CN114502622A - 氟树脂片及粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明的氟树脂片是主要由氟树脂构成、由L*a*b*表色系统的L*值表示的黑色度为30以下、且表面电阻率为1×1010Ω/sq以上的片。本发明的氟树脂片可以为主要由氟树脂构成、且含有复合氧化物系的黑色填料的片。本发明的粘合带包含基材片、和设置于基材片的一个面的粘合剂层，基材片为上述任意氟树脂片。本发明的氟树脂片及粘合带的用途展开的自由度比以往更高。

Description

氟树脂片及粘合带
技术领域
本发明涉及氟树脂片及粘合带。
背景技术
以聚四氟乙烯(以下，记载为“PTFE”)为首的氟树脂具有高的耐热性、耐寒性、耐化学药品性、耐燃烧性、电绝缘性及耐候性、以及低的摩擦系数及介电常数等各种优异的物理特性、化学特性及电特性。对于主要由氟树脂构成的片(以下，记载为“氟树脂片”)、及包含氟树脂片作为基材片的粘合带(以下，记载为“氟树脂粘合带”)，期待源自氟树脂的上述优异的特性。
氟树脂的颜色通常为白色。但是，根据用途，要求着色了的氟树脂。以往，对于氟树脂而言，炭黑等碳填料用于着色。专利文献1中公开了一种粘合带，其包含：包含碳填料的由PTFE形成的薄膜、和设置于该薄膜的一个面的有机硅粘合剂层。专利文献2中公开了一种包含氟树脂及碳填料的天线罩(radome)用氟树脂组合物。
专利文献1的粘合带配置于汽车的前挡风玻璃与前围上盖板之间而使用。为了确保优异的外观及乘客的视觉识别性，专利文献1的粘合带为黑色。为了成为黑色，专利文献1的粘合带中，PTFE薄膜包含含有率为0.8重量％～10重量％的碳填料。
专利文献2的树脂组合物为天线罩(antenna cover)用树脂组合物。为了得到理想的灰色的天线罩，另外，为了防止由导电性的碳填料所引起的天线特性的降低，专利文献2的树脂组合物包含相对于氟树脂100重量份为0.2重量份以下的少量的碳填料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-173037号公报
专利文献2：日本特开2008-67069号公报
发明内容
发明要解决的问题
被着色为黑色(经黑色化)的氟树脂片及氟树脂粘合带期待在对于氟树脂的原材料颜色的白色的片及粘合带而言困难的进一步的用途中的展开。但是，如专利文献1的粘合带那样利用碳填料进行了黑色化的氟树脂片及氟树脂粘合带与不含碳填料的未着色的片及粘合带相比，电特性降低。电特性降低的情况下，在因黑色化而受到期待的用途中的展开反而受到限制。另一方面，通过如专利文献2的树脂组合物那样将碳填料的配混量设为少量，可能能够抑制氟树脂片及氟树脂粘合带的电特性的降低，但该情况下，着色到灰色是极限。根据本发明人等的研究，对于氟树脂片及氟树脂粘合带，黑色化的程度与电特性有此消彼长(trade off)的关系，由于该关系，存在事实上氟树脂片及氟树脂粘合带的用途展开受到限制的状况。
本发明的目的在于，提供用途展开的自由度比以往更高的、新型氟树脂片及氟树脂粘合带。
用于解决问题的方案
本发明提供一种氟树脂片(以下，记载为“第1氟树脂片”)，
其主要由氟树脂构成，
该氟树脂片由L*a*b*表色系统的L*值表示的黑色度为30以下，
且表面电阻率为1×1010Ω/sq以上。
根据另一方面，本发明提供一种氟树脂片(以下，记载为“第2氟树脂片”)，
其主要由氟树脂构成，且含有复合氧化物系的黑色填料。
另外，根据另一方面，本发明提供一种粘合带，
其包含：基材片、和设置于前述基材片的一个面的粘合剂层，
前述基材片为第1氟树脂片或第2氟树脂片。
发明的效果
第1氟树脂片中，达成了由L*a*b*表色系统的L*值表示为30以下的黑色度。根据本发明人等的研究，该黑色度至少与专利文献1中被判断为“充分着色”的以上的黑色度相对应。另外，第1氟树脂片达成了表面电阻率为1×1010Ω/sq以上的高的电特性。根据本发明人等的研究，第1氟树脂片表现的表面电阻率比专利文献1的粘合带表现的表面电阻率高6个数量级以上。第1氟树脂片为以非常高的水平达成了黑色化与电特性的兼顾的、用途展开的自由度高的新型氟树脂片。
第2氟树脂片含有复合氧化物系的黑色填料。第2氟树脂片中，通过含有复合氧化物系的黑色填料，能够达成例如由L*a*b*表色系统的L*值表示为30以下的黑色度、和/或1×1010Ω/sq以上的表面电阻率。第2氟树脂片可以制成以非常高的水平达成了黑色化与电特性的兼顾的、用途展开的自由度高的新型氟树脂片。
本发明的粘合带包含第1氟树脂片或第2氟树脂片作为基材片。该基材片能够以非常高的水平达成黑色化与电特性的兼顾。因此，本发明的粘合带能够制成以非常高的水平达成了黑色化与电特性的兼顾的、用途展开的自由度高的新型氟树脂粘合带。
附图说明
图1为示意性地示出本发明的氟树脂片的一例的截面图。
图2为示意性地示出本发明的氟树脂片的另一例的截面图。
图3为示意性地示出本发明的氟树脂片的又一例的截面图。
图4为示意性地示出本发明的粘合带的一例的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。本发明不限定于以下的实施方式。
[第1氟树脂片]
图1示出第1氟树脂片的一例。图1的氟树脂片1主要由氟树脂构成。氟树脂片1的黑色度由L*a*b*表色系统的L*值表示为30以下。另外，氟树脂片1的表面电阻率为1×1010Ω/sq以上。需要说明的是，L*a*b*表色系统为由国际照明委员会(CIE)在1976年规定的表色系统，也称为“CIELAB”。L*a*b*表色系统中，与亮度对应的L*的值越小，黑色度越高。
氟树脂片1的黑色度由L*a*b*表色系统的L*值表示可以为27以下、25以下、23以下、进而22以下。黑色度的下限例如为0以上。
氟树脂片1的表面电阻率可以为1×1011Ω/sq以上、1×1012Ω/sq以上、1×1013Ω/sq以上、进而1×1014Ω/sq以上。表面电阻率的上限没有限定，例如为1×1018Ω/sq以下。
图2示出第1氟树脂片的另一例。图2所示的氟树脂片1含有复合氧化物系的黑色填料2。利用图2的氟树脂片1，通过含有黑色填料2，黑色度及表面电阻率的非常高水平的兼顾变得更可靠。
复合氧化物系的黑色填料2由作为2种以上的金属氧化物的固溶体的复合氧化物构成。构成黑色填料2的复合氧化物优选为铜、铬及锰的复合氧化物。该情况下，氟树脂片1的黑色度及表面电阻率的非常高水平的兼顾变得更可靠。另外，即使为充分黑色化的氟树脂片1，也能够更可靠地确保作为除表面电阻率以外的电特性的相对介电常数、介电损耗角正切、及绝缘击穿电压等特性。由铜、铬及锰的复合氧化物构成的黑色填料2的一例为C.I.(颜色索引)颜料黑28。
黑色填料2的平均粒径例如为0.05～1μm，可以为0.1～0.8μm、0.15～0.6μm。对于氟树脂片1中包含的黑色填料2的平均粒径，可以对通过扫描型电子显微镜(以下，记载为“SEM”)得到的氟树脂片1的截面的观察图像进行图像解析来进行评价。在图像解析时，可以对观察图像中包含的至少200个黑色填料颗粒进行粒径评价，将其平均值作为黑色填料2的平均粒径。黑色填料2具有上述范围的平均粒径的情况下，氟树脂片1形成时的黑色填料2的分散性特别良好，因此黑色度及表面电阻率的非常高水平的兼顾变得更可靠。
黑色填料2的由长轴b相对于短轴a的比b/a表示的长径比例如为1～10，可以为1～6、1～3。对于氟树脂片1中包含的黑色填料2的长径比，可以对通过SEM得到的氟树脂片1的截面的观察图像进行图像解析来进行评价。在图像解析时，可以对观察图像中包含的至少200个黑色填料颗粒进行长径比评价，将其平均值作为黑色填料2的长径比。黑色填料2具有上述范围的长径比的情况下，氟树脂片1形成时黑色填料2的分散性特别良好，因此黑色度及表面电阻率的非常高水平的兼顾变得更可靠。
氟树脂片1中的黑色填料2的含有率例如相对于氟树脂100重量份为1重量份以上且20重量份以下。黑色填料2的含有率的下限相对于氟树脂100重量份可以为1.5重量份以上、2重量份以上、2.5重量份以上、进而3重量份以上。对于黑色填料2的含有率的上限，相对于氟树脂100重量份，可以为15重量份以下、12.5重量份以下、10重量份以下、7.5重量份以下、进而5重量份以下。氟树脂片1中的黑色填料2的含有率处于这些范围时，黑色度及表面电阻率的非常高水平的兼顾变得更可靠。
主要构成氟树脂片1的氟树脂例如为选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟烷氧基烷烃(PFA)、聚四氟乙烯-聚六氟丙烯共聚物(FEP)、及乙烯-聚四氟乙烯共聚物(ETFE)中的至少1种。氟树脂优选PTFE，该情况下，能够达成特别高的表面电阻率。需要说明的是，本说明书中的“主要由氟树脂构成的氟树脂片”及“主要构成氟树脂片的氟树脂”是指氟树脂片1的基材为氟树脂，更具体是指，氟树脂片1中的氟树脂的含有率例如为50重量％以上、优选为60重量％以上、更优选为70重量％以上。
氟树脂片1的厚度例如为1000μm以下，可以为800μm以下、进而500μm以下。氟树脂片1的厚度的下限例如为10μm以上。利用氟树脂片1，即使在薄、且难以黑色化的情况下，也能以非常高的水平兼顾黑色度及表面电阻率。
氟树脂片1的形状例如为正方形及长方形等多边形、以及带状。但是，氟树脂片1的形状不限定于这些例子。多边形的氟树脂片1可以为片的形式的流通，带状的氟树脂片1可以为卷绕于卷芯而成的卷绕体的形式的流通。带状的氟树脂片1的宽度、及将带状的氟树脂片1卷绕而成的卷绕体的宽度可以自由地设定。
氟树脂片1由于其构成，从而对于除表面电阻率以外的其他电特性也可以具有高的性能。其他电特性例如为相对介电常数、介电损耗角正切、及绝缘击穿电压。
氟树脂片1在频率10GHz下的相对介电常数例如不足4.0，可以为3.5以下、3.0以下、2.5以下、进而2.0以下。氟树脂片1在频率10GHz下的相对介电常数的下限例如为1.5。
氟树脂片1在频率10GHz下的介电损耗角正切例如为0.3以下，可以为0.2以下、0.1以下、0.05以下、0.01以下、0.005以下、进而0.002以下。氟树脂片1在频率10GHz下的介电损耗角正切的下限例如为0.0001。对于氟树脂片1除了1×1010Ω/sq以上的表面电阻率以外、还能具有在频率10GHz下这些小的相对介电常数和/或介电损耗角正切而言，意味着可以将氟树脂片1应用于移动设备等电子设备的高频电路。
氟树脂片1的绝缘击穿电压(厚度100μm时的值)例如为3.0kV以上，可以为3.2kV以上、4.0kV以上、5.0kV以上、进而5.5kV以上。对于氟树脂片1除1×1010Ω/sq以上的表面电阻率以外、还能具有这样大的绝缘击穿电压而言，意味着可以将氟树脂片1应用于例如发动机、变压器的线圈的耐热绝缘的用途。
氟树脂片1能具有源自氟树脂的高的化学特性。化学特性例如为耐热性、耐湿性、耐溶剂性、耐化学药品性、耐燃烧性、耐候性。
氟树脂片1可以包含除氟树脂及黑色填料2以外的材料。氟树脂片1可包含的材料例如为抗静电剂；玻璃纤维、二硫化钼、聚酰亚胺及芳香族聚酯等填充剂；等添加剂。氟树脂片1包含添加剂的情况下，对于氟树脂片1中的添加剂的含有率，相对于氟树脂100重量份，例如为60重量份以下，可以为30重量份以下、25重量份以下。
氟树脂片1例如可以用于以智能电话、智能手表、平板电脑、可穿戴计算机为首的移动设备等电子设备。更具体而言，电子设备的电路基板中可以使用氟树脂片1。另外，基于氟树脂片1所具有的高的电特性，也可以考虑在高频电路、及高电压电路等需要满足电气上的严格要求的电气电路中的应用。
也可以使用氟树脂片1作为粘合带的基材片。通过基材片中的氟树脂片1的使用，会实现以非常高的水平达成了黑色化与电特性的兼顾的、用途展开的自由度高的氟树脂粘合带。该粘合带的用途与片1的用途同样。
不要求上述高的黑色度和/或表面电阻率的用途中也可以使用氟树脂片1、及包含氟树脂片1作为基材片的粘合带。该用途例如为：配置于汽车等车辆的前挡风玻璃与前围上盖板之间的防裂纹片(防裂纹粘合带)、抑制因前挡风玻璃的振动产生的颤振音(chattering noise)的异常噪音抑制片(异常噪音抑制粘合带)、及捆绑车辆的燃油软管的捆绑带。
氟树脂片1例如可以基于氟树脂的切削片(skive sheets)的制法来制造。但是，氟树脂片1的制法不限定于此。以下示出氟树脂为PTFE时氟树脂片1的更具体的制法的一例。
首先，将PTFE粉末(模制粉，molding powder)和黑色填料2充分混合。混合中可以利用通常的粉末混合器。接着，将得到的混合物导入至模具，对模具内的混合物以规定时间施加规定的压力而进行预成形。预成形可以在常温下实施。对于收容混合物的模具的内部空间的形状，为了实现后述的基于切削车床的切削，优选为圆柱状。该情况下，能够得到圆柱状的PTFE块。接着，将形成的预成形品从模具取出，在PTFE的熔点(327℃)以上的温度下进行规定时间的焙烧，得到PTFE块。接着，将得到的PTFE块切削成规定的厚度，可以得到作为切削片(skive sheets)的氟树脂片1。PTFE块为圆柱状的情况下，可以利用边使块旋转边连续对表面进行切削的切削车床，能够有效地制造氟树脂片1。另外，利用切削车床，制造的氟树脂片1的厚度的控制比较容易，也能够制造带状的氟树脂片1。
[第2氟树脂片]
图3中示出第2氟树脂片的一例。图3的氟树脂片11含有复合氧化物系的黑色填料12。
黑色填料12与第1氟树脂片1可含有的黑色填料2、包括优选方式在内通常相同。
氟树脂片11中的黑色填料12的含有率可以与第1氟树脂片1中的黑色填料2的含有率、包括优选的范围在内相同。
主要构成氟树脂片11的氟树脂可以与主要构成第1氟树脂片1的氟树脂、包括优选的方式在内相同。
氟树脂片11的厚度及形状分别可以与第1氟树脂片1的厚度及形状、包括优选的范围及方式在内相同。
氟树脂片11能够具有高的黑色度。氟树脂片11的黑色度由L*a*b*表色系统的L*值表示，例如为30以下，可以为27以下、25以下、23以下、进而22以下。黑色度的下限例如为0以上。
氟树脂片11能够具有高的表面电阻率。氟树脂片11的表面电阻率例如为1×1010Ω/sq以上，可以为1×1011Ω/sq以上、1×1012Ω/sq以上、1×1013Ω/sq以上、进而1×1014Ω/sq以上。表面电阻率的上限没有限定，例如为1×1018Ω/sq以下。
氟树脂片11能够同时具有上述高的黑色度和高的表面电阻率。
氟树脂片11由于其构成，从而对于除表面电阻率以外的其他电特性也能够具有高的性能。其他电特性例如为相对介电常数、介电损耗角正切、及绝缘击穿电压。氟树脂片11所具有的这些电特性的数值范围可以与第1氟树脂片1的该特性的数值范围、包括优选的范围在内相同。
氟树脂片11能具有源自氟树脂的高的化学特性。化学特性例如为耐热性、耐湿性、耐溶剂性、耐化学药品性、耐燃烧性、耐候性。
氟树脂片11可以包含除氟树脂及黑色填料12以外的材料。氟树脂片11可包含的材料例如为上面在第1氟树脂片1的说明中叙述的添加剂。氟树脂片11包含添加剂的情况下，对于氟树脂片11中的添加剂的含有率，相对于氟树脂100重量份例如为60重量份以下，可以为30重量份以下、25重量份以下。
氟树脂片11的用途及制造方法分别可以与第1氟树脂片1的用途及制造方法相同。
[粘合带]
图4示出本发明的粘合带的一例。图4的粘合带21包含：基材片22、和设置于基材片22的一个面的粘合剂层23。基材片22为第1氟树脂片1或第2氟树脂片11。
粘合带21基于基材片22能具有高的黑色度，能够具有高的黑色度。粘合带21的黑色度由L*a*b*表色系统的L*值表示，例如为30以下，可以为27以下、25以下、23以下、进而22以下。黑色度的下限例如为0以上。
基于基材片22能具有的高的表面电阻率，粘合带21能够具有高的表面电阻率。粘合带21的表面电阻率例如为1×1010Ω/sq以上，可以为1×1011Ω/sq以上、1×1012Ω/sq以上、1×1013Ω/sq以上、进而1×1014Ω/sq以上。表面电阻率的上限没有限定，例如为1×1018Ω/sq以下。
粘合带21能够同时具有上述高的黑色度和高的表面电阻率。
粘合带21由于其构成，从而对于除表面电阻率以外的其他电特性也能够具有高的性能。其他电特性例如为相对介电常数、介电损耗角正切、及绝缘击穿电压。粘合带21所具有的这些电特性的数值范围可以与基材片22的该特性的数值范围、包括优选的范围在内相同。
粘合带21能具有源自基材片22的氟树脂的高的化学特性。化学特性例如为耐热性、耐湿性、耐溶剂性、耐化学药品性、耐燃烧性、耐候性。
基材片22的厚度例如为10～1000μm，可以为10～800μm、10～500μm。粘合带21即使在基材片22薄的情况下也能够以非常高的水平兼顾黑色度及表面电阻率。
粘合带21的形状例如为正方形及长方形等多边形、以及带状。但是，粘合带21的形状不限定于这些例子。多边形的粘合带21可以为片的形式的流通，带状的粘合带21可以为卷绕于卷芯而成的卷绕体的形式的流通。带状的粘合带21的宽度、及将带状的粘合带21卷绕而成的卷绕体的宽度可以自由地设定。
构成粘合剂层23的粘合剂例如为丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、橡胶系粘合剂。但是，构成粘合剂层23的粘合剂不限定于这些例子。从耐热性及耐化学药品性优异的观点出发，构成粘合剂层23的粘合剂优选为有机硅系粘合剂。
构成粘合剂层23的粘合剂可以为公知的粘合剂。丙烯酸系粘合剂例如为日本特开2005-105212号公报中公开的粘合剂。有机硅系粘合剂例如为日本特开2003-313516号公报中公开的粘合剂(包含作为比较例而公开的粘合剂)。
粘合带21可以包含除基材片22及粘合剂层23以外的材料、和/或层。粘合带21可进一步包含的层例如为以覆盖粘合剂层23的方式配置于粘合剂层23上的剥离层(隔离体)。隔离体通常在粘合带21的使用时剥离。隔离体可以与公知的粘合带包含的隔离体相同。可以对隔离体中的面对粘合剂层23的面实施剥离处理。隔离体例如为由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯树脂、聚乙烯及聚丙烯等聚烯烃树脂构成的树脂片。
粘合带21的用途没有限定，可以与第1氟树脂片1的用途相同。
粘合带21的制造方法没有限定。可以在基材片22的一个面形成粘合剂层23而制造粘合带21。粘合剂层23例如可以在基材片22的表面涂布粘合剂组合物并对涂布的粘合剂组合物进行干燥和/或固化来形成。粘合剂组合物的涂布、干燥及固化中可以应用公知的方法。
实施例
以下，通过实施例更具体地对本发明进行说明。本发明不限定于以下所示的实施例。
首先，示出本实施例中制作的氟树脂片及粘合片的评价方法。
[黑色度(L*值)]
氟树脂片及粘合带的黑色度(L*a*b*表色系统中的L*值)利用色彩色差计(KONICAMINOLTA,INC.制、CR-400)来进行评价。对于粘合带的黑色度而言，对基材片侧的面进行评价。
[表面电阻率]
对于氟树脂片及粘合带的表面电阻率，利用作为依据JIS K6911：2006的测定装置的高电阻电阻率计(Mitsubishi Chemical Analytech,Co.,Ltd.制、Hiresta-UP MCP-HT450)，依据JIS L6911：2006的规定进行测定。测定粘合带的表面电阻率时，将测定装置的表面电极配置于基材片侧，将背面电极配置于粘合剂层侧。测定时的施加电压设为100V、测定环境的温度设为20℃、相对湿度设为65％。需要说明的是，测定装置的测定极限为1×1014Ω/sq。
[相对介电常数及介电损耗角正切]
氟树脂片的频率10GHz下的相对介电常数及介电损耗角正切通过空腔谐振器摄动法来进行评价。空腔谐振器摄动法能测定试验片的复数介电常数，可以将得到的复数介电常数的实数部(εr)作为相对介电常数，将虚数部相对于实数部的比(εi/εr)设为介电损耗角正切。复数介电常数的测定中，使用组合有10GHz用空腔谐振器(关东电子应用开发制、摄动法空腔谐振器介电常数测定装置CP531)及网络分析仪(Agilent Technologies制、N5230CPNA-L微波网络分析仪)的共振特性测定装置。试验片采用宽度2mm及长度70mm的条状。另外，以氟树脂片的MD方向(利用切削车床的切削方向)成为试验片的长度方向的方式切出试验片。测定环境的温度设为20℃，相对湿度设为65％。
[绝缘击穿电压(BDV)]
氟树脂片及粘合带的BDV(换算为厚度100μm)使用绝缘耐电压试验器(东京精电制、绝缘耐力试验器TS-EB0270)如下地评价。首先，由作为评价对象的片或带中切出宽度25mm及长度150mm的试验片。接着，在试验片的两个表面配置电极(直径12.5mm的球形)，在配置的一对电极间施加500g的载荷，使试验片的表面与电极可靠地接触。各个电极以从垂直于试验片的表面的方向观察时彼此位置一致的方式配置于试验片的中央部。接着，将电极连接于绝缘耐电压试验器，以升压速度1kV/秒对电极间施加电压，记录试验片绝缘击穿时的施加电压。已知对于同一绝缘材料，BDV与试验片的厚度成比例。将记录的施加电压换算为每100μm试验片的厚度，将所得换算值作为试验片的BDV(换算为厚度100μm)。试验在空气中实施，试验环境的温度设为20℃，相对湿度设为65％。施加电压的频率与试验器的电源频率相同，为50Hz。
[粘合力]
对于粘合带的粘合力(单位：N/25mm)，依据JIS Z0237：2009中规定的180°剥离粘合力的测定方法，如下地测定。试验片的形状设为宽度25mm及长度250mm的条状。在温度23℃、相对湿度50％的气氛下使作为被粘物的不锈钢板(SUS304)与试验片压接。压接时使质量2kg的辊往返1次。压接后，对至少放置30分钟的试验片实施相对于不锈钢板的180°剥离试验并测定粘合带的粘合力。剥离速度(拉伸速度)设为300mm/分钟。
[退卷力]
粘合带的退卷力(单位：N/25mm)依据JIS Z0237：2009中规定的低速退卷力的测定方法来测定。要评价的带宽度设为25mm。具体而言，在温度23℃、相对湿度50％的气氛下用夹具将粘合带的卷固定于退卷力测定装置(岛津制作所制、Autograph AG-Xplus系列)的一个卡具(chuck)，用另一个卡具抓住从卷放出的粘合带的端部。从该状态以退卷速度为300mm/分钟的条件测定粘合带的退卷力。
(实施例1)
用亨舍尔混合机将PTFE粉末(Du Pont-Mitsui Fluorochemicals Company,Ltd.制、Teflon(注册商标)PTFE模制粉7A-J、平均粒径35μm)100重量份和复合氧化物系的黑色填料(大日精化工业株式会社制、Daipyroxde Black#9568)1重量份均匀地混合。使用的黑色填料由铜、铬及锰的复合氧化物构成，为相当于C.I.颜料黑28的填料。
接着，将得到的混合物导入至圆筒状的模具，对模具内的混合物在温度23℃、压力60MPa、及压力施加时间1小时的条件下进行预成形。接着，将形成的预成形品从模具取出，在375℃下进行3小时焙烧，得到为高度100mm、外径50mm的圆柱状的PTFE块。接着，利用切削车床对得到的PTFE块进行切削，得到含有复合氧化物系的黑色填料的厚度100μm的PTFE片。另外，对针对所得PTFE片的截面的通过SEM得到的观察图像(倍率10000倍)进行图像解析而求出的黑色填料的平均粒径为0.45μm、长径比为1.3。在图像解析时，对观察图像中包含的至少200个黑色填料颗粒评价粒径及长径比，将其平均值作为黑色填料的平均粒径及长径比。将得到的PTFE片的特性示于以下的表1。
(实施例2～6)
将与PTFE粉末混合的黑色填料的量设为以下的表1所示的量，除此以外，与实施例1同样地操作，得到含有复合氧化物系的黑色填料的厚度100μm的PTFE片。将得到的PTFE片的特性示于以下的表1。
(参考例)
不混合黑色填料，除此以外，与实施例1同样地操作，得到不含有黑色填料的由PTFE形成的厚度100μm的PTFE片。将得到的PTFE片的特性示于以下的表1。
(比较例1)
代替复合氧化物系的黑色填料，使炭黑(CabotCorporation制、VULCAN(注册商标)XC72R)与PTFE粉末混合，除此以外，与实施例1同样地操作，得到含有炭黑的厚度100μm的PTFE片。将得到的PTFE片的特性示于以下的表1。
(比较例2)
将与PTFE粉末混合的炭黑的量设为相对于PTFE100重量份为3重量份，除此以外，与比较例1同样地操作，得到含有炭黑的厚度100μm的PTFE片。将得到的PTFE片的特性示于以下的表1。
[表1]
Figure BDA0003586301850000151
如表1所示，实施例1～6的片达成了以L*值计为27以下的黑色化，并且达成了比比较例的片高的电特性、更具体而言为低的相对介电常数及介电损耗角正切、以及高的BDV及表面电阻率。特别是表面电阻率超过测定装置的测定极限1×1014Ω/sq，与比较例的片相比，至少大10个数量级以上。另外，对于实施例的片的电特性，通过黑色填料的配混量而达成了以L*值计为27以下的黑色化，并且不比参考例的PTFE片逊色。
(实施例7)
实施例7中，将实施例2中制作的PTFE片的厚度不同的片作为基材片，制作粘合带。首先，调整切削厚度从而将厚度设为50μm，除此以外，与实施例2同样地操作，制作带状的PTFE片。接着，对制作的PTFE片的一个面实施用于提高与粘合剂层的接合性的钠处理。钠处理是指：使基材在将金属钠分散于芳香族系的溶剂中从而形成配盐的处理溶液中浸渍，对其表面进行处理。处理溶液使用市售的金属钠处理液。接着，边连续供给PTFE片边连续实施粘合剂组合物对该片的钠处理面的涂布及干燥，得到粘合带。粘合剂组合物使用对有机硅系粘合剂(Dow Corning Toray Co.,Ltd.制、SH-4280PSA)100重量份添加过氧化苯甲酰的二甲苯溶液(日油制、NYPER BMT-K40)1.8重量份、进而用甲苯稀释而得到的涂布液(浓度40重量％)。粘合剂组合物的涂布使用辊涂机。以使干燥后的粘合剂层的厚度成为30μm的方式调整粘合剂组合物的涂布厚度，在温度80℃下进行1分钟干燥，然后在温度200℃下进行1分钟固化，由此得到粘合带。得到的粘合带(厚度80μm)通过分切(slit)而成为25mm宽度后，卷绕于纸芯(外径75mm)。将实施例7的粘合带的特性示于以下的表2。
(实施例8)
实施例8中，代替有机硅系粘合剂，使用丙烯酸系粘合剂，并且将涂布粘合剂组合物后的干燥条件设为温度100℃、3分钟，除此以外，与实施例7同样地操作，得到粘合带(厚度80μm、宽度25mm)。粘合剂组合物使用如下得到的涂布液：在丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)100重量份与丙烯酸(AA)5重量份的混合液中添加作为聚合引发剂的2,2’-偶氮双异丁腈(AIBN)0.1重量份、及作为聚合溶剂的甲苯100重量份；接着，进行2小时N2置换后，在60℃下进行6小时聚合，得到丙烯酸系共聚物；接着，相对于得到的丙烯酸系共聚物100重量份加入异氰酸酯系交联剂(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制、Coronate-L)1重量份，进而用甲苯稀释，得到涂布液(浓度40重量％)。将实施例8的粘合带的特性示于以下的表2。
(比较例3)
比较例3中，将比较例2中制作的PTFE片的厚度不同的片(厚度50μm)作为基材片，除此以外，与实施例7同样地操作，得到粘合带(厚度80μm、幅25mm)。
[表2]
Figure BDA0003586301850000171
如表2所示，实施例的粘合带达成了与比较例的粘合带同等的黑色化、及粘合带特性。另外，实施例的粘合带与比较例的粘合带相比达成更高的电特性，特别是表面电阻率与比较例的粘合带相比至少大10个数量级以上。
产业上的可利用性
本发明的氟树脂片及粘合带可以广泛用于各种用途。

Claims (10)

1.一种氟树脂片，其主要由氟树脂构成，
该氟树脂片由L*a*b*表色系统的L*值表示的黑色度为30以下，
且表面电阻率为1×1010Ω/sq以上。
2.根据权利要求1所述的氟树脂片，其含有复合氧化物系的黑色填料。
3.一种氟树脂片，其主要由氟树脂构成，且含有复合氧化物系的黑色填料。
4.根据权利要求2或3所述的氟树脂片，其中，所述黑色填料由铜、铬及锰的复合氧化物构成。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的氟树脂片，其中，所述氟树脂片中的所述黑色填料的含有率相对于所述氟树脂100重量份为1重量份以上且20重量份以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的氟树脂片，其具有1000μm以下的厚度。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的氟树脂片，其在频率10GHz下的相对介电常数不足4.0。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的氟树脂片，其中，所述氟树脂为聚四氟乙烯。
9.一种粘合带，其包含：基材片、和设置于所述基材片的一个面的粘合剂层，
所述基材片为权利要求1～8中任一项所述的氟树脂片。
10.根据权利要求9所述的粘合带，其中，构成所述粘合剂层的粘合剂为有机硅系粘合剂或丙烯酸系粘合剂。
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