CN114206976A - 密封树脂组合物和电子部件 - Google Patents

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Abstract

一种密封树脂组合物，其用于将电路基板(10)与连接器部(20)的至少一部分一起密封，该密封树脂组合物含有固化促进剂，连接器部(20)具有：用于将电路基板(10)与外部设备电连接的端子(21)；和配置在端子(21)的外周且由密封树脂组合物密封的壳体(22)，壳体(22)含有热塑性树脂，使用差示扫描量热仪在升温速度10℃/分钟的条件下从30℃升温至200℃时所获得的该密封树脂组合物的DSC曲线中，最大发热峰温度为100℃以上163℃以下，最大发热峰的半宽度为5℃以上25℃以下。

Description

密封树脂组合物和电子部件
技术领域
本发明涉及密封树脂组合物和电子部件。
背景技术
为了应对电子部件的小型化和薄型化，已知有将连接器安装在电子电路基板上并利用密封树脂组合物从其上进行密封的结构(例如，专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2017/056728号
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，专利文献1中公开的技术是着眼于因焊料接合的热历史导致连接器部和基板膨胀、收缩并发生翘曲的情况，对连接器部的固定方法进行改进，但并没有着眼于密封树脂组合物的特性。
另一方面，当使用热塑性树脂作为连接器部的树脂材料的情况下，在进行树脂密封时会被加热至170～180℃左右，因此，在随后的冷却过程中，由于与电路基板的线膨胀系数差异，在电路基板与连接器部之间会容易产生应力。并且，因为使用热固性树脂作为密封树脂，所以存在在与使用热塑性树脂的连接器部的界面处容易发生剥离的问题。因此，要求能够在更低温度下进行密封。
另一方面，已知为了获得密封树脂组合物的低温固化性，使用活性强的固化促进剂是有效的。然而，在使用活性强的固化促进剂的情况下，存在在密封树脂组合物的保管中促进反应等问题，导致密封树脂组合物的保存性降低等问题。
因此，本发明人从解决该问题的观点出发，着眼于将使用热塑性树脂的连接器部与电路基板一起密封时所使用的密封树脂组合物兼具低温固化特性和保存性，进行了深入研究。其结果发现，该密封树脂组合物通过将利用差示扫描量热法(Differentialscanning calorimetry：DSC)得到的DSC曲线中的最大发热峰温度作为指标，在将使用热塑性树脂的连接器部与电路基板一起密封时，能够获得保存性并且能够稳定地实现低温固化。
用于解决技术问题的手段
根据本发明，提供一种密封树脂组合物，其用于将电路基板与将该电路基板和外部设备电连接的连接器部的至少一部分一起密封，所述密封树脂组合物的特征在于，该密封树脂组合物含有固化促进剂，所述连接器部具有：用于将所述电路基板与外部设备电连接的端子；和配置在该端子的外周且由所述密封树脂组合物密封的壳体，所述壳体含有热塑性树脂，使用差示扫描量热仪在升温速度10℃/分钟的条件下从30℃升温至200℃时所获得的该密封树脂组合物的DSC曲线中，最大发热峰温度为100℃以上163℃以下，最大发热峰的半宽度为5℃以上25℃以下。
另外，根据本发明，提供一种电子部件，其特征在于，通过利用上述的密封树脂组合物将电路基板与将该电路基板和外部设备电连接的连接器部一起密封而形成，所述连接器部具有：用于将所述电路基板与外部设备电连接的端子；和配置在该端子的外周且由所述密封树脂组合物密封的壳体，所述壳体含有热塑性树脂。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够获得保存性并且能够稳定地实现低温固化的密封树脂组合物。
附图说明
图1是表示本实施方式的电子部件100的示意截面图。
图2是表示实施例和比较例的各密封树脂组合物的DSC曲线的图表。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式详细地进行说明。附图仅用于说明。附图中的各部件的形状和尺寸比等，并不一定与实际物品相对应。
本说明书中，除非另有说明，数值范围的说明中的“a～b”的表述表示a以上b以下。例如，“1～5质量％”是指“1质量％以上5质量％以下”。
除非另有说明，本说明书中的各种颗粒的“粒径”例如可以通过利用激光衍射/散射粒径分布测量装置(例如，株式会社堀场制作所(HORIBA，Ltd.)制造的湿式粒度分布测量仪LA-950)获取体积基准的粒径分布数据并对该数据进行处理来求出。
例如，“平均粒径”可以通过所获得的粒径分布数据的算术平均来求出。另外，也可以根据粒径分布数据求出累计10％值(D10)、累计50％值(中位粒径、D50)、累计90％值(D90)等。
<电子部件>
图1是表示本实施方式的电子部件100的示意截面图。
本实施方式的电子部件100中，电路基板10与将电路基板10和外部设备电连接的连接器部20由后述的密封树脂组合物一起密封。更详细而言，电路基板10和连接器部20均由作为密封树脂组合物的固化物的密封体50密封。电路基板10是在绝缘基材上形成有导体图案等的电路基板。作为电路基板10，可以使用印刷基板或陶瓷基板。另外，电路基板10例如是平板状的基板。
连接器部20具有：用于将电路基板10与外部设备电连接的端子21；和配置在端子21的外周且被密封树脂组合物密封的壳体22，壳体22含有热塑性树脂。连接器部20被称为所谓的塑料连接器或树脂制连接器。详细而言，连接器部20是对电路基板10和外部设备进行电中继的部件，安装在电路基板10上，并通过密封体50形成为一体。连接器部20内的端子21的一部分露出在外部，其周围被壳体22包围。
作为构成壳体22的热塑性树脂，没有特别限定，例如，可以举出选自尼龙6和尼龙66等聚酰胺树脂、聚酯和聚丙烯等聚烯烃树脂、聚苯硫醚树脂、聚缩醛树脂、聚醚醚酰亚胺树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚砜树脂和工程塑料中的1种或2种以上。
其中，优选为工程塑料。并且，作为工程塑料，可以举出选自聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、间规聚苯乙烯(SPS)和聚酰胺(PA)中的1种或2种以上。
即使在壳体22含有热塑性树脂的情况下，采用本实施方式的密封树脂组合物，也能够实现低温下的密封，因此，能够保持电子部件的良好的外观和可靠性。
<密封树脂组合物>
本实施方式的密封树脂组合物用于上述的电子部件100，且满足以下的条件。由此，能够兼顾保存性和低温下的密封，从而能够保持电子部件的外观和可靠性。能够使密封温度比以往的170～180℃的密封温度低，例如，优选在165℃以下进行密封，更优选在小于140℃且小于5MPa的条件下进行密封。另外，从使树脂固化且适当地进行密封的观点出发，优选为100℃以上且1MPa以上。
另外，关于通过满足以下条件能够兼顾保存性和低温下的密封的机理的详细内容尚不明确，但是，通常，当DSC的发热峰宽且底部扩展至低温侧的情况下，即使低温保管，固化反应的进行也比较快，存在保存性容易降低的趋势。因此，可认为在本发明中，通过使DSC曲线的发热峰变窄来抑制在低温保存中反应进行，并且该变窄的峰位于温度比较低的区域，由此能够提高低温区域的固化的反应率。换言之，可以说，半宽度越小保存性越高，半宽度越大保存性越降低，并且，发热峰越靠低温侧，能够在越低的温度下进行固化。
条件：使用差示扫描量热仪在升温速度10℃/分钟的条件下从30℃升温至200℃时所获得的该密封树脂组合物的DSC曲线中，最大发热峰温度为100℃以上163℃以下，最大发热峰的半宽度为5℃以上25℃以下。
最大发热峰温度的上限值优选为160℃以下，更优选为150℃以下。并且，最大发热峰的半宽度的上限值优选为23℃以下，更优选为20℃以下。
另外，上述条件的DSC曲线中的发热开始温度优选在70℃以上130℃以下的范围内，更优选在75℃以上120℃以下的范围内，进一步优选在80℃以上115℃以下的范围内，进一步优选为90℃以上110℃以下。
通过使发热开始温度为上述下限值以上，能够使保存性良好，另一方面，通过使发热开始温度为上述上限值以下，能够获得低温固化性。
关于上述条件的DSC曲线中的最大发热峰温度和发热开始温度，能够通过材料的选择或在制法上实施改进来实现。例如，可以举出：根据后述的热固性树脂(A)的种类来控制无机填充材料(B)的含量、选择固化促进剂(D)的种类、控制其含量；或控制后述的密封树脂组合物的制造时的混炼条件、采用不混炼的方法等。但是，本实施方式的密封树脂组合物并不限于这样的材料或制造方法。
本实施方式的密封树脂组合物的固化物的玻璃化转变温度优选为140℃以上250℃以下，更优选为150℃以上230℃以下。另外，密封树脂组合物的固化物是指，在140℃、2分钟的条件下成型，在140℃、4小时的条件下后固化而得到的物质。
以下，对密封树脂组合物的各成分进行说明。
[固化促进剂(D)]
本实施方式的固化促进剂(D)具有强的活性。由此，能够实现低温固化，但是在没有特别设计的情况下直接使用时，在保存中反应会进行等，从而保存性降低。
作为固化促进剂(D)，例如，可以举出有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加合物或鏻化合物与硅烷化合物的加合物等含磷原子化合物；1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一烯-7、咪唑等脒类化合物；二甲基脲、苄基二甲胺等叔胺、脒盐或铵盐等含氮原子化合物等。其中，固化促进剂(D)优选含有脒类化合物，更优选含有咪唑化合物。作为咪唑化合物，可以举出2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑-2-甲醛、5-氮杂苯并咪唑、4-氮杂苯并咪唑等，但并不限于此。其中，优选使用2-甲基咪唑。
密封树脂组合物中的固化促进剂(D)的含量，没有特别限定，例如，相对于密封树脂组合物整体，优选为0.1质量％以上5质量％以下，更优选为0.2质量％以上4质量％以下。
通过使固化促进剂(D)的含量为上述下限值以上，容易适当地使密封树脂组合物固化。另一方面，通过使固化促进剂(D)的含量为上述上限值以下，能够延长熔融状态，进一步延长低粘度状态，其结果，容易实现低温密封。
[热固性树脂(A)]
作为热固性树脂(A)，例如，可以举出酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺树脂和聚氨酯等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，优选含有酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种，更优选含有环氧树脂。
作为环氧树脂，可以使用在1分子内具有2个以上的环氧基的所有的单体、低聚物和聚合物，其分子量和分子结构没有特别限定。
作为环氧树脂，具体而言，可以举出联苯型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、四甲基双酚F型环氧树脂等双酚型环氧树脂、茋型环氧树脂、氢醌型环氧树脂等结晶性环氧树脂；甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、萘酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；含有亚苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、含有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、含有亚苯基骨架的萘酚芳烷基型环氧树脂、含有烷氧基萘骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂等芳烷基型环氧树脂；三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性三酚甲烷型环氧树脂等3官能型环氧树脂；四酚乙烷型环氧树脂等4官能环氧树脂；双环戊二烯改性酚醛环氧树脂、萜烯改性酚醛型环氧树脂等改性酚醛型环氧树脂；和含有三嗪核的环氧树脂等含杂环的环氧树脂。这些可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。这些中，从兼顾保存性和低温固化性且提高成型性的观点出发，更优选使用酚醛清漆型环氧树脂、3官能型环氧树脂和4官能环氧树脂中的至少一种。
另外，环氧树脂中，优选含有环氧当量为160g/eq以上250g/eq以下的环氧树脂，更优选含有环氧当量为180g/eq以上220g/eq以下的环氧树脂。由此，容易提高保存性与低温固化性之间的平衡。
热固性树脂(A)在150℃时的ICI粘度优选根据无机填充材料(B)的含量适当地设定，例如上限值优选为60泊以下，更优选为50泊以下，进一步优选为40泊以下。由此，能够提高密封树脂组合物的流动性，并且，容易实现低温密封。
另一方面，热固性树脂(A)在150℃时的ICI粘度的下限值没有特别限定，例如，可以为0.01泊以上。
另外，1泊为0.1Pa·s。
热固性树脂(A)的含量没有特别限定，例如，相对于密封树脂组合物整体，优选为1质量％以上50质量％以下，更优选为2质量％以上30质量％以下，进一步优选为5质量％以上20质量％以下。
通过使热固性树脂(A)的含量为上述下限值以上，能够更有效地提高密封树脂组合物的流动性和成型性。另外，通过使热固性树脂(A)的含量为上述上限值以下，能够更有效地提高保存性和低温固化性。
[无机填充材料(B)]
作为无机填充材料(B)，例如，可以举出二氧化硅、氧化铝、高岭土、滑石、粘土、云母、石棉、硅灰石、玻璃粉、玻璃鳞片、玻璃珠、玻璃纤维、碳化硅、氮化硅、氮化铝、炭黑、石墨、二氧化钛、碳酸钙、硫酸钙、碳酸钡、碳酸镁、硫酸镁、硫酸钡、纤维素、芳纶或木材等。这些可以单独使用1种，也可以将2种以上混合使用。
作为上述的二氧化硅，可以举出结晶性二氧化硅(破碎状的结晶性二氧化硅)、熔融二氧化硅(破碎状的无定形二氧化硅、球状的无定形二氧化硅)和液态密封二氧化硅(液态密封用的球状的无定形二氧化硅)。其中，从容易保持保存性并且实现低温密封的观点出发，优选为熔融球状二氧化硅。
无机填充剂(B)的平均粒径没有特别限定，典型地为0.1～100μm，优选为0.2～50μm。可认为通过使平均粒径适当，能够获得在后述的造粒工序中，能够更均匀地涂覆含有熔融混合物的壳等效果。并且，在将最终所获得的核壳颗粒作为连接器用密封材料使用时，能够提高模腔内的填充性。
另外，无机填充材料(B)的体积基准粒度分布可以利用市售的激光式粒度分布仪(例如，株式会社岛津制作所(SHIMADZU CORPORATION)制造、SALD-7000)进行测量。
无机填充材料(B)的含量没有特别限定，例如，相对于密封树脂组合物整体，优选为50质量％以上95质量％以下，更优选为60质量％以上95质量％以下，进一步优选为65质量％以上85质量％以下。
通过使无机填充材料(B)的含量为上述下限值以上，能够有效地提高由密封树脂组合物进行密封时的保存性和低温固化性。另外，通过使无机填充材料(B)的含量为上述上限值以下，能够使密封树脂组合物的流动性变得良好并且能够更有效地提高成型性。
除了上述成分以外，本实施方式的密封树脂组合物还可以含有以下成分。
[固化剂(C)]
密封树脂组合物可以含有固化剂(C)。作为固化剂(C)，只要能够与热固性树脂(A)进行反应使其固化，就没有特别限定，例如，可以举出乙二胺、丙二胺、丁二胺和六亚甲基二胺等碳原子数为2～20的直链脂肪族二胺、以及间苯二胺、对苯二胺、对二甲苯二胺、4，4′-二氨基二苯基甲烷、4，4′-二氨基二苯基丙烷、4，4′-二氨基二苯醚、4，4′-二氨基二苯砜、4，4′-二氨基二环己烷、双(4-氨基苯基)苯甲烷、1，5-二氨基萘、亚甲基二胺、对二甲苯二胺、1，1-双(4-氨基苯基)环己烷、双氰胺等胺类；苯胺改性甲阶酚醛树脂、二甲醚甲阶酚醛树脂等甲阶型酚醛树脂；苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、叔丁基苯酚酚醛清漆树脂、壬基苯酚酚醛清漆树脂等酚醛清漆型酚醛树脂；含有亚苯基骨架的酚芳烷基树脂、含有亚联苯基骨架的酚芳烷基树脂等酚芳烷基树脂；具有萘骨架或蒽骨架那样的稠合多环结构的酚醛树脂；聚对氧苯乙烯等聚氧苯乙烯；包含六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)等脂环族酸酐、和偏苯三酸酐(TMA)、均苯四酸酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)等芳香族酸酐等的酸酐等；多硫化物、硫酯、硫醚等聚硫醇化合物；异氰酸酯预聚物、封端异氰酸酯等异氰酸酯化合物；含羧酸聚酯树脂等有机酸类。这些可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。这些中，从实现密封树脂组合物的低温密封的观点出发，更优选使用酚醛清漆型酚醛树脂和酚芳烷基树脂中的至少一种。
密封树脂组合物中的固化剂(C)的含量没有特别限定，例如，相对于密封树脂组合物整体，优选为1质量％以上12质量％以下，更优选为3质量％以上10质量％以下。
通过使固化剂(C)的含量为上述下限值以上，容易适当地使密封树脂组合物固化。另一方面，通过使固化剂(C)的含量为上述上限值以下，能够保持适当的流动性，并且容易实现低温密封。
[偶联剂(E)]
密封树脂组合物可以含有例如偶联剂(E)。作为偶联剂(E)，例如可以使用环氧基硅烷、巯基硅烷、氨基硅烷、烷基硅烷、脲基硅烷、乙烯基硅烷等各种硅烷类化合物、钛类化合物、铝螯合物类、铝/锆类化合物等公知的偶联剂。
更具体而言，可以举出乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-[双(β-羟乙基)]氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨基乙基)氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺、N-(二甲氧基甲基甲硅烷基异丙基)乙二胺、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、六甲基乙硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1，3-二甲基-亚丁基)丙胺的水解物等硅烷类偶联剂；异丙基三异硬脂酰钛酸酯、异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)钛酸酯、四辛基双(二十三烷基亚磷酸酯)钛酸酯、四(2，2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)双(双十三烷基)亚磷酸钛酸酯、双(焦磷酸二辛酯)氧乙酸钛酸酯、双(焦磷酸二辛酯)亚乙基钛酸酯、异丙基三辛酰钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酸异硬脂酰钛酸酯、异丙基三十二烷基苯磺酰基钛酸酯、异丙基异硬脂酰基二辛基钛酸酯、异丙基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙基三苯基钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯等钛酸酯类偶联剂。这些可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
密封树脂组合物中的偶联剂(E)的含量没有特别限定，例如，相对于密封树脂组合物整体，优选为0.05质量％以上3质量％以下，更优选为0.1质量％以上2质量％以下。通过使偶联剂(E)的含量为上述下限值以上，能够使密封树脂组合物中的无机填充材料(B)的分散性变得良好。另外，通过使偶联剂(E)的含量为上述上限值以下，能够使密封树脂组合物的流动性变得良好，并且能够提高成型性。
另外，本实施方式的密封树脂组合物，除了上述成分以外，例如可以含有炭黑等着色剂；天然蜡、合成蜡、高级脂肪酸或者其金属盐类、石蜡、氧化聚乙烯等脱模剂；水滑石等离子捕捉剂；硅油、硅橡胶等低应力剂；氢氧化铝等阻燃剂；抗氧化剂等各种添加剂。
<密封树脂组合物的制造方法>
本实施方式的密封树脂组合物可以通过公知的方法获得，例如，可以使用将上述的成分进行混炼并造粒的方法，或者也可以使用以下说明的颗粒状的密封树脂组合物的制造方法。
以下，对颗粒状的密封树脂组合物的制造方法进行说明。
本实施方式的颗粒状的密封树脂组合物的制造方法包括以下工序：
·获得包含作为基底的树脂(热固性树脂(A))的熔融混合物(X)的熔融混合工序；
·将熔融混合物(X)和无机填充剂(B)等其他材料(Y)投入到具有搅拌叶片的搅拌装置中的投入工序；
·在该搅拌装置内进行加热混合，获得在包含含有例如无机填充剂(B)等的材料(Y)的核的外侧具有包含熔融混合物(X)的壳的核壳颗粒的造粒工序；和
·将核壳颗粒与固化促进剂(D)混合而获得密封树脂组合物的工序。
下面，对上述的各工序、在各工序中使用的材料和可以任意包括的工序等进行说明。
(熔融混合工序)
在熔融混合工序中，通过适当的方法使热固性树脂(A)熔融。另外，优选除了热固性树脂(A)以外，使与固化剂(C)一同熔融而制成熔融混合物(X)。
熔融混合的方法没有特别限定，例如，可以将热固性树脂(A)和固化剂(C)在120～180℃进行加热混合，然后经过冷却、粉碎工序而制成粉碎物，从而获得作为粉碎物(颗粒状或粒子状)的熔融混合物(X)。
另外，可以追加使用例如偶联剂、脱模剂和低应力剂。
(投入工序)
在投入工序中，至少将上述的熔融混合物(X)、例如无机填充剂(B)和其他材料(Y)投入到具有搅拌叶片的搅拌装置中。另外，作为其他材料，可以举出着色剂、离子捕捉剂、阻燃剂和抗氧化剂等。
具有搅拌叶片的搅拌装置(以下，也简单表述为“搅拌装置”)具有能够对熔融混合物(X)、无机填充剂(B)和材料(Y)进行搅拌的搅拌叶片，并且，当驱动搅拌叶片时，优选使叶片尖端的线速度为0.1m/s以上的速度。
(造粒工序)
在上述的投入工序之后的造粒工序中，驱动搅拌叶片，对在投入工序中被投入到搅拌装置中的成分进行加热混合。温度优选为110～180℃，更优选为120～170℃。当温度为下限值以上时，熔融混合物(X)适当地软化，容易涂覆均匀的壳。另一方面，通过使温度为上限值以下，能够抑制原材料的劣化等，从而能够更加提高最终获得的颗粒状的密封树脂组合物的性能。
在造粒工序中，使被投入到搅拌装置中的成分为110℃以上的时间(将成分保持在110℃以上的时间)优选为5～200分钟，更优选为10～180分钟，进一步优选为20～150分钟。通过使该时间为10分钟以上，具有容易形成足够的厚度的壳、能够使壳的厚度更均匀等效果。另外，通过使该时间为200分钟以下，能够抑制材料的劣化等。因此，将该核壳颗粒应用于密封用环氧树脂组合物的情况下，能够进一步改善各种性能。
造粒工序的一部分或全部优选在减压下进行。具体而言，造粒工序的一部分或全部优选在30kPa以下的减压下进行，更优选在0.01～20kPa的减压下进行，进一步优选在0.05～15kPa的减压下进行，尤其优选在0.1～10kPa的减压下进行。
减压例如可以通过使用能够在搅拌时减压的搅拌装置1，在减压下进行造粒工序。
减压优选在造粒工序的整个时间中的至少一半以上的时间进行。
(密封树脂组合物的混合)
将造粒工序之后所获得的核壳颗粒和固化促进剂(D)混合而获得密封树脂组合物。由此，能够不对固化促进剂(D)施加热而获得密封树脂组合物。另外，在造粒工序之后，还可以包括以下工序。
另外，在本实施方式中，密封树脂组合物的制造方法并不限于该情况，可以在不对固化促进剂(D)施加热的范围内进行变更。例如，密封树脂组合物可以通过在以下的工序之后将被粉碎的核壳颗粒和固化促进剂进行混合来获得。
(冷却搅拌工序)
本实施方式的颗粒的制造方法优选包括：在造粒工序之后，对搅拌装置内的成分进行搅拌并且使其冷却的冷却搅拌工序。由此，能够进一步抑制在上述的造粒工序中所获得的核壳颗粒在冷却时的凝聚(成为块状)的情况，因此优选。
核壳颗粒优选通过冷却搅拌工序被冷却至熔融混合物(X)的软化点以下的温度。典型地，核壳颗粒优选通过冷却搅拌工序被冷却至60℃以下，更优选被冷却至55℃以下，进一步优选被冷却至50℃以下，尤其优选被冷却至室温。
在冷却搅拌工序中，也与造粒工序同样，其一部分或全部可以在减压下进行。作为减压时的压力，例如为20kPa以下，优选为0.01～20kPa，更优选为0.05～15kPa。可认为，通过在冷却时也进行减压，能够抑制水分的减少和水分的重新附着，其结果，能够进一步减少颗粒的凝聚等。
(粉碎工序)
在本实施方式中造粒得到的颗粒发生了凝聚(2个以上的核壳颗粒粘在一起)的情况下等，可以进行用于将其凝聚物粉碎的粉碎工序。此时，可以与固化促进剂CD)一同进行混合和粉碎。
粉碎的具体的方法没有特别限定，例如，可以使用锤磨机等冲击式设备来进行。原料供给速度可以为1～1000kg/h的条件。
另外，在粉碎时可以使用振动球磨机、连续式旋转球磨机、间歇式球磨机等球磨机；湿式罐型球磨机、行星式罐型球磨机等罐型球磨机；辊磨机等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是这些为本发明的例示，可以采用除了上述以外的各种技术方案。并且，本发明不受上述实施方式限定，在能够实现本发明的目的的范围内的变形、改良等也包括在本发明中。
[实施例]
根据实施例和比较例，对本发明的实施方式详细地进行说明。另外，本发明并不限于实施例。
作为密封树脂组合物的原材料，使用以下物质。
热固性树脂(A)：邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂(长春人造树脂公司(Chang ChunPlastics Co.，Ltd.)制造、CNE-195LL、环氧当量198g/eq)
热固性树脂(A)：三酚甲烷型环氧树脂(三菱化学株式会社(Mitsubishi ChemicalCorporation)制造、1032H-60、环氧当量171g/eq)
热固性树脂(A)：四酚乙烷型环氧树脂(三菱化学株式会社制造、JER1031S、环氧当量200g/eq)
无机填充材料(B)：填料1(FB-950，电气化学工业株式会社(Denka CompanyLimited)制造、中位粒径D50：23μm)
无机填充材料(B)：填料2(SO-25R，株式会社雅都玛(Admatechs CompanyLimited)制造、中位粒径D50：0.5μm)
固化剂(C)：苯酚酚醛清漆树脂(住友电木株式会社(Sumitomo Bakelite Co.，Ltd.)制造、PR-HF-3、羟基当量105g/eq)
固化剂(C)：具有三苯甲烷骨架的酚醛树脂(爱沃特株式会社(AIR WATER INC.)制造、HE910-20、羟基当量101g/eq)
固化促进剂(D)：2-苯基咪唑(四国化成工业株式会社(SHIKOKU CHEMICALSCORPORATION)制造的2PZ-PW)
固化促进剂(D)：三苯基膦(K·I Chemical Industry Co.，LTD.制造的PP-360)
固化促进剂(D)：1，3-二甲基脲(东京化成工业株式会社(Tokyo ChemicalIndustry Co.，Ltd.)制造的1，3-二甲基脲)
偶联剂(E)：苯基氨基丙基三甲氧基硅烷(东丽道康宁公司(Dow Corning TorayCo.，Ltd.)制造的CF-4083)
偶联剂(E)：γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社(Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.)制造、KBM-803)
着色剂：炭黑(三菱化学株式会社制造、#5)
离子捕捉剂：水滑石(协和化学工业株式会社(Kyowa Chemical Industry Co.，Ltd.)制造、DHT-4H)
脱模剂：巴西棕榈蜡(东亚合成株式会社(TOAGOSEI CO.，LTD.)制造的TOWAX-132)
低应力剂：硅油(东丽道康宁公司制造、FZ-3730)
<实施例1、2>
对于各实施例，根据表1所示的成分和配合，按照以下步骤制造密封树脂组合物。
1.熔融混合工序
在表1所示的原料中，将热固性树脂(A)、固化剂(C)的一部分和脱模剂投入到加热釜中，利用150℃的热介质油进行加热。在材料温度超过100℃时开始利用搅拌叶片进行搅拌，另外，在材料温度超过120℃时添加偶联剂(E)，然后搅拌5分钟。
搅拌结束后，将混合物转移到另一个容器中，并在10℃进行冷却。将材料冷却至20℃以下的温度，然后用锤磨机进行粉碎。
通过上述工序，获得平均粒径为700μm的熔融混合物的粉碎物。
2.投入工序
将在上述1.中所获得的熔融混合物的粉碎物、无机填充材料(B)、着色剂和低应力剂投入到搅拌装置的槽主体中。
作为搅拌装置，使用间隙(搅拌叶片的尖端与槽主体之间的距离)为3.0mm的搅拌装置。该搅拌装置具备：用于搅拌的电动机和速度调节器、用于在密闭状态下进行搅拌的盖、用于减压的泵、用于进行温度调节的加热器、和观察窗等。
3.造粒工序
使搅拌叶片以尖端的线速度为1.0m/s的方式旋转以将在上述2.中被投入到槽主体内的成分混合，并且利用搅拌装置具有的加热器进行加热。使槽主体内的内容物的温度维持在120℃，在常压下使搅拌叶片持续旋转30分钟。另外，槽主体内的内容物的温度利用辐射温度计从搅拌装置具有的观察窗进行确认。
由此，制造出在包含无机填充材料(B)和着色剂的核的外侧具有包含熔融混合物的壳的核壳颗粒。
4.冷却搅拌工序
在上述3.工序后，使加热器的加热减弱之后，使搅拌叶片以尖端的线速度为1.0m/s的方式旋转，冷却120分钟直至核壳颗粒的温度达到45℃以下。
5.粉碎工序
当确认到核壳颗粒的一部分凝聚时，将在上述4.中被冷却的核壳颗粒投入到锤磨机中进行处理。
准备含有所获得的核壳颗粒86.6质量份、在上述的熔融混合工序中所获得的熔融混合物的粉碎物12.2质量份以及另外制备的固化剂(C)1.0质量份和固化促进剂(D)0.2质量份的颗粒。将它们混合并利用锤磨机进行微粉碎等，获得具有表1所示的组成的粉末状的密封树脂组合物。
<实施例3>
使用上述原材料，以成为表1的组成(质量％)的方式将各成分利用搅拌机在15～28℃混合。接着，将所获得的混合物在70～100℃进行辊混炼后，冷却、粉碎，获得密封树脂组合物。
<比较例1～4>
使用上述原材料，以成为表1的组成(质量％)的方式将各成分利用搅拌机在15～28℃混合。接着，将所获得的混合物在70～100℃进行辊混炼后，冷却、粉碎，获得各密封树脂组合物。
<测量和评价>
对所获得的各密封树脂组合物，进行以下的评价和测量。
·DSC测量：使用差示扫描量热仪(Seiko Instruments Inc.制造、DSC7020)，在氮气气流下，以10℃/分钟的升温速度，在30℃至200℃的温度范围条件下，对10mg的密封树脂组合物进行测量。将70℃下的发热量高度H1与最大发热峰温度下的发热量高度HMAX之差设为ΔH1，将以发热量高度H1为基准时发热量高度达到ΔH1的10％时的温度设为发热开始温度。根据所获得的DSC曲线求出最大发热峰温度。将结果示于表1。另外，将实施例1、2和比较例1～4的各密封树脂组合物的DSC图表示于图2。
·低温成型性：在使用含有玻璃纤维的铜箔层叠板的电路基板上，焊接安装壳体部为PPS(聚苯硫醚)树脂制的连接器，使用上述中所获得的各密封树脂组合物一起密封成型，获得成型物。实施例1、2和比较例1、2中，在140℃成型2分钟，比较例3、4中，在175℃成型2分钟。另外，比较例3、4中，在140℃、2分钟的条件下没有适当地固化，因此，改变固化条件来进行成型。
将在成型后连接器与密封体的界面没有剥离的级别评价为○，将剥离的级别评价为×。
·保存性：将密封树脂组合物在5℃保管6个月，然后测量螺旋流。测量得到的螺旋流为初始值(保管前的密封树脂组合物的螺旋流)的90％以上时评价为○，小于90％时评价为×。
Figure BDA0003497110340000171
本申请以2019年8月8日申请的日本申请特愿2019-146043号为基础要求优先权，并将其公开的全部内容援用于此。
附图标记说明
10电路基板，20连接器，21端子，22壳体，100电子部件。

Claims (10)

1.一种密封树脂组合物，其用于将电路基板与将该电路基板和外部设备电连接的连接器部的至少一部分一起密封，所述密封树脂组合物的特征在于：
该密封树脂组合物含有固化促进剂，
所述连接器部具有：用于将所述电路基板与外部设备电连接的端子；和配置在该端子的外周且由所述密封树脂组合物密封的壳体，
所述壳体含有热塑性树脂，
使用差示扫描量热仪在升温速度10℃/分钟的条件下从30℃升温至200℃时所获得的该密封树脂组合物的DSC曲线中，最大发热峰温度为100℃以上163℃以下，最大发热峰的半宽度为5℃以上25℃以下。
2.根据权利要求1所述的密封树脂组合物，其特征在于：
所述DSC曲线中的发热开始温度在70℃以上130℃以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的密封树脂组合物，其特征在于：
所述密封树脂组合物含有热固性树脂(A)和无机填充材料(B)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的密封树脂组合物，其特征在于：
含有固化剂(C)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的密封树脂组合物，其特征在于：
所述固化促进剂包含咪唑类固化促进剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的密封树脂组合物，其特征在于：
热固性树脂(A)包含环氧树脂。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的密封树脂组合物，其特征在于：
相对于所述密封树脂组合物整体，所述固化促进剂的含量为0.1质量％以上5质量％以下。
8.一种电子部件，其特征在于：
通过利用权利要求1至7中任一项所述的密封树脂组合物将电路基板与将该电路基板和外部设备电连接的连接器部一起密封而形成，
所述连接器部具有：用于将所述电路基板与外部设备电连接的端子；和配置在该端子的外周且由所述密封树脂组合物密封的壳体，
所述壳体含有热塑性树脂。
9.根据权利要求8所述的电子部件，其特征在于：
所述热塑性树脂包含工程塑料。
10.根据权利要求8或9所述的电子部件，其特征在于：
所述工程塑料为选自聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、间规聚苯乙烯(SPS)和聚酰胺(PA)中的1种或2种以上。
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