CN114203326B - 石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜及其制备方法、应用 - Google Patents

石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯封装超薄镍‑63辐射源薄膜及其制备方法、应用，其制备方法包括以下步骤：S1、在PMMA/石墨烯薄膜上制备63NiCl2薄膜，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜；S2、将步骤S1制备的PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜与PMMA/石墨烯薄膜面对面接触，使63NiCl2薄膜置于两层石墨烯之间，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜，然后真空干燥处理；S3、去除PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜中的PMMA，获得石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜；S4、将步骤S3获得的石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜置于真空环境进行还原处理，将63NiCl2还原成63Ni膜，获得石墨烯封装超薄镍‑63辐射源薄膜。通过本发明所述制备方法制备的封装整体厚度较薄，且封装结构中的镍‑63辐射源薄膜的厚度仅约为1μm。

Description

石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜及其制备方法、应用。
背景技术
β伏特同位素电池是利用β伏特效应将同位素β辐射能直接转为电能的装置，通过收集β粒子在半导体材料中激发出的电子和空穴,实现电流倍增和能量转换。目前微型同位素电池的辐射源普遍选择仅辐射电子的β放射源，低能β辐射源辐射电子能量多处于keV量级，不会对换能材料产生辐照损伤，当活度较低时也不会对人体产生永久性损伤，是一种较为安全的放射源。63Ni辐射源的半衰期长，β粒子能量适中，电子辐射对人体损害可忽略不计，因此常被作为同位素电池的辐射源。
现有专利镍-63辐射源的制备方法是将63NiCl2电解液中63Ni电沉积在10*20mm2的镍片或其他金属衬底上，其缺点是所制备的辐射源厚度较厚，受其厚度所限，辐射源无法用于微型器件，而对于封装结构，在镍-63辐射源薄膜的两侧均是金属衬底，厚度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，通过本发明所述制备方法制备的封装整体厚度较薄，且封装结构中的镍-63辐射源薄膜的厚度仅约为1μm。
此外，本发明还提供基于上述制备方法制备的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜及其应用。
本发明通过下述技术方案实现：
石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在PMMA/石墨烯薄膜上制备63NiCl2薄膜，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜，PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜中石墨烯的两侧分别为63NiCl2薄膜和PMMA薄膜；
S2、将步骤S1制备的PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜与PMMA/石墨烯薄膜面对面接触，使63NiCl2薄膜置于两层石墨烯之间，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜，然后真空干燥处理；
S3、去除PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜中的PMMA，获得石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜；
S4、将步骤S3获得的石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜置于真空环境进行还原处理，将63NiCl2还原成63Ni膜，获得石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜。
本发明在步骤S1中，选用石墨烯作为基底，直接将63NiCl2于石墨烯表面形成63NiCl2薄膜，且由于真空干燥以及还原过程中，烘箱(真空干燥)或者管式炉抽真空(还原处理)会使得位于上、下面的石墨烯紧密贴附在一起，依靠上下两片石墨烯片间的范德瓦尔斯力实现对辐射源的封装，从而制备出厚度约为1μm的自支撑(不需要其它不必要的支撑基底)镍-63辐射源。
本发明制得的石墨烯封装超薄镍-63辐射源可直接拿去制备肖特基结构的叠层核电池。但如果选用传统方法在金属基底表面电沉积Ni源，无法制备超薄叠层核电池。
本发明整个合成过程简单、高效。制备得到的辐射源薄膜完整可自支撑，厚度可控，且应用范围广泛，特别适用于肖特基结型叠层β辐射电池的制备。
进一步地，步骤S1中，所述PMMA/石墨烯薄膜的制备过程如下：
首先采用CVD方法在Cu箔表面生长大面积单晶石墨烯，依次用丙酮，乙醇，去离子水清洗干净，之后在其表面旋涂PMMA，使PMMA与石墨烯紧密贴附。随后将其置于FeCl3溶液中，去除Cu基底，得到大面积PMMA/石墨烯薄膜漂浮在去离子水表面待用。
进一步地，步骤S1中，采用旋涂法制备63NiCl2薄膜：配置一定浓度的63NiCl2溶液，并在PMMA/石墨烯表面旋涂一层63NiCl2薄膜。
进一步地，步骤S2中，真空干燥处理的温度为50-80℃。
进一步地，步骤S3中，采用温度为70-100℃的丙酮去除PMMA：PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜浸泡在丙酮溶液中，缓慢加热丙酮至70-100℃从而去除PMMA薄膜，得到漂浮于液体表面的大面积石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜待用。
进一步地，步骤S4中，还原处理在管式炉中进行，采用H2还原处理，温度大于等于500℃，时间大于等于4小时：将待还原的样品放入管式炉中，先抽真空排出空气，再通入氢气至炉内压力为1.8×105Pa，进行还原反应。每隔两小时进行一次排气、充气循环，达到预期反应时间后，停止加热，继续通氢气直至试样完全冷却。
采用上述制备方法制备的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜，所述石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜包括镍-63辐射源薄膜层，所述镍-63辐射源薄膜层的两侧均与石墨烯层连接。
采用上述制备方法制备的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜在制备肖特基结型叠层β辐射电池中的应用。
本发明制备的石墨烯封装辐射源适于肖特基结型叠层β辐射电池的制备。石墨烯一方面起到封装的作用，另一方面作为金属，可与其他半导体材料构成肖特基型换能器件。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明所述制备方法的直接将63NiCl2旋涂于石墨烯表面，且由于真空干燥以及氢气还原过程中，烘箱或者管式炉抽真空会使得位于上、下面的石墨烯紧密贴附在一起，从而凭借石墨烯片与片之间的范德瓦尔斯力，实现对63Ni辐射源的有效封装，所制备的镍-63辐射源厚度可降至1μm左右，且辐射源薄膜完整可自支撑。
2、利用本发明得到的自支撑石墨烯封装镍-63辐射源薄膜厚度可控，且应用范围广泛，特别适用于肖特基结型叠层β辐射电池的制备。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明石墨烯封装的超薄镍-63辐射源薄膜制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在PMMA/石墨烯薄膜上旋涂63NiCl2制备63NiCl2薄膜，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜，PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜中石墨烯的两侧分别为63NiCl2薄膜和PMMA薄膜；
PMMA/石墨烯薄膜的制备过程如下：
用CVD方法在Cu箔表面生长15*5cm2的单晶石墨烯，随后依次用丙酮，乙醇，去离子水将其表面清洗干净；将Cu基的石墨烯安放于匀胶机上，用滴管取适量PMMA溶液滴在石墨烯的表面，打开匀胶机，先以100-500rpm的转速匀胶1-5s，再以3500rpm转速旋胶10-30s，PMMA薄膜层的厚度为300-650nm。随后将涂有PMMA层的样品，放置到135-170℃热板上烘烤30-50min，使PMMA与石墨烯层紧密贴附。烘烤结束后，将样品从热板上取下，冷却至室温。随后将样品放入三氯化铁(FeCl3)溶液中，使之漂浮在溶液表面。刻蚀30-60min，使Cu完全去除。待Cu去除干净后，用一个清洁抛光后的硅基片(或其它抛光基片)将PMMA/石墨烯膜轻轻拖出移至去离子水中，使其保持漂浮状态，浸泡10min，再移至干净离子水中浸泡10min，如此3次，以保证残余的三氯化铁去除干净；
S2、将步骤S1制备的PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜与同样尺寸的PMMA/石墨烯薄膜面对面接触，使63NiCl2薄膜置于两层石墨烯之间，相贴，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜，并用模具将其夹紧固定放入真空烘箱中，在60℃下进行干燥处理；
S3、将PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜放入盛有丙酮的烧杯中，缓慢加热丙酮至70-80℃，30min后将烧杯中的样品取出再次放入干净的烧杯中重复以上步骤3次，将PMMA完全除去，获得石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜；
S4、将步骤S3获得的石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜置于真空环境进行还原处理，将63NiCl2还原成63Ni膜，具体的步骤如下：将干燥后的样品放入管式炉内，先抽真空排出空气，再通入氢气至炉内压力为1.8×105Pa，进行还原反应。每隔2h进行一次排气、充气循环，达到预期反应时间后，停止加热，继续通氢气直至试样完全冷却；反应温度为500-550℃，还原时间为4-6小时，获得石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜。
本实施例的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜依靠石墨烯片层之间的范德瓦尔斯力，将63Ni膜进行封装，所述石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜完整可自支撑，其长度约为15cm，宽度约为5cm，63Ni辐射源厚度约为1μm。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在PMMA/石墨烯薄膜上制备63NiCl2薄膜，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜；
S2、将步骤S1制备的PMMA/石墨烯/63NiCl2薄膜与PMMA/石墨烯薄膜面对面接触，使63NiCl2薄膜置于两层石墨烯之间，获得PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜，然后真空干燥处理；
S3、去除PMMA/石墨烯/63NiCl2/石墨烯/PMMA薄膜中的PMMA，获得石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜；
S4、将步骤S3获得的石墨烯/63NiCl2/石墨烯薄膜置于真空环境进行还原处理，将63NiCl2还原成63Ni膜，获得石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜；
步骤S2中，真空干燥处理的温度为50-80℃；
步骤S4中，还原处理在管式炉中进行，采用H2还原处理，温度大于等于500 ℃，时间大于等于4小时：将待还原的样品放入管式炉中，先抽真空排出空气，再通入氢气至炉内压力为1.8×105 Pa，进行还原反应；每隔两小时进行一次排气、充气循环，达到预期反应时间后，停止加热，继续通氢气直至试样完全冷却。
2.根据权利要求1所述的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述PMMA/石墨烯薄膜的制备过程如下：
先采用CVD方法在铜箔表面生长单晶石墨烯，再在石墨烯表面制备PMMA薄膜，最后去除铜箔。
3.根据权利要求2所述的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，采用旋涂法制备PMMA薄膜。
4.根据权利要求2所述的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，采用FeCl3溶液浸泡去除铜箔。
5.根据权利要求1所述的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用旋涂法制备63NiCl2薄膜。
6.根据权利要求1所述的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用温度为70-100 ℃的丙酮去除PMMA。
7.如权利要求1-6任一项所述制备方法制备的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜，其特征在于，所述石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜包括镍-63辐射源薄膜层，所述镍-63辐射源薄膜层的两侧均与石墨烯层连接。
8.如权利要求1-6任一项所述制备方法制备的石墨烯封装超薄镍-63辐射源薄膜在制备肖特基结型叠层β辐射电池中的应用。
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