KR19990056153A - 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용융압출된 판상 필름을 축차이축연신하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조함에 있어서, 종연신 과정을 3단계로 구분하여 실시하되 종방향의 제 3연신부와 횡방향 연신부 직후에 폭방향으로 3지점에 3차원 복굴절계를 설치하여 공정상황을 실시간으로 체크한 후 이를 피드백하여 공정조건을 연속적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것으로, 본 발명에 의하면 배향성의 실시간 측정을 통해 폭방향의 기계적 물성의 편차를 줄일 수 있으며, 결국 최종 제품의 품질 균일성을 향상시킬 수 있고 아울러 파단율, 불량율을 줄여 생산성을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 이축연신(biaxial stretching) 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 텐터방식에 의해 축차 이축연신하여 폴리에스테르필름을 제조함에 있어서, 종연신 공정에서 종방향 연신부의 폭방향으로 3지점에 3차원 복굴절계를 설치하여 배향성을 실시간으로 측정한 후 이를 토대로 공정조건을 조절함으로써 연신과정에서 발생하는 보윙(bowing) 현상을 억제하여 필름의 폭방향으로 균일한 물성을 갖는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 전기적 특성, 기계적 특성, 및 열적 특성이 우수하고 가공특성이 양호하여 포장용, 자기기록매체용, 라벨용, 콘덴서용 및 사진 필름 등의 기재로서 널리 사용되고 있다.
일반적으로 폴리에스테르 필름은 압출기에 의해 용융압출되어 캐스팅된 필름을 기계방향(MD; Machine Direction) 및 횡방향(TD; Traverse Direction)으로 축차 연신시켜 분자배향을 일으키고, 이어서 연신온도 보다 높은 온도로 가열함으로써 결정화시켜 수축에 대하여 안정화시키는 열고정을 행하여 제조된다.
종래의 폴리에스테르 필름의 제조방법으로는, 텐터의 횡연신부와 열고정부 사이에 냉각롤을 설치하여 유리전이온도(70∼80℃) 이하의 온도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법(국내특허공개 제97-10077호)이 있다. 구체적으로 이 방법에서는 텐터의 횡연신 공정에서 횡연신된 필름을 텐터내의 냉각영역의 길이가 열고정 영역의 길이보다 크고, 열고정 영역의 최대온도가 횡연신 온도보다 50℃ 이상 높게 하며, 열고정 영역의 길이는 전체 텐터 길이의 반 이하가 되도록 한다. 그러나 이 방법은 유리전이온도 이하의 냉각영역을 설치하는 방법으로 보윙 왜곡량을 열적 방법으로 변동시키기에는 한계가 있다.
또 다른 방법(국내특허공개 제 96-37255호)은 폴리에스테르 수지 칩을 용융, 압출한 후 냉각하여 열가소성 수지 쉬트를 제조하는 단계에서 다수의 예열롤 및 다수의 냉각롤을 포함하는 종연신기에서 열가소성수지 쉬트를 종방향으로 연신하는 단계 및 상기 다수의 냉각롤 중 제 1냉각롤의 온도를 상기 수지의 전이온도보다 30 내지 50℃ 낮게 유지하여 연신하는 방법이 있다. 이러한 방법에 의해 제조된 필름은 네크인이 줄어들어 횡방향으로 균일한 물리적 성질을 갖는다. 그러나 이 방법에 의해 폴리에스테르 필름을 제조하는 경우에는 연신직후 냉각 직전의 필름에 걸리는 장력이 중앙부에서 최저이고 단부로 갈수록 증가하여, 중앙에서 단부쪽으로 횡방향의 기계적 물성에 편차가 발생하는 문제점을 갖는다. 이러한 물성의 차이는 최종제품의 외관을 손상시키기 때문에 상품가치를 저하시키는 장애 요인이 된다.
따라서 본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하는 것으로 폭방향으로 균일한 기계적 물성을 갖는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 용융압출된 판상 필름을 종연신 및 횡연신하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조함에 있어서, 종연신 과정을 3단계로 구분하여 실시하되 종방향의 제 3연신부와 횡방향 연신부 직후의 연신부의 폭방향으로 3지점에 3차원 복굴절계를 설치하여 공정상황을 실시간으로 체크한 후 이를 피드백하여 공정조건을 연속적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시과정중 종연신과정의 개략도,
도 2는 본 발명의 종연신공정에서 3차원 복굴절계의 설치 위치를 도시한 개략도이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
V1, V2, V3 및 V4 : 닙롤의 속도
BR1, BR2 및 BR3 : 복굴절계
BR3-1, BR3-2, BR3-3 : 폭방향 3 지점에 설치된 복굴절계
이하에서 도면을 참고하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따라 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법은 다음과 같다. 먼저 고유점도 0.5∼0.8g/dl 범위의 폴리에스테르 원료를 충분히 건조시킨다음 압출기로 이송하여 280∼290℃의 온도로 가열, 용융, 혼합하고 필터에서 여과시켜 기어펌프로 정량하여 슬릿 다이(slit die)를 통해 압출한다. 이어서 용융상태의 고분자를 유리전이온도 이하의 온도로 유지되는 회전냉각 캐스팅 드럼상에서 급냉고화시켜 미연신 쉬트를 제조한다. 이 때 정전밀착법에 따라 쉬트를 접지된 드럼에 밀착시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 수득한 미연신 쉬트를 예열롤군을 통과시키고 연속되는 닙롤(nip roll)에 의해 3단계로 종방향(MD)으로 연신한다(도 1 참조). 연속되는 닙롤의 각각은 바로 앞 롤의 속도보다 더 빠른 속도로 회전하며, 저속롤과 고속롤 간의 속도차에 의해 연신을 수행한다(V1<V2<V3<V4).
이 때 종연신 과정은 총연신비가 3.5 내지 5.5배이고, 총연신구간의 거리는 100 내지 500㎜이며, 연신온도는 110∼130℃에서 행한다. 구체적으로, 제 1단계 종연신 과정의 연신비는 1.2 내지 2.0배이고, 연신온도는 110∼130℃이며, 롤의 정점간의 대각연신 과정인 제 2단계 종연신 과정의 연신비는 1.4 내지 3배이고, 연신온도는 110∼130℃이며, 제 3단계 종연신 과정의 연신비는 2.0 내지 3.0배이다.
본 발명은 전폭 필름이 갖는 폭방향의 중앙부와 양단부 사이의 기계적 물성의 편차를 개선하기 위하여, 종연신 과정을 3단계로 구분하여 실시하되 종방향의 제 3 연신부와 횡방향 연신부 직후(BR3)의 종방향 연신부의 폭방향으로 3지점에 3차원 복굴절계를 설치하여 공정상황을 실시간으로 체크한 후 이를 피드백하여 공정조건을 조절함으로써 필름의 폭방향으로의 이방성을 균일하게 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 복굴절계를 설치하는 위치는 특별히 제한되는 것은 아니다, 바람직하게는 중앙부에 하나를 설치하고 폭방향으로의 물성 편차가 가장 심하게 발생하는 양단부에 가까운 부분에 설치하는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 도 2에 도시된 바와 같이, 전체 폭을 100%로 할 때 좌로부터 10%, 50%, 90% 되는 3지점에 설치하는 것이 좋다.
본 발명에서 사용되는 복굴절계(Birefringenc)는 평행한 광이 광축을 중심으로 광학적인 면이 필름의 중심으로 회전하면서 입사한 후 흡수되는 빛의 강도, 즉 두 방향의 광학적 빛의 위상차에 의해 측정되는 굴절율의 차이에 의해 3차원적으로 배향성을 평가하는 방법이다. 상기의 복굴절계로 ① 배향 주축에 대한 배향바탕으로 이방성, ② 3차원 복굴절율, 배향각 그리고 ③ 면배향도와 위상차를 중요한 측정항목으로 한다. 상기의 측정방법은 자기용 베이스필름, 수축필름, 광학기능 필름, 기타 범용 필름에 적용 가능하다. 이 방법은 각 항목의 상호관계로 부터 필름의 기본적 물성과 보윙왜곡 정도를 측정하여 필름의 폭방향으로의 물성차가 검출되는 경우 즉시 이를 완화시킬 수 있다.
상술한 방식으로 종연신된 필름을 일단 유리전이온도 이하로 냉각시킨 후 텐터(tenter)내에서 95∼120℃로 예열하여 횡연신 영역에서 본래 폭의 3-5배 횡방향으로 연신한다. 이어서 이축연신한 필름을 텐터 방식으로 160∼230℃ 범위에서 열처리한 후 실온으로 냉각시키고 그립에 파지된 단부를 트리밍하여 권취한다.
기존의 냉각롤 제어 방식은 공정 조건을 피드백하기까지 많은 시간을 낭비하였고 샘플링 주기 사이에 불량을 유발시킬 요인이 많았으나 본 발명에 의해 생산된 필름은 실시간으로 필름의 연신상태를 배향도로 확인하여 그러한 요인을 극소화할 수 있다.
본 발명에 의해 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조함에 있어서는 텐터 방법과 브로운 필름방법이 모두 가능하나 텐터방법이 더욱 실용적이며 적합하다. 또한 불투명도가 높아질수록 면배향도가 음의 값으로 나타나기 쉬우며, 투명도가 높은 필름이 낮은 필름보다 비교적 높은 정확성을 나타낸다. 그러므로 본 발명은 텐터 필름에서 헤이즈가 5 이하이며, 고투명성인 필름에 더욱 적합하다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
충분히 건조된 폴리에스테르 칩을 280℃에서 용융압출시키고 정전밀착법을 이용하여 캐스팅 드럼상에서 냉각고화시켜 미연신 쉬트를 제조하고 이를 3단 종연신하였다. 이 때 종연신 과정은 총연신구간의 거리가 100 내지 500㎜이며 총연신비가 3.5 내지 5.0배이고, 연신온도가 110∼130℃이고 연신비가 1.2 내지 2.0배이며 제 1단계 종연신과정 및 연신온도가 110∼130℃이고 연신비가 1.4 내지 3배이며 롤의 정점간의 대각연신 과정인 제 2단계 종연신과정 및 연신온도가 110∼130℃이고 연신비가 2.0 내지 3.0배인 제 3단계 종연신 과정을 연속적으로 수행하여 행하였다. 이 때 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 종방향의 제 3연신부와 횡방향 연신부 직후(BR3)의 전체 폭을 100%로 할 때 좌로부터 10%, 50%, 90% 되는 폭방향 3지점(BR3-1, BR3-2, BR3-3)에 3차원 복굴절계를 설치하여 실시간으로 이방성이 균일하도록 하였다. 종연신한 필름을 유리전이온도 이하로 냉각시킨 텐터내에서 100∼115℃로 예열하여 본래 폭의 3-4배로 횡연신한 후 180∼210℃의 범위에서 열고정하고 냉각, 트리밍 및 권취하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하고 그 기계적물성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
복굴절계의 위치를 제 1연신부와 횡방향 연신부 직후(BR1)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하고 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교예 2
복굴절계의 위치를 종방향의 제 2연신부와 대각방향 연신부 직후(BR2)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하고 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
| 좌단부 | 중앙부 | 우단부 | 폭방향 물성편차 | ||||||||||
| 파단강도(㎏/㎟) | 파단신도(㎏/㎟) | 파단강도(㎏/㎟) | 파단신도(㎏/㎟) | 파단강도(㎏/㎟) | 파단신도(㎏/㎟) | ||||||||
| MD | TD | MD | TD | MD | TD | MD | TD | MD | TD | MT | TD | ||
| 실시예 1 | 26 | 25 | 122 | 121 | 27 | 26 | 130 | 131 | 25.5 | 25 | 129 | 130 | 좌우균일 |
| 비교예 1 | 26 | 25 | 125 | 124 | 27 | 25 | 133 | 134 | 26 | 25 | 130 | 133 | 불균일 |
| 비교예 2 | 27 | 24 | 123 | 123 | 28 | 25 | 131 | 131 | 26 | 21 | 128 | 129 | 불균일 |
[물성 측정 방법]
* 파단강도 및 파단신도는 ASTM D882에 따라 측정하였다.
본 발명에 의하면 배향성의 실시간 측정을 통해 폭방향의 기계적 물성의 편차를 줄일 수 있으며, 결국 최종 제품의 품질 균일성을 향상시킬 수 있고 더나아가 품질향상 측면과 불량률 감소측면에서 효과가 있다. 또한 단순히 앞서 언급한 용도뿐만이 아닌 연신조건의 설정과 공정속도의 영향에 대한 피드백 등 다양한 범위에 걸친 응용이 가능하다.
Claims (3)
- 용융압출된 판상 필름을 축차이축연신하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조함에 있어서, 종연신 과정을 3단계로 구분하여 실시하되 종방향의 제 3연신부와 횡방향 연신부 직후에 폭방향으로 3지점에 3차원 복굴절계를 설치하여 공정상황을 실시간으로 체크한 후 이를 피드백하여 공정조건을 연속적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 상기 제 1항에 있어서, 상기 3단계 종연신과정을 종연신 과정의 총연신비가 3.5 내지 5.5배이고, 총연신구간의 거리가 100 내지 500㎜이며 연신온도가 110∼130℃이 되는 조건하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 상기 제 1항에 있어서, 제 1단계 종연신 과정의 연신비가 1.2 내지 2.0배이고, 연신온도가 110∼130℃이며, 롤의 정점간의 대각연신 과정인 제 2단계 종연신 과정의 연신비가 1.4 내지 3.0배이고, 연신온도가 110∼130℃이며, 제 3단계 종연신 과정의 연신비가 2.0 내지 3.0배이고, 연신온도가 110∼130℃인 조건하에서 3단계 종연신 하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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| KR20180036378A (ko) * | 2016-09-30 | 2018-04-09 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 |
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1997
- 1997-12-29 KR KR1019970076132A patent/KR19990056153A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180036378A (ko) * | 2016-09-30 | 2018-04-09 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 |
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