CN113889668A - 一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固态钠离子电池电解质膜，包括具有孔洞的纤维载体、包覆于所述纤维载体上的第一聚合物、填充所述孔洞的第二聚合物、掺在所述第一聚合物和第二聚合物中的钠盐。本发明所提供的一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，在纤维载体表面通过原位聚合反应形成包含钠离子的第一聚合物，形成相互连接的、类似高速公路的快速离子运输通道；再在纤维载体的孔道中填充包含钠离子的第二聚合物，不仅能够防止电池短路，还能够使得电解质体系具有快速的钠离子传输速率和超高的稳定性；本发明的电解质膜在60℃下的电导率高达4.5×10‑3Scm‑1。

Description

一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法。
背景技术
全固态技术被认为是下一代电池发展的最先进技术。整个电池系统中没有多余的液体，大大缓解了其安全问题。因此，固体电解质是固态电池的关键成分，它在工作温度下应具有较高的Na+电导率。此外，固体电解质和电极之间的界面的兼容性和稳定性对电池的性能起着关键作用。据报道，无机氧化物和硫化物固体电解质的离子电导率都很高，达到10-2S cm-1。然而，基于这些无机电解质的固态电池面临巨大的挑战，如化学降解、电化学降解和机械降解的问题。
与无机固体电解质相比，聚合物电解质具有更强的机械弹性，与不同的电极有更好的界面接触，这大大降低了电池的界面电阻；因而聚合物电解质的潜在应用已经被广泛研究。以聚乙烯作为聚合物电解质为例，聚乙烯还具有多种优势，包括出色的可加工性、高韧性和透明度，使其适用于各种操作条件。然而，聚乙烯的高结晶度降低了其离子迁移的能力。
为了提高离子迁移的能力，现有技术中通常通过向聚合物电解质中引入无机纳米颗粒填料(如SiO2、ZrO2、Al2O3、TiO2)，可以有效降低结晶度，从而提高聚合物电解质的离子传导性。然而，填充物纳米颗粒的易团聚性可能会阻碍离子传输路径，危及整体的离子传导性。为了探索更有效的策略来解决上述问题，一维填充物包括纳米线和纳米棒，已经在聚合物电解质系统中被研究。不幸的是，经常有报道说电极-电解质界面的稳定性很差。
针对以上问题,我们亟需要研究出一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种离子传导率高、离子传输速度快、界面稳定性高的固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，制备方法简单。
本发明的第一个目的在于提供一种固态钠离子电池电解质膜，包括具有孔洞的纤维载体、包覆于所述纤维载体上的第一聚合物、填充所述孔洞的第二聚合物、掺在所述第一聚合物和第二聚合物中的钠盐。
具体地，所述纤维载体为选自玻璃纤维、纳米陶瓷纤维、钠米氧化铝纤维中的一种。
具体地，所述第一聚合物的制备方法如下，将聚合物的单体分子吸附在所述纤维载体上，再通过原位聚合反应得到。
优选地，所述聚合物单体分子选自聚乙二醇丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、二甲基硅氧烷中的一种或多种，所述单体的相对分子质量为100-700g mol-1。
具体地，所述第二聚合物为选自PEG、PEO、PVA中的一种或多种，所述第二聚合物的相对分子质量为2000-5000g mol-1。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述固态钠离子电池电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别获得单体溶液和具有孔洞的纤维载体，将单体溶液和纤维载体混合，取出所述纤维载体，得到表面吸附有单体溶液的纤维载体；
S2.将表面吸附有单体溶液的纤维载体进行原位聚合反应，得到包覆有第一聚合物的纤维载体；
S3.将包覆有第一聚合物的纤维载体与第二聚合物溶液混合后，夹在玻璃之间，干燥，得到所述固态钠离子电池电解质膜。
具体地，所述单体溶液中还包括引发剂，所述原位聚合反应为光引发或热引发。
优选地，当选用光引发时选用365nm紫外灯；
更进一步优选地，所述365纳米的紫外灯的功率，所述紫外灯的功率为10瓦、20瓦和30瓦中的一种。
具体地，S1步骤中的混合和取出的次数大于等于2。
具体地，所述单体溶液和所述第二聚合物溶液中均包括钠盐，所述钠盐为选自NaClO4、NaPF6、NaBO3和NaF中的至少一种。
本发明的第三个目的在于提供一种钠离子电池，
包括如上所述固态钠离子电池电解质膜；
或包括如上所述制备方法制备得到的固态钠离子电池电解质膜。
本发明所提供的一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，在纤维载体表面通过原位聚合反应形成包含钠离子的第一聚合物，形成相互连接的、类似高速公路的快速离子运输通道；再在纤维载体的孔道中填充包含钠离子的第二聚合物，不仅能够防止电池短路，还能够使得电解质膜体系具有快速的钠离子传输速率和超高的稳定性；本发明的电解质膜电导率在60摄氏度下高达4.5×10-3S cm-1。
说明书附图
附图1为本发明电解质膜的制备流程示意图及扫描电镜图：
a)原始玻璃纤维膜的示意图；
b)玻璃纤维膜上仅包覆有聚PEGDA的示意图；
c)玻璃纤维膜上包覆有聚PEGDA后，再用PEG填补玻璃纤维空隙形成的电解质膜的示意图；
d)a对应的扫描电镜图；
e)b对应的扫描电镜图；
f)c对应的扫描电镜图；
g-i)分别对应f图电解质膜中O、C、Na元素的元素映射图；
附图2为本发明实施例1和对比例2的膜片分别在不同的温度下得到的电导率对比图。
具体实施方式
为了解决现有技术中，无机氧化物和硫化物固体电解质虽然离子电导率都很高，但是容易出现降解问题；聚合物电解质虽然具有更强的机械弹性、更好的界面接触，但是聚合物的高结晶性降低了其离子迁移的能力；向聚合物电解质中引入无机纳米颗粒填料来降低低结晶度，从而提高聚合物电解质的离子传导性，但是无机纳米颗粒的易团聚性可能会阻碍离子传输路径，危及整体的离子传导性。鉴于此，我们做了以下研究，提出一种固态钠离子电池电解质及其制备方法。
本发明提供一种固态钠离子电池电解质，包括具有孔洞的纤维载体、包覆于所述纤维载体上的第一聚合物、填充所述孔洞的第二聚合物、掺在所述第一聚合物和第二聚合物中的钠盐。
纤维载体为选自玻璃纤维、纳米陶瓷纤维、钠氧化铝纤维中的一种。本发明选用的纤维载体具有优良的电绝缘性、良好的耐热性和高机械强度，为了使得制备得到的电解质成为可能应用于固态钠离子电池的良好候选材料。传统的聚合物电解质随机分散的被动填料有纳米颗粒或纳米纤维，本发明选用的纤维载体具有三维互联的纤维矩阵结构，选用这种结构能够为后期离子传输提供通道。
为了能够获得快速离子传输，在纤维载体表面还包覆有第一聚合物。本发明第一聚合物的制备方法如下，将单体溶液吸附在纤维载体上，再通过原位聚合反应得到。单体溶液中的单体为选自聚乙二醇丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、二甲基硅氧烷中的一种或多种，单体的相对分子质量为100-700g mol-1。由于纤维载体上包覆有第一聚合物，第一聚合物能从三维互连的纤维载体的纤维矩阵中获得快速离子传输。
为了便于钠离子的传输，本发明的单体溶液和第二聚合物均掺有钠盐。钠盐为选自NaClO4、NaPF6、NaBO3和NaF中的至少一种。
由于包覆有第一聚合物的纤维载体上还存在孔洞，如果用作电解质，可能会导致电池短路，因此本发明还包括填充孔洞的第二聚合物。第二聚合物不仅能够填充孔洞，防止短路；还能够使得电解质在全电池系统中具备快速的钠离子传输速率和非凡的稳定性。
第二聚合物为选自PEG、PEO、PAN中的一种或多种，第二聚合物的相对分子质量为2000-5000g mol-1。
本发明还提供一种如上述固态钠离子电池电解质的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别获得单体溶液和具有孔洞的纤维载体，将单体溶液和纤维载体混合，取出纤维载体，得到表面吸附有单体溶液的纤维载体；
S2.将表面吸附有单体溶液的纤维载体进行原位聚合反应，得到包覆有第一聚合物的纤维载体；
S3.将包覆有第一聚合物的纤维载体与第二聚合物溶液混合，夹在玻璃之间，干燥，得到所述固态钠离子电池电解质膜。
单体溶液中还包括引发剂，本发明的原位聚合反应为光引发或热引发。光引发时选用365nm紫外灯，365纳米紫外灯的功率为10瓦、20瓦或30瓦；光引发的引发剂包括但不限于2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少一种。当选用热引发时，热引发的引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈中的至少一种。
为了增加第一聚合物的包覆效果，S1步骤中的混合和取出次数大于等于2，这样纤维载体能够多次浸润在单体溶液中，能够吸附更多的单体溶液在纤维载体的表面，从而在后续的S2的原位聚合反应中，更厚且更均匀的第一聚合物形成在纤维载体的表面，为钠离子的快速传输提供了通道的保障。
本发明还提供一种钠离子电池，包括上述固态钠离子电池电解质膜。钠离子电池的制备方法采用本领域公知的制备方法即可。受益于本发明第二聚合物的快速Na+传输速率和非凡的稳定性，当第一聚合物和Na3V2(PO4)3(NVP)阴极和金属钠阳极结合在一个全电池系统中时，表现出非凡的离子传导性(20℃时为0.8×10-4S cm-1)和出色的界面稳定性。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，包括如下步骤：
S1、将100mg NaClO4溶解于250mg聚乙二醇丙烯酸甲酯(分子量为700g mol-1)，再加入1mg AIBN，获得透明的单体溶液；将8mg玻璃纤维载体与上述透明溶液混合，再取出玻璃纤维载体，得到表面吸附有单体溶液的纤维载体；
S2.将表面吸附有单体溶液的玻璃纤维载体，置于60℃加热平台上，加热5h，得到包覆有第一聚合物的纤维载体；
S3.将包覆有第一聚合物的玻璃纤维载体浸入包含有100mg NaClO4的PEG-2000的溶液中，再夹在玻璃之间，干燥，得到固态钠离子电池电解质。
实施例2本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处于，将100mg NaClO4溶解于250mg甲基丙烯酸甲酯(分子量为100gmol-1)，再加1mg AIBN，获得透明的单体溶液。
实施例3本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，将100mg NaClO4溶解于250mg二甲硅氧烷(分子量为162gmol-1)，再加入1mg AIBN，获得透明的单体溶液。
实施例4本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，选用陶瓷纤维作为纤维载体。
实施例5本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，选用钠氧化铝纤维作为纤维载体。
实施例6本实施例提供一种固态钠离子电池电解质及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，在365nm、功率为10瓦的紫外灯下，照射10h。
实施例7本实施例提供一种固态钠离子电池电解质及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，S1和S3步骤中使用的钠盐为NaPF6。
实施例8本实施例提供一种固态钠离子电池电解质膜及其制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，S1步骤中，将8mg玻璃纤维载体与上述透明溶液混合，再取出玻璃纤维载体，混合与取出的步骤分别重复三次，得到表面吸附有单体溶液的纤维载体。
对比例1本对比例提供一种采用常规方法制得的电解质膜，具体步骤如下
S1将100mg NaClO4溶解于250mg聚乙二醇丙烯酸甲酯(分子量为700g mol-1)，再加入1mg AIBN，获得透明的单体溶液；
S2加入PEG混合均匀，置于60℃加热平台上，加热5h，得到电解质膜。
对比例2本对比例选用PE膜作为对比。
下表为实施例1-8、对比例1-2制备的电解质膜及组装形成的全电池的性能测试数据表格：
Figure BDA0003262402610000081
从实施例1-8和对比例1-2可以看出实施例8的电导率和界面稳定都比较高。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种固态钠离子电池电解质膜，其特征在于：包括具有孔洞的纤维载体、包覆于所述纤维载体上的第一聚合物、填充所述孔洞的第二聚合物、掺在所述第一聚合物和第二聚合物中的钠盐。
2.根据权利要求1所述固态钠离子电池电解质膜，其特征在于：所述纤维载体为选自玻璃纤维、纳米陶瓷纤维、钠氧化铝纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述固态钠离子电池电解质膜，其特征在于：所述第一聚合物的制备方法如下，将聚合物的单体分子吸附在所述纤维载体上，再通过原位聚合反应得到。
4.根据权利要求3所述固态钠离子电池电解质膜，其特征在于：所述聚合物单体分子选自乙二醇丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、二甲基硅氧烷中的一种或多种，所述单体的相对分子质量为100-700g mol-1。
5.根据权利要求1所述固态钠离子电池电解质膜，其特征在于：所述第二聚合物为选自PEG、PEO、PVA中的一种或多种，所述第二聚合物的相对分子质量为2000-5000g mol-1。
6.一种如权利要求1-5任一所述固态钠离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.分别获得单体溶液和具有孔洞的纤维载体，将单体溶液和纤维载体混合，取出所述纤维载体，得到表面吸附有单体溶液的纤维载体；
S2.将表面吸附有单体溶液的纤维载体进行原位聚合反应，得到包覆有第一聚合物的纤维载体；
S3.将包覆有第一聚合物的纤维载体与第二聚合物溶液混合后，夹在玻璃之间，干燥，得到所述固态钠离子电池电解质膜。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：所述单体溶液中还包括引发剂，所述原位聚合反应为光引发或热引发。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：S1步骤中的混合和取出的次数大于等于2。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：所述单体溶液和所述第二聚合物溶液中均包括钠盐，所述钠盐为选自NaClO4、NaPF6、NaBO3和NaF中的至少一种。
10.一种钠离子电池，其特征在于：
包括如权利要求1-5任一所述的固态钠离子电池电解质膜；
或包括由权利要求6-9任一所述的制备方法制备得到的固态钠离子电池电解质膜。
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