 (B-2)로 나타내어지는 적색 반응 염료는 각각 일본국의 특공평7-91483호 공보, 특개2000-192374호 공보 등에, 유리 산의 형태가 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료는 일본국 특허 제3116461호 공보 등에, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료는 일본국 특공평3-10669호 공보 등에, 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료는 일본국 특공평1-24826호 공보 등에, 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료는 일본국 특개소56-15481호 공보 등에 각각 기재되는 공지의 염료이며, 이들의 공보에 기재한 방법에 준해서 제조하거나, 또는 시장에서 용이하게 입수할 수 있다.
유리 산의 형태가 식 (B-1)로 나타내어지는 적색 반응 염료로서는, 바람직하게는 유리 산의 형태가 식 (1)로 나타내어지는 적색 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00004
[식 (1)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
유리 산의 형태가 식 (B-2)로 나타내어지는 적색 반응 염료로서는, 바람직하게는 유리 산의 형태가 식 (2)로 나타내어지는 적색 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00005
[식 (2)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
유리 산의 형태가 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료로서는, 바람직하게는 유리 산의 형태가 식 (3)으로 나타내어지는 적색 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00006
[식 (3)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
본 발명에 있어서 적색 반응 염료 조성물은, 유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와 유리 산의 형태가 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상을 필수 성분으로서 함유한다.
이들의 조성비는, 유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와, 유리 산의 형태가 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상이 각각, 통상적으로, 95 중량％∼5 중량％와 5 중량％∼95 중량％, 바람직하게는 95 중량％∼55 중량％와 5 중량％∼45 중량％, 더욱 바람직하게는 85 중량％∼65 중량％와 15 중량％∼35 중량％이다. 유리 산의 형태가 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 2종을 함유할 경우의 조성비는, 바람직하게는, 예를 들면, 유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료가 85 중량％∼65 중량％, 유리 산의 형태가 식 (B-1)로 나타내어지는 적색 반응 염료가 10 중량％∼25 중량％ 및 유리 산의 형태가 식 (B-2)로 나타내어지는 적색 반응 염료가 5 중량％∼10 중량％이다.
더욱이 유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와 유리 산의 형태가 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 이외의 반응 염료도 병용할 수 있다. 병용하는 반응 염료는, 바람직하게 유리 산의 형태가 식 (A), (B-1), (B-2) 및 (B-3)과 동종의 반응기를 가진 반응 염료이지만, 원하는 색상을 얻기 위해서 몇 가지 종류의 염료를 혼합하는 조색(調色) 때문에 그 밖의 반응기를 가진 여러 가지의 색상의 반응 염료를 병용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 병용할 수 있는 기타의 색상의 반응 염료의 중에서, 청색의 반응 염료로서 바람직하게 사용되는 염료는, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 상기 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료이다. 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료로서는, 바람직하게는 유리 산의 형태가 식 (4)로 나타내어지는 청색 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00007
[식 (4)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료로서는, 바람직하게는 유리 산의 형태가 식 (5)로 나타내어지는 청색 반응 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00008
[식 (5)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
청색 반응 염료로서 바람직한 것은, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료와 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료의 조합이다. 그 조성비는 통상적으로, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료와 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료가 각각, 95 중량％∼5 중량％와 5 중량％∼95 중량％, 바람직하게는 95 중량％∼65 중량％와 5 중량％∼35 중량％, 더욱 바람직하게는 95 중량％∼75 중량％와 5 중량％∼25 중량％이다. 또한, 유리 산의 형태가 식 (C-1) 및 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료 이외의 반응 염료도 병용할 수 있다.
병용할 수 있는 기타의 반응 염료 중에서 황색 염료로서는 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 들 수 있다. 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료로서 바람직한 것은 유리 산의 형태가 식 (6)으로 나타내어지는 황색 반응 염료인데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112006060379982-PCT00009
[식 (6)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
유리 산의 형태가 식 (A), 식 (B-1), 식 (B-2), 식 (B-3), 식 (C-1), 식 (C-2), 식 (D), 식 (1)∼(6)으로 나타내어지는 반응 염료는 모두, 유리 산의 형태로 존재하고 있어도 좋고, 또는 그 염의 형태로 존재하고 있어도 좋다. 염으로서는 알칼리 금속염 또는 알칼리 토류 금속염이 바람직하고, 특히 나트륨염, 칼륨염, 리튬염이 바람직하다.
본 발명의 적색 반응 염료 조성물 또는 반응 염료 조성물에 있어서, 각 반응 염료의 배합 방법은 특히 제한되지 않는다. 예를 들면, 각각의 반응 염료를 따로따로 제조하고, 그 후 배합하는 방법, 제조시 생성한 각 반응 염료를 함유한 반응액을 혼합하고, 그 후 건조하여 조성물로 하는 방법, 더욱이는, 염색욕에 각각의 염료를 용해하고, 염색욕 중에서 각 조성물과 동일한 조성으로 하는 방법을 채용할 수 있다. 그때의 적색 반응 염료 조성물과 청색 반응 염료 및/또는 황색 반응 염료의 혼합비율은 소망의 색조에 따라서 배합되며, 특히 제한은 없다. 또한, 필요에 따라서, 본 발명의 조성물 중에 공지의 첨가제, 예를 들면 농도 조정제, 분산제, 균염제, 침전 방지제, 금속 이온 봉쇄제, 환원 방지제 등을 함유하고 있어도 좋다.
상기에 있어서, 염욕(染浴), 패딩액, 날염 풀(捺染糊)에 본 발명의 적색 반응 염료 조성물 혹은 반응 염료 조성물을 구성하는 각 염료 및 상기한 바와 같은 첨가제를 직접 가하여 염욕(染浴) 등을 조제해서 염색할 경우의 각 염료 및 첨가제를 용해하는 순서는 임의의 순서이어도 좋다. 사용하는 각 약제의 사용량도 공지 공용의 방법에 준해서 적당히 결정할 수 있다.
본 발명의 적색 반응 염료 조성물 혹은 반응 염료 조성물을 사용한 염색법에 있어서 그것들의 사용량은 통상적으로, 섬유 중량에 대하여 0.005∼15 중량％이다.
본 발명의 적색 반응 염료 조성물 혹은 반응 염료 조성물은 셀룰로오스 섬유 및 그것을 함유하는 섬유재료의 염색에 유용하다. 대상이 되는 셀룰로오스 섬유 및 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료로서는, 예를 들면, 목면, 삼(麻), 레이온, 폴리노직, 큐푸라, 리요셀 등의 셀룰로오스 섬유의 단독 또는, 이들끼리의 혼합섬유를 들 수 있다. 더욱이는, 이들의 섬유 또는 혼합섬유와 기타의 섬유, 예를 들면, 폴리에스테르 섬유, 아세테이트 섬유, 폴리아크릴로니트릴 섬유, 양모, 비단, 나일론 등의 폴리아미드 섬유 등과의 혼방 또는 교직품 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 염색법은 그 자체는 공지의, 예를 들면 아래에 나온 것과 같은 방법에 따라서 실시할 수 있다.
염색법으로서는, 예를 들면 목면 등의 셀룰로오스 섬유의 염색에 있어서는 소망의 색상 및 농도에 따른 본 발명의 적색 반응 염료 조성물 혹은 반응 염료 조성물을 염욕(染浴)에 가하고, 공지의 무기 중성염, 예를 들면 무수 망초(芒硝), 식염 등과 산결합제, 예를 들면, 탄산 나트륨, 중탄산 나트륨, 가성 소다, 제삼 인산 나트륨 등을 단독으로, 또는 병용해서 염색을 한다. 이때 사용하는 무기 중성염이나 산결합제의 사용량에 대해서도 특히 제한은 없지만, 적어도 1g/L 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 무기 중성염이나 산결합제의 염욕(染浴)에의 투입은 한꺼번에 해도 좋고, 분할해서 투입해도 좋다. 또한, 기타 욕(浴) 중에 유연제, 균염제 등의 염색 조제를 공지의 방법으로 병용해도 좋은데, 염색 조제로서는 특히 이들의 것에 한정되지 않는다. 염색 온도는 40∼90℃이지만 50∼70℃가 바람직하다. 욕비(浴比)인 피염색물:염색욕은, 통상적으로 1:5∼1:50이다.
연속 염색법에서는 산결합제, 예를 들면, 탄산 나트륨, 중탄산 나트륨, 가성 소다 등을 단독으로, 또는 이들의 2종 이상을 병용해서 염료 패딩액에 가하고, 공지의 방법으로 패딩한 다음에 건조한 후, 공지의 방법으로 건열(乾熱) 또는 증열(蒸熱)함으로써 염색하는 1욕(1浴) 패딩법 및, 염료를 패딩한 다음에 건조한 후, 공지의 무기 중성염, 예를 들면 무수 망초, 식염 등과 산결합제, 예를 들면, 가성 소다, 규산 나트륨 등을 패딩하고, 공지의 방법으로 건열 또는 증열에 의해 염색하는 2욕(2浴) 패딩법이 예시되지만, 연속 염색법으로서는 이것들에 한정되지 않는다.
날염 방법에 있어서는, 아르긴산 나트륨, 에멀션 풀(糊) 등을 기본 풀로 하고, 염료와 중탄산 나트륨 등의 산결합제를 함유하는 날염 풀을 공지의 방법으로 인날(印捺)한 후, 공지의 방법으로 건열 또는 증열함으로써 실시한다. 염색 공정 종료 후, 수세 및 탕세(湯洗)한 다음에, 통상적인 방법에 의해, 시판의 소우핑제 0.1∼5g/L를 함유하는 소우핑 욕(浴)에서 세정을 하여 염색을 종료한다.
본 발명의 적색 반응 염료 조성물 혹은 반응 염료 조성물 및 염색법은, 셀룰로오스 섬유 및 이것을 함유하는 섬유재료의 염색에 있어서, 균염성 및 재현성이 극히 양호하고, 빌드업성(buildup性)도 양호한 등의 각종 염색 특성이 우수하며, 또한 여러 가지 견뢰도, 특히 땀 내광 견뢰도가 극히 양호한 염색물을 부여한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 실시예 중에서 「부(部)」는 특별한 기재가 없는 한 중량부를 나타낸다.
실시예 1 : 반응 염료의 배합 조성
표 1에 반응 염료의 조합 및 그것들의 사용량을 나타내었다. 표 1에 있어서, C.I. Reactive는 칼라 인덱스 제네릭 네임을 의미한다.
표 1: 배합 조성
본 발명의 배합예 1:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.11부
식 (1)의 염료 0.03부
식 (2)의 염료 0.01부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.09부
식 (5)의 염료 0.02부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.14부
비교용의 배합예 2:
적색 반응 염료
C.I. Reactive Red 195 0.08부
청색 반응 염료
C.I. Reactive Blue 221 0.11부
황색 반응 염료
C.I. Reactive Yellow 145 0.14부
비교용의 배합예 3:
적색 반응 염료
C.I. Reactive Red 271 0.20부
청색 반응 염료
C.I. Reactive Blue 235 0.11부
황색 반응 염료
C.I. Reactive Yellow 206 0.12부
욕비 ( 浴比 ) 의존성 시험
(1) 욕비 1:10에서의 염색
표 1에 나온 각 배합 조성의 염료 및, 무수 황산 나트륨 15부에 물을 가해서 전체량 490부의 염욕(染浴)을 조제하였다. 이 염욕에 목면 메리야스 50부를 투입하고, 20분 동안에 60℃로 승온하였다. 60℃에서 20분간 처리 후, 탄산 나트륨 10부를 투입하고, 같은 온도에서 60분간 염색하였다. 이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 시판의 소우핑제(스코어 롤 C-1200, 北廣 케미칼(주); 1g/L, 이하 같음)를 함유하는 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 각각 다갈색의 염색물을 얻었다.
(2) 욕비 1:30에서의 염색
표 1에 나온 각 배합 조성의 염료 및, 무수 황산 나트륨 45부에 물을 가해서 전체량 1470부의 염욕(染浴)을 조제하였다. 이 염욕에 목면 메리야스 50부를 투입하고, 20분 동안에 60℃로 승온하였다. 60℃에서 20분간 처리 후, 탄산 나트륨 30부를 투입하고, 같은 온도에서 60분간 염색하였다. 이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 상기 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 각각 다갈색의 염색물을 얻었다.
(3) 판정 방법
욕비(浴比) 1:10에서 얻어진 염색물을 기준으로 하여 욕비 1:30에서 얻어진 염색물의 색상차를 육안으로 판정하였다. 판정 지표는 아래와 같다.
○: 색상차 적음; ×: 색상차 큼; ××: 색상차 현저하게 큼
흡수(吸收), 고착 거동 시험
표 1에 나온 각 배합 조성의 염료 및, 무수 황산 나트륨 30부에 물을 가해서 전체량 980부의 염욕(染浴)을 각 염료마다 각각 4개, 합계 12개의 염욕을 조제하였다. 각각의 염욕에 목면 메리야스 50부를 투입하여 각각의 염욕에 대해서 아래의 (1)∼(4)의 방법으로 처리하고, 흡수, 고착 거동을 시험하였다.
(1) 30℃에서 10분간 처리 후, 염욕으로부터 염포(染布)를 꺼내고, 이것을 2등분하여 아래의 (A) 또는 (B)의 후처리를 하였다.
(A) 염포를 조여 짜서, 탈수한 후에 자연건조시켰다(흡수포).
(B) 염색 포를 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 상기 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간 소우핑한 다음에 수세, 건조하였다(고착포).
(2) 이어서, 탄산 나트륨 20부를 투입하고[합계 1000부의 염욕(染浴)], 30℃ 에서 15분간 염색 후, 염포를 꺼내고, 이것을 2등분하여 각각 상기 (A) 또는 (B)의 후처리를 하였다.
(3) 다시 15분 동안 60℃까지 승온한 시점에서 염포를 꺼내고, 이것을 2등분하여 각각 상기 (A) 또는 (B)의 후처리를 하였다.
(4) 다시 60℃에서 40분간 염색 후, 최후의 염포를 꺼내고, 이것을 2등분하여 각각 상기 (A) 또는 (B)의 후처리를 하였다.
판정 방법 (a)
상기 (1)∼(4)의 각각에 있어서, (A)의 처리포를 기준으로 하여 (B)의 처리포의 색상차를 육안으로 판정하였다.
판정 지표는 아래와 같다.
○: (1)∼(4)의 모두가 색상차 적음;
×: (1)∼(4) 중의 어느 것이 색상차가 큰 개소가 있음.
판정 방법 (b)
상기 (B)의 처리포에 있어서, (1), (2), (3), (4)의 사이에서의 색상변화의 정도를 육안으로 판정하였다.
판정 지표는 아래와 같다.
○: (1)∼(4)의 모두가 동일 계통의 색상(3원색의 고착 속도 밸런스 양호)
×: (1)∼(4)에 있어서 색상변화 큼(3원색의 고착 속도 밸런스 불량)
땀 내광 견뢰도 시험
(1) 시료 제조 조건
표 1에 나온 각 배합 조성의 염료를 사용하고, 상기, 욕비 의존성 시험(1)의 욕비 1:10에서의 염색 조건에 준해서 염색을 하여 다갈색의 시료인 염색 포를 얻었다.
(2) 땀 내광 견뢰도 시험 조건
ATTS: 섬유 제품 기술연구회 약법(弱法)에 준해서 시험을 하였다.
표 2에 나온 산성 및 알카리성 인공 땀액에 염색 포를 각각 욕비 1:50로, 상온에서, 30분간 침지한 후, 염색 포를 꺼내고, 여과지 사이에 끼워서 가볍게 2∼3회 눌러서 여분의 땀액을 탈액한다. 염색 포를 습윤(濕潤) 상태인 채로, 즉시 내광 시험기(JIS L O824)에 부착하고, JIS L O842: 카본 아크 등(燈)의 광에 대한 염색 견뢰도 시험 방법에 준하여 7시간 조사(照射)하였다.
표 2: 인공 땀액의 조제
산성 알칼리성
염화 나트륨 5.0g 5.0g
인산 2나트륨ㆍ12H2O 5.0g 5.0g
락트산 5.0g 5.0g
DL-아스파라긴산 0.5g 0.5g
DL-판토텐산 나트륨 5.0g 5.0g
포도당 5.0g 5.0g
L-히스티딘 염산염ㆍH2O 0.5g 0.5g
아세트산 pH 3.5 -
수산화 나트륨 - pH 8.0
전체 액량 (물을 가해) 1 리터 1 리터
(3) 판정 방법
미조사부(未照射部)를 기준으로 한 조사부의 변퇴색의 정도를 JIS L O804: 변퇴색용 그레이 스케일(gray scale)에 의해서 판정하였다. 판정 지표는 아래와 같다.
4: 상당히 우수함
3∼4: 우수함
3: 중간 정도
2: 불량함
1∼2: 상당히 불량함
판정 결과
본 발명의 배합예 1 및 비교용의 배합예 2∼3에 대한 욕비 의존성, 흡수(吸收), 고착 거동 및 땀 내광 견뢰도의 비교 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3: 시험 결과
욕비 의존성 흡수, 흡착 거동 땀 내광 견뢰도
판정 방법 (a) 판정 방법 (b) 산성 알칼리성
배합예 1 ○ ○ ○ 4 3∼4
배합예 2 × × ○ 2 1∼2
배합예 3 ×× × × 3∼4 3
본 발명의 배합예 1의 반응 염료의 조합으로 염색을 했을 경우, 적색 반응 염료, 청색 반응 염료 및 황색 반응 염료의 염착성이 일치하고 있고, 욕비(浴比) 등의 염색 조건이 변동한 경우에도 색상변화가 적고, 흡수 속도, 고착 속도도 거의 일치하고 있으며, 염색 재현성, 균염성이 우수하고, 또한 땀 내광 견뢰도도 극히 우수하다. 본 발명의 배합예 1의 반응 염료의 조합으로 염색을 했을 경우, 염색 재현성, 균염성 등의 염색성과 땀 견뢰성 및 내광 견뢰성의 양자를 만족하는 결과가 되었다.
실시예 2∼12
실시예 1의 배합예 1의 반응 염료의 조합 및 사용량 대신에, 표 4에 나타내는 염료의 조합 및 사용량(부)을 이용하고, 무수 황산 나트륨 40부에 물을 첨가해서 전체량 980부의 염욕(染浴)을 각각 조제하였다. 이 염욕에 목면 메리야스 50부를 투입하고, 20분 동안에 60℃로 승온하였다. 60℃에서 20분간 처리 후, 탄산 나트륨을 20부 투입하고, 같은 온도에서 60분간 염색하였다.
이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 상기 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 각각 염색물을 얻었다.
표 4: 배합 조성
실시예 2:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.60부
식 (1)의 염료 0.20부
실시예 3:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.60부
식 (2)의 염료 0.20부
실시예 4:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.60부
식 (3)의 염료 0.20부
실시예 5:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.60부
식 (1)의 염료 0.14부
식 (2)의 염료 0.06부
실시예 6:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.36부
식 (1)의 염료 0.08부
식 (2)의 염료 0.04부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.27부
식 (5)의 염료 0.05부
실시예 7:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.24부
식 (1)의 염료 0.06부
식 (2)의 염료 0.02부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.48부
실시예 8:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.23부
식 (1)의 염료 0.08부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.17부
식 (5)의 염료 0.03부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.30부
실시예 9:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.23부
식 (2)의 염료 0.08부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.17부
식 (5)의 염료 0.03부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.30부
실시예 10:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.23부
식 (3)의 염료 0.08부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.17부
식 (5)의 염료 0.03부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.30부
실시예 11:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.23부
식 (1)의 염료 0.06부
식 (2)의 염료 0.02부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.17부
식 (5)의 염료 0.03부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.30부
실시예 12:
적색 반응 염료
식 (A)의 염료 0.23부
식 (1)의 염료 0.06부
식 (2)의 염료 0.02부
청색 반응 염료
식 (4)의 염료 0.20부
황색 반응 염료
식 (6)의 염료 0.30부
얻어진 염색물의 색상은, 실시예 2∼5가 적색, 실시예 6이 보라색, 실시예 7이 등색(橙色), 실시예 8∼12가 다갈색이었다.
실시예 2∼12 중의 어느 쪽의 반응 염료의 조합에 있어서도, 균염성 및 재현성이 극히 양호하고, 빌드업성(buildup性)도 양호한 등의 각종 염색 특성이 우수하며, 또한 내광, 땀 내광, 염소수 등의 여러 가지 견뢰도도 우수하였다. 특히 땀 내 광 견뢰도의 우수성은 특기할 만하다.
실시예 13∼17
실시예 8∼12에 나온 반응 염료의 조합 및 사용량(부)을 이용하고, 무수 황산 나트륨 40부에 물을 가해서 전체량 980부의 염욕(染浴)을 각각 조제하였다. 이 염욕에 레이온 모슬린 50부를 투입하고, 20분 동안에 60℃로 승온하였다. 60℃에서 20분간 처리 후, 탄산 나트륨을 20부 투입하고, 같은 온도에서 60분간 염색하였다.
이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 상기 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 각각 염색물을 얻었다. 얻어진 염색물의 색상은 실시예 13∼17의 모두가 다갈색이었다.
레이온 모슬린 염색에 있어서도, 균염성 및 재현성이 극히 양호하고, 빌드업성(buildup性)도 양호한 등의 각종 염색 특성이 우수하며, 또한 내광, 땀 내광, 염소수 등의 여러 가지 견뢰도도 우수하였다. 특히 땀 내광 견뢰도가 우수하였다.
실시예 18
실시예 11에 나온 반응 염료의 조합에서, 그것들의 20배의 양의 비를 이용하고, 메타니트로벤젠술폰산 나트륨 10부, 탄산 수소 나트륨 20부, 아르긴산 나트륨 1부에 물을 가하여, 전체 용량 1000부의 패드 욕(浴)을 제조하였다. 이 패드 욕에 목면을 패딩한 후, 맹글에 의해 60％의 조여 짬율로 짰다. 조여 짠 포(布)를 100℃에서 5분 건조 후, 100℃에서 5분간 스티밍하여 염료를 고착시켰다.
이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 상기 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 염색물을 얻었다. 얻어진 염색물의 색상은 다갈색이었다.
연속 염색에 있어서도 균염성 및 재현성이 극히 양호하고, 빌드업성도 양호한 등의 각종 염색 특성이 우수하며, 또한 내광, 땀 내광, 염소수 등의 여러 가지 견뢰도도 우수하였다. 특히 땀 내광 견뢰도가 우수하였다.
실시예 19
실시예 11에 나온 염료의 조합에서, 그것들의 20배의 양의 비를 이용하고, 요소 100부, 탄산 수소 나트륨 20부, 메타니트로벤젠술폰산 나트륨 10부, 아르긴산 나트륨 25부에 물을 가하여 전체량 1000부의 날염용 색풀(色糊)을 제조하였다. 이 색풀을 목면에 인날(印捺)하고, 100℃에서 5분간 건조 후, 100℃에서 5분간 스티밍하여 염료를 고착시켰다. 이어서, 수세 및 탕세(湯洗)한 후에, 시판의 소우핑제를 함유한 수용액 1000부 중에서 100℃에서 15분간의 소우핑 후에, 수세, 건조하여 염색물을 얻었다.
얻어진 염색물의 색상은 다갈색이었다. 날염에 있어서도 균염성 및 재현성이 극히 양호하고, 빌드업성도 양호한 등의 각종 염색 특성이 우수하며, 또한 내광, 땀 내광, 염소수 등의 여러 가지 견뢰도도 우수하였다. 특히 땀 내광 견뢰도가 우수하였다.
본 발명의 적색 반응 염료 조성물 또는 반응 염료 조성물을 사용함으로써, 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 함유 섬유재료를 균형이 잡힌 친화성 및 반응성은 물론이고, 양호한 재현성과 균염성으로 염색 가공할 수 있다. 더욱이 견뢰성, 특히, 땀 내광 견뢰도가 우수한 염색 가공을 할 수 있다.

Claims (9)

  1. 유리 산의 형태가 아래의 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료와, 유리 산의 형태가 아래의 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 적색 반응 염료 조성물.
    Figure 112006060379982-PCT00010
    [식 (B-1), (B-2) 및 (B-3)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
  2. 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물.
    Figure 112006060379982-PCT00011
    [식 (C-1) 및 (C-2)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
  3. 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물.
    Figure 112006060379982-PCT00012
    [식 (D)에 있어서, 치환기 -SO2CH2CH2OSO3H는, 이것이 분해하여 형성하는 -SO2CH=CH2이어도 좋다.]
  4. 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물과, 제2항에 기재한 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료, 및/또는 제3항에 기재한 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 반응 염료 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물에 있어서, 유리 산의 형태가 식 (A)로 나타내어지는 적색 반응 염료를 95 중량％∼5 중량％, 유리 산의 형태가 식 (B-1), 식 (B-2) 및 식 (B-3)으로 나타내어지는 적색 반응 염료 중의 1종 또는 2종 이상을 5 중량％∼95 중량％의 조성비로 함유하는 반응 염료 조성물.
  6. 제2항 또는 제4항에 있어서, 유리 산의 형태가 식 (C-1) 및 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료의 양(兩)염료를 함유하고, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료를 95 중량％∼5 중량％, 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료를 5 중량％∼95 중량％의 조성비로 함유하는 반응 염료 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 기재한 반응 염료 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법.
  8. 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물을 함유하는 염욕 중에서 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를 처리하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법.
  9. 제1항에 기재한 적색 반응 염료 조성물과, 유리 산의 형태가 식 (C-1)로 나타내어지는 청색 반응 염료 및/또는 유리 산의 형태가 식 (C-2)로 나타내어지는 청색 반응 염료, 및/또는 유리 산의 형태가 식 (D)로 나타내어지는 황색 반응 염료를 함유하는 염욕 중에서 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료를 처리하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유 함유 섬유재료의 염색법.
KR1020067016997A 2004-03-03 2005-01-17 반응 염료 조성물 및 그것을 사용하는 염색법 KR20060124717A (ko)

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