CN116694038B - 一种偏光片离型膜用聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种偏光片离型膜用聚酯薄膜，包括以下质量份的原料：100份有光级聚酯切片，40‑60份聚酯母料，0‑5份助剂；所述偏光片离型膜用聚酯薄膜是光级聚酯切片，聚酯母料和助剂熔融挤出后，经过预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸得到。本发明通过对聚酯薄膜配方和工艺的优化，不仅降低了所得聚酯薄膜的配向角，而且聚酯薄膜中间和端部的配向角相差值也降低，即从整体上降低聚酯薄膜配向角，而且使能够满足偏光片检测要求。
Description
技术领域
本发明属于聚酯薄膜领域，具体涉及一种偏光片离型膜用聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
偏光片的基本结构包括：最中间的聚乙烯醇(PVA)，两层三醋酸纤维素(TAC)，压敏胶(PSA film)，离型膜(Release film)和保护膜(Protective film)。其中，起到偏振作用的是PVA层，但是PVA极易水解，为了保护偏光膜的物理特性，在PVA的两侧各复合具有高光透过率、耐水性好又有一定机械强度的TAC薄膜进行防护，形成了偏光片原板。压敏胶在一定压力下将偏光片和显示面板粘结，不需要加热，或者溶剂等方法，使用方便。离型膜对压敏胶进行保护，使用时剥离下来，但是不能连同压敏胶一起剥离。离型膜目前可以使用材质包括PET、PVC、PBT等，其中PET聚酯薄膜由于出色的光学性能、尺寸热稳定性以及价格等方面的综合考虑为目前应用最为广泛的偏光片离型膜基膜。但是目前使用的PET聚酯薄膜的配向角还较大，在进行质量监控时，较高的配向角导致出现光的相位延迟和角度偏移，不能满足对偏光片cross检查的要求。
CN106433502A公开了一种偏光片专用剥离的功能薄膜，包括配向角涂层、PET聚酯薄膜和离型涂层，通过配向角涂层，与偏光片配合，减少由于配向角不同带来的光晕或者发黑的现象。但是该专利没有披露配向角涂层中核心物质配向剂的成分，而且就目前已知的聚酯薄膜制备时，外加的降低配向角的物质，由于和聚酯基材亲和性不好，不够稳定，在紫外光照射一段时间会出现配向角上升的情况，不利用实际的偏光片生产和运输以及装配。
CN108693590A公开了一种偏光板，通过斜向延伸工序，具体是相对于所述长条膜的宽度方向，以迟相轴以比所希望的配向角大的配向角配向的方式将所述长条膜斜向延伸，之后，以所述迟相轴以所述所希望的配向角配向的方式将所述长条膜斜向延伸，以得到设定值的配向角。但是需要配合专门设备，并且配向角难以控制，该专利生产技术目前还为该公司所掌握。
CN113752600A公开了一种偏光型膜基膜制备方法，在原有聚酯薄膜双向拉伸工艺基础上，在横向拉伸和高温定型段之间设置横向拉伸冷却箱，是薄膜温度迅速降低，快速结晶，拉伸产生的应力得到有效冻结，应力向高温定型段的蔓延得到阻断。能够使基膜配向角＜7°的有效宽幅达到90％左右。该专利工艺虽然整体上降低了聚酯薄膜配向角，但是在大尺寸的聚酯薄膜不同测试点的配向角差异仍较大。
CN115386114A公开了一种光学聚酯薄膜，在整个幅宽上配向角低于6°。该专利是通过控制聚酯树脂材料成分，特别是加入了一定量PETG，配合高分子光学膜开口剂，控制分子链取向，降低聚酯薄膜配向角。
上述专利通过不同策略降低聚酯薄膜的配向角，又从工艺设备出发，也有从原料出发。工艺设备一般需要改变目前常规聚酯薄膜生产配套的双向拉伸设备和工艺，但是目前国内大部分厂家还不具备配套相应生产工艺的设备和条件；通过外加助剂实现降低配向角，但是外加助剂或者涂层的稳定性不够好，长期存放可能出现配向升高的情况。因此，需要一种能够配合现有聚酯薄膜双向拉伸工艺，制备得到具有均一的低配向角的聚酯薄膜。
发明内容
为解决现有技术聚酯薄膜配方和生产工艺还不能制得性能优异的偏光片离型膜用聚酯薄膜，特别是配向角较高，不能满足对偏光片cross检查的要求。本发明提出了一种一种偏光片离型膜用聚酯薄膜及其制备方法，通过聚酯工艺和配方的改进，整体上均匀地降低聚酯薄膜的配向角，以满足偏光片cross检测的要求。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种偏光片离型膜用聚酯薄膜，包括以下质量份的原料：100份有光级聚酯切片，40-60份聚酯母料，0-5份助剂；所述偏光片离型膜用聚酯薄膜是光级聚酯切片，聚酯母料和助剂熔融挤出后，经过预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸得到。
进一步地，所述预横向是在100-120℃下进行，拉伸倍数为1.5-2.5倍，优选1.6-2.1倍；所述纵向拉伸是在110-130℃下进行，拉伸倍数3-5倍，优选3.5-4.2倍；所述横向拉伸是在120-140℃下进行，拉伸倍数2-3.5倍，优选2.2-2.9倍。优选地，在拉伸前，进行预热，加热至聚酯的玻璃化温度之上。
本发明先进行预横向拉伸，是聚酯在宽度方向上达到一定的取向，之后再进行常规的纵向拉伸和横向拉伸，可以有效降低聚酯薄膜整体宽幅的配向角降低，而且各处配向角一致，能够满足偏光片cross检查的要求。
进一步地，所述偏光片离型膜用聚酯薄膜厚度在20-100μm，优选30-50μm。比如偏光片离型膜用聚酯薄膜的厚度为35μm，38μm，40μm，45μm。
进一步地，所述有光级聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚-2,6-萘二酸乙二醇酯(PEN)，聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)。更进一步地，所述有光级聚酯母粒的特性粘数为0.6-0.8dl/g，优选为0.65-0.72dl/g。
进一步地，所述聚酯母料是芳香族二元酸和二元醇缩聚得到，二元酸和二元醇的摩尔比为1：1-1.1；更进一步地，所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、5-甲基间苯二甲酸、2,6-萘二酸中的至少一种；所述二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,4-环己二醇中的至少一种。
进一步优选地，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸和2-甲基对苯二甲酸按照质量比10-15:1的复配，或者对苯二甲酸和5-甲基间苯二甲酸按照质量比10-15：1的复配。引入少量的苯环上带有甲基的苯二甲酸单体，降低了聚酯链段的规整性，使高分子结晶能力变弱，从而在双轴取向拉伸时抑制弓曲(bowing)现象。
进一步地，所述聚酯母料的制备方法为本领域所熟知，在本发明一个实施方案中，所述聚酯母料是通过包括以下步骤的制备方法得到：加入芳香族二元酸，二元醇，以及催化剂，保护性气氛下(氮气或氩气)，在210-230℃下进行预聚，等出水量达到理论值，升温至260-280℃，抽真空至0.01-0.1MPa，继续进行缩聚反应4-8h，之后泄压，过滤，经过熔体泵基础，切粒干燥，得到聚酯母粒。
更进一步地，所述催化剂选自锑类催化剂(三氧化二锑，醋酸锑)、钛系催化剂(钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯)和锗系催化剂(二氧化锗)、锡系催化剂(单丁基氧化锡，单丁基三异辛酸锡，辛酸亚锡，二醋酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡)。催化剂用量为芳香族二元酸，二元醇总和质量的0.5-1wt％。
所述助剂为本领域所熟知，比如加入抗紫外剂(2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)，抗氧剂(抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂1035)、抗静电剂(UV-328、UV-329)中的至少一种。
本发明还提供了上述一种偏光片离型膜用聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将干燥的有光级聚酯切片和聚酯母料(含水量50ppm以下)和助剂充分混合后，经过熔融挤出，铸片，所得聚酯切片依次经过预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸，热定型，退火，冷却、收卷后即得所述改性双向拉伸聚酯薄膜。
进一步地，使用挤出机熔融挤出的聚酯熔体经过过滤器过滤，优选采用3-5μm过滤器，过滤后减少熔体中异物的存在，进一步提高聚酯薄膜的质量。
挤出，铸片、冷却收卷的工艺为本领域所熟知，在本发明一个具体实施方式中，挤出是采用双螺杆挤出机，挤出机螺杆长径比为32-36，螺杆转速在500-800rpm，双螺杆挤出机工作温度在280-320℃；所述铸片是在表面温度为15-25℃的冷鼓上冷却铸片；冷却收卷的张力为200-400N。
进一步地，预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸的工作温度分别为100-120℃、110-130℃和120-140℃，并且预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸的工作温度依次升高，升高幅度在5-20℃，优选10-15℃。
进一步地，预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸是各自在拉伸机中进行，通入热风的方式加热至工作温度，将热风喷射至聚酯基材，使其升温，实施拉伸。在进行拉伸前，拉伸机中事先通入热风排除冷空气，使拉伸机工作温度达到所需温度。如果拉伸机内空气温度不均，在拉伸时可能造成厚度不均，导致配向角升高。更进一步地，在横向拉伸中，除了通入热风，还采用红外加热器对聚酯薄膜的端部进行加热，通过调整红外加热器功率使聚酯薄膜端部的加工温度比聚酯薄膜中间高5-8℃。所述聚酯薄膜的端部是聚酯薄膜宽度方向上从边缘向中间方向延伸5-10％的区域。
进一步地，每次在预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸之前，进行预热，预热温度比在后的拉伸工序工作温度低10-20℃，预热处理时间30-60s；。
由于聚酯薄膜横向拉伸时，中间区域比端部要薄，最终所得薄膜在宽度方向上取向不均。本发明采用热风喷射和端部红外加热协同作用下，进一步降低了所得聚酯薄膜的端部配向角，使得聚酯薄膜在宽度方向配向角不均的现象得到缓解，满足偏光片corss检查的要求。
进一步地，预横向拉伸的拉伸倍数依次为1.5-2.5倍，优选1.6-2.1倍；纵向拉伸的拉伸倍数为3-5倍，优选4.2-4.8倍；横向拉伸的拉伸倍数为2-3.5倍，优选2.2-2.7倍。进一步地，纵向拉伸倍数低于预横向拉伸倍数与横向拉伸倍数的乘积，即B＞A×C，其中B为纵向拉伸倍数，A和C分别为预横向拉伸倍数和横向拉伸倍数。在长度方向的纵向拉伸倍数，小于在宽度方向的预横向拉伸，横向拉伸的总倍数，是降低所得聚酯薄膜配向角的优选条件。
所述热定型是180-220℃进行处理，处理时间10-30s。热定型处理使聚酯薄膜完成充分的松弛；所述退火是以2-5℃/min的降温速率降温至130-150℃，保温10-30min，之后以2-5℃/min的降温速率降温至100-120℃，保温10-30min；所述冷却是通过冷却辊进行，在20-30℃条件下冷却。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
本发明通过对聚酯薄膜配方和工艺的优化，可以制备得到横向拉伸方向宽幅在7米以上的聚酯薄膜卷，降低了所得聚酯薄膜的配向角，而且聚酯薄膜中间和端部的配向角相差值也降低，即从整体上降低聚酯薄膜配向角，而且使能够满足偏光片检测要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
有光聚酯切片采购自中国石化，商品牌号FG611。
制备例1
氮气气氛下，反应釜中加入缩聚单体芳香族二元酸(对苯二甲酸和2-甲基对苯二甲酸按照质量比15:1的混合芳香族二元酸)，乙二醇，芳香族二元酸和二元醇的用量满足羧基和羟基的摩尔比为1:1.05，催化剂为单体质量总和1wt％的二月桂酸二丁基锡，在氮气气氛下，升温至220℃进行预聚，等出水量达到理论值，升温至260℃，抽真空至0.01MPa，继续进行缩聚反应4h，之后泄压，过滤，经过熔体泵挤出，切粒，干燥，得到聚酯母粒。所得聚酯母粒的特性粘数为0.64dl/g。
制备例2
其他条件和制备例1相同，区别在于芳香族二元酸为对苯二甲酸和5-甲基间苯二甲酸按照质量比10：1的混合物。所得聚酯母粒的特性粘数为0.63dl/g。
制备例3
其他条件和制备例1相同，区别在于芳香族二元酸为对苯二甲酸。所得聚酯母粒的特性粘数为0.68dl/g。
实施例1
(S1)混合：将100份有光聚酯切片FG611，40份制备例1制得的聚酯母粒，0.5份抗氧剂1076，0.7份抗静电剂UV-328在搅拌器内混合均匀，有光聚酯切片和聚酯母粒事先经过干燥使含水量低于40ppm；
(S2)熔融挤出：混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，螺杆长径比为32，螺杆转速在600rpm，双螺杆挤出机工作在280-320℃，熔融挤出后，用5μm过滤器过滤，过滤后的熔体在表面温度15-20℃的冷鼓上冷却铸片；
(S3)预横向拉伸：所得切片在85℃预热30s，之后在第一拉伸机中进行预横向拉伸，预横向拉伸工作温度105℃，拉伸机中工作温度是通过将热风喷射在材料表面，预横向拉伸倍数1.6倍；
(S4)纵向拉伸：预横向拉伸后的聚酯薄膜在95℃下预热30s，之后在纵向拉伸机中，在115℃工作温度下进行纵向拉伸，拉伸机中工作温度是通过将热风喷射在材料表面，拉伸倍数4.5倍；
(S5)横向拉伸：纵向拉伸后的聚酯薄膜在95℃下预热30s，之后在横向拉伸机中，在130℃工作温度下进行横向拉伸，拉伸机中工作温度是通过将热风喷射在材料表面，拉伸倍数2.7倍；
(S6)聚酯薄膜在210℃热定型处理15s，之后以5℃/min的降温速率降温至130℃，保温10min，再以5℃/min的降温速率降温至100℃，保温10min，冷却至室温，收卷(200N)，得到最终产品偏光片离型膜用聚酯薄膜，厚度为38μm。
实施例2
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于：(S3)预横向拉伸中，拉伸倍数为2.1倍；(S4)纵向拉伸中，拉伸倍数为4.8倍；(S5)横向拉伸中，拉伸倍数为2.2倍。
实施例3
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于：(S3)预横向拉伸中，拉伸倍数为1.6倍；(S4)纵向拉伸中，拉伸倍数为3.7倍；(S5)横向拉伸中，拉伸倍数为2.2倍。
实施例4
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于：(S3)预横向拉伸中，拉伸倍数为2.0倍；(S4)纵向拉伸中，拉伸倍数为4.8倍；(S5)横向拉伸中，拉伸倍数为2.5倍。
实施例5
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于：(S3)预横向拉伸中，预热温度为105℃，预横向工作温度为120℃；(S4)纵向拉伸中，预热温度为120℃，预横向工作温度为130℃；(S5)横向拉伸中，预热温度为125℃，预横向工作温度为140℃。
实施例6
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于步骤(S5)中，对聚酯薄膜端部(两边各占聚酯薄膜的15％)采用红外加热器辅助加热，使聚酯薄膜中间工作温度约为130℃，使聚酯薄膜端部工作温度在135-138℃。
实施例7
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于(S6)改为：聚酯薄膜在210℃热定型处理15s，之后以5℃/min的降温速率降温至100℃，保温30min后，冷却至室温，收卷(200N)，得到最终产品偏光片离型膜用聚酯薄膜，厚度为38μm。即本实施例退火工序为一步退火。
实施例8
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于聚酯母粒为制备例2所制得。
实施例9
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于聚酯母粒为制备例3所制得。
对比例1
(S1)混合：将100份有光聚酯切片FG611，40份制备例制得的聚酯母粒，0.5份抗氧剂1076，0.7份抗静电剂UV-328在搅拌器内混合均匀，有光聚酯切片和聚酯母粒事先经过干燥使含水量低于40ppm；
(S2)熔融挤出：混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，螺杆长径比为32，螺杆转速在600rpm，双螺杆挤出机工作在280-320℃，熔融挤出后，用5μm过滤器过滤，过滤后的熔体在表面温度15-20℃的冷鼓上冷却铸片；
(S3)纵向拉伸：预横向拉伸后的聚酯薄膜在95℃下预热30s，之后在纵向拉伸机中，在115℃工作温度下进行纵向拉伸，拉伸机中工作温度是通过将热风喷射在材料表面，拉伸倍数4.5倍；
(S4)横向拉伸：纵向拉伸后的聚酯薄膜在95℃下预热30s，之后在横向拉伸机中，在130℃工作温度下进行横向拉伸，拉伸机中工作温度是通过将热风喷射在材料表面，拉伸倍数4.3倍；
(S5)聚酯薄膜在210℃热定型处理15s，之后以5℃/min的降温速率降温至130℃，保温10min，再以5℃/min的降温速率降温至100℃，保温10min，冷却至室温，收卷(200N)，得到最终产品偏光片离型膜用聚酯薄膜，厚度为38μm。
即对比例1没有预横向拉伸的步骤。
对比例2
其他条件和操作与实施例1相同，区别在于(S6)中，热定型之后没有退火工艺，直接冷却收卷。
效果例
对上述实施例和对比例所得聚酯薄膜进行如下性能测试，结果如表1所示。.
1.透光率测试参照ASTM D1003进行；
2.雾度测试参照ASTM D1003进行；
3.热收缩率参照ASTM D1204进行，测试条件：150℃，30min；
4.配向角，以20cm×700cm聚酯薄膜，随机在聚酯薄膜端部(聚酯薄膜两端30cm内)和聚酯薄膜中间(聚酯薄膜中间位置±35cm的区域)随机选取十个点测试其配向角，计算平均值，得到聚酯薄膜端部和中间位置配向角平均值的差值。由于在双向拉伸聚酯薄膜制备中，薄膜长度方向中间总是配向角最小的区域，而端部是配向角最大的区域，因此通过聚酯薄膜端部和中间位置配向角差值的绝对值，可以判断聚酯薄膜的配向角情况，其差值绝对值越低，越能够满足偏光片cross检查的要求。
表1聚酯薄膜性能测试
Claims (11)
1.一种偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，包括以下质量份的原料：100份有光级聚酯切片，40-60份聚酯母料，0-5份助剂；
所述有光级聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚-2,6-萘二酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯；所述聚酯母料是芳香族二元酸和二元醇缩聚得到，二元酸和二元醇的摩尔比为1：1-1.1；所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、5-甲基间苯二甲酸、2,6-萘二酸中的至少一种；所述二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,4-环己二醇中的至少一种，所述有光级聚酯母粒的特性粘数为0.6-0.8 dl/g；
所述偏光片离型膜用聚酯薄膜的制备方法包括以下步骤：将干燥的有光级聚酯切片和聚酯母料和助剂充分混合后，经过熔融挤出，铸片，所得聚酯切片依次经过预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸，热定型，退火，冷却、收卷后即得所述改性双向拉伸聚酯薄膜；
所述预横向拉伸的工作温度为100-120℃，拉伸倍数1.5-2.5倍；所述纵向拉伸的工作温度为110-130℃，拉伸倍数3-5倍；所述横向拉伸的工作温度为120-140℃，拉伸倍数2-3.5倍，并且预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸的工作温度依次升高，升高幅度在5-20℃。
2.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，所述预横向拉伸的拉伸倍数为1.6-2.1倍；所述纵向拉伸的拉伸倍数为3.5-4.2倍；所述横向拉伸的拉伸倍数为2.2-2.9倍。
3.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，所述偏光片离型膜用聚酯薄膜厚度在20-100μm。
4.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，所述偏光片离型膜用聚酯薄膜厚度在30-50μm。
5.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸和2-甲基对苯二甲酸按照质量比10-15:1的复配，或者对苯二甲酸和5-甲基间苯二甲酸按照质量比10-15：1的复配。
6.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸的工作温度依次升高，升高幅度为10-15℃。
7.根据权利要求6所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸是各自在拉伸机中进行，通入热风的方式加热至工作温度，将热风喷射至聚酯基材，使其升温，实施拉伸。
8.根据权利要求6所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，在横向拉伸中，除了通入热风，还采用红外加热器对聚酯薄膜的端部进行加热，通过调整红外加热器功率使聚酯薄膜端部的加工温度比聚酯薄膜中间高5-8℃；所述聚酯薄膜的端部是聚酯薄膜宽度方向上从边缘向中间方向延伸5-10%的区域。
9.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，每次在预横向拉伸，纵向拉伸，横向拉伸之前，进行预热，预热温度比在后的拉伸工序工作温度低10-20℃，预热处理时间30-60s。
10.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，纵向拉伸倍数低于预横向拉伸倍数与横向拉伸倍数的乘积，即B＞A×C，其中B为纵向拉伸倍数，A和C分别为预横向拉伸倍数和横向拉伸倍数。
11.根据权利要求1所述的偏光片离型膜用聚酯薄膜，其特征在于，所述热定型是180-220℃进行处理，处理时间10-30s；所述退火是以2-5℃/min的降温速率降温至130-150℃，保温10-30min，之后以2-5℃/min的降温速率降温至100-120℃，保温10-30min；所述冷却是通过冷却辊进行，在20-30℃条件下冷却。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 朱中平.《化纤产品实用手册》.中国物资出版社,1996,第110页. * |
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