KR20220080103A - 불소 수지 시트 및 점착 테이프 - Google Patents

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KR20220080103A
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fluororesin sheet
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KR1020227011967A
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유이치 다카무라
구라토 아키바
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 불소 수지 시트는, 주로 불소 수지로 구성되고, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타낸 흑색도가 30 이하이고, 표면 저항률이 1×1010Ω/sq 이상인 시트이다. 본 발명의 불소 수지 시트는, 주로 불소 수지로 구성되고, 복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 시트이어도 된다. 본 발명의 점착 테이프는, 기재 시트와, 기재 시트의 한쪽 면에 마련된 점착제층을 포함하고, 기재 시트가 상기 어느 것의 불소 수지 시트이다. 본 발명의 불소 수지 시트 및 점착 테이프는, 종래에는 없는 용도 전개의 자유도가 높다.

Description

불소 수지 시트 및 점착 테이프
본 발명은 불소 수지 시트 및 점착 테이프에 관한 것이다.
폴리테트라플루오로에틸렌(이하, 「PTFE」라고 기재함)을 비롯한 불소 수지는, 높은 내열성, 내한성, 내약품성, 내연소성, 전기 절연성 및 내후성, 그리고 낮은 마찰 계수 및 유전율과 같은 각종의 우수한 물리적, 화학적 및 전기적 특성을 갖고 있다. 주로 불소 수지로 구성되는 시트(이하, 「불소 수지 시트」라고 기재함), 및 불소 수지 시트를 기재 시트로서 포함하는 점착 테이프(이하, 「불소 수지 점착 테이프」라고 기재함)에서는, 불소 수지에서 유래되는 상술한 우수한 특성이 기대된다.
불소 수지의 색은, 통상, 백색이다. 그러나, 용도에 따라서는, 착색이 이루어진 불소 수지가 요구된다. 종래, 불소 수지에 대해서는, 카본 블랙 등의 카본 필러가 착색에 사용되고 있다. 특허문헌 1에는, 카본 필러를 포함하는 PTFE로 이루어지는 필름과, 당해 필름의 한쪽 면에 마련된 실리콘 점착제층을 포함하는 점착 테이프가 개시되어 있다. 특허문헌 2에는, 불소 수지 및 카본 필러를 포함하는 레이돔용 불소 수지 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 1의 점착 테이프는, 자동차의 프런트 글라스와 카울 탑 사이에 배치되어 사용된다. 우수한 외관 및 탑승원의 시인성을 확보하기 위해, 특허문헌 1의 점착 테이프는 흑색이다. 흑색으로 하기 위해 특허문헌 1의 점착 테이프에서는, 함유율로서 0.8중량％ 내지 10중량％의 카본 필러를 PTFE 필름이 포함하고 있다.
특허문헌 2의 수지 조성물은, 레이돔(안테나 커버)용 수지 조성물이다. 바람직하다고 여겨지는 회색의 레이돔을 얻기 위해, 또한, 도전성의 카본 필러에 의한 안테나 특성의 저하를 방지하기 위해, 특허문헌 2의 수지 조성물은, 불소 수지 100중량부에 대하여 0.2중량부 이하의 소량의 카본 필러를 포함하고 있다.
일본 특허 공개 제2014-173037호 공보 일본 특허 공개 제2008-67069호 공보
흑색으로 착색된(흑색화된) 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프는, 불소 수지의 소재의 색인 백색의 시트 및 점착 테이프에서는 곤란했던 가일층의 용도로의 전개가 기대된다. 그러나, 특허문헌 1의 점착 테이프와 같이 카본 필러에 의해 흑색화된 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프에서는, 카본 필러를 포함하지 않는 미착색의 시트 및 점착 테이프에 비하여 전기적 특성이 저하된다. 전기적 특성이 저하된 경우, 흑색화에 의해 기대되는 용도로의 전개가 오히려 제한되게 될지도 모른다. 한편, 특허문헌 2의 수지 조성물과 같이 카본 필러의 배합량을 소량으로 함으로써, 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프에서의 전기적 특성의 저하를 억제할 수 있는 가능성이 있지만, 이 경우, 회색으로의 착색이 한계이다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프에서 흑색화의 정도와 전기적 특성은 트레이드오프의 관계에 있고, 당해 관계에 따라, 사실상, 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프의 용도 전개가 제한되어 있는 상황에 있다.
본 발명은 종래에는 없고 용도 전개의 자유도가 높은, 신규한 불소 수지 시트 및 불소 수지 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은
주로 불소 수지로 구성되고,
L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타낸 흑색도가 30 이하이고,
표면 저항률이 1×1010Ω/sq 이상인 불소 수지 시트(이하, 「제1 불소 수지 시트」라고 기재함),
를 제공한다.
다른 측면에서, 본 발명은
주로 불소 수지로 구성되고,
복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 불소 수지 시트(이하, 「제2 불소 수지 시트」라고 기재함),
를 제공한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은
기재 시트와, 상기 기재 시트의 한쪽 면에 마련된 점착제층을 포함하고,
상기 기재 시트가, 제1 불소 수지 시트 또는 제2 불소 수지 시트인 점착 테이프,
를 제공한다.
제1 불소 수지 시트에서는, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어 30 이하의 흑색도가 달성되고 있다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 이 흑색도는, 적어도 특허문헌 1에 있어서 「충분히 착색되어 있다」라고 판단되고 있는 이상의 흑색도에 대응한다. 또한, 제1 불소 수지 시트에서는, 표면 저항률로서 1×1010Ω/sq 이상의 높은 전기적 특성이 달성되고 있다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 제1 불소 수지 시트가 나타내는 표면 저항률은, 특허문헌 1의 점착 테이프가 나타내는 표면 저항률보다도 6자리 이상 높다. 제1 불소 수지 시트는, 흑색화와 전기적 특성의 양립이 매우 높은 레벨로 달성된, 용도 전개의 자유도가 높은 신규한 불소 수지 시트이다.
제2 불소 수지 시트는, 복합 산화물계의 흑색 필러를 함유한다. 제2 불소 수지 시트에서는, 복합 산화물계의 흑색 필러의 함유로 인해, 예를 들어, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어 30 이하의 흑색도, 및/또는 1×1010Ω/sq 이상의 표면 저항률을 달성할 수 있다. 제2 불소 수지 시트는, 흑색화와 전기적 특성의 양립이 매우 높은 레벨로 달성된, 용도 전개의 자유도가 높은 신규한 불소 수지 시트로 할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프는, 제1 불소 수지 시트 또는 제2 불소 수지 시트를 기재 시트로서 포함한다. 이 기재 시트에서는, 흑색화와 전기적 특성의 양립을 매우 높은 레벨로 달성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 점착 테이프는, 흑색화와 전기적 특성의 양립이 매우 높은 레벨로 달성된, 용도 전개의 자유도가 높은 신규한 불소 수지 점착 테이프로 할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 불소 수지 시트의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 불소 수지 시트의 다른 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 불소 수지 시트의 또 다른 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 점착 테이프의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 도면을 참조하면서 설명한다. 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되지 않는다.
[제1 불소 수지 시트]
제1 불소 수지 시트의 일례를 도 1에 도시한다. 도 1의 불소 수지 시트(1)는 주로 불소 수지로 구성된다. 불소 수지 시트(1)의 흑색도는, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어 30 이하이다. 또한, 불소 수지 시트(1)의 표면 저항률은 1×1010Ω/sq 이상이다. 또한, L*a*b* 표색계는, 국제 조명 위원회(CIE)에 의해 1976년에 정해진 표색계이고, 「CIELAB」라고도 칭해진다. L*a*b* 표색계에서는, 명도에 대응하는 L*의 값이 작아질수록, 흑색도가 높아진다.
불소 수지 시트(1)의 흑색도는, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어, 27 이하, 25 이하, 23 이하, 나아가 22 이하이어도 된다. 흑색도의 하한은, 예를 들어 0 이상이다.
불소 수지 시트(1)의 표면 저항률은, 1×1011Ω/sq 이상, 1×1012Ω/sq 이상, 1×1013Ω/sq 이상, 나아가 1×1014Ω/sq 이상이어도 된다. 표면 저항률의 상한은 한정되지 않고, 예를 들어 1×1018Ω/sq 이하이다.
제1 불소 수지 시트의 다른 일례를 도 2에 도시한다. 도 2에 도시하는 불소 수지 시트(1)는 복합 산화물계의 흑색 필러(2)를 함유한다. 도 2의 불소 수지 시트(1)에 따르면, 흑색 필러(2)의 함유로 인해, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 보다 확실해진다.
복합 산화물계의 흑색 필러(2)는 2종 이상의 금속 산화물의 고용체인 복합 산화물로 구성된다. 흑색 필러(2)를 구성하는 복합 산화물은, 바람직하게는 구리, 크롬 및 망간의 복합 산화물이다. 이 경우, 불소 수지 시트(1)에서의 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 보다 확실해진다. 또한, 충분히 흑색화된 불소 수지 시트(1)이면서도, 표면 저항률 이외의 전기적 특성인 비유전율, 유전 정접, 및 절연 파괴 전압 등의 특성을 보다 확실하게 확보할 수 있다. 구리, 크롬 및 망간의 복합 산화물로 구성되는 흑색 필러(2)의 일례는, C.I.(컬러 인덱스) 피그먼트 블랙 28이다.
흑색 필러(2)의 평균 입자경은, 예를 들어 0.05 내지 1㎛이고, 0.1 내지 0.8㎛, 0.15 내지 0.6㎛이어도 된다. 불소 수지 시트(1)에 포함되는 흑색 필러(2)의 평균 입자경은, 주사형 전자 현미경(이하, 「SEM」이라고 기재함)에 의한 불소 수지 시트(1)의 단면의 관찰 상을 화상 해석하여 평가할 수 있다. 화상 해석 시에는, 관찰 상에 포함되는 적어도 200개의 흑색 필러 입자에 대하여 입자경을 평가하고, 그 평균값을 흑색 필러(2)의 평균 입자경으로 할 수 있다. 흑색 필러(2)가 상기 범위의 평균 입자경을 갖는 경우, 불소 수지 시트(1) 형성 시에 있어서의 흑색 필러(2)의 분산성이 특히 양호하기 때문에, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 보다 확실해진다.
흑색 필러(2)의 단축 a에 대한 장축 b의 비 b/a에 의해 나타내어지는 애스펙트비는, 예를 들어 1 내지 10이고, 1 내지 6, 1 내지 3이어도 된다. 불소 수지 시트(1)에 포함되는 흑색 필러(2)의 애스펙트비는, SEM에 의한 불소 수지 시트(1)의 단면의 관찰 상을 화상 해석하여 평가할 수 있다. 화상 해석 시에는, 관찰 상에 포함되는 적어도 200개의 흑색 필러 입자에 대하여 애스펙트비를 평가하고, 그 평균값을 흑색 필러(2)의 애스펙트비로 할 수 있다. 흑색 필러(2)가 상기 범위의 애스펙트비를 갖는 경우, 불소 수지 시트(1) 형성 시에 있어서의 흑색 필러(2)의 분산성이 특히 양호하기 때문에, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 보다 확실해진다.
불소 수지 시트(1)에서의 흑색 필러(2)의 함유율은, 예를 들어 불소 수지 100중량부에 대하여 1중량부 이상 20중량부 이하이다. 흑색 필러(2)의 함유율의 하한은, 불소 수지 100중량부에 대하여 1.5중량부 이상, 2중량부 이상, 2.5중량부 이상, 나아가 3중량부 이상이어도 된다. 흑색 필러(2)의 함유율의 상한은, 불소 수지 100중량부에 대하여 15중량부 이하, 12.5중량부 이하, 10중량부 이하, 7.5중량부 이하, 나아가 5중량부 이하이어도 된다. 불소 수지 시트(1)에서의 흑색 필러(2)의 함유율이 이들 범위에 있는 경우, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 보다 확실해진다.
불소 수지 시트(1)를 주로 구성하는 불소 수지는, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 퍼플루오로알콕시알칸(PFA), 폴리테트라플루오로에틸렌-폴리헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 및 에틸렌-폴리테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE)로부터 선택되는 적어도 1종이다. 불소 수지는 PTFE가 바람직하고, 이 경우, 특히 높은 표면 저항률을 달성할 수 있다. 또한, 본 명세서에서의 「주로 불소 수지로 구성되는 불소 수지 시트」 및 「불소 수지 시트를 주로 구성하는 불소 수지」란, 불소 수지 시트(1)의 기재가 불소 수지인 것을 의미하고 있고, 보다 구체적으로는, 불소 수지 시트(1)에서의 불소 수지의 함유율이, 예를 들어 50중량％ 이상, 바람직하게는 60중량％ 이상, 보다 바람직하게는 70중량％ 이상인 것을 의미하고 있다.
불소 수지 시트(1)의 두께는, 예를 들어 1000㎛ 이하이고, 800㎛ 이하, 나아가 500㎛ 이하이어도 된다. 불소 수지 시트(1)의 두께의 하한은, 예를 들어 10㎛ 이상이다. 불소 수지 시트(1)에 의하면, 얇고, 흑색화가 어려운 경우에도, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 가능하다.
불소 수지 시트(1)의 형상은, 예를 들어, 정사각형 및 직사각형 등의 다각형, 그리고 띠 모양이다. 단, 불소 수지 시트(1)의 형상은, 이들 예에 한정되지 않는다. 다각형의 불소 수지 시트(1)는 매엽으로서의 유통이, 띠 모양의 불소 수지 시트(1)는 권취 코어에 권회한 권회체로서의 유통이, 각각 가능하다. 띠 모양인 불소 수지 시트(1)의 폭, 및 띠 모양인 불소 수지 시트(1)를 권회한 권회체의 폭은 자유롭게 설정할 수 있다.
불소 수지 시트(1)는 그 구성에 따라서는, 표면 저항률 이외의 다른 전기적 특성에 대해서도 높은 성능을 가질 수 있다. 다른 전기적 특성은, 예를 들어, 비유전율, 유전 정접, 및 절연 파괴 전압이다.
불소 수지 시트(1)의 주파수 10GHz에서의 비유전율은, 예를 들어 4.0 미만이고, 3.5 이하, 3.0 이하, 2.5 이하, 나아가 2.0 이하이어도 된다. 불소 수지 시트(1)의 주파수 10GHz에서의 비유전율의 하한은, 예를 들어 1.5이다.
불소 수지 시트(1)의 주파수 10GHz에서의 유전 정접은, 예를 들어 0.3 이하이고, 0.2 이하, 0.1 이하, 0.05 이하, 0.01 이하, 0.005 이하, 나아가 0.002 이하이어도 된다. 불소 수지 시트(1)의 주파수 10GHz에서의 유전 정접의 하한은, 예를 들어 0.0001이다. 불소 수지 시트(1)가 1×1010Ω/sq 이상의 표면 저항률에 더하여, 주파수 10GHz에서의 이들 작은 비유전율 및/또는 유전 정접을 가질 수 있다는 것은, 모바일 기기 등의 전자 기기에서의 고주파 회로에 불소 수지 시트(1)를 적용할 수 있다는 것을 의미하고 있다.
불소 수지 시트(1)의 절연 파괴 전압(두께 100㎛인 때의 값)은, 예를 들어 3.0kV 이상이고, 3.2kV 이상, 4.0kV 이상, 5.0kV 이상, 나아가 5.5kV 이상이어도 된다. 불소 수지 시트(1)가 1×1010Ω/sq 이상의 표면 저항률에 더하여, 이러한 큰 절연 파괴 전압을 가질 수 있다는 것은, 예를 들어, 모터나 트랜스의 코일에 대한 내열 절연의 용도에 불소 수지 시트(1)를 적용할 수 있다는 것을 의미하고 있다.
불소 수지 시트(1)는 불소 수지에서 유래되는 높은 화학적 특성을 가질 수 있다. 화학적 특성은, 예를 들어, 내열성, 내습성, 내용제성, 내약품성, 내연소성, 내후성이다.
불소 수지 시트(1)는 불소 수지 및 흑색 필러(2) 이외의 재료를 포함하고 있어도 된다. 불소 수지 시트(1)가 포함할 수 있는 재료는, 예를 들어, 대전 방지제; 유리 섬유, 이황화몰리브덴, 폴리이미드 및 방향족 폴리에스테르와 같은 충전제; 등의 첨가제이다. 불소 수지 시트(1)가 첨가제를 포함하는 경우, 불소 수지 시트(1)에서의 첨가제의 함유율은, 불소 수지 100중량부에 대하여, 예를 들어 60중량부 이하이고, 30중량부 이하, 25중량부 이하이어도 된다.
불소 수지 시트(1)는, 예를 들어, 스마트폰, 스마트 워치, 태블릿, 웨어러블 컴퓨터를 비롯한 모바일 기기 등의 전자 기기에 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 전자 기기의 회로 기판에 불소 수지 시트(1)를 사용해도 된다. 또한, 불소 수지 시트(1)가 갖는 높은 전기적 특성에 기초하여, 고주파 회로 및 고전압 회로 등의 전기적으로 엄격한 요구가 부과되는 전기 회로에의 적용도 시야에 넣을 수 있다.
불소 수지 시트(1)를 점착 테이프의 기재 시트로서 사용해도 된다. 기재 시트에의 불소 수지 시트(1)의 사용에 의해, 흑색화와 전기적 특성의 양립이 매우 높은 레벨로 달성된, 용도 전개의 자유도가 높은 불소 수지 점착 테이프가 실현한다. 이 점착 테이프의 용도는, 시트(1)의 용도와 마찬가지이다.
상술한 높은 흑색도 및/또는 표면 저항률이 요구되지 않는 용도에, 불소 수지 시트(1) 및 불소 수지 시트(1)를 기재 시트로서 포함하는 점착 테이프를 사용해도 된다. 당해 용도는, 예를 들어, 자동차 등의 차량의 프런트 글라스와 카울 탑 사이에 배치되는 균열 방지 시트(균열 방지 점착 테이프), 프런트 글라스의 진동에 의해 발생하는 떨림 음을 억제하는 이음 억제 시트(이음 억제 점착 테이프), 및 차량의 연료 호스를 결속하는 결속 테이프이다.
불소 수지 시트(1)는, 예를 들어 불소 수지의 절삭 시트(스카이브 시트)의 제법에 기초하여 제조할 수 있다. 단, 불소 수지 시트(1)의 제법은, 이에 한정되지 않는다. 불소 수지 시트(1)의 보다 구체적인 제법의 일례를, 불소 수지가 PTFE인 경우에 대하여, 이하에 나타낸다.
처음에, PTFE 분말(몰딩 파우더)과, 흑색 필러(2)를 충분히 혼합한다. 혼합에는, 일반적인 분말 믹서를 이용할 수 있다. 다음으로, 얻어진 혼합물을 금형에 도입하고, 금형 내의 혼합물에 대하여 소정의 압력을 소정의 시간 가하여 예비 성형한다. 예비 성형은, 상온에서 실시할 수 있다. 혼합물을 수용하는 금형의 내부 공간의 형상은, 후술하는 절삭 선반에 의한 절삭을 가능하게 하기 위해 원주상인 것이 바람직하다. 이 경우, 원주상의 PTFE 블록을 얻을 수 있다. 다음으로, 형성된 예비 성형품을 금형으로부터 취출하고, PTFE의 융점(327℃) 이상의 온도에서 소정의 시간 소성하여, PTFE 블록을 얻는다. 다음으로, 얻어진 PTFE 블록을 소정의 두께로 절삭하여, 절삭 시트(스카이브 시트)인 불소 수지 시트(1)를 얻을 수 있다. PTFE 블록이 원주상인 경우에는, 블록을 회전시키면서 연속적으로 표면을 절삭하는 절삭 선반의 이용이 가능하게 되어, 불소 수지 시트(1)를 효율적으로 제조할 수 있다. 또한, 절삭 선반에 의하면, 제조하는 불소 수지 시트(1)의 두께의 제어가 비교적 용이하여, 띠 모양의 불소 수지 시트(1)를 제조할 수도 있다.
[제2 불소 수지 시트]
제2 불소 수지 시트의 일례를 도 3에 도시한다. 도 3의 불소 수지 시트(11)는 복합 산화물계의 흑색 필러(12)를 함유한다.
흑색 필러(12)는 제1 불소 수지 시트(1)가 함유할 수 있는 흑색 필러(2)와, 바람직한 양태를 포함하여, 통상, 동일하다.
불소 수지 시트(11)에서의 흑색 필러(12)의 함유율은, 제1 불소 수지 시트(1)에서의 흑색 필러(2)의 함유율과, 바람직한 범위를 포함하여, 동일할 수 있다.
불소 수지 시트(11)를 주로 구성하는 불소 수지는, 제1 불소 수지 시트(1)를 주로 구성하는 불소 수지와, 바람직한 양태를 포함하여, 동일할 수 있다.
불소 수지 시트(11)의 두께 및 형상은, 각각, 제1 불소 수지 시트(1)의 두께 및 형상과, 바람직한 범위 및 양태를 포함하여, 동일할 수 있다.
불소 수지 시트(11)는 높은 흑색도를 가질 수 있다. 불소 수지 시트(11)의 흑색도는, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어, 예를 들어 30 이하이고, 27 이하, 25 이하, 23 이하, 나아가 22 이하이어도 된다. 흑색도의 하한은, 예를 들어 0 이상이다.
불소 수지 시트(11)는 높은 표면 저항률을 가질 수 있다. 불소 수지 시트(11)의 표면 저항률은, 예를 들어 1×1010Ω/sq 이상이고, 1×1011Ω/sq 이상, 1×1012Ω/sq 이상, 1×1013Ω/sq 이상, 나아가 1×1014Ω/sq 이상이어도 된다. 표면 저항률의 상한은 한정되지 않고, 예를 들어 1×1018Ω/sq 이하이다.
불소 수지 시트(11)는 상기 높은 흑색도와 높은 표면 저항률을 동시에 가질 수 있다.
불소 수지 시트(11)는, 그 구성에 따라서는, 표면 저항률 이외의 다른 전기적 특성에 대해서도 높은 성능을 가질 수 있다. 다른 전기적 특성은, 예를 들어, 비유전율, 유전 정접, 및 절연 파괴 전압이다. 불소 수지 시트(11)가 갖는 이들 전기적 특성의 수치 범위는, 제1 불소 수지 시트(1)에서의 당해 특성의 수치 범위와, 바람직한 범위를 포함하여, 동일할 수 있다.
불소 수지 시트(11)는 불소 수지에서 유래되는 높은 화학적 특성을 가질 수 있다. 화학적 특성은, 예를 들어, 내열성, 내습성, 내용제성, 내약품성, 내연소성, 내후성이다.
불소 수지 시트(11)는 불소 수지 및 흑색 필러(12) 이외의 재료를 포함하고 있어도 된다. 불소 수지 시트(11)가 포함할 수 있는 재료는, 예를 들어, 제1 불소 수지 시트(1)의 설명에서 상술한 첨가제이다. 불소 수지 시트(11)가 첨가제를 포함하는 경우, 불소 수지 시트(11)에서의 첨가제의 함유율은, 불소 수지 100중량부에 대하여, 예를 들어 60중량부 이하이고, 30중량부 이하, 25중량부 이하이어도 된다.
불소 수지 시트(11)의 용도 및 제조 방법은, 각각, 제1 불소 수지 시트(1)의 용도 및 제조 방법과 동일할 수 있다.
[점착 테이프]
본 발명의 점착 테이프의 일례를 도 4에 도시한다. 도 4의 점착 테이프(21)는, 기재 시트(22)와, 기재 시트(22)의 한쪽 면에 마련된 점착제층(23)을 포함한다. 기재 시트(22)는, 제1 불소 수지 시트(1), 또는 제2 불소 수지 시트(11)이다.
점착 테이프(21)는, 기재 시트(22)가 가질 수 있는 높은 흑색도에 기초하여, 높은 흑색도를 가질 수 있다. 점착 테이프(21)의 흑색도는, L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타내어, 예를 들어 30 이하이고, 27 이하, 25 이하, 23 이하, 나아가 22 이하이어도 된다. 흑색도의 하한은, 예를 들어 0 이상이다.
점착 테이프(21)는, 기재 시트(22)가 가질 수 있는 높은 표면 저항률에 기초하여, 높은 표면 저항률을 가질 수 있다. 점착 테이프(21)의 표면 저항률은, 예를 들어 1×1010Ω/sq 이상이고, 1×1011Ω/sq 이상, 1×1012Ω/sq 이상, 1×1013Ω/sq 이상, 나아가 1×1014Ω/sq 이상이어도 된다. 표면 저항률의 상한은 한정되지 않고, 예를 들어 1×1018Ω/sq 이하이다.
점착 테이프(21)는 상기 높은 흑색도와 높은 표면 저항률을 동시에 가질 수 있다.
점착 테이프(21)는, 그 구성에 따라서는, 표면 저항률 이외의 다른 전기적 특성에 대해서도 높은 성능을 가질 수 있다. 다른 전기적 특성은, 예를 들어, 비유전율, 유전 정접, 및 절연 파괴 전압이다. 점착 테이프(21)가 갖는 이들 전기적 특성의 수치 범위는, 기재 시트(22)에서의 당해 특성의 수치 범위와, 바람직한 범위를 포함하여, 동일할 수 있다.
점착 테이프(21)는, 기재 시트(22)의 불소 수지에서 유래되는 높은 화학적 특성을 가질 수 있다. 화학적 특성은, 예를 들어, 내열성, 내습성, 내용제성, 내약품성, 내연소성, 내후성이다.
기재 시트(22)의 두께는, 예를 들어 10 내지 1000㎛이고, 10 내지 800㎛, 10 내지 500㎛이어도 된다. 점착 테이프(21)에서는, 기재 시트(22)가 얇은 경우에도, 흑색도 및 표면 저항률의 매우 높은 레벨에서의 양립이 가능하다.
점착 테이프(21)의 형상은, 예를 들어, 정사각형 및 직사각형 등의 다각형, 그리고 띠 모양이다. 단, 점착 테이프(21)의 형상은, 이들 예에 한정되지 않는다. 다각형의 점착 테이프(21)는 매엽으로서의 유통이, 띠 모양의 점착 테이프(21)는 권취 코어에 권회한 권회체로서의 유통이, 각각 가능하다. 띠 모양인 점착 테이프(21)의 폭, 및 띠 모양인 점착 테이프(21)를 권회한 권회체의 폭은 자유롭게 설정할 수 있다.
점착제층(23)을 구성하는 점착제는, 예를 들어, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 고무계 점착제이다. 단, 점착제층(23)을 구성하는 점착제는, 이들 예에 한정되지 않는다. 내열성 및 내약품성이 우수한 관점에서는, 점착제층(23)을 구성하는 점착제가 실리콘계 점착제인 것이 바람직하다.
점착제층(23)을 구성하는 점착제는, 공지된 점착제이어도 된다. 아크릴계 점착제는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2005-105212호 공보에 개시된 점착제이다. 실리콘계 점착제는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2003-313516호 공보에 개시된 점착제(비교예로서 개시된 것을 포함함)이다.
점착 테이프(21)는, 기재 시트(22) 및 점착제층(23) 이외의 재료, 및/또는 층을 포함하고 있어도 된다. 점착 테이프(21)가 더 포함할 수 있는 층은, 예를 들어, 점착제층(23)을 덮도록 점착제층(23) 상에 배치되는 박리층(세퍼레이터)이다. 세퍼레이터는, 통상, 점착 테이프(21)의 사용 시에 박리된다. 세퍼레이터는, 공지된 점착 테이프가 포함하는 세퍼레이터와 동일해도 된다. 세퍼레이터에서의 점착제층(23)에 면하는 면에는, 박리 처리가 실시되어 있어도 된다. 세퍼레이터는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지로 구성되는 수지 시트이다.
점착 테이프(21)의 용도는 한정되지 않고, 제1 불소 수지 시트(1)의 용도와 동일할 수 있다.
점착 테이프(21)의 제조 방법은 한정되지 않는다. 점착 테이프(21)는, 기재 시트(22)의 한쪽 면에 점착제층(23)을 형성하여 제조할 수 있다. 점착제층(23)은, 예를 들어, 기재 시트(22)의 표면에 점착제 조성물을 도포하고, 도포한 점착제 조성물을 건조 및/또는 경화하여 형성할 수 있다. 점착제 조성물의 도포, 건조 및 경화에는, 공지된 방법을 적용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하에 나타내는 실시예에 한정되지 않는다.
처음에, 본 실시예에서 제작한 불소 수지 시트 및 점착 시트의 평가 방법을 나타낸다.
[흑색도(L*값)]
불소 수지 시트 및 점착 테이프의 흑색도(L*a*b* 표색계에서의 L*값)는, 색채 색차계(코니카 미놀타제, CR-400)에 의해 평가하였다. 점착 테이프의 흑색도는, 기재 시트 측의 면을 평가하였다.
[표면 저항률]
불소 수지 시트 및 점착 테이프의 표면 저항률은, JIS K6911: 2006에 준거한 측정 장치인 고저항 저항률계(미쓰비시 케미컬 애널리테크제, 하이레스타-UP MCP-HT450)에 의해, JIS L6911: 2006의 규정에 준거하여 측정하였다. 점착 테이프의 표면 저항률을 측정할 때는, 측정 장치의 표면 전극을 기재 시트 측에, 이면 전극을 점착제층 측에, 각각 배치하였다. 측정 시의 인가 전압은 100V로 하고, 측정 환경의 온도는 20℃, 상대 습도는 65％로 하였다. 또한, 측정 장치의 측정 한계는 1×1014Ω/sq이다.
[비유전율 및 유전 정접]
불소 수지 시트의 주파수 10GHz에서의 비유전율 및 유전 정접은, 공동 공진기 섭동법에 의해 평가하였다. 공동 공진기 섭동법에서는 시험편의 복소 유전율이 측정 가능하고, 얻어진 복소 유전율의 실수부(εr)를 비유전율, 실수부에 대한 허수부의 비(εi/εr)를 유전 정접으로 할 수 있다. 복소 유전율의 측정에는, 10GHz용 공동 공진기(간토 덴시 오요 가이하츠제, 섭동법 공동 공진기 유전율 측정 장치 CP531) 및 네트워크 애널라이저(애질런트 테크놀로지제, N5230C PNA-L 마이크로파 네트워크 애널라이저)를 조합한 공진 특성 측정 장치를 사용하였다. 시험편은, 폭 2mm 및 길이 70mm의 직사각형으로 하였다. 또한, 불소 수지 시트의 MD 방향(절삭 선반에 의한 절삭 방향)이 시험편의 길이 방향이 되도록 시험편을 잘라냈다. 측정 환경의 온도는 20℃, 상대 습도는 65％로 하였다.
[절연 파괴 전압(BDV)]
불소 수지 시트 및 점착 테이프의 BDV(두께 100㎛ 환산)는, 절연 내전압 시험기(도쿄 세이덴제, 절연 내력 시험기 TS-EB0270)를 사용하여, 이하와 같이 평가하였다. 처음에, 평가 대상인 시트 또는 테이프로부터, 폭 25mm 및 길이 150mm의 시험편을 잘라냈다. 다음으로, 시험편의 양쪽 표면에 전극(직경 12.5mm의 구형)을 배치하고, 배치한 한 쌍의 전극 간에 500g의 하중을 인가하여, 시험편의 표면과 전극을 확실하게 접촉시켰다. 각각의 전극은, 시험편의 표면에 수직인 방향으로부터 보아, 서로 위치가 일치하도록, 시험편의 중앙부에 배치하였다. 다음으로, 절연 내전압 시험기에 전극을 접속하고, 승압 속도 1kV/초로 전극 간에 전압을 인가하여, 시험편이 절연 파괴되었을 때의 인가 전압을 기록하였다. 동일한 절연 재료에 관하여, BDV는 시험편의 두께에 비례하는 것으로 알려져 있다. 기록한 인가 전압을 시험편의 두께 100㎛당으로 환산한 환산값을, 시험편의 BDV(두께 100㎛ 환산)로 하였다. 시험은 공기 중에서 실시하고, 시험 환경의 온도는 20℃, 상대 습도는 65％로 하였다. 인가 전압의 주파수는, 시험기의 전원 주파수와 동일한 50Hz였다.
[점착력]
점착 테이프의 점착력(단위: N/25mm)은, JIS Z0237: 2009에 정해진 180° 박리 점착력의 측정 방법에 준거하여, 이하와 같이 측정하였다. 시험편의 형상은, 폭 25mm 및 길이 250mm의 직사각형으로 하였다. 온도 23℃, 상대 습도 50％의 분위기에서, 피착체인 스테인리스판(SUS304)과 시험편을 압착시켰다. 압착 시에는, 질량 2kg의 롤러를 1 왕복시켰다. 압착 후, 적어도 30분 방치한 시험편에 대하여, 스테인리스판에 대한 180° 박리 시험을 실시하여, 점착 테이프의 점착력을 측정하였다. 벗김 속도(인장 속도)는 300mm/분으로 하였다.
[풀림력]
점착 테이프의 풀림력(단위: N/25mm)은, JIS Z0237: 2009에 정해진 저속 풀림력의 측정 방법에 준거하여 측정하였다. 평가하는 테이프 폭은, 25mm로 하였다. 구체적으로는, 온도 23℃, 상대 습도 50％의 분위기에서, 풀림력 측정 장치(시마즈 세이사쿠쇼제, 오토그래프 AG-Xplus 시리즈)의 한쪽의 그리퍼에 점착 테이프의 롤을 지그로 고정하고, 롤로부터 풀어낸 점착 테이프의 단을 다른 쪽의 그리퍼로 잡았다. 이 상태로부터 풀림 속도 300mm/분의 조건으로, 점착 테이프의 풀림력을 측정하였다.
(실시예 1)
PTFE 분말(미츠이·듀퐁 플루오로 케미컬제, 테플론(등록 상표) PTFE 몰딩 파우더 7A-J, 평균 입경 35㎛) 100중량부와, 복합 산화물계의 흑색 필러(다이니찌 세이카 코교제, 다이피록사이드 Black #9568) 1중량부를, 헨쉘 믹서에 의해 균일하게 혼합하였다. 사용한 흑색 필러는, 구리, 크롬 및 망간의 복합 산화물로 구성되고, C.I. 피그먼트 블랙 28에 해당하는 필러였다.
다음으로, 얻어진 혼합물을 원통상의 금형에 도입하고, 금형 내의 혼합물을, 온도 23℃, 압력 60MPa 및 압력 인가 시간 1시간의 조건으로 예비 성형하였다. 다음으로, 형성된 예비 성형품을 금형으로부터 취출하고, 375℃에서 3시간 소성하여, 높이 100mm, 외경 50mm의 원주상인 PTFE 블록을 얻었다. 다음으로, 얻어진 PTFE 블록을 절삭 선반에 의해 절삭하여, 복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 두께 100㎛의 PTFE 시트를 얻었다. 또한, 얻어진 PTFE 시트의 단면에 대한 SEM에 의한 관찰 상(배율 10000배)을 화상 해석하여 구한 흑색 필러의 평균 입자경은 0.45㎛, 애스펙트비는 1.3이었다. 화상 해석 시에는, 관찰 상에 포함되는 적어도 200개의 흑색 필러 입자에 대하여 입자경 및 애스펙트비를 평가하고, 그 평균값을, 흑색 필러의 평균 입자경, 및 애스펙트비로 하였다. 얻어진 PTFE 시트의 특성을, 이하의 표 1에 나타낸다.
(실시예 2 내지 6)
PTFE 분말과 혼합하는 흑색 필러의 양을 이하의 표 1에 나타내는 양으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 두께 100㎛의 PTFE 시트를 얻었다. 얻어진 PTFE 시트의 특성을, 이하의 표 1에 나타낸다.
(참고예)
흑색 필러를 혼합하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 흑색 필러를 함유하지 않는, PTFE로 이루어지는 두께 100㎛의 PTFE 시트를 얻었다. 얻어진 PTFE 시트의 특성을, 이하의 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
복합 산화물계의 흑색 필러 대신에 카본 블랙(Cabot Corporation제, VULCAN(등록 상표) XC72R)을 PTFE 분말과 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 카본 블랙을 함유하는 두께 100㎛의 PTFE 시트를 얻었다. 얻어진 PTFE 시트의 특성을, 이하의 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
PTFE 분말과 혼합하는 카본 블랙의 양을 PTFE 100중량부에 대하여 3중량부로 한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지로 하여, 카본 블랙을 함유하는 두께 100㎛의 PTFE 시트를 얻었다. 얻어진 PTFE 시트의 특성을, 이하의 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 시트에서는, L*값으로 하여 27 이하의 흑색화가 달성됨과 함께, 비교예의 시트에 비하여 높은 전기적 특성, 보다 구체적으로는, 낮은 비유전율 및 유전 정접, 그리고 높은 BDV 및 표면 저항률이 달성되었다. 특히, 표면 저항률은, 측정 장치의 측정 한계 1×1014Ω/sq를 초과하고 있고, 비교예의 시트에 비하여 적어도 10자리 이상 커졌다. 또한, 실시예의 시트의 전기적 특성은, 흑색 필러의 배합량에 따라서는, L*값으로 하여 27 이하의 흑색화가 달성되면서도, 참고예의 PTFE 시트와 손색 없는 것이 되었다.
(실시예 7)
실시예 7에서는, 실시예 2에서 제작한 PTFE 시트와 두께가 다른 시트를 기재 시트로 하여, 점착 테이프를 제작하였다. 처음에, 절삭 두께를 조정함으로써 두께를 50㎛로 한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여, 띠 모양의 PTFE 시트를 제작하였다. 다음으로, 제작한 PTFE 시트의 한쪽 면에, 점착제층과의 접합성을 향상시키기 위한 나트륨 처리를 실시하였다. 나트륨 처리란, 방향족계의 용제 중에 금속 나트륨을 분산시켜 착염으로 한 처리 용액 중에 기재를 침지시켜, 그 표면을 처리하는 것을 말한다. 처리 용액에는, 시판중인 금속 나트륨 처리액을 사용하였다. 다음으로, PTFE 시트를 연속적으로 공급하면서, 당해 시트의 나트륨 처리면에 대한 점착제 조성물의 도포 및 건조를 연속적으로 실시하여, 점착 테이프를 얻었다. 점착제 조성물에는, 실리콘계 점착제(도레이·다우코닝제, SH-4280PSA) 100중량부에 대하여 과산화 벤조일의 크실렌 용액(니치유제, 나이퍼 BMT-K40)을 1.8중량부 첨가하고, 또한 톨루엔으로 희석하여 얻은 코팅액(농도 40중량％)을 사용하였다. 점착제 조성물의 도포에는, 롤 코터를 사용하였다. 점착제 조성물의 도포 두께는, 건조 후의 점착제층 두께가 30㎛가 되도록 조정하고, 온도 80℃에서 1분 동안 건조시킨 후, 온도 200℃에서 1분 동안 큐어함으로써 점착 테이프를 얻었다. 얻어진 점착 테이프(두께 80㎛)는, 슬릿에 의해 25mm 폭으로 한 후, 종이 코어(외경 75mm)에 권취하였다. 실시예 7의 점착 테이프 특성을, 이하의 표 2에 나타낸다.
(실시예 8)
실시예 8에서는, 실리콘계 점착제 대신에 아크릴계 점착제를 사용함과 함께, 점착제 조성물을 도포한 후의 건조 조건을 온도 100℃에서 3분 동안으로 한 것 이외에는 실시예 7과 마찬가지로 하여, 점착 테이프(두께 80㎛, 폭 25mm)를 얻었다. 점착제 조성물에는, 이하와 같이 하여 얻은 코팅액을 사용하였다: 아크릴산2-에틸헥실(2-EHA) 100중량부와, 아크릴산(AA) 5중량부의 혼합액에, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1중량부, 및 중합 용매로서 톨루엔 100중량부를 추가하였다; 다음으로, N2 치환을 2시간 행한 후, 60℃에서 6시간 중합을 진행시켜, 아크릴계 공중합체를 얻었다; 다음으로, 얻어진 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 이소시아네이트계 가교제(닛폰 폴리우레탄제, 코로네이트-L)를 1중량부 추가하고, 또한 톨루엔으로 희석하여 코팅액(농도 40중량％)을 얻었다. 실시예 8의 점착 테이프의 특성을, 이하의 표 2에 나타낸다.
(비교예 3)
비교예 3에서는, 비교예 2에서 제작한 PTFE 시트와 두께가 다른 시트(두께 50㎛)를 기재 시트로 한 것 이외에는 실시예 7과 마찬가지로 하여, 점착 테이프(두께 80㎛, 폭 25mm)를 얻었다.
Figure pct00002
표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예의 점착 테이프에서는, 비교예의 점착 테이프와 동등한 흑색화 및 점착 테이프 특성이 달성되었다. 또한, 실시예의 점착 테이프에서는, 비교예의 점착 테이프에 비하여 높은 전기적 특성이 달성되고, 특히 표면 저항률은, 비교예의 점착 테이프에 비하여 적어도 10자리 이상 커졌다.
본 발명의 불소 수지 시트 및 점착 테이프는, 다양한 용도로 폭넓게 사용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 주로 불소 수지로 구성되고,
    L*a*b* 표색계의 L*값으로 나타낸 흑색도가 30 이하이고,
    표면 저항률이 1×1010Ω/sq 이상인 불소 수지 시트.
  2. 제1항에 있어서,
    복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 불소 수지 시트.
  3. 주로 불소 수지로 구성되고,
    복합 산화물계의 흑색 필러를 함유하는 불소 수지 시트.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 흑색 필러가, 구리, 크롬 및 망간의 복합 산화물로 구성되는 불소 수지 시트.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소 수지 시트에서의 상기 흑색 필러의 함유율이, 상기 불소 수지 100중량부에 대하여 1중량부 이상 20중량부 이하인 불소 수지 시트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    1000㎛ 이하의 두께를 갖는 불소 수지 시트.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    주파수 10GHz에서의 비유전율이 4.0 미만인 불소 수지 시트.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소 수지가 폴리테트라플루오로에틸렌인 불소 수지 시트.
  9. 기재 시트와, 상기 기재 시트의 한쪽 면에 마련된 점착제층을 포함하고,
    상기 기재 시트가, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 불소 수지 시트인 점착 테이프.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제가, 실리콘계 점착제, 또는 아크릴계 점착제인 점착 테이프.
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