JP6954485B1 - 射出成形用封止樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、射出成形の押出機における熱処理に対して安定であり、上記のような不具合が発生しないので成形サイクルを短くできる射出成形用封止樹脂組成物を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、以下に示すことができる。
(A)熱硬化性樹脂と、(B)硬化剤と、(C)無機充填材と、(D)硬化促進剤と、を含み、
熱硬化性樹脂(A)が、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、およびテトラフェニルエタン型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種以上を含み、
硬化剤(B)が、フェノール樹脂系硬化剤を含み、
無機充填材(C)が、ガラス繊維を含み、
硬化促進剤(D)が、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、およびN,N’−ジメチル尿素からなる群から選択される一種以上を含み、
示差走査熱量計を用いて、昇温速度10℃/minの条件下で30℃から330℃まで昇温した際に得られるDSC曲線において、
最大発熱ピークのピーク温度が、155℃以上175℃未満であり、
前記最大発熱ピーク前において熱流量が最小となる点と、前記最大発熱ピーク後において熱流量が最小となる点と、を結ぶ直線をベースラインとして求められる、前記最大発熱ピークの半値幅が32℃以下である、射出成形用封止樹脂組成物が提供される。(ただし、下記化学式(1)〜(3)で表されるジメチルウレア系硬化促進剤を1種類以上含む場合、および
前記射出成形用封止樹脂組成物の硬化物を備える構造体が提供される。
示差走査熱量計を用いて、昇温速度10℃/minの条件下で30℃から330℃まで昇温した際に得られるDSC曲線において、
最大発熱ピークのピーク温度が、155℃以上175℃未満、好ましくは155℃以上170℃以下、さらに好ましくは155℃以上168℃以下であり、
前記最大発熱ピーク前において熱流量が最小となる点と、前記最大発熱ピーク後において熱流量が最小となる点と、を結ぶ直線をベースラインとして求められる、前記最大発熱ピークの半値幅が32℃以下、好ましくは30℃以下。下限値は特に限定されないが20℃以上である。
ラボプラストミルを用いて回転数30rpm、測定温度130℃の条件でトルク値を経時的に測定した際に、トルク値が最低トルク値aの2倍以下である時間T1が65秒以上200秒以下、好ましくは90秒以上180秒以下、さらに好ましくは110秒以上170秒以下であり、かつ
回転数30rpm、測定温度150℃の条件でトルク値を経時的に測定した際に、トルク値が最低トルク値bの2倍以下である時間T1'が35秒以上150秒以下、好ましくは40秒以上120秒以下、さらに好ましくは45秒以上100秒以下である。
前記最低トルク値bが0.1N・m以上4N・m以下、好ましくは0.2N・m以上2.5N・m以下、さらに好ましくは0.5N・m以上2N・m以下である。
さらに、DSC曲線における最大発熱ピークのピーク温度は、封止樹脂組成物の混錬条件(温度および時間)を調整することによって、低温側にシフトすることもできる。
本実施形態の封止樹脂組成物の組成について説明する。
熱硬化性樹脂(A)は、たとえばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、オキセタン樹脂、(メタ)アクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、およびマレイミド樹脂からなる群から選択される一種類または二種類以上を含む。これらの中でも、硬化性、保存性、耐熱性、耐湿性、および耐薬品性を向上させる観点から、エポキシ樹脂を含むことがとくに好ましい。
硬化剤(B)としては、たとえば重付加型の硬化剤、触媒型の硬化剤、および縮合型の硬化剤の3タイプに大別することができる。
本実施形態の封止樹脂組成物は、無機充填剤(C)を含む。
無機充填剤(C)としては、たとえば、ガラス繊維、溶融破砕シリカ、結晶シリカ等のシリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、窒化珪素、および窒化アルミからなる群から選択される一種類または二種類以上を含むことができる。これらの中でも、汎用性に優れている観点から、ガラス繊維、溶融破砕シリカ、炭酸カルシウムを含むことが好ましく、ガラス繊維、溶融破砕シリカを含むことがより好ましい。
本実施形態の射出成形用封止樹脂組成物は、硬化促進剤(D)を含む。硬化促進剤(D)は、熱硬化性樹脂(A)と、硬化剤(B)と、の架橋反応を促進させるものであればよく、公知のものを用いることができる。
1,1’−(4−メチル−m−フェニレン)ビス(3,3−ジメチル尿素)、N,N’−ジメチル尿素等の尿素系触媒などが挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、低温硬化性と充填性のバランスの観点から、硬化促進剤(D)の官能基は、例えば、3個以下が好ましく、2個以下がより好ましい。
本実施形態の封止樹脂組成物には、必要に応じて、たとえば離型性付与剤、着色剤、イオン捕捉剤、オイル、低応力剤、および難燃剤等の各種添加剤のうち1種以上を適宜配合することができる。
本実施形態の射出成形用封止樹脂組成物は、上記成分を従来公知の方法により混合することにより得ることができる。本実施形態の封止樹脂組成物を加熱硬化して得られる硬化物(封止材)は、上記の配合からなることから、機械強度に優れ、クラックの発生が抑制されている。
車載用電子制御ユニット10は、エンジンや各種車載機器等を制御するために用いられる。図1に示すように、車載用電子制御ユニット10は、たとえば配線基板12と、配線基板12の少なくとも一面に搭載された複数の電子部品16と、電子部品16を封止する封止樹脂14と、を備えている。配線基板12は、少なくとも一辺において、外部と接続するための接続端子18を有している。本実施形態の一例に係る車載用電子制御ユニット10は、接続端子18と相手方コネクタを嵌合することによって、接続端子18を介して上記相手方コネクタに電気的に接続されることとなる。
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の様々な構成を採用することができる。
実施例1〜5および比較例1〜8のそれぞれについて、以下のように封止樹脂組成物を調製した。
まず、表1に示す配合に従って、各成分を、室温状態に設定したヘンシェルミキサー(容量200リットル、回転数900rpm)で20分間予備混合した。次いで、得られた混合物を、連続式回転ボールミル(日本コークス工業(株)製ダイナミックミルMYD25、スクリュー回転数500rpm、アルミナ製ボール径10mm、装置容積に対するボールの体積充填率50%)を用いて、材料供給量200kg/hrで材料温度を30℃以下に保ちながら微粉砕した。次いで、微粉砕された混合物を、10インチの2本ロールを用いて混錬した。ロール温度は105℃と15℃に設定されて混錬した。混錬時間は5分間とした。なお、実施例4の混錬時間は20分、実施例5の混錬時間は40分間とした。次いで、混練後の混合物を冷却し、粉砕して封止樹脂組成物を得た。なお、ヘンシェルミキサーによる予備混合から、封止樹脂組成物を得るまでの各工程は、連続的に行った。なお、表1中における各成分の詳細は下記のとおりである。また、表1中の単位は、重量%である。
・エポキシ樹脂1:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EPICLON N−670、DIC(株)製)
・エポキシ樹脂2:テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂(JER 1031S、三菱化学社製)
・フェノール樹脂1:ノボラック型フェノール樹脂(PR−53195、住友ベークライト社製、水酸基当量104g/eq)
・ガラス繊維:CS3E479、日東紡社製
・シリカ1:破砕シリカ(RD−8、龍森社製、平均粒径D50=15μm)
・シリカ剤2:破砕シリカ(F−207、フミテック社製、平均粒径D50=7μm)
・硬化促進剤1:下記化学式で表される2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(融点225〜235℃、分子量204、活性温度領域155〜175℃、(2PHZ−PW、四国化成社製、微粉末))
本実施例において、活性温度領域は、上述の方法で測定された。
・硬化促進剤5:下記化学式で表される1,1’−(4−メチル−m−フェニレン)ビス(3,3−ジメチル尿素)(AMICURE UR2T、エボニック社製)
・低応力剤:シリコーンゴム(CF2152、東レ・ダウコーニング(株)製)
・離型性付与剤:ステアリン酸カルシウム(東京化成社製)
・着色剤:カーボンブラック(#5、三菱化学社製)
各実施例および各比較例において得られた封止樹脂組成物をすり鉢で微粉砕し、3〜5mgをアルミパンへ秤量し試料とした。次いで、当該試料に対し、開始温度30℃、測定温度範囲30〜330℃、昇温速度10℃/minの条件下で、示差走査熱量計(DSC7020、(株)日立ハイテクサイエンス)を用いて示差走査熱量測定を行った。得られたDSC曲線から、最大発熱ピークのピーク温度(℃)、最大発熱ピークの半値幅(℃)、最大発熱ピーク前の最小温度(℃)、最大発熱ピーク後の最小温度(℃)をそれぞれ算出した。
最大発熱ピークの半値幅(℃)は、次のように算出した。まず、最大発熱ピーク前において熱流量が最小となる点(最大発熱ピーク前の最小温度)Aと、最大発熱ピーク後において熱流量が最小となる点(最大発熱ピーク後の最小温度)Bと、を結ぶ直線をベースラインとして定めた。次いで、発熱ピークの熱流量が最大となる点Cを通過するX軸の垂線と、ベースラインと、の交点を点Dとした。次いで、直線CDの中点である点Eを通過し、かつX軸に平行な直線を引いたときに、DSC曲線と交わる点をそれぞれ点Fおよび点F'とした。そして、直線FF'の長さを半値幅として定めた。
各実施例および各比較例について、得られた封止樹脂組成物について時間T1、T1’、および最低トルク値の測定を次のように行った。まず、ラボプラストミル試験機((株)東洋精機製作所製、4C150)を用いて、回転数30rpm、測定温度130℃の条件で封止樹脂組成物の溶融トルクを経時的に測定した。次いで、トルク値が最低トルク値の2倍以下である時間T1を測定結果に基づいて算出した。測定開始点は、ラボプラストミル試験機に材料を投入し、急激にトルクが立ち上がった後、トルクが下がり始める点とした。また、測定結果から、最低トルク値aを算出した。
同様に、回転数30rpm、測定温度150℃の条件で封止樹脂組成物の溶融トルクを経時的に測定し、トルク値が最低トルク値の2倍以下である時間T1、最低トルク値bを測定結果に基づいて算出した。結果を表1に示す。表1における時間T1、T1’の単位は秒であり、最低トルク値a、bの単位はN・mである。
JIS6911曲げ試験片を175℃3minで成形し、流動方向のTMA測定を実施し、屈曲点をTgとした。昇温5℃/minで実施した。成形後(硬化なし)のTgが高いほど、成形サイクルを短くできると考えられる。
100t電動射出成形機(製品番号;EC-100SXR、芝浦機械社製)を用い、ISO178 ダンベル試験片(テストピース)を成形した。100t電動射出成形機の金型温度が165℃となるように設定し、ノズル温度を85℃/65℃/45℃と設定した。射出時間は15秒、硬化時間は100秒に設定した。射出速度は5mm/s,保圧は30MPa5秒と設定した。計量後の射出待ち時間を0分または5分として射出成形を行い、得られたテストピース(ISO試験片2ケ+スプルー+ランナー)の合計の重量を測定した。待ち時間0分で射出成形した時の重量をW0、待ち時間5分で射出成形した時の重量をW5とし、(W5/W0)×100が98%以上であるものを○、98%未満であるものを×とした。
12 配線基板
14 封止樹脂
16 電子部品
18 接続端子
120 スルーホール
Claims (9)
- (A)熱硬化性樹脂と、
(B)硬化剤と、
(C)無機充填材と、
(D)硬化促進剤と、
を含み、
熱硬化性樹脂(A)が、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、およびテトラフェニルエタン型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種以上を含み、
硬化剤(B)が、フェノール樹脂系硬化剤を含み、
無機充填材(C)が、ガラス繊維を含み、
硬化促進剤(D)が、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、およびN,N’−ジメチル尿素からなる群から選択される一種以上を含み、
示差走査熱量計を用いて、昇温速度10℃/minの条件下で30℃から330℃まで昇温した際に得られるDSC曲線において、
最大発熱ピークのピーク温度が、155℃以上175℃未満であり、
前記最大発熱ピーク前において熱流量が最小となる点と、前記最大発熱ピーク後において熱流量が最小となる点と、を結ぶ直線をベースラインとして求められる、前記最大発熱ピークの半値幅が32℃以下である、射出成形用封止樹脂組成物。(ただし、下記化学式(1)〜(3)で表されるジメチルウレア系硬化促進剤を1種類以上含む場合、および
- 熱硬化性樹脂(A)を2質量%以上30質量%以下、
硬化剤(B)を1質量%以上40質量%以下、
無機充填材(C)を50質量%以上90質量%以下、および
硬化促進剤(D)を0.1質量%以上3.0質量%以下の量で含む、請求項1に記載の射出成形用封止樹脂組成物。 - ラボプラストミルを用いて回転数30rpm、測定温度130℃の条件でトルク値を経時的に測定した際に、トルク値が最低トルク値aの2倍以下である時間T1が65秒以上200秒以下であり、
回転数30rpm、測定温度150℃の条件でトルク値を経時的に測定した際に、トルク値が最低トルク値bの2倍以下である時間T1'が35秒以上150秒以下である、請求項1または2に記載の射出成形用封止樹脂組成物。 - 最低トルク値aが0.5N・m以上10.0N・m以下であり、
最低トルク値bが0.1N・m以上4.0N・m以下である、請求項3に記載の射出成形用封止樹脂組成物。 - 熱硬化性樹脂(A)が、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、およびテトラフェニルエタン型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種以上を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の射出成形用封止樹脂組成物。
- 硬化剤(B)が、ノボラック型フェノール樹脂を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の射出成形用封止樹脂組成物。
- 無機充填材(C)は、平均粒径D50が1μm以上50μm以下の充填材を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の射出成形用封止樹脂組成物。
- 無機充填材(C)が溶融破砕シリカを含む、請求項1〜7のいずれかに記載の射出成形用封止樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の射出成形用封止樹脂組成物の硬化物を備える、構造体。
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