CN102070878A - 双向拉伸聚酯膜和使用双向拉伸聚酯膜的隔离膜 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜和使用双向拉伸聚酯薄膜的隔离膜。所述用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜在薄膜2米宽间隔的两边的两方位角差值小于或等于3°，并具有大于或等于0.05的双折射值。用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜具有高的双折射值和小的方位角的原因在于拉伸引起的弓曲变形的减小，因此使通过偏振片检测缺陷的过程中控制耀眼现象和漏光成为可能。

Description

双向拉伸聚酯膜和使用双向拉伸聚酯膜的隔离膜

技术领域

本发明涉及双向拉伸聚酯薄膜和使用双向拉伸聚酯薄膜的隔离膜，具体地说是指一种拉伸下引起的弓曲变形(bowing phenomenon)的减小而导致具有高双折射值和小方位角的、并在偏振片检查缺陷过程中能够控制漏光和耀眼现象成为可能的双向拉伸聚酯薄膜和使用双向拉伸聚酯薄膜的隔离膜。

背景技术

与现有的阴极射线显像管显示器(CRTs)相比较液晶显示器由于其(下文表示为“LCDs”)具有重量轻，耗能低，厚度薄和分辨率高的优势使其需求与日俱增。随着向大屏幕领域发展的趋势，LCDs普遍使用背光单元增强亮度或使用功能薄膜增加亮度。正是由于LCDs具有较高的亮度，LCDs组成物质之间包含着的小的异物成为需要解决的问题。为了解决这个问题，目前在每个组件制造过程中防止异物进入的研究正在积极开展，由于含有异物的产品将不会被交付使用，所以对生产过程检测，质量检测和出厂检测的标准的要求更加严格。

对此问题，一般解决的方法是采用正交尼科尔法检测产品的缺陷，此方法中产品被夹在偏振轴彼此正交的两偏振片(polarizing plates)之间，通过目测检测产品中存在的缺陷。使用正交尼科尔法进行检测时，如果产品中存在异物或缺陷，在异物或者缺陷的相应的地方将呈现出光点。

特别是，由于双向拉伸聚酯薄膜具有优越的机械，热学和光学性能，常常被用于作为偏光膜。然而，聚酯薄膜的光学各向异性归因于制备薄膜的双向拉伸工艺，利用偏振片，通过正交尼科尔法检测产品的过程中会发生漏光现象。这给检测偏光相关的产品中的较小的异物和缺陷带来了困难。目前，采用正交尼科尔法检测的标准变得越来越严格。除了在偏振片表面垂直成90°角检测外，也使用其他不同的检测角度。采用后一种方法检测时，检测人员很可能会因为光的反射导致耀眼而感觉到疲劳，因此给检测缺陷和异物带来了困难。

涉及到用作偏振片元件的例子，日本专利特许公开号07-101026公开了一种使用双向拉伸聚酯薄膜作为基层膜的隔离膜(release film)，层压中双向拉伸聚酯薄膜的主偏振轴方向大体上与偏振片、延迟偏振器或位相延迟板的偏振轴方向相同。为了排置双向拉伸聚酯薄膜使其偏振轴方向与偏振片，延迟偏光器或位相延迟板的偏振轴方向大致相同，需要确定双向拉伸聚酯薄膜的主偏振轴方向并排置其方向大致上与偏振片，延迟偏振器或位相延迟板的偏振轴方向一致，这显然不利于生产效率的提高。一种情况下，仅使用双向拉伸聚酯薄膜主偏振轴方向为横向的部分(方向垂直于纵向)，能努力消除排列薄膜主偏振轴带来的麻烦。然而，在这种情况下，双向拉伸聚酯薄膜只有中央部分一小部分可用于检测，其它部分不能被利用。因此，这种方法由于在生产力效率和生产成本方面存在不利因素也不适合商业使用。

通常情况下，双向拉伸聚酯薄膜的形成过程中，材料的机械性能和热学性能之间的平衡通过薄膜在纵向和横向的拉伸来调节，在拉伸过程中，薄膜的主要分子光轴取向取决于横向与纵向的拉伸倍率。薄膜中心部分的光轴取向为横向，但是从薄膜的中心移向边缘，光轴取向逐渐改变成为纵向。

术语“方位角”是指薄膜的横向方向或纵向方向与薄膜中主要分子光轴方向之间的角度。本发明中，该术语是指分子取向与薄膜横向之间的角度。尤其是，根据在横向的位置方位角有大的变化，导致其变化的主要原因在于弓曲变形的产生，原因在于高温热处理拉伸剪裁过程中为确保机械性能导致薄膜纵向的应力难以控制。由于弓曲变形，方位角从薄膜中心到两边其值增加。就聚酯薄膜方位角来说，它是用来保护偏振器基板增加到或超过预定的水平，当聚酯薄膜被层压在单轴偏振片基板上，使用正交尼科尔法检测时，将因聚酯薄膜光学各向异性引起干涉现象。正因如此，光会从完全黑暗的模式状态中泄露出来，因此给检测异物或缺陷带来了困难。由于光的干涉程度会从部件中心向边缘变的更加严重，如果隔离膜仅仅特定部分(特别是中央部分)能满足某标准或低于这一标准的方位角度，那将成为一个大大降低生产率的问题。

因此，为了使所生产出来的聚酯薄膜的整个宽度都能来保护偏振片，有必要尝试将弓曲变形降到最小。为了将弓曲变形降低到最小，已经提出了一种制造过程中使薄膜的纵向拉伸倍率和横向拉伸倍率具有很大程度的差异的方法使聚酯薄膜在任何其中一个方向具有高取向。特别是，一种通过在横向增加横向拉伸倍率来减小方位角变化大的方法比通过增加纵向方向拉伸倍率的方法更加普遍被使用。但如果以此目的过于拉拔横向方向，薄膜在横向拉伸过程中很容易破裂，给生产率带来不利因素。因此，如果横向拉伸倍率的设置被控制在薄膜破裂范围之内以及纵向拉伸倍率不被减小的状态下，横向方位角将会逐渐接近于0°，而且方位角随横向的位置的变化会减小，但是将会发生由纵向的拉拔所引起取向缺陷，并且在正交尼科尔法或者干扰检查法中将以缺陷的形式出现在视场中。另一方面，如果为了克服取向缺陷问题而增加纵向方向拉伸倍率，横向的方位角将会增加，使薄膜不适合作为偏光器的保护薄膜。另外，就双向拉伸聚酯薄膜而言，如果薄膜的热稳定性较差，涂层后处理过程中薄膜将会出现热褶皱。为此，后处理温度大都维持在150℃以下，因此要求控制薄膜的热收缩率。这使薄膜检测变的困难，引起尺寸稳定性问题，也导致粘合层中的缺陷。

发明内容

针对现有的技术中存在的上述问题，本发明的目的之一在于提供一种在使用偏振片检查缺陷过程使控制漏光和耀眼现象成为可能的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜。

本发明的另一个目的在于提供一种使用所述的双向拉伸聚酯薄膜的隔离膜。

为实现上述目的，本发明提供一种具有薄膜2米宽间隔的两边的方位角差值小于或等于3°，并具有大于或等于0.05的双折射值的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜。

本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，纵向和横向的双折射值均优选大于或等于0.05。

本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其横向和纵向的热收缩率均小于或等于5％，范围优选小于或等于4％。

本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其雾度优选小于或等于6％。

本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜满足下述方程式1：

[方程式1]

A≤Bx30

其中，A是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，双向拉伸聚酯薄膜插入两偏振片之间并使双向拉伸聚酯薄膜的纵向平行于其中任意一偏振片的偏振轴的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值；

B是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，两偏振片之间没有双向拉伸聚酯薄膜的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值。

按照本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，通过在双向拉伸聚酯薄膜一面涂有有机硅涂层可用作隔离膜。

按照本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，由于拉拔过程中引起的弓曲变形的减小而具有高双折射和小方位角，使在利用偏振片检查缺陷中控制漏光和耀眼现象成为可能。因此，通过正交尼科尔法，本发明中的隔离膜很容易通过目测检测出异物或缺陷。尤其是，当隔离膜被用于大屏幕的液晶显示器时，可能降低可能遗漏的缺陷和异物以及增加视觉检测的精确度。因此，可大幅度降低产品的不合格率。

具体实施方式

本发明提供一种具有薄膜2米宽间隔的两边所测的方位角差值小于或等于3°，和具有大于或等于0.05的双折射值的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜。

本发明提供一种具有薄膜2米宽间隔的两边所测的优选的方位角差值小于或等于3°，和具有大于或等于0.05的双折射值的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜。如果在薄膜2米宽间隔的两边所测的横向的方位角差值小于或等于3°，用两偏振片的正交尼科尔法检测异物和缺陷时，能够阻止漏光和保持黑暗模式环境，有利于异物和缺陷的检测，进而，在提高生产率和降低成本方面具有优势。从另一方面来讲，如果在薄膜2米宽间隔的两边所测的横向的方位角差值大于3°，由于偏离偏振片的偏振轴而引起漏光现象。

术语“双折射值”是指横向折射率和纵向折射率之差的绝对值。本发明中，由于横向折射率大于纵向折射率，双折射值是指横向折射率减去纵向折射率的差值。本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜具有大于或等于0.05的双折射值。如果双折射值小于0.05，通过使用两片偏振片的正交尼科尔法检测异物和缺陷时，由于过度耀眼而变的困难，因此会错过一些异物和缺陷。

本发明中用于隔离膜的双向拉伸薄膜的聚酯是指通过芳香族二羧酸(aromatic dicarboxylic acid)与脂肪二醇(aliphatic glycol)缩聚得到的聚酯，其种类并没有受到特别的限制。例如芳香族二羧酸包括对苯二甲酸(terephthalicacid)，2，6-萘二甲酸酐酸(2，6-naphthalendicarboxylic acid)和类似物，脂肪二醇包括乙二醇(ethyleneglycol)，二甘醇(diethyleneglycol)，1，4-环己二醇(1，4-cyclohexanediol)或类似物。可在本发明中使用的典型的聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，polyethylene terephthalate)，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT，polybutylene terephthalates)，聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN，polyethylene-2，6-napthalenedicarboxylate)或类似物。可用于本发明的聚酯也可为包含有第三方组分的共聚物。共聚合聚酯中含有的二羧酸(dicarboxylic acid)组分例子包括间苯二甲酸(isophthalic acid)，邻苯二甲酸(phthalic acid)，对苯二甲酸(terephthalic acid)，2，6-萘二甲酸酐酸(2，6-naphthalencarboxylic acid)，己二酸(adipic acid)，癸二酸(sebacic acid)，羟基羧酸(oxycarboxylic acid)(例如：对羟基苯甲酸(p-oxybenzoic))或类似物，乙二醇(glycol)组分的例子包括乙二醇(ethyleneglycol)，二甘醇(diethyleneglycol)，丙二醇(prolyleneglycol)，丁二醇(butanediol)，1，4环己二醇(1，4-cyclohexanediol)，新戊二醇(neopentylglycol)或类似物。以上二羧酸组分和乙二醇(glycol)组分可以单独使用，也可两种或两种以上结合使用。

同时，本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜在150℃下加热30min后测量其横向和纵向的热收缩率优选均小于或等于5％，更优选小于或等于4％。如果热收缩率大于5％，在聚酯薄膜后处理过程中会出现热褶皱，从而在检测中变得困难，或者在涂层表面例如粘附性将出现问题。收缩与热稳定性的维持有关，较好的聚酯薄膜应该具有较低的热收缩率。

本发明所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其雾度优选小于或等于6％。如果雾度值超过6％，薄膜表面和内部的异物和缺陷在检测中将会被漏掉，在这种情况下，当聚酯薄膜介入两块偏光板之间，一些故障将会出现，例如对异物引起的亮点的显示失效，使通过检测控制产品的缺陷变得更加困难，因此要求提高对光学性能的控制和具有低雾度的透明薄膜。如果雾度超过6％，光学特性的一些问题将会出现，例如色彩的减少。

雾度取决于薄膜内部颗粒的种类和含量。如果使用颗粒的含量太少，将在产品卷曲过程中产生不利因素，引起诸如划痕或卷曲突起物(windingprotrusions)等问题。因此，在薄膜中尽可能使用最小数量颗粒还不会引起薄膜光学性能的恶化。优选用于本发明聚酯薄膜的颗粒包括无机颗粒，例如二氧化硅颗粒、碳酸钙颗粒、氧化铝颗粒、二氧化钛颗粒；有机颗粒，例如交联聚苯乙烯树脂(crosslinked polystyrene resin)颗粒和交联丙烯树脂(crosslinked acyl resin)颗粒。在本发明中所使用的颗粒优选上述颗粒中至少一种，颗粒的优选平均尺寸在0.05-3.5μm之间。如果颗粒的尺寸小于0.05μm，薄膜表面的粗糙度过于下降，在制备聚酯薄膜的过程中导致薄膜表面划痕和粘性缺陷(adhesive defects)的产生，如果粒子尺寸大于3.5μm将有利于阻止薄膜表面出现划痕和粘性缺陷(adhesive defects)的产生，但是会过于增加薄膜的雾度，导致在产品缺陷检测中遗漏缺陷，导致薄膜表面缺陷。

本发明用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜满足下述方程式1：

[方程式1]

A≤Bx30

其中，A是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，双向拉伸聚酯薄膜插入两偏振片之间并使双向拉伸聚酯薄膜的纵向平行于其中任意一偏振片的偏振轴的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值；

B是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，两偏振片之间没有双向拉伸聚酯薄膜的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值。

因为方程式1中B是光源透过偏振轴互相正交成90°的两偏振片的情况下得到的值，光源透过的光量最小的情况下，容易检测出薄膜中的异物。如果在两个偏振轴相互正交成90°的偏振片中间插入聚酯薄膜，来自底部发射光源的光经过聚酯薄膜发生折射，通过两偏振片的光量将会增加，因此在此情况下测量的A值变大。如果A值超过B值的30倍，将会发生漏光现象，因而，通过偏振轴正交的偏振片检测异物和缺陷时变的困难，这种情况下，如果聚酯薄膜在加工中存在缺陷或异物，将会出现不合格产品。

本发明用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜的任何一面涂上有机硅涂层形成隔离膜。应用于聚酯薄膜一面的有机硅涂层与结合于薄膜表面的粘结层层叠在一起，其具有一个特殊的功能，可用来保护粘合层直到粘合层贴附在其它基层上。用于此目的有机硅涂层为了去控制剥离强度优选固化型有机硅树脂，其例子包括含有固化型有机硅树脂的树脂，或者通过有机树脂接枝聚合所得到的树脂例如氨基甲酸乙酯树脂(urethane resin)，环氧树脂，醇酸树脂(alkyd resin)。

本发明的双向拉伸聚酯薄膜可按下述方法制造。上述解释中的聚酯树脂被真空烘干，然后在挤压机中融化并通过T型模头以薄片的形式被挤出。被挤出的材料在静电吸附下送入到冷却鼓中使其冷却和凝固，从而获得无拉伸的聚酯薄片。在热辊中高于聚酯树脂的玻璃化温度下，将制备得到的薄片沿纵向单向拉伸至原来的2.5-4.0倍，制备出单向拉伸聚酯薄膜。

在温度高于95℃下，单向拉伸聚酯薄膜沿横向被拉伸至原来的3.5-6倍，从而制备出双向拉伸聚酯薄膜。双向拉伸聚酯薄膜经过180-240℃的高温热处理过程，来控制其机械强度，伸长率和结晶度。最终，聚酯薄膜经过减小横向长度的应力松弛过程用来释放因高温拉伸产生的应力。制备的双向拉伸聚酯薄膜的厚度通常在5-300μm之间，优选范围为10-250μm。

下面本发明会结合具体实施例对本发明做进一步的描述。下列详细说明是针对本发明的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围。

实施例1-3

包含有400ppm二氧化硅颗粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，其中二氧化硅颗粒平均尺寸为2.3μm，在160℃下被真空干燥6h。干燥过的树脂在280℃下在挤压机中融化，并被排出，通过8μm的过滤器过滤，然后熔化物通过T型模头以薄片的形式挤出，并在静电吸附下送入到20-25℃冷却鼓中冷却，制备成未拉伸的薄片。未拉伸的薄片通过热辊，使用红外加热器使纵向拉伸至原来的2.8倍，拉伸过的薄片通过90-100℃的拉幅机拉伸区，横向拉伸至原来的4.7-5.0倍。然后，拉伸的薄片在195-205℃下热处理，制备出厚度为38μm，透明的，双向拉伸聚酯薄膜(应力松弛率为4.7-5.0％)。制备的聚酯薄膜的物理性能见表1.

比较例1-3

采用实施例相同的方法制备双向拉伸聚酯薄膜，与实施例不同之处在于薄片纵向拉伸至原来的2.8-3.4倍，横向拉伸至原来的4.7倍，热处理过程的温度为205-230℃，应力松弛率为4.5-5.0％。

为了检验实施例1-3和比较例1-3所制备的双向拉伸聚酯薄膜的性能在使用偏振片检测薄膜的环境下是否满足作为保护薄膜的要求，进行了下列实验。

实验实施例1：测量双折射值

采用阿贝折光仪(Abbe refractometer)(ATAGO(爱宕)公司，日本)测量实施例1-3和比较例1-3中双向拉伸聚酯薄膜的双折射值。根据测得的折射率，双折射值按下述公式进行计算，计算结果列于表1.

双折射值＝横向折射率-纵向折射率

实验实施例2：测量热收缩率

将实施例1-3和比较例1-3所制备的双向拉伸聚酯薄膜切割成为150mm(宽)×150mm(长)的样品。样品的实际尺寸采用放大器(型号：轮廓仪PJ-H3000F，Mitutoyo公司，日本)放大10倍检测。样品放入强制对流干燥箱内在150℃下加热30分钟。然后，从强制对流干燥箱中取出样品，使用放大器测量。根据测量结果，依据下述公式计算每个样品的热收缩率(％)，计算结果见表1.

热收缩率(％)＝[(加热前长度-加热后长度)/加热前长度]×100

实验实施例3：漏光检测

实施例1-3和比较例1-3制备的聚酯薄膜被切割成10cm×10cm大小的样品。每个样品被夹在两块偏振片之间，两偏振片的偏振轴相互正交成90°角。排置每个双向拉伸聚酯薄膜的纵向平行于其中任意一偏振片的偏振轴，在这种情况下，利用正交尼科尔法检测条件下，使用亮度测量仪(CA2000，Konica Minolta，柯尼卡美能达)在每个试样上测量九个点的亮度值，计算得到平均值(A)。同时，在两块偏振片的偏振轴相互正交成90°的情况下，测量每个样品九个不同点的亮度值，计算得到平均值(B)。依据测量结果，每个样品的漏光依照下列标准来评价：

O：A≤Bx30

△：Bx30＜A≤60

X：A＞60

实验实施例4：耀眼现象

实施例1-3和比较例1-3制备的双向拉伸聚酯薄膜，A4尺寸的双向拉伸聚酯薄膜夹在两块单轴型偏振片之间，两个偏振片的偏振轴相互交叉。排置双向拉伸聚酯薄膜的纵向平行于其中任意一偏振片的偏振轴，然后依据在距离样品约为50厘米倾斜角约为30°的位置通过视觉观察到发生七彩颜色的强烈程度来评价耀眼现象的程度。发生耀眼现象的程度基于以下标准进行评价。

O：样品只有蓝色和红色区域组成，没有黄色或白色，因此不耀眼；

△：样品大部分是由蓝色和红色区域组成，但是样品边缘处显示出浅黄色；

X：样品大部分出现强烈黄光和白光而且很耀眼，检测缺陷很困难。

实验实施例5：测量雾度

按照日本工业标准(JIS)K7105，上述实施例和比较例制备的每个双向拉伸聚酯薄膜被切割成4x4cm大小的样品，使用自动化数字混浊度测量仪(日本电色工业株式会社(Nippon Denshoku Industries Co.，Ltd.))在样品的3个不同的位置测量雾度。测量结果取平均值见表1.

实验实施例6：测量边缘方位角

实施例1-3和比较例1-3所制备的双向拉伸聚酯薄膜，沿横向两边取A4尺寸的样品，测量其方位角。使用分子取向分析仪(MOA)测量横向间隔两米处样品的方位角，测量结果见表1。这里，方位角指的是主要分子取向轴与每个薄膜样品横向之间的角度值。

表1

从表1中实施例1-3和比较例1-3的结果中可以看出，横向拉伸倍率随着纵向拉伸倍率的下降而增加，同时方位角随着热处理温度的下降而下降，导致透过两偏振片的光量减少。同时，增加双折射值可使耀眼现象减小。结果表明本发明提供了一种能够容易地检查出其表面或内部的异物或缺陷的聚酯薄膜。

本发明中所描述的优选具体实施方式只起到说明本发明的目的，本领域的技术人员将可能通过各种修改、补充和替换所做的技艺并未偏离本发明权利要求所公开的范围和宗旨。

Claims (7)

1.一种用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：该双向拉伸聚酯薄膜2米宽间隔的两边的方位角差值小于或等于3°，并具有大于或等于0.05的双折射值。

2.按照权利要求1所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其中所述聚酯薄膜在150℃下热处理30min后所测的横向和纵向的热收缩率均小于或等于5％。

3.按照权利要求1所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其中所述聚酯薄膜还包含下述至少一种颗粒，颗粒为二氧化硅颗粒、碳酸钙颗粒、氧化铝颗粒、二氧化钛颗粒、交联聚苯乙烯树脂颗粒或交联丙烯树脂颗粒。

4.按照权利要求3所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其中所述颗粒的平均尺寸为：0.05-3.5μm。

5.按照权利要求1所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，其中所述聚酯薄膜的雾度小于或等于6％。

6.一种用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜，满足下述方程式1：

[方程式1]

A≤Bx30

其中，A是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，所述双向拉伸聚酯薄膜插入两偏振片之间并使所述双向拉伸聚酯薄膜的纵向平行于其中任意一偏振片的偏振轴的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值；

B是在两偏振片的偏振轴相互正交成90°，两偏振片之间没有双向拉伸聚酯薄膜的条件下，通过测量底层光源透过两偏振片的光量的多少，所得到的亮度值。

7.一种隔离膜，包括一有机硅涂层于权利要求1-6中所述的用于隔离膜的双向拉伸聚酯薄膜的一面上。