CN109336099A - 一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，首先配制含有镍离子的生长液，通过微波加热法在硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜；然后将石墨烯纳米片与乙醇配置成混合液，将混合液匀速挤出到去离子水表面，获得悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片，转移悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片到硅基底上面的镍纳米粒子薄膜表面，对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行烘干处理；最后对烘干后的带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行退火处理，快速冷却至室温；使用腐蚀液去除镍纳米粒子薄膜，获得大幅面高质量石墨烯薄膜；本发明实现了对微纳米石墨烯片进行结构缺陷修复与片间的拼接，工艺简单、可靠。

Description

一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法
技术领域
本发明属于石墨烯缺陷修复技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法。
背景技术
石墨烯的独特二维晶体结构赋予了其超高的比表面积、高电子迁移率和导热率、高机械强度等诸多优异特性，石墨烯作为一种新型低维功能碳材料，在太阳能电池、电子器件、晶体管、超级电容器、透明导电电极、感光元件、生物医疗和基因测序、抗菌器件等领域中具有广泛而深远的应用潜力，因此，具有完美结构的高质量石墨烯成了研究者竞相追求的目标。然而，目前的石墨烯制备工艺过程中，难免存在一些缺陷，如晶格缺陷、外引入缺陷(少许含氧基团如羰基、羧基及环氧基等)；此外，石墨烯的堆叠、并域为类石墨烯结构时也会产生缺陷。这些缺陷不同程度的影响着石墨烯的光、电以及力学性能等，究其原因，晶格缺陷打断了电子传输通道，且不同程度地损伤了石墨烯结构完整性与对称性。针对石墨烯缺陷影响其性能的问题，研究如何消除石墨烯缺陷是热点，且需要找出石墨烯缺陷修复之法。
为了减少石墨烯缺陷问题，研究者主要从两个方面开展工作。第一，通过制定更优的制备方法获得本身具有较低缺陷浓度的石墨烯；第二，通过对已有较多缺陷的石墨烯进行缺陷修复，降低其缺陷。上述方法均可以在一定程度上减少石墨烯外原子氧引入缺陷，但是外引入缺陷的移除往往伴随着碳原子的丢失，从而形成本征缺陷。这些缺陷的存在，严重影响了石墨烯以及相应石墨烯器件的优良性能，故石墨烯纳米片的结构缺陷修复与片间拼接方法是解决该问题的关键技术。在石墨烯缺陷修复理论分析的基础上，找出修复、拼接方法，实现对石墨烯纳米片进行结构缺陷修补，提升其基本的优良性质，是石墨烯纳米片现阶段研究的重要挑战之一。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，实现了对微纳米石墨烯片进行结构缺陷修复与片间的拼接，获得大幅面高质量石墨烯薄膜。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，包括以下步骤：
1)硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜：首先配制含有镍离子的生长液，然后准备清洗干净的硅基底，通过微波加热法在硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜；
2)转移分散液中的石墨烯纳米片：将石墨烯纳米片与乙醇按照比例配置成混合液，然后将混合液匀速挤出到去离子水表面，获得悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片；转移悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片到硅基底上面的镍纳米粒子薄膜表面；对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行烘干处理；
3)退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜：对烘干后的带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行退火处理，在真空环境下通入氢气，退火之后，快速冷却至室温，石墨烯纳米片的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜；使用腐蚀液去除镍纳米粒子薄膜，获得大幅面高质量石墨烯薄膜。
所述的步骤1)中微波加热参数为中火3-10分钟，生长液溶剂为乙二醇、乙醇、丙三醇，镍源为氯化镍、硫酸镍。
所述的步骤2)中混合液中石墨烯纳米片在乙醇试剂中的浓度为 0.01-0.08mg/ml。
所述的步骤2)中混合液匀速挤出的参数为0.05-0.1ml/s。
所述的步骤2)中对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行烘干处理参数为温度120-200℃，时间10-30min。
所述的步骤3)中退火处理参数为温度850-1000℃，时间5-20min。
所述的步骤3)中真空环境为0.1-0.5Torr，通入氢气流量为2-12sccm。
所述的步骤3)中腐蚀液配比为5-50g CuSO4：5-100ml HCl：5-100ml H2O，腐蚀时间为30-150s。
本发明的有益效果为：通过微波加热生长镍纳米粒子薄膜，具有加热速度快、节能高效、易于控制、反应速率高、反应时间短等优点，同时，镍纳米粒子薄膜的厚度及致密性可控；通过转移分散液中的石墨烯纳米片，可以快速得到分布均匀的石墨烯纳米片阵列，该转移方法工艺简单、可靠，适用于不同幅面的硅基底；通过退火处理，结合镍纳米粒子薄膜诱导石墨烯修复缺陷及拼接获得石墨烯薄膜，该方法通过镍纳米粒子薄膜的图形化，实现石墨烯定向定域拼接生长，工艺稳定可靠，可快速获得大幅面高质量石墨烯薄膜。本发明工艺简单、可靠，实现石墨烯的超快生长，可以大大减少时间及能耗成本，有效解决了石墨烯纳米片结构缺陷修复难的问题，实现大幅面高质量石墨烯薄膜的制备。
附图说明
图1是石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接流程图。
图2是硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜流程图，图(a)是A溶液示意图；图(b)是B溶液示意图；图(c)是镍离子的生长液示意图；图(d) 是清洗干净的硅基示意图；图(e)是微波生长镍纳米粒子薄膜示意图；图(f) 是清洗后获得的镍纳米粒子薄膜示意图。
图3是转移分散液中的石墨烯纳米片流程图，图(a)是配制石墨烯纳米片的混合液示意图；图(b)是获得悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片示意图；图(c)是转移石墨烯纳米片到硅基底上面的镍纳米粒子薄膜表面示意图；图(d)是烘干处理示意图。
图4是退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜流程图，图(a)是对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行退火处理示意图；图(b)是石墨烯纳米片的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜示意图；图(c) 是使用腐蚀液去除镍纳米粒子薄膜示意图；图(d)是获得大幅面高质量石墨烯薄膜示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1，参照图1，一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，包括以下步骤：
1)参照图2，硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜：参照图2(a)，取 NiCl2·6H2O颗粒0.2g溶于30mL乙二醇中完全溶解配成A溶液1；参照图2 (b)，取N2H4·H2O溶液0.4g，NaOH试剂0.05g溶于30mL乙二醇中搅拌均匀，配成B溶液2；参照图2(c)，待A溶液1、B溶液2溶解均匀后，把B溶液2缓慢加入A溶液1中混合均匀后，得到含有镍离子的生长液3；参照图2(d)，然后准备清洗干净的硅基底4；参照图2(e)，通过微波炉 5微波加热法，在硅基底4表面生长镍纳米粒子薄膜6；参照图2(f)，从生长液3中取出硅基底4，清洗，获得镍纳米粒子薄膜6；所述微波加热参数为中火3分钟；
2)参照图3，转移分散液中的石墨烯纳米片：参照图3(a)，将购置的石墨烯纳米片7与乙醇配置成浓度为0.01mg/ml的混合液8；参照图3(b)，然后将混合液8匀速挤出到去离子水9表面，获得悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7；参照图3(c)，转移悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7到硅基底4上面的镍纳米粒子薄膜6表面；参照图3(d)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行烘干处理；所述混合液8匀速挤出的参数为0.05ml/s；所述对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6 的硅基底4进行烘干处理参数为温度120℃，时间30min；
3)参照图4，退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜：参照图4(a)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行退火处理，在真空环境下通入氢气10，退火之后，快速冷却至室温；参照图4(b)，石墨烯纳米片7的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜11；参照图4(c)，使用腐蚀液12去除镍纳米粒子薄膜6；参照图4(d)，获得大幅面高质量石墨烯薄膜11；所述退火处理参数为温度850℃，时间20min；所述真空环境为0.1Torr，通入氢气10流量为2sccm；所述腐蚀液12配比为CuSO4(5g)： HCl(5ml)：H2O(5ml)，腐蚀时间为150s。
本实施例的有益效果为：本发明采用石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，以氯化镍为镍源，通过微波加热法制备的镍纳米粒子薄膜；通过转移石墨烯纳米片，结合850℃退火处理20min，腐蚀150s去除镍纳米粒子薄膜，获得石墨烯薄膜幅面为80mm*80mm，石墨烯薄膜电阻率为 0.5Ω·cm。
实施例2，参照图1，一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，包括以下步骤：
1)参照图2，硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜：参照图2(a)，取 NiCl2·6H2O颗粒0.4g溶于30mL乙醇中完全溶解配成A溶液1；参照图2 (b)，取N2H4·H2O溶液0.5g，NaOH试剂0.06g溶于30mL乙二醇中搅拌均匀，配成B溶液2；参照图2(c)，待A溶液1、B溶液2溶解均匀后，把B溶液2缓慢加入A溶液1中混合均匀后，得到含有镍离子的生长液3；参照图2(d)，然后准备清洗干净的硅基底4；参照图2(e)，通过微波炉 5微波加热法，在硅基底4表面生长镍纳米粒子薄膜6；参照图2(f)，从生长液3中取出硅基底4，清洗，获得镍纳米粒子薄膜6；所述微波加热参数为中火6分钟；
2)参照图3，转移分散液中的石墨烯纳米片：参照图3(a)，将购置的石墨烯纳米片7与乙醇配置成浓度为0.05mg/ml的混合液8；参照图3(b)，然后将混合液8匀速挤出到去离子水9表面，获得悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7；参照图3(c)，转移悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7到硅基底4上面的镍纳米粒子薄膜6表面；参照图3(d)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行烘干处理；所述混合液8匀速挤出的参数为0.7ml/s；所述对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行烘干处理参数为温度150℃，时间20min；
3)参照图4，退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜：参照图4(a)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行退火处理，在真空环境下通入氢气10，退火之后，快速冷却至室温；参照图4(b)，石墨烯纳米片7的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜11；参照图4(c)，使用腐蚀液12去除镍纳米粒子薄膜6；参照图4(d)，获得大幅面高质量石墨烯薄膜11；所述退火处理参数为温度930℃，时间10min；所述真空环境为0.3Torr，通入氢气10流量为7sccm；所述腐蚀液12配比为CuSO4(25g)： HCl(25ml)：H2O(100ml)，腐蚀时间为90s。
本实施例的有益效果为：本发明采用石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，以氯化镍为镍源，通过微波加热法制备的镍纳米粒子薄膜；通过转移石墨烯纳米片，结合930℃退火处理10min，腐蚀90s去除镍纳米粒子薄膜，获得石墨烯薄膜幅面为100mm*100mm，石墨烯薄膜电阻率为 0.5Ω·cm。
实施例3，参照图1，一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，包括以下步骤：
1)参照图2，硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜：参照图2(a)，取硫酸镍颗粒0.4g溶于35mL丙三醇中完全溶解配成A溶液1；参照图2(b)，取 N2H4·H2O溶液0.4g，NaOH试剂0.07g溶于45mL乙二醇中搅拌均匀，配成 B溶液2；参照图2(c)，待A溶液1、B溶液2溶解均匀后，把B溶液2 缓慢加入A溶液1中混合均匀后，得到含有镍离子的生长液3；参照图2 (d)，然后准备清洗干净的硅基底4；参照图2(e)，通过微波炉5微波加热法，在硅基底4表面生长镍纳米粒子薄膜6；参照图2(f)，从生长液3 中取出硅基底4，清洗，获得镍纳米粒子薄膜6；所述微波加热参数为中火 10分钟；
2)参照图3，转移分散液中的石墨烯纳米片：参照图3(a)，将购置的石墨烯纳米片7与乙醇配置成浓度为0.08mg/ml的混合液8；参照图3(b)，然后将混合液8匀速挤出到去离子水9表面，获得悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7；参照图3(c)，转移悬浮在去离子水9表面的石墨烯纳米片7到硅基底4上面的镍纳米粒子薄膜6表面；参照图3(d)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行烘干处理；所述混合液8匀速挤出的参数为0.1ml/s；所述对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行烘干处理参数为温度200℃，时间10min；
3)参照图4，退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜：参照图4(a)，对带有石墨烯纳米片7及镍纳米粒子薄膜6的硅基底4进行退火处理，在真空环境下通入氢气10，退火之后，快速冷却至室温；参照图4(b)，石墨烯纳米片7的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜11；参照图4(c)，使用腐蚀液12去除镍纳米粒子薄膜6；参照图4(d)，获得大幅面高质量石墨烯薄膜11；所述退火处理参数为温度1000℃，时间5min；所述真空环境为0.5Torr，通入氢气10流量为12sccm；所述腐蚀液12配比为CuSO4 (50g)：HCl(100ml)：H2O(60ml)，腐蚀时间为30s。
本实施例的有益效果为：本发明采用石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，以氯化镍为镍源，通过微波加热法制备的镍纳米粒子薄膜；通过转移石墨烯纳米片，结合1000℃退火处理5min，腐蚀30s去除镍纳米粒子薄膜，获得石墨烯薄膜幅面为130mm*130mm，石墨烯薄膜电阻率为 0.5Ω·cm。

Claims (8)

1.一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜：首先配制含有镍离子的生长液，然后准备清洗干净的硅基底，通过微波加热法在硅基底表面生长镍纳米粒子薄膜；
2)转移分散液中的石墨烯纳米片：将石墨烯纳米片与乙醇按照比例配置成混合液，然后将混合液匀速挤出到去离子水表面，获得悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片；转移悬浮在去离子水表面的石墨烯纳米片到硅基底上面的镍纳米粒子薄膜表面；对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行烘干处理；
3)退火处理修复缺陷获得石墨烯薄膜：对烘干后的带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行退火处理，在真空环境下通入氢气，退火之后，快速冷却至室温，石墨烯纳米片的结构缺陷得到修复且片间拼接成连续的石墨烯薄膜；使用腐蚀液去除镍纳米粒子薄膜，获得大幅面高质量石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤1)中微波加热参数为中火3-10分钟，生长液溶剂为乙二醇、乙醇、丙三醇，镍源为氯化镍、硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤2)中混合液中石墨烯纳米片在乙醇试剂中的浓度为0.01-0.08mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤2)中混合液匀速挤出的参数为0.05-0.1ml/s。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤2)中对带有石墨烯纳米片及镍纳米粒子薄膜的硅基底进行烘干处理参数为温度120-200℃，时间10-30min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤3)中退火处理参数为温度850-1000℃，时间5-20min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤3)中真空环境为0.1-0.5Torr，通入氢气流量为2-12sccm。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片结构缺陷修复与片间拼接方法，其特征在于：所述的步骤3)中腐蚀液配比为5-50g CuSO4：5-100ml HCl：5-100ml H2O，腐蚀时间为30-150s。
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