CN105036114A - 石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，包括以下步骤：制备一基底；将一自支撑的碳纳米管膜结构转移至金属箔表面，在所述碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面覆盖金属层；在所述基底上生长石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构；刻蚀处理所述基底和石墨烯的复合结构，去除所述金属箔和金属层，得到所述石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构结构。与现有技术相比，本发明采用自支撑的碳纳米管膜结构和石墨烯彼此复合形成的石墨烯/碳纳米管/石墨烯三明治结构，使得石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的力学性能和导电性能都得到提升，使得复合结构中石墨烯的比表面积得到了很大的提升。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构及其制备方法。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有很多优异的力学、电学和化学性能。而石墨烯作为一种只有单原子层厚度的二维碳纳米材料，具有极高的载流子迁移率，良好的透光性和导电性，较好的半导体性，以及高的比表面积，在纳米电子器件，电极材料等领域具有广泛的应用前景。随着研究的深入，关于石墨烯与碳纳米管复合材料的研究逐渐浮现出来，目的能够发挥石墨烯和碳纳米管的各自优点，使两者的性能最大化。但现有技术往往是通过提供一个基底，基底上有一层石墨烯，再在石墨烯上面复合一层碳纳米管薄膜，除去基底，得到石墨烯/碳纳米管复合膜。此方法制备出的复合膜，碳纳米管薄膜暴露，容易被破坏，可操作性有限；石墨烯与碳纳米管之间属于简单的接触，接触面积有限，复合质量差，导致复合膜的力学性能、导电性受到很大的影响。而且作为一种储能材料，最重要的参数就是比表面积，石墨烯是现如今被报道的比表面积最大的材料，可是由于是单原子的平面结构，实际可用的比表面积其实很小。所以如果能把石墨烯与石墨烯的片层支撑开，这样可用的比表面积就会增加很多，所以本发明提供一种方法制备出石墨烯碳纳米管的层状复合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，
本发明的目的还在于提供一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构。
为解决上述一发明目的，本发明提供一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，该方法包括以下步骤：
制备一基底：
将一自支撑的碳纳米管膜结构转移至一金属箔表面，在所述自支撑的碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面覆盖一金属层；
在所述基底上生长石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构；
刻蚀处理所述基底和石墨烯复合结构，去除所述金属箔和金属层，得到所述石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构。
作为本发明的进一步改进，所述自支撑的碳纳米管膜结构为至少两层正交或其他不同方向交织的网络状可纺丝高取向碳纳米管薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述可纺丝高取向碳纳米管薄膜通过可纺丝碳纳米管阵列拉膜制备。
作为本发明的进一步改进，“将一自支撑的碳纳米管膜结构转移至金属箔表面”步骤具体为：在所述金属箔上拉上至少两层正交或其他不同方向交织的可纺丝高取向碳纳米管薄膜，用有机溶剂处理，使所述自支撑的碳纳米管膜结构与所述金属箔形成良好的接触。
作为本发明的进一步改进，“在所述碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面覆盖金属层”步骤具体为：通过物理气相沉积方法在所述自支撑的碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面蒸镀一层厚度为50~500nm的金属层。
作为本发明的进一步改进，所述金属箔和金属层的材质相同，均为铜。
作为本发明的进一步改进，“形成基底和石墨烯复合结构”步骤具体为：将所述的基底放入管式炉中，抽真空，通入H2，保持低压环境，在700℃~1000℃的温度下退火处理1~3小时。然后再向管式炉中通入碳源气体，在700℃~1000℃的温度下生长20~40分钟，以在所述金属箔和所述金属层上覆盖石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构。
作为本发明的进一步改进，所述碳源气体为甲烷或乙烯或乙炔。
作为本发明的进一步改进，““刻蚀处理所述基底和石墨烯复合结构”步骤具体为：将所述基底和石墨烯复合结构放入FeCl3溶液中，使所述金属箔和所述金属层溶解。
为实现上述另一发明目的，本发明提供一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构，其包括：彼此复合的自支撑的碳纳米管膜结构和石墨烯，其中，所述自支撑的碳纳米管膜结构为至少两层正交或其他不同方向交织的网络状可纺丝高取向碳纳米管薄膜构成，所述自支撑的碳纳米管膜结构具有第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面，所述石墨烯完全覆盖所述自支撑的碳纳米管膜结构的第一表面及第二表面。
与现有技术相比，本发明采用自支撑的碳纳米管膜结构和石墨烯彼此复合形成的石墨烯-碳纳米管-石墨烯三明治结构，使得石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的力学性能和导电性能都得到提升，同时也解决了石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构在生长、转移以及后期组装过程中遇到的复合结构易被破坏的问题，尤其复合结构中存在碳纳米管的骨架支撑，使得复合结构中石墨烯的比表面积得到了很大的提升，可以作为很好的能源储能材料。
附图说明
图1是本发明一实施方式中石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法结构示意图。
图2是本发明一实施方式中石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法步骤流程图
图3-图4是本发明一实施方式中石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
参图1介绍本发明的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200结构的一实施方式。该结构包括：彼此复合的自支撑的碳纳米管膜结构20和石墨烯40，自支撑的碳纳米管膜结构20位于两层石墨烯40之间，形成三明治结构。
其中，自支撑的碳纳米管膜结构20包括至少两层正交或其他不同方向交织的可纺丝碳纳米管薄膜201和202。通过改变可纺丝碳纳米管薄膜的层数可以精确控制碳纳米管薄膜的厚度，因此可以在一定范围内实现薄膜的力学强度的调整。另，碳纳米管为平行排列，可以通过改变各层碳纳米管的排列方向得到具有各项异性力学性能的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200。
自支撑的碳纳米管膜结构20具有第一表面（图未示）以及与第一表面相对的第二表面（图未示），石墨烯40完全覆盖自支撑的碳纳米管膜结构20的第一表面及第二表面。优选地，石墨烯40的厚度及层数为可调的。
配合参照图2，介绍本发明石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200制备方法的一具体实施方式，该方法具体包括以下步骤：
S1、制备一基底100。将一自支撑的碳纳米管膜结构20转移至金属箔10表面，在碳纳米管膜结构20远离金属箔10的一表面覆盖金属层30，形成基底100。即基底100为碳纳米管膜结构20位于金属箔10和金属层30之间的三明治夹心结构。优选地，金属箔10和金属层30的材质相同，均为铜。当然，在本发明的其他实施方式中，金属箔10和金属层30的材质也可以不同，例如：金属箔10和金属层30的材质分别为铜和镍。
具体地，在所述金属箔10上拉上至少两层正交或其他不同方向交织的可纺丝高取向碳纳米管薄膜201和202，用有机溶剂处理，使自支撑的碳纳米管膜结构20与金属箔10形成良好的接触。优选地，有机溶剂为乙醇，起到致密化碳纳米管薄膜的作用，可纺丝高取向碳纳米管薄膜通过可纺丝碳纳米管阵列拉膜制备。再通过物理气相沉积方法在自支撑的碳纳米管膜结构20远离金属箔10的表面蒸镀一层厚度为50~500nm的金属层30。
S2、在基底100上生长石墨烯40，形成基底和石墨烯复合结构。将基底100放入管式炉（图未示）中，抽真空，通入H2，保持低压环境，在700℃~1000℃的温度下退火处理1~3小时。然后再向管式炉（图未示）中通入碳源气体，在700℃~1000℃的温度下生长20~40分钟，以在金属箔10和金属层30上同时覆盖石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构。优选地，碳源气体为甲烷或乙烯或乙炔。
S3、刻蚀处理基底和石墨烯的复合结构，去除所述金属箔和金属层，得到所述石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构。将所述基底和石墨烯复合结构放入FeCl3溶液中，使所述金属箔和所述金属层溶解，得到三明治结构的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200，碳纳米管膜结构20位于两层石墨烯40之间。石墨烯40表面的微观形貌如图3和4所示，特别地，在图4中，可以透过石墨烯层内看到内部的高取向的碳纳米管。
通过上述方法制得的具有三明治结构的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200，由于使用了高取向的网络碳纳米管薄膜在中间支撑与搭接，提高了复合膜的导电性和力学性能。此复合膜可以转移到PET、PDMS等透明柔性的基底上，作为一种透明、柔性的储能材料。另外，通过在自支撑的碳纳米管膜结构20的表面蒸镀金属层，使得制备出来的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构200中的石墨烯40与石墨烯40片层之间用自支撑的碳纳米管膜结构20支撑开来，这样可使石墨烯40的比表面积明显增加，可以直接生长出高比表面的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合膜状结构，这种三明治多层复合膜结构大大提高了复合膜结构的实际比表面积，可以直接作为超级电容器、锂电池等储能器件的电极材料。
为了更好的阐述本发明，以下提供一些石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法的具体实施例。
实施例1
1.首先在铜箔上拉上一层可纺丝碳纳米管薄膜，然后用乙醇蒸汽处理，使其可以更好的与铜箔接触，之后再拉上一层与上一层正交的可纺丝碳纳米管薄膜，并且同样用乙醇蒸汽处理。
2.将上述拉上两层可纺丝碳纳米管薄膜的铜箔放入电子束蒸发设备中，抽真空，当真空度为8.0×10-4pa以下的时候，在可纺丝碳纳米管薄膜远离铜箔是另一表面蒸镀上一层40nm的铜，形成基底。
3.取出基底，放入在管式炉中进行退火和生长石墨烯处理，抽真空到0.1pa，
用氩气充满，然后再抽真空至0.1pa，通入氢气（50sccm，通入30秒），升温至900℃，恒温保持3h，之后缓慢降温至300℃（在降温的过程中通入氩气50sccm）。再通入甲烷气体（50sccm，通入25s）升温至900℃，恒温生长30min，之后缓慢降温至200℃以下（在降温的过程中通入氩气50sccm。），在铜箔和铜层上同时覆盖石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构，取出该样品。
4.将上述样品放入浓度为0.5mol/L的酸性FeCl3溶液中刻蚀，直到铜箔和铜层完全被刻蚀，得到石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构，用PET基底采用提拉法将石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构放入去离子水中清洗若干次，放入干燥柜中干燥。
实施例2
1.首先在铜箔上拉上一层可纺丝碳纳米管薄膜，然后用乙醇蒸汽处理，使其可以更好的与铜箔接触，之后再拉上一层与上一层正交的可纺丝碳纳米管薄膜，并且同样用乙醇蒸汽处理。
2.将上述拉上两层可纺丝碳纳米管薄膜的铜箔放入电子束蒸发设备中，抽真空，当真空度为8.0×10-4pa以下的时候，在可纺丝碳纳米管薄膜远离铜箔是另一表面蒸镀上一层60nm的铜，形成基底。
3.取出基底，放入在管式炉中进行退火和生长石墨烯处理，抽真空到0.1pa，
用氩气充满，然后再抽真空至0.1pa，通入氢气（50sccm，通入30秒），升温至950℃，恒温保持2h，之后缓慢降温至300℃（在降温的过程中通入氩气50sccm）。再通入甲烷气体（50sccm，通入25s）升温至900℃，恒温生长30min，之后缓慢降温至200℃以下（在降温的过程中通入氩气50sccm。），在铜箔和铜层上同时覆盖石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构，取出该样品。
4.将上述样品放入浓度为0.5mol/L的酸性FeCl3溶液中刻蚀，直到铜箔和铜层完全被刻蚀，得到石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构，用PET基底采用提拉法将石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构放入去离子水中清洗若干次，放入干燥柜中干燥。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
制备一基底：
将一自支撑的碳纳米管膜结构转移至一金属箔表面，在所述自支撑的碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面覆盖一金属层；
在所述基底上生长石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构；
刻蚀处理所述基底和石墨烯复合结构，去除所述金属箔和金属层，得到所述石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，所述自支撑的碳纳米管膜结构为至少两层正交或其他不同方向交织的网络状可纺丝高取向碳纳米管薄膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，所述可纺丝高取向碳纳米管薄膜通过可纺丝碳纳米管阵列拉膜制备。
4.根据权利要求2所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，“将一自支撑的碳纳米管膜结构转移至金属箔表面”步骤具体为：在所述金属箔上拉上至少两层正交或其他不同方向交织的可纺丝高取向碳纳米管薄膜，用有机溶剂处理，使所述自支撑的碳纳米管膜结构与所述金属箔形成良好的接触。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，“在所述碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面覆盖金属层”步骤具体为：通过物理气相沉积方法在所述自支撑的碳纳米管膜结构远离所述金属箔的一表面蒸镀一层厚度为50~500nm的金属层。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，所述金属箔和金属层的材质相同，均为铜。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，“形成基底和石墨烯复合结构”步骤具体为：将所述的基底放入管式炉中，抽真空，通入H2，保持低压环境，在700℃~1000℃的温度下退火处理1~3小时。然后再向管式炉中通入碳源气体，在700℃~1000℃的温度下生长20~40分钟，以在所述金属箔和所述金属层上覆盖石墨烯，形成基底和石墨烯复合结构。
8.根据权利要求7所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷或乙烯或乙炔。
9.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，“刻蚀处理所述基底和石墨烯复合结构”步骤具体为：将所述基底和石墨烯复合结构放入FeCl3溶液中，使所述金属箔和所述金属层溶解。
10.一种石墨烯-碳纳米管-石墨烯复合结构，其特征在于，包括：彼此复合的自支撑的碳纳米管膜结构和石墨烯，其中，所述自支撑的碳纳米管膜结构为至少两层正交或其他不同方向交织的网络状可纺丝高取向碳纳米管薄膜构成，所述自支撑的碳纳米管膜结构具有第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面，所述石墨烯完全覆盖所述自支撑的碳纳米管膜结构的第一表面及第二表面。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |