CN113858597B - 一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及聚酯薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1：聚酯薄膜的原料熔融，铸片成型；S2：成型铸片预热，纵向拉伸，冷却；S3：经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型和冷却，制得双向拉伸聚酯薄膜；双向拉伸聚酯薄膜的两边横向拉伸夹角的差值为0.5~5.5°，横向拉伸夹角为横向拉伸后双向拉伸聚酯薄膜的两边与铸片的运行方向所呈的角度。该双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，通过调整双向拉伸聚酯薄膜的两边横向拉伸夹角的差值，改变分子取向的角度，消除聚酯薄膜的弓形效应，有效提高低配向角聚酯薄膜的有效长度。本发明还公布了一种聚酯薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜技术领域，具体为一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及聚酯薄膜。
背景技术
偏光片的基本结构包括聚乙烯醇膜(PVA)、三醋酸纤维素膜(TAC)、压敏胶(PSAfilm)、离型膜和保护膜等复合制得，保护膜和离型膜在制作和使用过程中起保护作用，保护膜和离型膜常用双向拉伸聚酯薄膜，而双向拉伸聚酯薄膜具有双折射(相位差)。制作偏光片工序中需对产品进行生产过程检测、质量检测和出厂检测，在偏光片表面垂直90°角检测外，也需使用不同的检测角度，若保护膜和离型膜的配向角均过大，会导致光产生较大的相位差，检测员可能会因为光的发射导致耀眼而疲惫，影响偏光片成品检测的准确性。
聚酯薄膜具有优越的机械、热学和光学性能，聚酯薄膜的光学各向异性归因于制备薄膜的双向拉伸工艺。通常情况下，双向拉伸聚酯薄膜的形成过程中，材料的机械性能和热学性能之间的平衡通过薄膜在纵向和横向的拉伸来调节。
在聚酯薄膜制程中，影响配向角大小的原因是由于聚酯薄膜在双向拉伸过程中分子取向因素引起的，分子取向因素主要包括拉伸的方向和定型的工艺。在宏观上，薄膜拉伸过程中会产生弓曲现象，由于弓曲现象的存在，使得薄膜在机械、光学性能上在横向(TD方向，即宽度方向)呈现弓形；在微观上，由于拉伸作用导致分子呈现定向运动，最终在定型阶段形成定向状态，该定向状态的方向与横向会形成倾斜角，该倾斜角成为分子取向角度，又称为配向角，该定向状态的方向在光学上其折射率为最大值，此角度根据光的偏振及光在晶体中的双折射原理，会造成光的相位延迟，会造成光的相位差。因此，如果聚酯薄膜的分子取向角较大时会造成光的角度偏移，从而影响偏光片的检测结果。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供了一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案：一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚酯薄膜的原料熔融，铸片成型；
S2：成型铸片预热，纵向拉伸，冷却；
S3：经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型和冷却，制得所述双向拉伸聚酯薄膜；
所述双向拉伸聚酯薄膜的两边横向拉伸夹角的差值为0.5～5.5°，所述横向拉伸夹角为横向拉伸后所述双向拉伸聚酯薄膜的两边与所述铸片的运行方向所呈的角度。
S1熔融的温度为270～290℃，原料熔融挤出后在冷鼓上铸片成型，冷鼓的温度为20～30℃。S2中成型铸片预热的温度为60～80℃，冷却的温度为20～30℃。S3中经纵向拉伸后的铸片经预热的温度为95～112℃。
弓形弓率为弓形曲线上距弓形两端点连接线段(L)的最大距离(d)与弓形两端点连接线段(L)比值的百分数，为了有效控制弓形弓率的大小，优选的技术方案为：所述聚酯薄膜的一侧边与所述铸片的运行方向所呈的夹角为第一夹角，所述聚酯薄膜的另一侧边与所述铸片的运行方向所呈的夹角为第二夹角，所述第一夹角和第二夹角均为12°以下且不等于0°。第一夹角为∠1，第二夹角为∠2，进一步的，2°≤∠1≤11°，2°≤∠2≤11°。
为了高温热定型后聚酯薄膜的聚合物分子链及分子链段更好地定型，防止因分子链豫驰而影响薄膜性能，同时改善弓曲现象，优选的技术方案为：所述S3中横向松弛量为1～3％，所述S3横向拉伸后铸片的横向宽度为L0，所述S3冷却后铸片的横向宽度缩短为L1，所述L0与L1的宽度差占L0的百分比为所述横向松弛量。S3中冷却包括第一冷却段和第二冷却段，第一冷却段的温度为120～80℃，第二冷却段的温度为80～50℃。经第二冷却段后室温冷却，进入下一道工序时再进行冷却，冷却温度20～30℃。聚酯薄膜的冷却方法采用辊的冷却方法。进一步的，S3中横向松弛量为1.5～2.3％。
为了优化聚酯薄膜中聚合物分子链及分子链段在纵向拉伸方向上的取向，提高纵向拉伸的均匀性，优选的技术方案为：纵向拉伸倍率为n，1.8≤n≤3.5。
为了优化聚酯薄膜中聚合物分子链及分子链段在横向拉伸方向上的取向，提高横向拉伸的均匀性，结合第一夹角和第二夹角的大小，进一步控制弓形弓率的大小，优选的技术方案为：横向拉伸倍率为m，3≤m≤4.5，6≤m*n≤15，所述横向拉伸的温度为110～125℃。
为了经拉伸后薄膜在应力作用下发生缓慢弹性变形或释放应力，改善薄膜性能，优选的技术方案为：所述热定型的温度为180～230℃。
为了保持薄膜的中部和边部收缩保持均匀性，提高热定型时薄膜的热稳定性，且有助于降低弓形弓率，优选的技术方案为：所述S3中热定型和冷却之间还包括退火。
为了优化退化段的温度，优选的技术方案为：所述退火包括依次的第一退火段和第二退火段，所述第一退火段的温度为230～180℃，所述第二退火段的温度为180～120℃。
为了进一步优化聚酯薄膜中聚合物分子链及分子链段在纵向拉伸方向上的定向取向，改善弓曲现象和膜长度方向厚度的均匀性，优选的技术方案为：所述纵向拉伸的温度包括纵向拉伸加热段和纵向拉伸降温段，所述纵向拉伸加热段的温度为75～85℃，所述纵向拉伸降温段的温度为20～30℃。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供了一种聚酯薄膜，所述聚酯薄膜由上述的双向拉伸聚酯薄膜的制备方法制得。
本发明的优点和有益效果在于：
该双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，通过调整双向拉伸聚酯薄膜的两边横向拉伸夹角的差值，改变分子取向的角度，从而控制弓形弓率的大小，消除聚酯薄膜的弓形效应，有效提高低配向角聚酯薄膜的有效宽幅。
附图说明
图1是本发明横向拉伸区局部轨道的仰视图；
图2是本发明第一夹角和第二夹角的表示示意图；
图3是本发明聚酯薄膜横向拉伸过程中弓形弯曲变化的示意图；
图4是本发明聚酯薄膜弓形弓率的示意图。
图中，1、预热；2、横向拉伸；3、热定型；4、退火段；5、冷却；11、预热一段；12、预热二段；21、横向拉伸一段；22、横向拉伸二段；23、横向拉伸三段；24、横向拉伸四段；25、横向拉伸五段；31、热定型一段；32、热定型二段；33、热定型三段；34、热定型四段；35、热定型五段；41、第一退火段；42、第二退火段；51、第一冷却段；52、第二冷却段；6、第一螺杆；7、第二螺杆；8、第三螺杆；9-A、第一链轨；9-B、第二链轨；60、电机；61、调节件A1；62、调节件B1；71、调节件A2；72、调节件B2；81、调节件A3；82、调节件B3。
具体实施方式
下面结合实施例，对发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
未拉伸聚酯薄膜的规格：
用于本发明的未拉伸聚酯薄膜的特性粘度优选为0.62～0.82dl/g，更优选为0.65～0.70dl/g。
用于本发明的未拉伸聚酯薄膜的厚度优选为250～800μm，更优选为350～650μm。
用于本发明的未拉伸聚酯薄膜的宽度优选为1650～1980mm，更优选为1720～1880mm。
未拉伸聚酯薄膜的组成：
未拉伸聚酯薄膜的组成无特别限制；优选为具有ABA或ABC结构的聚酯切片的挤出片材。
用于本发明的未拉伸聚酯薄膜主要组成为聚酯母料与大有光聚酯切片，聚酯母料与大有光聚酯切片的质量比为1：(2～3)，优选为聚酯母料与大有光聚酯切片的质量比为1：(2.5～2.8)。
用于本发明聚酯母料由中国石化医师证化纤有限责任公司生产，商品牌号为FG600；
大有光聚酯切片由中国石化医师证化纤有限责任公司生产，商品牌号为FG611或FG612。
宽幅指垂直于薄膜运行方向的长度(即宽度)，配向角10°有效宽幅指配向角为10°以下聚酯薄膜的宽度占总宽度的百分比；配向角8°有效宽幅指配向角为8°以下聚酯薄膜的宽度占总宽度的百分比。
第一夹角和第二夹角的设定：
聚酯薄膜横向拉伸区，装载链夹的轨道(即链轨)分设于聚酯薄膜运行轨道的两边，通过螺杆调节两边链轨之间的宽度，进而调节链轨与沿膜长度方向中心线的距离(bi)，拉伸区相邻螺杆之间的间距(a)固定不变。与第一夹角边同侧的链轨为第一链轨，与第二夹角边同侧的链轨为第二链轨。
第一夹角和第二夹角的求算：
如图1～2所示，调节第一链轨和第二链轨之间距离的相邻螺杆均依次等距(a)排列，螺杆沿薄膜宽度方向设置，螺杆的两端分别设置有调节第一链轨和第二链轨之间距离的调节件，螺杆沿薄膜运行方向包括依次设置的第一螺杆至第n螺杆，螺杆的个数(n)根据实际生产拉伸长度所设定；第一螺杆上调节第一链轨与第二链轨之间距离的调节件为调节件A1，调节件A1与沿膜长度方向中心线的距离为b11；第二螺杆上调节第一链轨与第二链轨之间距离的调节件为调节件A2，调节件A2与沿膜长度方向中心线的距离为b12，第三螺杆上调节第一链轨与第二链轨之间距离的调节件为调节件A3，调节件A3与沿膜长度方向中心线的距离为b13，依此类推，保证第一夹角的一致性，b11，b12，b13……b1n为等差数列，公差为m1。
第一螺杆上调节第二链轨与第一链轨之间距离的调节件为调节件B1，调节件B1与沿膜长度方向中心线的距离为b21，第二螺杆上调节第二链轨与第一链轨之间距离的调节件为调节件B2，调节件B2与沿膜长度方向中心线的距离为b22，第三螺杆上调节第二链轨与第一链轨之间距离的调节件为调节件B3，调节件B3与沿膜长度方向中心线的距离为b23，依此类推，保证第二夹角的一致性，b21，b22，b23……b2n为等差数列，公差为m2。
未横向拉伸时聚酯薄膜的膜宽为D，调节第一链轨的螺杆个数为n，第一夹角为∠1，第二夹角为∠2；
则tan∠1＝(b1n-D/2)/na；∠1＝arctan[(b1n-D/2)/na]，
同理，则tan∠2＝(b2n-D/2)/na；∠2＝arctan[(b2n-D/2)/na]。
实施例1
如图1～4，双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚酯薄膜的原料经挤出机进行熔融，熔融的温度为285℃，进入模头进行挤出，在冷鼓上铸片成型，冷鼓的温度为25℃。
S2：成型铸片进行预热，预热区设定的温度依次为65、68、72、75、78℃，纵向拉伸加热段的温度为80℃，纵向拉伸降温段的温度为28℃，冷却辊温度24℃，纵向拉伸倍率为2.2。
S3、经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型、退火和冷却，制得双向拉伸聚酯薄膜。预热区设定的温度依次为104℃、108℃；横向拉伸区设定的温度依次为110℃、112℃、116℃、118℃、120℃；定型区温度设定的温度依次为180℃、200℃、210℃、215℃、220℃；第一退火段的温度为220℃，第二退火段的温度为160℃；第一冷却段的温度为120℃，第一冷却段的温度为80℃，横向松弛量为2.23％。横向拉伸倍率为4.25。第一夹角为8.65°，第二夹角为6.75°，第一夹角和第二夹角的差值为1.9°。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于，第一夹角为11.01°，第二夹角为9.25°，第一夹角和第二夹角的差值为1.76°。
实施例3
实施例3基于实施例1，区别在于，第一夹角为10.68°，第二夹角为9.97°，第一夹角和第二夹角的差值为0.71°。
实施例4
实施例4基于实施例1，区别在于，第一夹角为10.68°，第二夹角为5.62°，第一夹角和第二夹角的差值为5.06°。
实施例5
实施例5基于实施例1，区别在于，第一夹角为8.02°，第二夹角为3.52°，第一夹角和第二夹角的差值为4.5°。
实施例6
实施例6基于实施例1，区别在于，第一夹角为2.55°，第二夹角为6.24°，第一夹角和第二夹角的差值为3.69°。
实施例7
实施例7基于实施例1，区别在于，S3：经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型、退火和冷却，制得双向拉伸聚酯薄膜。预热区设定的温度依次为104℃、108℃；横向拉伸区设定的温度依次为110℃、112℃、116℃、118℃、120℃；定型区温度设定的温度依次为180℃、200℃、210℃、215℃、220℃；未设置退火；冷却区中第一冷却段的温度为120℃，第一冷却段的温度为80℃，横向松弛量为2.23％。
实施例8
实施例8基于实施例1，区别在于，S3、经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型、退火和冷却，制得双向拉伸聚酯薄膜。预热区设定的温度依次为104℃、108℃；横向拉伸区设定的温度依次为110℃、112℃、116℃、118℃、120℃；定型区温度设定的温度依次为180℃、200℃、210℃、215℃、220℃；第一退火段的温度为220℃，第二退火段的温度为160℃；横向松弛量为4.12％。
对比例1
对比例1基于实施例1，区别在于，第一夹角为11.25°，第二夹角为11.25°，第一夹角和第二夹角的差值为0°。
对比例2
对比例2基于实施例1，区别在于，第一夹角为11.45°，第二夹角为4.56°，第一夹角和第二夹角的差值为6.89°。
双向拉伸后聚酯薄膜样品的检测方法：
聚酯薄膜热收缩值：根据测试标准ASTM D1204。
实施例和对比例的测定结果见下表
实施例1～6相较于对比例1和对比例2，所得双向拉伸聚酯薄膜的配向角10°以下有效宽幅达88％以上；配向角8°以下有效宽幅达70％以上。热收缩值满足MD＝1±0.05和TD＝0±0.05的标准。
实施例7相较于实施例1，S3中热定型和冷却之间未进行退火处理，所得双向拉伸聚酯薄膜的热稳定性较差。
实施例8相较于实施例1，横向松弛量大于3％时，对所得双向拉伸聚酯薄膜的配向角10°以下和配向角8°以下的有效宽幅达均有消极影响；且热稳定性不佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：聚酯薄膜的原料熔融，铸片成型；
S2：成型铸片预热，纵向拉伸，冷却；
S3：经纵向拉伸后的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸、热定型和冷却，制得所述双向拉伸聚酯薄膜；
所述双向拉伸聚酯薄膜的两边横向拉伸夹角的差值为0.5~5.5°，所述横向拉伸夹角为横向拉伸后所述双向拉伸聚酯薄膜的两边与所述铸片的运行方向所呈的角度；
所述聚酯薄膜的一侧边与所述铸片的运行方向所呈的夹角为第一夹角，所述聚酯薄膜的另一侧边与所述铸片的运行方向所呈的夹角为第二夹角，所述第一夹角和第二夹角均为12°以下且不等于0°；
所述S3中横向松弛量为1~3%，所述S3横向拉伸后铸片的横向宽度为L0，所述S3冷却后铸片的横向宽度缩短为L1，所述L0与L1的宽度差占L0的百分比为所述横向松弛量；
所述S3中热定型和冷却之间还包括退火；
所述退火包括依次的第一退火段和第二退火段，所述第一退火段的温度为230～180℃，所述第二退火段的温度为180～120℃；
所述纵向拉伸的温度包括纵向拉伸加热段和纵向拉伸降温段，所述纵向拉伸加热段的温度为75~85℃，所述纵向拉伸降温段的温度为20~30℃。
2.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，纵向拉伸倍率为n，1.8≤n≤3.5。
3.根据权利要求2所述的双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，横向拉伸倍率为m，3≤m≤4.5，6≤m*n≤15，所述横向拉伸的温度为110~125℃。
4.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述热定型的温度为180~230℃。
5.一种聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜由权利要求1~4任意一项所述的双向拉伸聚酯薄膜的制备方法制得。
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