CN114040951A - 包含丙烯酸酯固化促进剂的有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
公开了一种组合物，其包括基于组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％以下的至少一种丙烯酸酯单体。丙烯酸酯单体使峰值固化温度降低，由此加快固化速率，而不牺牲固化产物的固化的完全性或脱模性能。丙烯酸酯单体的添加还使得能够降低将组合物有效地固化所需的昂贵的铂催化剂的量。除了丙烯酸酯单体以外，组合物还包括有机硅基聚合物、交联剂和铂催化剂。固化的组合物表现出可用于引入至剥离衬垫、粘合制品、医用产品和垫片的性质。
Description
技术领域
本公开涉及包含有机硅基聚合物(silicone base polymers)和可以基于组合物的总重量以约5wt％以下存在的丙烯酸酯固化促进剂的组合物固化。丙烯酸酯固化促进剂(例如，丙烯酸酯单体)有益地降低组合物的峰值固化温度，由此加快固化的速率和时间，并且进一步降低引发有效固化所需的催化剂的量，例如，90％以上。本公开还涉及向可用于粘合衬垫(adhesive liners)和脱模产品的包含有机硅的组合物添加一种以上的O-乙烯基化合物，以使丙烯酸酯固化促进剂和O-乙烯基化合物协同地起作用以促进和增强固化的完全性、降低峰值固化温度和引发有效固化所需的催化剂的量。该组合物可以用作具有期望的脱模性的材料，例如，剥离衬垫涂层、用于医疗器械的有机硅弹性体、用于垫片(gaskets)的有机硅弹性体，以及用作用于其它成形品的有机硅弹性体。
背景技术
有机硅树脂赋予弹性、低表面能，并且因此适用于粘合剂行业。特别地，例如涂层等有机硅基组合物能够将基材(例如，标签)保持在一定位置以储存和运输，并且它们还能够使基材与剥离衬垫简单且快速地分离。用作涂层的组合物的常规组分包括有机硅、交联剂和包括例如铂催化剂的催化剂。然而，与使用铂催化剂相关的高成本促使粘合剂行业研究可负担的替代品。在降低使包含有机硅的组合物成功固化所需的铂催化剂的量方面几乎未取得成功，原因至少在于，降低铂催化剂的量会导致不充分的固化和/或较慢的固化速率。
附图说明
图1示出包含10ppm、20ppm和30ppm(每百万份的份数(parts per million)，ppm)铂催化剂的有机硅基组合物的以每百份的份数(parts per hundred，pph)计的丙烯酸酯单体EOEOEA的浓度与峰值固化温度(℃)之间的示例关系。
图2示出包含10ppm、20ppm和30ppm铂催化剂的有机硅基组合物的以每百份的份数(pph)计的丙烯酸酯单体EOEOEA的浓度与以摄氏度(℃)计的峰宽度之间的示例关系。
图3示出包含35ppm(每百万份的份数)铂催化剂的有机硅基组合物的以每百份的份数(pph)计的丙烯酸酯单体ODA的浓度与以摄氏度(℃)计的峰值固化温度之间的示例关系。
图4示出包含35ppm铂催化剂的有机硅基组合物的以每百份的份数(pph)计的丙烯酸酯单体Tego RC722的浓度与以摄氏度(℃)计的峰值固化温度之间的示例关系。
图5示出不包含添加剂的有机硅基组合物、包含丙烯酸酯单体(TMPTA)的有机硅基组合物、和包含丙烯酸酯单体/O-乙烯基化合物共混物(TMPTA/BDVE)的有机硅基组合物的以帕斯卡(Pa)计的储能模量与以摄氏度(℃)计的固化温度之间的示例关系。
发明内容
鉴于以上情况，需要快速固化而无需目前引发和驱使有机硅组合物固化至完全所需的大量昂贵的铂催化剂的脱模涂层组合物(release coating composition)。本说明书描述了使用减少量的催化剂(例如，铂)快速固化至完全的组合物，同时还经受住了高温/高速加工的严酷考验。本说明书描述了包含常规量的催化剂的包含有机硅的组合物，但是在比目前本领域已知的温度显著更低的温度下更快地固化。本说明书还描述了可以作为涂层设置在衬垫上的组合物。该组合物能够迅速固化以形成衬垫涂层，所述衬垫涂层将基材(例如，标签(labels))保持在一定位置以储存和运输，同时还能够使基材与剥离衬垫简单且快速地分离。此外，本说明书还描述了可以设置在衬垫上并且引入至例如标签片材等粘合制品(adhesive articles)中的组合物。这些组合物解决了降低与使用昂贵的催化剂和使烘箱在高温下运行相关的成本的问题，同时还促进所述组合物的固化而不牺牲固化的完全性，牺牲固化的完全性可能会导致组合物与粘合制品的基材上的粘合剂之间的粘合质量降低或可能的脱粘(debonding)。
在第一方面，公开的是一种组合物，其包含有机硅基聚合物和以基于组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％的量存在于组合物中的作为丙烯酸酯单体的固化促进剂。
在方面1的实例中，有机硅基聚合物为乙烯基官能的有机硅基聚合物。
在方面1的另一实例中，有机硅基聚合物以组合物的总重量的约50wt％至约95wt％存在。
在方面1的另一实例中，组合物是未固化的。
在方面1的另一实例中，组合物进一步包含O-乙烯基醚化合物，例如，1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、丁二醇二乙烯基醚(BDVE)和十二烷基乙烯基醚(DDVE)。
在方面1的另一实例中，O-乙烯基醚化合物以组合物的总重量的约0.01wt％至约10wt％存在。
在方面1的另一实例中，丙烯酸酯单体选自由单官能丙烯酸酯单体、二官能丙烯酸酯单体、三官能丙烯酸酯单体或多官能丙烯酸酯单体组成的组。
在方面1的另一实例中，丙烯酸酯单体选自由己二醇二丙烯酸酯、三环癸二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸辛酯/丙烯酸癸酯、有机硅二丙烯酸酯、有机硅六丙烯酸酯、Tego RC722、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组成的组。
在方面1的另一实例中，丙烯酸酯单体以组合物的总重量的约0.05wt％至约2wt％或组合物的总重量的约0.05wt％至约1wt％存在。在方面1的另一实例中，丙烯酸酯单体以组合物的总重量的约0.1wt％至约2wt％或组合物的总重量的约0.1wt％至约1wt％存在。
在方面1的另一实例中，丙烯酸酯单体为亲水性丙烯酸酯单体，例如，具有亲水性侧链或包含小于12个碳(C12)的基团的丙烯酸酯单体。
在方面1的另一实例中，组合物进一步包含具有氢化硅官能团的交联剂。
在方面1的另一实例中，组合物进一步包含控释剂(CRA)。
在方面1的另一实例中，控释剂以约小于组合物的总重量的50wt％，例如，在约4wt％和约12wt％之间的量存在。
在方面1的另一实例中，组合物进一步包含催化剂，例如，包括铂的催化剂。
在方面1的另一实例中，催化剂以基于组合物的总重量为约10ppm至约100ppm或为35ppm以下的范围存在。
在第2方面，将方面1的组合物在约70℃至约140℃的范围内的温度下暴露在约1秒至约10秒的范围内的时间段，以使组合物固化90％以上，例如，95％以上。在另一实例中，将方面1的组合物在约70℃至约140℃的范围内的温度下暴露在约5秒至约40秒的范围内的时间段，以使组合物固化90％以上，例如，95％以上。
在方面2的实例中，用于使组合物固化的时间段在约1秒至约5秒、或为5秒以下的范围内。在另一实例中，用于使组合物固化的时间段在约10秒至约40秒、或为40秒以下的范围内。
在方面2的另一实例中，用于使组合物固化的温度在约100℃至约130℃的范围内。
在方面2的另一实例中，在约120℃的温度下测得的固化后的组合物的模量(G’)为1×106帕斯卡以上。
在方面2的另一实例中，在约120℃的温度下测得的固化后的组合物的损耗系数(tanδ)小于0.01。
在方面2的另一实例中，固化的组合物为脱模材料，例如，衬垫上的涂层、用于医疗器械的弹性体或用于垫片的弹性体。
在第3方面，存在包括方面1的固化的组合物和具有第一表面和第二表面的衬垫的剥离衬垫，其中固化的组合物作为涂层设置在衬垫的第一表面的一部分上。
在方面3的实例中，衬垫选自由塑料膜或聚合物膜、纸和涂布纸(coated paper)组成的组。
在第4方面，存在包括基材、设置在基材的表面上的粘合剂、和有具有第一表面和第二表面的衬垫的剥离衬垫的粘合制品，第一表面的一部分具有设置在其上并且与粘合剂接触的方面1的固化的组合物。
在方面4的实例中，基材为膜、纸或其组合。
在方面4的另一实例中，粘合剂为压敏粘合剂。
在方面4的另一实例中，衬垫为塑料膜或聚合物膜、纸或涂布纸。
以上方面(或这些方面的实例)中的任一者可以单独地或者与以上讨论的方面的任意一个以上的实例组合提供；例如，第1方面可以单独地或者与以上讨论的第1方面的任意一个以上的实例组合提供；并且第2方面可以单独地或者与以上讨论的第2方面的任意一个以上的实例组合提供；等。
其它特征和优点将在以下详细描述中阐述，并且在某种程度上，所述特征和优点对于本领域技术人员而言是基于该描述而显而易见的、或者是通过实践如本文中所述的实施方案(包括以下详细描述、权利要求以及附图)而认识到。
应当理解的是，前述一般描述和以下详细描述二者均仅为示例性的，并且旨在提供概览或框架以理解权利要求的本质和特征。附图被包括在内以提供进一步的理解，并且被并入且构成本说明书的一部分。附图示出一个以上的实施方案，并且与所述描述一起用于解释各种实施方案的原理和操作。
具体实施方式
本文中所阐述的专有名词(terminology)仅用于实施方案的描述并且不应当解释为限制作为整体的本发明。本文中，当给出例如5-25(或5至25)等范围时，这意指优选至少为5或大于5，并且，分别地且独立地，优选不超过25或小于25。在实例中，这样的范围分别地且独立地限定5以上并且分别地且独立地限定25以下。
如本文中所使用的，术语“约”意指量(amount)、尺寸、配方、参数以及其它量(quantities)和特征不是且不需要是精确的，但是根据需要可以是近似的和/或更大或更小，反映容差(tolerances)、换算系数、四舍五入和测量误差等、以及其它因素。当术语“约”用于描述值或范围的端点时，本公开应当理解为包括所提及的特定值或端点。无论说明书中的数值或范围的端点是否记载“约”，数值或范围的端点旨在包括两种实施方案：由“约”修饰的一种和不被“约”修饰的一种。将进一步理解的是，各范围的端点相对于另一端点是重要的，并且独立于另一端点。
如本文中使用的术语“基本上(substantial)”、“基本上(substantially)”及其变体旨在指出所描述的特征等于或近似等于值或描述。例如，“基本上平坦的”表面旨在表示平坦或近似平坦的表面。此外，“基本上”旨在表示两个值相等或近似相等。在一些实施方案中，“基本上”可以表示彼此相差约10％以内例如彼此相差约5％以内或彼此相差约2％以内的值。
注意，术语“基本上”和“约”在本文中可以用于表示可以归因于任何定量比较、值、测量或其它表示的不确定性的固有程度。这些术语在本文中还用于表示定量表示可以偏离所说明的参比而不导致所讨论主题的基本功能的变化的程度。
提供组合物，其包含有机硅并且掺入基于组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％以下的丙烯酸酯固化促进剂(例如，丙烯酸酯单体)。将一种以上的丙烯酸酯固化促进剂以上述量添加至包含有机硅基聚合物、催化剂和交联剂的组合物中理想地降低组合物的峰值固化温度，由此加快固化的速率和时间。还令人惊讶地发现，以上述量添加丙烯酸酯固化促进剂使得能够选择性地降低用于引发组合物的固化至有效完成、而不会牺牲固化的完全性或对固化的有机硅组合物的脱模性具有不利影响所需的催化剂(例如，铂基催化剂)的量。本文中提供的组合物在剥离衬垫中是尤其有用的，对于粘合制品是特别有用的。
组合物材料
本公开的可固化组合物包含一种以上的有机硅基聚合物，以使组合物为有机硅组合物。组合物进一步包含一种以上的丙烯酸酯单体作为固化促进剂、一种以上的催化剂和一种以上的交联剂。任选地，在一些实施方案中，组合物可以额外包含一种以上的如本文中所述的O-乙烯基化合物和控释剂。
通常，组合物中的一种以上的有机硅基聚合物具有反应性乙烯基。在一个以上的实施方案中，有机硅基聚合物为乙烯基官能的有机硅基聚合物或硅氧烷，例如，二有机聚硅氧烷或二烷基聚硅氧烷。在一个实例中，有机硅基聚合物为沿聚合物链具有乙烯基和/或在链的末端具有乙烯基的多官能聚合物。在另一实例中，有机硅基聚合物可以为聚二甲基硅氧烷(PDMS)或其衍生物。乙烯基封端的PDMS为示例的有机硅基聚合物。用于本公开的示例性有机硅基聚合物包括但不限于，Wacker Dehesive 915和Dowsil SL161。有机硅基聚合物(例如，一种以上的有机硅聚合物)的总量可以以组合物的总重量的约50wt％至约95wt％、或约60wt％至约90wt％的范围存在。在另一实例中，组合物包含基于组合物例如未固化的组合物的总重量为约50wt％以上、约60wt％以上、约65wt％以上、约70wt％以上、或约75wt％以上的总有机硅基聚合物。在另一实例中，组合物可以以其约95wt％以下、约90wt％以下、约85wt％以下或约80wt％以下的总量包含有机硅基聚合物。
组合物中的例如丙烯酸酯单体等丙烯酸酯固化促进剂的作用在于，有效地且有利地降低组合物的峰值固化温度，由此提供所需的较低的固化温度并且加快固化的速率和时间。在本文中定义丙烯酸酯固化促进剂的术语“丙烯酸酯”具体是指丙烯酸酯，而不是甲基丙烯酸酯或者丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的组合。在某些实施方案中，丙烯酸酯固化促进剂是亲水性的，并且包含亲水性侧链或具有小于12个碳(C12)的基团。丙烯酸酯固化促进剂可以以基于组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％之间的量存在。在另一实例中，丙烯酸酯固化促进剂以基于组合物的总重量为约0.1wt％至约5wt％、约0.15wt％以上、约0.2wt％以上或约0.25wt％以上的范围存在。在另一实例中，组合物可以包含约4.5wt％以下、约4wt％以下、约3.5wt％以下或约3wt％以下的丙烯酸酯固化促进剂。在一个以上的实施方案中，可固化组合物包含约5wt％以下的总丙烯酸酯固化促进剂，以确保形成高模量固化的组合物。在另一实例中，组合物(例如，处于未固化状态)可以包含在约0.1至约10pph(组合物中存在的每100份有机硅基聚合物中丙烯酸酯固化促进剂的份数)、约0.2至约5pph、约0.25至5pph、约0.2至约2pph范围内的丙烯酸酯固化促进剂、或者约0.5pph、约0.75pph、约1pph、约1.25pph、约1.5pph或约1.75pph的丙烯酸酯固化促进剂。在另一实例中，组合物可以包含约10pph以下、约5pph以下、约4pph以下、约3pph以下或约2pph以下的总丙烯酸酯固化促进剂。在又一实例中，组合物可以包含高达约0.1pph、约0.2pph、约0.25pph、约0.5pph、约1pph、约1.5pph、约2pph、或约5pph的总丙烯酸酯固化促进剂。
在一个以上的实施方案中，一种以上的丙烯酸酯固化促进剂为作为单官能丙烯酸酯单体的丙烯酸酯单体。在其它实施方案中，一种以上的丙烯酸酯单体为二官能、三官能或多官能的。用于本发明的示例性丙烯酸酯单体包括但不限于，己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三环癸二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸辛酯/丙烯酸癸酯、有机硅二丙烯酸酯、有机硅六丙烯酸酯、Tego RC722、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、丙烯酸异癸酯(IDA)、丙氧基化(3mol)TMPTA、乙氧基化(3mol)TMPTA、丙烯酸2-乙氧基乙氧基乙酯(EOEOEA)、丙氧基化2-新戊二醇二丙烯酸酯(PONPGDA)、丙烯酸2-苯氧基乙酯、乙氧基化(15mol)TMPTA、聚乙二醇200二丙烯酸酯(PEG200DA)。
本文中公开的组合物还将包含交联剂(crosslinking agent)或交联剂(crosslinker)，例如，氢化硅剂。可以将各种各样的交联剂用于所公开的组合物，例如，如已知的聚有机氢硅氧烷交联剂。特别优选具有氢化硅官能团、Si-H基团的交联剂。用于本发明的示例性交联剂包括但不限于，可通过Wacker Chemical获得的V90和可通过DowChemical Corporation获得的Syl-Off 7488。交联剂可以以基于组合物的总重量为约1wt％至约15wt％的范围存在。在另一实例中，交联剂以基于组合物的总重量为约2wt％至约14wt％、约3wt％以上、约4wt％以上或约5wt％以上的范围存在。在另一实例中，组合物可以包含约14wt％以下、约13wt％以下或约12wt％以下的交联剂。
本文中公开的组合物还包含催化剂，例如，如铂或铑等金属基催化剂。可以将各种各样的催化剂用于组合物中。含铂(Pt)催化剂例如铂、铂络合物或铂化合物优选用于组合物。在一个以上的实施方案中，铂催化剂为Karstedt’s催化剂(源自含二乙烯基的二硅氧烷的有机铂化合物)，其适用于氢化硅烷化反应。
组合物通常采用大于40ppm的铂催化剂。当组合物用于脱模应用时，小于40ppm的铂催化剂会不期望地导致不完全固化和与涂覆有粘合剂的基材的粘合受损。然而，在本文中公开的组合物的优选实施方案中，催化剂以组合物的总重量的约5ppm至约100ppm、约10ppm至约80ppm、或约15ppm至约60ppm的量存在。在一些实施方案中，催化剂(例如，铂基催化剂)构成组合物的总重量的约40ppm以下、约35ppm以下、约30ppm以下、约25ppm以下或约20ppm以下。在一个以上的实施方案中，铂催化剂的量可以在组合物的总重量的约1ppm至约20ppm的范围内。在其它实施方案中，铂催化剂的量可以在组合物的总重量的约5ppm至约10ppm的范围内。
在组合物的一个以上的实施方案中，组合物还任选地包含O-乙烯基化合物。可以将各种各样的O-乙烯基化合物用于组合物中。例如，可以使用O-乙烯基醚化合物。在一个以上的实施方案中，O-乙烯基醚化合物选自1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、丁二醇二乙烯基醚(BDVE)和十二烷基乙烯基醚(DDVE)。O-乙烯基化合物可以以基于组合物的总重量为约0.01wt％或0.05wt％至约5wt％以下、或者约0.1wt％至约3wt％的范围存在。在一个以上的实施方案中，O-乙烯基化合物以组合物的总重量的约2.5wt％以下、约2wt％以下、约1wt％以下或约0.5wt％以下存在。
在组合物的另一实施方案中，组合物还包含控释剂(CRA)。当添加至组合物中时，控释剂起到调整组合物的粘合强度的作用，例如，当用作粘合制品时。在一个以上的实施方案中，控释剂包括包含一价(M)硅氧烷基团(R3SiO1/2基团)的有机硅树脂，其中R为通常为甲基或乙烯基的一价烃基、和仅四价(Q)硅氧烷基团(SiO4/2基团)，也称为MQ树脂。乙烯基允许CRA在固化期间与有机硅聚合物反应。在一个以上的实施方案中，控释剂可以为可从Wacker获得的CRA 17或由Dow Chemical提供的SL 40。控释剂可以以小于组合物的总重量的50wt％的量存在。在其它实施方案中，控释剂可以以基于组合物的总重量为约1wt％至约35wt％以下、约2wt％至约25wt％以下、或约4wt％至约12wt％以下的范围存在。
根据本公开的示例性组合物在下表1中列出：
表1
组合物的制备
以下为制备组合物的示例性方法。将有机硅基聚合物、交联剂、催化剂和任选地控释剂一起添加，并且将各组分混合在一起例如约5至约25分钟或直至完全混合，以制备混合物。将丙烯酸酯固化促进剂和任选地O-乙烯基醚化合物添加至混合物中并且进一步混合(例如，约5至约25分钟)以形成反应性混合物。在一个以上的实施方案中，制备可固化(例如，可热固化)组合物的方法中的将丙烯酸酯固化促进剂和任选地O-乙烯基醚化合物添加至混合物的组分中的步骤在施加固化条件例如加热组合物之前即刻进行。
在一个以上的实施方案中，在添加任选的控释剂之前，可以将有机硅基聚合物和交联剂组合在一起并且混合直至得到均匀的共混物。将共混物进一步混合或搅动直至均匀。例如以溶液例如含铂溶液等溶液的形式进一步添加催化剂，并且混合以形成混合物。将丙烯酸酯固化促进剂和任选地O-乙烯基醚化合物添加至混合物中并且进一步混合(例如，约5至约25分钟)以形成反应性混合物。使反应性混合物经受固化条件，例如，加热组合物。加热可以通过任何合适的方式实现，例如，在烘箱中。
组合物的固化条件可以包括将组合物暴露于热。在实例中，将组合物在一个烘箱或一系列烘箱中加热以引发固化。可以将烘箱在约130℃至约150℃的范围内预热以实现固化。然而，发现当将本文中公开的组合物在约70℃至约140℃、约75℃至约130℃、或约80℃至约120℃的范围内加热时，可以使所述组合物固化约90％以上、或约95％以上。在一个以上的实施方案中，当将涂层组合物在约70℃至约120℃、约75℃至约115℃、或约80℃至约110℃的范围内加热时，可以使所述涂层组合物固化约90％以上、或约95％以上。在其它实施方案中，在更高的温度下，例如，在约120℃至约180℃、约125℃至约170℃、或约130℃至约160℃的范围内、或者在约140℃或150℃下，可以使组合物固化约90％以上、或约95％以上。
如以下实施例中所证明的，使用丙烯酸酯固化促进剂可以降低组合物的峰值固化温度，例如，在约70℃至约140℃、约75℃至约135℃、约80℃至约130℃的范围内、或者在约90℃、约100℃、约110℃或约120℃下。可以相应地调整例如组合物的暴露温度等固化条件。例如，在使用丙烯酸酯固化促进剂的情况下，可以将烘箱温度设定为低于通常的固化温度。实施例还显示达到固化95％以上的固化温度例如在约70℃至约140℃、约75℃至约135℃、约80℃至约130℃的范围内、或者为约90℃、约100℃、约110℃或约120℃。
组合物还在时间量方面受益于丙烯酸酯固化促进剂的使用，例如为实现有效固化(例如，90％或95％以上)而在例如烘箱等加热条件下的停留时间缩短。在一个以上的实施方案中，可以将组合物在约70℃至约130℃、约75℃至约125℃、或约80℃至约120℃的范围内的温度下固化约1秒至约1分钟、约2秒至约45秒、约3秒至约30秒、约25秒以下、约20秒以下、约15秒以下、约10秒以下、约8秒以下、或约5秒以下的时间段。在其它实施方案中，可以在与以上相同的固化时间段使用更高的固化温度，例如，在约120℃至约180℃、约125℃至约170℃、或约130℃至约160℃的范围内、或者为约140℃或150℃。在要将组合物固化并且同时将如本文中所述的粘合制品的粘合材料干燥的实例中，用于使组合物固化的固化时间段可以在10秒至40秒以上的范围内。在一个以上的实施方案中，可以将组合物作为未固化涂层施涂在剥离衬垫的衬垫基材的第一表面上。具有组合物涂层的剥离衬垫可以位于至少部分地覆盖有可以为压力敏感的粘合剂的薄层的基材(例如，可以由聚合物膜、纸或其组合制成的标签)上。剥离衬垫的组合物涂层可以与基材上的粘合剂直接接触，以使粘合剂层设置在基材与剥离衬垫的衬垫材料上的涂层组合物之间。可以将制品在例如在上述条件下的烘箱中加热，例如，通过使制品在约70℃至约130℃、约75℃至约125℃、或约80℃至约120℃的范围内的温度下暴露约10秒至约40秒或1分钟的时间段，以使剥离衬垫的组合物固化并且使基材上的粘合剂干燥。
剥离衬垫
本公开还提供施涂组合物来涂覆可以用于形成剥离衬垫的柔性衬垫的用途。剥离衬垫用作基材(例如，标签)的载体并且保护基材。通常将本文中公开的组合物作为非常薄的脱模层或涂层(例如，约1μm，微米)施涂至柔性衬垫的表面。组合物的脱模层的厚度可以在约0.05至约3μm、约0.1至约2μm、约0.25至约1μm的范围内、或者为约0.5μm、约0.75μm、约1μm、约1.5μm或约2μm。将组合物的脱模层施加至衬垫的表面提供在储存期间将标签保持在衬垫表面上的一定位置的有弹性且低能量的层，并且还提供快速且简单的去除。
在一些实施方案中，用于用组合物来涂覆的柔性衬垫可以为聚合物膜、纸材料和/或涂布纸材料。可以将各种各样的材料用于柔性衬垫，包括但不限于常规的光滑表面纸材料、聚酯膜和聚烯烃膜。在某些实施方案中，涂覆有组合物的柔性衬垫(即剥离衬垫)具有足够的厚度以强化背板。在优选的实施方案中，剥离衬垫具有足够的刚性和/或厚度以维持平坦构造，同时还具有响应于外部刺激而弯曲的足够的柔软性。
为了防止有机硅聚合物转移至粘合剂和干扰例如标签等粘合制品的粘合，涂覆在柔性衬垫上的组合物必须通过称为固化的过程而交联。组合物中的未固化的有机硅是不期望的，这是因为其会干扰印刷和其它标签加工步骤。
如以上所公开的，一旦制备了用于涂覆柔性衬垫的组合物，就使用一系列辊将其施涂至柔性衬垫。辊将组合物捣碎并且使反应性混合物以上述厚度在柔性衬垫上形成为薄层。然后，将经涂覆的剥离衬垫例如在一个烘箱或一系列烘箱中加热以引发反应性混合物的固化。通常，将烘箱在约130℃至约150℃的范围内加热以实现固化。然而，发现当烘箱也在低于130℃、例如在约70℃至约130℃、约75℃至约125℃、或约80℃至约120℃的范围内的温度下加热时，可以使本文中公开的剥离衬垫涂层组合物固化约90％以上、或约95％以上。在一个以上的实施方案中，当将涂覆在柔性衬垫上的组合物在约70℃至约120℃、约75℃至约115℃、或约80℃至约110℃的范围内加热时，可以使所述组合物固化约90％以上、或约95％以上。
在一个实例中，使经涂覆的柔性衬垫以每分钟约2,000英尺移动通过烘箱，以使暴露于固化发生时的高温的时间在约1秒至约5秒或10秒之间。在一些实施方案中，固化发生的时间在1秒至5秒的范围内，或者为约2秒、3秒或4秒。在固化期间，有机硅的乙烯基与交联剂的氢化硅基团通过称为氢化硅烷化的过程反应。所得产物是高度交联的三维聚合物。固化过程不产生任何挥发性副产物。一旦衬垫离开烘箱并且恢复至室温，则几乎不发生或不发生后固化。在一个以上的实施方案中，可以使组合物在约70℃至约140℃、约75℃至约130℃、或约80℃至约120℃的范围内的温度下固化约1秒至约30秒、约2秒至约25秒、约20秒以下、约15秒以下、约10秒以下、或约5秒以下的时间段。
在有机硅固化期间发生的氢化硅烷化为产生使用差示扫描量热法(DSC)测得的放热峰的放热过程。DSC为业界公认的分析提高样品的温度所需的热量与参照物相比的差异的方法，并且作为温度的函数来测量。通常，以每分钟10℃来升高温度。热流通常以瓦特来测量。
放热峰的数次测量提供关于整体固化的信息。通常以摄氏度(℃)测量的峰值温度为放热峰达到其最大值处的温度。通常以焦耳/克(J/g)测量的峰面积测量总放热并且为固化的完全性的量度。通常，越大的峰面积数值表示越完全的固化。通常以摄氏度(℃)测量的峰宽度衡量固化发生的速度。通常以瓦特/克(W/g)测量的峰高度表示固化的程度(强度)。窄且高的放热峰表示快速、强烈的固化，而短且宽的放热峰表示有机硅组合物的缓慢、逐渐的固化。还测量了95％的有机硅聚合物固化时的温度，通常以摄氏度(℃)计。
与DSC结果不同，随着固化期间温度升高，流变仪可以揭示材料的物理性质。通常，测量弹性剪切模量(G’)。弹性模量的一阶导数显示反应增加的速度有多快。一阶导数最大处的温度为最大反应速率的量度，其约等于经由DSC获得的峰值固化温度。通常以帕斯卡/摄氏度(Pa/℃)测量的一阶导数最大值显示交联的最大速率并且最大值的温度显示出现最大速率时的温度。模量曲线的二阶导数表示反应速率是如何变化的。通常以摄氏度(℃)测量的二阶导数最低温度为固化接近完全时的温度。以帕斯卡(Pa)为量度的二阶导数最低温度下的G′表示反应减慢至几乎接近完全的点。
粘合制品
本公开还提供粘合制品，其包括基材、施涂在基材上的粘合剂、和表面层叠有固化的组合物的剥离衬垫。可以将组合物作为溶液施涂在基材或用于形成剥离衬垫的衬垫材料上，其中，随后通过如本文中公开的施加热来使涂覆的溶液固化，以完成剥离衬垫的形成。本公开包括将组合物作为脱模层供给至剥离衬垫的基材(例如，纸衬垫)上的方法的实例，例如各种常规方法，例如，凹版涂布法、棒涂法、喷涂法、旋涂法、刀涂法、辊涂法和模涂法等。在一些实施方案中，基材为可以由聚合物膜、纸或其组合制成的标签。基材至少部分地覆盖有可以为压力敏感的粘合剂的薄层。粘合剂层设置在基材和组合物的固化脱模层之间。
粘合剂层可以根据特定目的或预期用途的需要由任何合适的粘合剂材料形成。粘合剂层可以包括压敏粘合剂层或热活化粘合剂层。压敏粘合剂可以为本领域目前已知的任何压敏粘合剂，例如，丙烯酸系粘合剂、乙烯基醚粘合剂、聚酯粘合剂、聚氨酯粘合剂、橡胶粘合剂、和有机硅粘合剂等或者其任意组合。在其它实例中，粘合剂可以为乳液型、溶剂型和非溶剂型中的任意者，并且可以为交联型或非交联型。有用的压敏粘合剂材料可以包含作为主要成分的粘合剂聚合物，包括例如丙烯酸型聚合物、嵌段共聚物、天然橡胶、再生橡胶或苯乙烯丁二烯橡胶、增粘的天然或合成橡胶、乙烯与乙酸乙烯脂的无规共聚物、乙烯-乙烯基-丙烯酸系三元共聚物、和聚异丁烯、聚(乙烯基醚)。通常，压敏粘合剂材料的特征通常在于，在约-70℃至约10℃的范围内的玻璃化转变温度。
除了上述以外，可以将其它组分引入至压敏粘合剂材料中。这些其它组分包括例如固体增粘树脂、液体增粘剂(例如，增塑剂)、抗氧化剂、填料、颜料、蜡等或其共混物。特别有用的粘合剂记载于美国专利No.5,192,612和5,346,766中。
粘合剂层可以具有特定目的或预期用途所期望的厚度。在一个实施方案中，粘合剂层的厚度可以为约10微米至约125微米、或约10微米至约75微米、或约10微米至约50微米。在一个实施方案中，压敏粘合剂的涂层重量可以在约10至约50克/平方米(gsm)的范围内，并且在一个实施方案中，为约20至约35gsm。
粘合剂层的组装不受限制，并且可以为特定目的或预期用途所需的任何适当的组装或构造。在一个实施方案中，例如，粘合剂层可以包括单层、双层或多层。在一个实施方案中，粘合剂层也可以是基本连续的。在另一实施方案中，粘合剂层可以作为不连续的一个层或多个层来提供。
对本领域技术人员将是显而易见的是，在不偏离本公开的精神和范围的情况下，可以对所公开的实施方案作出各种修改和变化。因此，本公开旨在涵盖落入所附权利要求的范围内的任何和所有这样的修改和变化及其等同物。
实施例
为了展示特定添加剂对组合物的影响，用根据表2制备的组合物进行固化研究。
表2
对于有机硅基聚合物，使用Dehesive 915(DEH 915)(一种有机硅基聚合物，为由Wacker Chemicals提供的短链、线性、双官能、乙烯基封端的有机硅聚合物)。添加有机硅脱模改性剂树脂(例如，控释剂)CRA 17以显示所测试的添加剂与脱模涂层组合物中的其它组分之间的相容性。还将V90(由Wacker Chemical提供的有机硅交联剂)和20ppm HSPC(20ppm铂原子质量)(在有机硅聚合物中稀释的铂催化剂)添加至有机硅基组合物中。
将在以下表3中列出的1pph各种添加剂(包括丙烯酸酯固化促进剂和O-乙烯基化合物)添加至表2中确定的组合混合物中以形成用于固化的反应性混合物。如前所述使反应性组合物在DSC中以10℃/min的升温速度固化，并且如前所述经由DSC来测量脱模涂层组合物的峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。获得的结果也包括在表3中。
表3
从表3可以容易地观察到，与不包含添加剂的对照组合物相比，包含丙烯酸酯单体的组合物的峰值固化温度降低了约7至15摄氏度。包含丙烯酸酯单体的组合物也比其它测试的化合物更多地降低了峰值固化温度。由于包含丙烯酸酯单体的组合物使峰值温度显著地降低，可以得出丙烯酸酯单体在少量催化剂(20ppm)的存在下直接有助于固化加速的结论。相比之下，在表3中还观察到N-乙烯基化合物、乙烯基化合物和甲基丙烯酸酯没有有益地改变峰值固化温度，并且在某些情况下，使固化温度升高。
此外，与不包含添加剂的对照组合物相比，对于包含丙烯酸酯单体的组合物观察到更宽且更短的放热峰高度。略微更宽且更短的峰显示，虽然丙烯酸酯使峰值固化温度降低，但是它们在降低的温度下使固化轻微地更缓慢。然而，虽然O-乙烯基醚没有使峰值固化温度降低，但是，如由在保持窄的峰面积的同时具有更大的峰高所表明的，它们使反应速率增大。
为了探索添加剂对具有较高浓度的铂催化剂的组合物的影响，使用根据表4的组合物来重现表3中列出的实验。如表2中那样将相同的组分用于组合物。然而，乙烯基封端的基础聚合物的量减少，并且铂的量增加至60ppm。将有机硅交联剂和脱模改性剂树脂的量保持为大致相同。
表4
将较少量的添加剂添加至用于该研究的组合物中。具体地，将如以下表5中列出的0.5pph各种类型的添加剂(包括丙烯酸酯单体和O-乙烯基化合物)添加至组合物中以形成反应性混合物。将组合物固化，并且如前所述经由DSC来测量组合物的峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。结果在表5中列出。
表5
从表5可以容易地观察到，与不包含添加剂的对照组合物相比，包含丙烯酸酯单体的组合物表现出峰值固化温度的显著降低(例如，低约8.4至22.9摄氏度)。与表3中研究的包含20ppm铂催化剂的包含丙烯酸酯的组合物相比，包含60ppm铂催化剂的包含丙烯酸酯单体的组合物显示甚至峰值固化温度更急剧的升高。类似地，可以看出，虽然O-乙烯基化合物仅使峰值固化温度降低了0.9至2.7摄氏度，但是它们在保持窄的峰宽度的同时使峰高度增加。因此，O-乙烯基化合物使固化的强度增加。因此，可以看出，丙烯酸酯和O-乙烯基醚以独立但互补的方式影响固化。
关于峰面积，与不包含添加剂的对照组合物相比，包含丙烯酸酯的组合物通常表现出更大的峰面积值，虽然该程度基于所使用的丙烯酸酯单体的种类而变化。同样地，与包含丙烯酸酯单体的组合物和不包含添加剂的对照组合物二者相比，所测试的O-乙烯基化合物一致地表现出更大的峰面积和峰高度。因此，可以得出如下结论：包含丙烯酸酯单体和O-乙烯基化合物可以导致更大比例的组合物被固化(例如，固化增强)。尽管如此，表3和表5中的结果证明，在铂催化剂浓度(20至60ppm)和添加剂量(0.5至1pph)的范围内，发生由丙烯酸酯单体和O-乙烯基化合物产生的固化加速和增强。因此，可以在仍然实现有效固化的同时使用少量固化促进剂和少量催化剂。
为了显示固化加速和固化增强不限于在先前的研究中使用的有机硅基组合物组分，用如表6所述的包含不同的有机硅聚合物、交联剂和控释剂的组合物来重复实验。此外，组合物包含少量催化剂—35ppm铂催化剂，与先前的研究中测试的20ppm和60ppm浓度相对。
表6
对于有机硅基聚合物，使用SL 161(一种沿聚合物链包含乙烯基的乙烯基封端的多官能有机硅聚合物，并且由Dow Chemical提供)。添加SL 40(一种有机硅脱模改性剂树脂(例如，控释剂))以显示所测试的添加剂与脱模涂层组合物中的其它组分之间的相容性。还将7488(由Wacker Chemical提供的有机硅交联剂)和35ppm SL 3000(一种铂催化剂)添加至有机硅基组合物中。
如表7所述，将0.5pph各种添加剂添加至有机硅基组合物中。将组合物固化，并且如前所述经由DSC来测量组合物的峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。结果包括在表7中。
表7
从表7显而易见的是，与不包含添加剂的对照组合物相比，包含丙烯酸酯的组合物表现出显著降低的峰值固化温度。O-乙烯基化合物对峰值固化温度没有显著影响。因此，可以得出如下结论：丙烯酸酯单体促进固化的能力不依赖于有机硅基涂层组合物中使用的有机硅聚合物、交联剂、控释剂和铂催化剂的特定种类。在比较表3、5和7的结果时可以进一步得出如下结论：丙烯酸酯单体会促进固化，而不依赖于有机硅基组合物中存在的铂催化剂的量。
与不包含添加剂的对照组合物相比，在包含丙烯酸酯单体的组合物中观察到更短且更宽的峰。当与不包含添加剂的对照组合物相比时，包含丙烯酸酯单体的组合物和包含O-乙烯基化合物的组合物二者均表现出增大的峰面积，表明这些有机硅基组合物的更多的部分被固化(例如，固化增强)。然而，通常具有较大的峰高度的O-乙烯基化合物被证明是最有效的固化增强剂。鉴于这些结果，显而易见的是，O-乙烯基化合物和丙烯酸酯单体的固化增强性不依赖于有机硅基涂层组合物中使用的有机硅聚合物、交联剂、控释剂和铂催化剂的特定量和种类。
为了在包含不同水平的铂催化剂的有机硅组合物中进一步证明丙烯酸酯单体的固化加速和增强能力，制备根据表8的有机硅基组合物。使用SL 161作为有机硅基聚合物并且使用7488作为有机硅交联剂。不向这些组合物中添加控释剂。如下所述，将SL 3000(一种铂催化剂)分别以10ppm、20ppm、30ppm和35ppm的量添加至组合物中。
使用丙烯酸2-乙氧基乙氧基乙酯(EOEOEA)(一种丙烯酸酯单体)作为添加剂并且分别在10ppm、20ppm和30ppm有机硅基组合物之上以0.25pph、0.5pph、1pph、2pph、5pph和10pph的量来添加。在添加EOEOEA之后，将组合物固化，并且如前所述经由DSC来测量峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。结果在以下表9中列出。
如从表9显而易见的，在各铂浓度下，包含EOEOEA的组合物表现出峰值固化温度的大幅降低，并且经历加速的固化。或许更显著地，达到最明显的固化加速所需的丙烯酸酯单体的量可以从表9确定。如图1中所示，在各种含铂浓度中，当将在约0.25pph和约2pph之间的EOEOEA添加至基础组合物中时，出现峰值固化温度最剧烈的下降。虽然以大于约2pph的量添加丙烯酸酯单体也导致降低的峰值温度，但是降低不会如此明显。因此，可以得出如下结论：当在固化之前将约2pph以下的丙烯酸酯单体添加至有机硅基组合物中时，观察到最明显的固化加速，并且，如由实施例证明的，与组合物的铂浓度无关。
类似地，如图2中所示，当将在约0.25pph和约2pph之间的EOEOEA添加至各种含铂组合物中时，峰宽度急剧增大。然而，当将在约2pph和约10pph之间的EOEOEA添加至组合物中时，峰宽度的变化通常保持恒定。因此，图2还证明当将约2pph以下的丙烯酸酯单体添加至有机硅基组合物中时，出现最明显的固化加速，而与组合物的铂浓度无关。
为了证明在一定范围的丙烯酸酯单体和铂催化剂浓度中，约2pph以下的丙烯酸酯单体产生最明显的固化加速，在包含更高浓度的铂催化剂的有机硅基组合物中以各种量研究其它丙烯酸酯单体。将两种丙烯酸酯单体(丙烯酸辛酯/丙烯酸癸酯(ODA)和Tego RC722-有机硅丙烯酸酯锚固剂(Tego RC722))添加至上述表8中列出的35ppm有机硅基组合物中。在有机硅基组合物之上分别以0.1pph、0.2pph、0.5pph、1pph、2pph、5pph和10pph的量添加丙烯酸酯单体。在添加丙烯酸酯单体之后，将组合物如前所述来固化并且经由DSC来测量峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。结果分别在以下表10和11中列出。
如由表10和11中示出的降低的峰值固化温度所证明的，当与不包含丙烯酸酯的对照组合物相比时，包含丙烯酸酯的组合物表现出加速的固化(例如，降低的峰值温度)。分别将表10和11中的峰值固化温度相对于丙烯酸酯的量作图以产生图3和图4。图3和图4二者均显示，例如，当以约0.2pph或wt％至约2pph或wt％的量添加丙烯酸酯固化促进剂时，以约2pph以下的量包含ODA和Tego RC722的组合物的峰值固化温度急剧下降。添加超过约2pph的丙烯酸酯固化促进剂不会使温度如此剧烈地降低，但是仍然是有效的。因此，可以得出如下结论：向有机硅基组合物中添加约2pph以下(例如，约0.1pph或约0.2pph至约2pph)的作为固化促进剂的丙烯酸酯单体引起峰值固化温度的明显降低，并且该范围对于所有丙烯酸酯单体通常是最有效的，而与组合物的铂浓度无关，该铂浓度可以为约60ppm以下、约50ppm以下、约40ppm以下或约35ppm以下。
以上研究着眼于向有机硅基组合物中添加单一种类的添加剂。因此，通过向有机硅基组合物中添加两种添加剂，即一种丙烯酸酯单体和一种O-乙烯基化合物，来进行研究。将以上表8中列出的10ppm、20ppm和30ppm有机硅基组合物用于该研究。以表12中所述的量在有机硅基组合物之上添加一种丙烯酸酯单体(TMPTA)和一种O-乙烯基化合物(BDVE)。在添加TMPTA和BDVE之后，将组合物固化，并且如前所述经由DSC来测量峰值温度、峰高度、峰宽度、峰面积和在95％固化时的温度。结果在表12中列出。
表12
表12显示，当与不包含添加剂的对照组合物、包含丙烯酸酯单体的组合物和包含O-乙烯基化合物的组合物相比时，丙烯酸酯单体(TMPTA)和O-乙烯基化合物(BDVE)的组合导致显著降低的峰值固化温度。由于包含丙烯酸酯单体/O-乙烯基化合物共混物的组合物使峰值固化温度降低最多，因此可以得出如下结论：丙烯酸酯单体/O-乙烯基化合物共混物为有效的固化促进剂组合。
类似地，包含丙烯酸酯单体和O-乙烯基化合物二者的组合物在维持峰高度和反应速率的同时表现出最大的峰面积，这表明，与不包含添加剂的组合物、包含丙烯酸酯单体的组合物和包含O-乙烯基化合物的组合物相比，这些组合物的更多的部分被固化(例如，固化增强)。因此，可以得出如下结论：丙烯酸酯单体/O-乙烯基化合物共混物也是有效的固化增强剂。
为了评价丙烯酸酯单体对固化的有机硅基组合物的弹性的潜在影响，使用以上表8中列出的包含10ppm铂催化剂的有机硅基组合物经由流变仪进行研究。将如以下表13中列出的0.25pph添加剂添加至基础组合物中。一旦引入添加剂，就如前所述将组合物固化，并且使用流变仪获得一阶导数最高温度、一阶导数最大反应速率、二阶导数最低温度、和在二阶导数最低温度值下的G′。结果反映在下表13中。
表13
如由表13中的包含丙烯酸酯单体的组合物和不包含丙烯酸酯的对照组合物的在二阶导数最低温度值下的G′所证明的，丙烯酸酯单体通常不会显著地影响固化的组合物的弹性。
最后，为了评价丙烯酸酯和O-乙烯基化合物对固化的组合物的弹性的影响，通过流变仪对不包含添加剂(对照)的有机硅基组合物、仅包含丙烯酸酯单体的有机硅基组合物以及包含丙烯酸酯单体和O-乙烯基化合物的共混物的有机硅基组合物进行固化研究。在如表8中所列出的包含30ppm铂催化剂的有机硅基组合物之上添加0.25pph丙烯酸酯单体TMPTA。类似地，在如表8中所列出的另一包含30ppm铂催化剂的有机硅基组合物之上添加0.25pph TMPTA和0.2pph O-乙烯基醚BDVE。除了一个不包含添加剂的样品(对照)以外，还对这两个样品如前所述进行固化。随着温度以10℃/min连续地升高，通过流变仪来测量储能模量值。获得的数据反映在以下表14和图5中。
表14
如图5中所示，仅包含TMPTA的组合物和包含TMPTA/BDVE的组合物分别达到比不包含添加剂的组合物低约10摄氏度和13摄氏度的峰值固化温度。这表明仅包含TMPTA的组合物和包含TMPTA/BDVE的组合物表现出加快的固化速率，其中包含TMPTA/BDVE的组合物固化略微更快。此外，仅包含TMPTA的组合物和包含TMPTA/BDVE的组合物也取得比不包含添加剂的组合物高的储能模量值，其中包含TMPTA/BDVE的组合物表现出最高的储能模量值。因此，证明了使用丙烯酸酯单体、O-乙烯基化合物、或其共混物不会负面地影响固化的有机硅基组合物的弹性。
为了展示在柔性衬垫上施涂本公开的组合物和形成剥离衬垫，除了形成粘合制品以外，由表15-19中列出的以下组分形成组合物。
表15
对于有机硅基聚合物，使用Dehesive 915(DEH 915)(一种有机硅基聚合物，为由Wacker Chemicals提供的短链、线性、双官能、乙烯基封端的有机硅聚合物)。添加V90(一种由Wacker Chemical提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。有机硅交联剂为在一个分子内至少具有平均两个以上的键合有硅原子的氢原子(Si-H基团)的有机氢聚硅氧烷：使Si-H基团的摩尔数等于有机硅基聚合物中的烯基的摩尔数的1至5倍的量。将有机硅脱模改性剂树脂(例如，控释剂)CRA 17添加至有机硅基聚合物中并且搅动直至均匀。使用铂溶液Wacker HSPC以使铂的ppm达到以铂原子质量计为30ppm。最后，将0.2质量份作为丙烯酸酯固化促进剂的3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷添加至混合物中并且混合10分钟。
作为第一对照组合物，将表16中列出的组分组合。
表16
对于有机硅基聚合物，使用Dehesive 915(DEH 915)(一种有机硅基聚合物，为由Wacker Chemicals提供的短链、线性、双官能、乙烯基封端的有机硅聚合物)。添加V90(一种由Wacker Chemical提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。将有机硅脱模改性剂树脂(例如，控释剂)CRA17添加至有机硅基聚合物中并且搅动直至均匀。使用铂溶液WackerHSPC以使铂的ppm达到以铂原子质量计为60ppm。最后，将0.5质量份作为固化促进剂的乙烯基三甲氧基硅烷添加至混合物中并且混合10分钟。
作为第二对照组合物，将在表17中列出的组分组合。
表17
对于有机硅基聚合物，使用Dehesive 915(DEH 915)(一种有机硅基聚合物，为由Wacker Chemicals提供的短链、线性、双官能、乙烯基封端的有机硅聚合物)。添加V90(一种由Wacker Chemical提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。将有机硅脱模改性剂树脂(例如，控释剂)CRA 17添加至有机硅基聚合物中并且搅动直至均匀。使用铂溶液WackerHSPC以使铂的ppm达到以铂原子质量计为15ppm。最后，将0.5质量份作为固化促进剂的乙烯基三甲氧基硅烷添加至混合物中并且混合10分钟。
作为另一实例组合物，不包括控释剂，将表18中列出的组分组合。
表18
对于有机硅基聚合物，使用Dow有机硅SL 161。添加7488(一种由Dow提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。使用铂溶液SL 3000以使铂的ppm达到以铂原子质量计为15ppm。最后，将0.25质量份作为固化促进剂的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)添加至混合物中并且混合10分钟。
作为另一实例组合物，不包括控释剂，将表19中列出的组分组合。
表19
对于有机硅基聚合物，使用Dow有机硅SL 161。添加7488(一种由Dow提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。使用铂溶液SL 3000以使铂的ppm达到以铂原子质量计为15ppm。最后，将0.25质量份作为固化促进剂的丙氧基化(3mol)TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)添加至混合物中并且混合10分钟。
作为另一实例组合物，不包括控释剂，将表20中列出的组分组合。
表20
对于有机硅基聚合物，使用Dow有机硅SL 161。添加7488(一种由Dow提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。使用铂溶液SL 3000以使铂的ppm达到以铂原子质量计为15ppm。最后，将0.25质量份作为固化促进剂的聚乙二醇200二丙烯酸酯(PEG200DA)添加至混合物中并且混合10分钟。
作为另一实例组合物，不包括控释剂，将表21中列出的组分组合。
表21
对于有机硅基聚合物，使用Dow有机硅SL 161。添加7488(一种由Dow提供的有机硅交联剂)并且混合直至均匀。使用铂溶液SL 3000以使铂的ppm达到以铂原子质量计为15ppm。将0.25质量份作为丙烯酸酯固化促进剂的3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.05质量份十二烷基乙烯基醚添加至混合物中并且混合10分钟。
使用表16和17的对照组合物和如表15和18-21中所述的组合物1-5来用脱模层覆盖柔性衬垫并且固化以形成剥离衬垫。
制备200lbs对照组合物和组合物1-4并且将其转移至容器中。使用5辊有机硅涂布机将容器中的组合物溶液作为脱模层涂覆在牛皮纸上。使涂布纸以1850ft/min的速度通过温度从265°F升高至330°F的三个20英尺的烘箱。这产生了310°F的出口幅材温度(exit webtemperature)和约2秒的烘箱停留时间，以用于使脱模层的组合物固化以形成剥离衬垫的目的。用两张蒸汽箔(steam foil)将固化的涂布纸再次润湿以使纸的水分水平恢复至烘箱前的水平。
使用形成有各组合物涂层的剥离衬垫来形成粘合制品。使用狭缝式涂布机，用橡胶基热熔粘合剂材料涂覆剥离衬垫。然后，将热转印纸面材(facestock)层叠至结构体的涂覆有粘合剂的表面以形成粘合制品。
在其它实例中，制备100lbs对照组合物和组合物1-5并且将其置于容器中。使用3辊凹版有机硅涂布头将容器中的组合物溶液作为脱模层涂覆在牛皮纸上。使涂布纸以750ft/min(对于对照组合物和组合物1、3和4)和1,000ft/min(对于对照组合物和组合物1-5)两种测试速度通过三个20英尺的烘箱。通过烘箱之后的涂布纸的温度为290°F，对于测试速度750ft/min和1,000ft/min，烘箱停留时间分别为4.8秒和3.6秒，以用于使脱模层的组合物固化以形成剥离衬垫的目的。使用形成有各组合物涂层的剥离衬垫来形成粘合制品。将剥离衬垫的脱模层侧用全温丙烯酸系乳液粘合剂(all-temp acrylic emulsionadhesive)涂覆并且在另外的烘箱中干燥。然后，将热转印纸面材层叠至结构体的涂覆有粘合剂的表面以形成粘合制品。
为了测试有机硅可提取物，将包含对照组合物和组合物1-5的各剥离衬垫的样品从粘合剂和面材脱层，并且使用Oxford LabX 3500装置测量残留在纸面材上的残余有机硅涂层重量。将剥离衬垫的已知涂层重量样品置于30ml MIBK或甲苯中并且搅动30分钟。将剥离衬垫的已知涂层重量样品在通风橱中干燥并且再次测量各样品的涂层重量。比较剥离衬垫的原始涂层重量与脱层的样品之差以确定从剥离衬垫的涂层转移至粘合制品的纸面材的组合物的量。此外，测试MIBK或甲苯溶液的有机硅的原子吸收。
为了测试32fpm剥离力，在整个层叠体上切割16”×2”。将样品固定在IMass Slip/Peel Tester TL-2300上并且以32fpm脱层。除了使用IMASS ZPE-1100W机器代替I MassSlip/Peel Tester TL-2300以外，使用该相同的过程来测量950fpm剥离力。
对于测量有机硅锚固剂。使用Oxford LabX 3500测量样品的有机硅涂层重量，将该样品置于10lbs的力下并且以24fpm的速度沿毛毡表面摩擦2英尺。然后，再次测量样品的涂层重量并且将磨耗前后的有机硅涂层重量的比率报告为有机硅锚固剂百分比。
包含由对照组合物1和组合物1-4在烘箱中以1850ft/min的速度形成的脱模层的粘合制品的测得的测试数据在以下表22和23中示出。
如表22和23中所示，组合物1-4(具有为对照组合物1的一半的铂浓度(组合物1)和为对照组合物1的四分之一的铂浓度(组合物2-4))表现出相当的、有时提高的对纸面材的粘合力。组合物1-4中的丙烯酸酯添加剂需要少50％至75％的催化剂以实现对纸面材的充分粘合，这表明催化剂材料的节约有所改善。
组合物1-4还表现出足够百分比的有机硅可提取物，这表明，与对照组合物1相比，即使使用显著减少的量的催化剂，也使组合物固化。如表23中所示，测得具有30ppm以下的催化剂的组合物1-4具有14％以下的有机硅可提取物。组合物1-4的充分固化由所有组合物均具有比对照组合物1多的有机硅锚固剂来进一步证明。如表23中所示，测得具有30ppm以下的催化剂的组合物1-4的有机硅锚固剂为60％以上或65％以上。
包含由对照组合物2和组合物1、3和4在烘箱中以750ft/min的速度形成的脱模层的粘合制品的测得的测试数据在以下表24和25中示出。
如表24中所示，与不包含丙烯酸酯添加剂的对照组合物2相比，组合物1和3-4在脱层速度的范围内表现出提高的对纸面材的粘合力。因此，丙烯酸酯添加剂有助于增强粘合力性能而无需额外的催化剂。
与对照组合物2相比，组合物1和3-4还显示足够百分比的有机硅可提取物，这表明即使使用显著减少的量的催化剂，也使组合物固化。与具有丙烯酸酯添加剂和相同或相似的催化剂负载的组合物相比，对照组合物2表现出减少的固化，其中测得的有机硅可提取物为20.4％。如表25中所示，测得具有30ppm以下的催化剂的组合物1和3-4具有12.4％以下的有机硅可提取物，并且组合物3和4具有7％以下的有机硅可提取物。因此，与不包含丙烯酸酯添加剂的对照组合物2相比，组合物1和3-4表现出改善的固化。组合物1和3-4的充分固化由所有组合物均具有比对照组合物2多的有机硅锚固剂来进一步证明。如表25中所示，测得具有30ppm以下的催化剂的组合物1和3-4的有机硅锚固剂为70％以上、或80％以上。
包含由对照组合物2和组合物1-5在烘箱中以1000ft/min的速度形成的脱模层的粘合制品的测得的测试数据在以下表26和27中示出。
如表26中所示，与不包含丙烯酸酯添加剂的对照组合物2相比，组合物1-5在脱层速度的范围内表现出相当的或提高的对纸面材的粘合力。因此，丙烯酸酯添加剂有助于提供可接受的粘合或增强的粘合力性能而无需额外的催化剂。
与对照组合物2相比，组合物1-5还显示足够百分比的有机硅可提取物，这表明，即使使用显著减少的量的催化剂，也使组合物固化。对照组合物2表现出显著降低和较差的固化，其中测得的有机硅可提取物为41.6％。如表27中所示，测得具有15ppm铂催化剂的组合物2-4具有14.8％以下的有机硅可提取物，并且组合物2和3具有13％以下的有机硅可提取物。因此，与不包含丙烯酸酯添加剂的对照组合物2相比，组合物2-4表现出改善的固化。组合物1-5的充分固化由所有组合物均具有比对照组合物2多的有机硅锚固剂来进一步证明。如表27中所示，测得具有15ppm铂催化剂的组合物2和3的有机硅锚固剂为70％以上。
Claims (32)
1.一种组合物，其包含：
a)有机硅基聚合物；和
b)固化促进剂，所述固化促进剂包含以基于所述组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％之间的量存在的丙烯酸酯单体。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机硅基聚合物为乙烯基官能的有机硅基聚合物。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机硅基聚合物以所述组合物的总重量的约50wt％至约95wt％存在。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物是未固化的。
5.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含O-乙烯基醚化合物。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中所述O-乙烯基醚化合物选自由1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、丁二醇二乙烯基醚和十二烷基乙烯基醚组成的组。
7.根据权利要求5所述的组合物，其中所述O-乙烯基醚化合物以所述组合物的总重量的约0.01wt％至约10wt％存在。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体选自由单官能丙烯酸酯单体、二官能丙烯酸酯单体、三官能丙烯酸酯单体或多官能丙烯酸酯单体组成的组。
9.根据权利要求8所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体选自由己二醇二丙烯酸酯、三环癸二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸辛酯/丙烯酸癸酯、有机硅二丙烯酸酯、有机硅六丙烯酸酯、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组成的组。
10.根据权利要求1所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体以所述组合物的总重量的约0.05wt％至约2wt％存在。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体以基于所述组合物的总重量的约0.05wt％至约1wt％存在。
12.根据权利要求1所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体为亲水性丙烯酸酯单体。
13.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含含氢化有机硅官能团的交联剂。
14.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含控释剂，所述控释剂以小于所述组合物的总重量的50wt％的量存在。
15.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含催化剂。
16.根据权利要求15所述的组合物，其中所述催化剂包含铂。
17.根据权利要求15所述的组合物，其中所述催化剂以所述组合物的总重量的约10ppm至约60ppm的范围存在。
18.根据权利要求15所述的组合物，其中所述催化剂以所述组合物的总重量的约35ppm以下存在。
19.根据权利要求1所述的组合物，其中在将所述组合物在约70℃至约140℃的范围内的温度下暴露在约1秒至约10秒的范围内的时间段之后，所述组合物固化90％以上。
20.根据权利要求19所述的组合物，其中用于使所述组合物固化的时间段在约1秒至约5秒的范围内，并且用于使所述组合物固化的温度在约100℃至约130℃的范围内。
21.根据权利要求19所述的组合物，其中在约120℃的温度下测得的固化后的所述组合物的模量(G’)为1×106帕斯卡以上，并且其中在约120℃的温度下测得的固化后的所述组合物的损耗系数(tanδ)小于0.01。
22.一种组合物，其包含：
a)有机硅基聚合物；
b)丙烯酸酯固化促进剂；和
c)以所述组合物的总重量的约60ppm以下存在的催化剂，
其中在所述组合物在约70℃至约140℃的范围内的温度下暴露在约1秒至约10秒的范围内的时间段之后，所述组合物固化90％以上。
23.根据权利要求22所述的组合物，其中所述催化剂包含铂并且所述催化剂以所述组合物的总重量的约35ppm以下存在。
24.根据权利要求22所述的组合物，其中所述丙烯酸酯固化促进剂为所述组合物中存在的唯一的固化促进剂。
25.根据权利要求22所述的组合物，其中所述丙烯酸酯固化促进剂以基于所述组合物的总重量为约0.05wt％至约5wt％之间的量存在。
26.根据权利要求22所述的组合物，其中用于使所述组合物固化的时间段在约1秒至约5秒的范围内并且用于使所述组合物固化的温度在约100℃至约130℃的范围内。
27.根据权利要求22所述的组合物，其中在约120℃的温度下测得的固化后的所述组合物的模量(G’)为1×106帕斯卡以上，并且其中在约120℃的温度下测得的固化后的所述组合物的损耗系数(tanδ)小于0.01。
28.一种剥离衬垫，其包括：
a)衬垫，所述衬垫包括第一表面；
b)根据权利要求22所述的固化的组合物，
其中所述固化的组合物设置在所述衬垫的所述第一表面的一部分上。
29.根据权利要求28所述的剥离衬垫，其中所述衬垫选自由聚合物膜、塑料膜和纸衬垫组成的组。
30.一种粘合制品，其包括：
a)基材；
b)设置在所述基材上的粘合剂；
c)根据权利要求28所述的剥离衬垫，
其中所述剥离衬垫的所述固化的组合物与粘合剂接触。
31.根据权利要求30所述的粘合制品，其中所述基材选自由聚合物膜、纸、及其组合组成的组。
32.根据权利要求30所述的粘合制品，其中所述粘合剂为压敏粘合剂。
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