CN113784835A - 硫化物系全固体电池用层压片和使用其的层压袋 - Google Patents

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Abstract

一种硫化物系全固体电池用层压片(100)，其具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层(10)、和包含吸湿剂的吸收层(11)。

Description

硫化物系全固体电池用层压片和使用其的层压袋
技术领域
本发明涉及硫化物系全固体电池用层压片和使用其的层压袋。
背景技术
近年来，能量密度高的二次电池备受关注。特别是，将电解液变为固体电解质层，使电池全固体化的全固体电池认为由于在电池内不使用可燃性的有机溶剂，因此，可以实现安全装置的简化，制造成本、生产率优异。
作为这种全固体电池，特别是从可以改善输出电流的观点出发，使用硫化物系固体电解质作为固体电解质的硫化物系全固体电池备受关注。
然而，硫化物系全固体电池中，对于硫化物系固体电解质，存在硫化物系固体电解质如果与水分接触，则会产生硫化氢等硫化物系的气体，硫化物系全固体电池会劣化的问题。
作为该问题的对策，例如专利文献1中，公开了一种全固体锂二次电池，其特征在于，使用了硫化物系固体电解质材料，其具有含氧化物层的发电元件，所述含氧化物层的发电元件是在至少包含前述硫化物系固体电解质材料的含电解质层与外部空气接触的部位形成有实质上不含水分的前述硫化物系固体电解质材料被氧化的氧化物层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-193727号公报
发明内容
发明要解决的问题
例如，将硫化物系全固体电池用层压袋收纳时水分等会侵入层压袋内的情况、外部的水分等会从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的侧面的封固口侵入的情况、或收纳硫化物系全固体电池的层压袋中产生针孔、水分等会从针孔侵入层压袋内的情况等水会浸入层压袋的内部的情况下，有水分与硫化物系固体电解质反应的可能性。
需要说明的是，作为针对硫化物系气体发生的对策，考虑了在层压袋的内部设置硫化物系气体吸收层。
然而，本发明人等发现：硫化物系气体吸收剂本身会吸附并保持有水分，由此，释放硫化物系气体吸收剂所保持的水分，根据情况，会给硫化物系固体电解质提供水分，其结果，有进一步产生硫化物系气体的可能性。
因此，本发明是鉴于上述情况而作出的，其目的在于，提供：能抑制硫化物系气体产生的硫化物系全固体电池用层压片和使用其的层压袋。
用于解决问题的方案
本发明人等发现通过以下的方案可以上解决述课题。
<方式1>
一种硫化物系全固体电池用层压片，其具有：从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层、和包含吸湿剂的吸收层。
<方式2>
根据方式1所述的层压片，其中，前述吸收层还包含硫化物系气体吸收剂。
<方式3>
根据方式1所述的层压片，其中，前述吸收层具有：从前述外部侧用面向前述内部侧用面依次层叠的、吸湿层和硫化物系气体吸收层。
<方式4>
根据方式1所述的层压片，其中，前述吸收层具有：从前述外部侧用面向前述内部侧用面依次层叠的、硫化物系气体吸收层和吸湿层。
<方式5>
根据方式1～4中任一项所述的层压片，其中，前述吸收层在其两面具有表皮层。
<方式6>
根据方式1～5中任一项所述的层压片，其中，在前述阻隔层的与前述吸收层相反侧的面还具有基材层。
<方式7>
根据方式1～6中任一项所述的层压片，其中，在前述吸收层的与前述阻隔层相反侧的面还具有密封层。
<方式8>
根据方式1～7中任一项所述的层压片，其中，前述吸湿剂包含选自由沸石、氧化钙、硫酸镁、硅胶、氯化钙、生石灰和氧化铝组成的组中的至少1者。
<方式9>
根据方式2～8中任一项所述的层压片，其中，前述硫化物系气体吸收剂包含选自由铜、钴、锰、铁、镍、锌、银、钙和钛组成的组中的至少1者。
<方式10>
一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备1个方式1～9中任一项所述的层压片，且
以前述内部侧用面为内侧将前述层压片弯折，将前述内部侧用面的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
<方式11>
一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备：作为A面用层压片的方式1～9中任一项所述的层压片；和具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、B面用阻隔层和B面用密封层的B面用层压片，且
前述A面用层压片的前述内部侧用面与前述B面用密封层相互对置，将前述内部侧用面与前述B面用密封层的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
<方式12>
一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备2个以上方式1～9中任一项所述的层压片，且
前述内部侧用面彼此相互对置，将前述内部侧用面的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
<方式13>
一种层压电池，其具备：
方式10～12中任一项所述的硫化物系全固体电池用层压袋、和
硫化物系全固体电池。
发明的效果
根据本发明，可以提供：能抑制硫化物系气体产生的硫化物系全固体电池用层压片和使用其的层压袋。
附图说明
图1为示出本发明的硫化物系全固体电池用层压片的层构成的一方式的概略图。
图2为示出吸收层为多层的结构时的、吸收层的形态的概略图。
图3为示出本发明的层压袋的A面和B面的形态的概略图。
具体实施方式
以下，边参照附图边对用于实施本发明的方式详细地进行说明。需要说明的是，为了便于说明，在各图中，对同一或相当的部分标注同一附图标记，省略重复说明。实施方式的各构成要素不限定于全部为必须，也有时可以省略一部分的构成要素。但是，以下的图所示的方式为本发明的示例，不限定本发明。
《硫化物系全固体电池用层压片》
本发明的硫化物系全固体电池用层压片具有：从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层、和包含吸湿剂的吸收层。
以下，将“本发明的硫化物系全固体电池用层压片”也简称为“本发明的层压片”或“层压片”。
此处，“外部侧用面”是指，在由层压片形成的层压袋中收纳硫化物系全固体电池的情况下，面向层压袋的外侧所使用的面。另外，“内部侧用面”是指，在由层压片形成的层压袋中收纳硫化物系全固体电池的情况下，面向层压袋的内部的硫化物系全固体电池所使用的面。
例如，图1为示出本发明的硫化物系全固体电池用层压片的层构成的一方式的概略图。如图1所示，本发明的层压片100具有：从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层10、和包含吸湿剂的吸收层11。
本发明着眼于作为产生硫化物系气体的根本原因的水分，通过含有包含吸湿剂的吸收层，从而吸收并去除收纳硫化物系全固体电池的层压袋内部的水分。即，根据本发明的层压片，不仅可以防止水分从层压袋的外部向内部的侵入，而且可以去除侵入到层压袋内部的水分。
以下，对构成本发明的层压片的各层详细地进行说明。
〈阻隔层〉
阻隔层是用于防止水分、水蒸气等气体的透过、特别是水蒸气从层压袋的外部向内部的侵入的层。
阻隔层没有特别限定，例如可以包含选自由金属箔、和金属或金属氧化物的蒸镀膜组成的组中的至少1者。更具体而言，阻隔层例如可以包含选自由铝箔、合金铝箔、铝蒸镀薄膜、二氧化硅蒸镀薄膜、氧化铝蒸镀薄膜、二氧化硅/氧化铝二元蒸镀薄膜、和聚偏二氟乙烯涂覆膜等有机物涂覆膜组成的组中的至少1者。另外，从变得容易兼顾阻隔性和操作性的观点出发，阻隔层优选包含选自由铝箔、合金铝箔、和铝蒸镀薄膜组成的组中的至少1者，更优选包含铝箔。
阻隔层可以为透明、半透明、或不透明，均可。
阻隔层的厚度没有特别限定，从确保强度和阻隔性的观点出发，优选7μm以上、8μm以上、9μm以上、10μm以上、或15μm以上，另外，从改善操作性的观点出发，优选45μm以下、40μm以下、或35μm以下。
〈吸收层〉
吸收层是必须包含吸湿剂和粘结剂的层。另外，吸收层可以还包含任意的成分、例如硫化物系气体吸收剂。通过包含硫化物系气体吸收剂，从而例如在收纳硫化物系全固体电池的层压袋内部产生硫化物系气体的情况下，可以吸收所产生的硫化物系气体。需要说明的是，可以在与吸湿剂相同的层中包含硫化物系气体吸收剂，也可以在不同的层中包含。
吸收层可以为单层的结构，也可以为多层的结构。
(单层的结构)
吸收层为单层的结构的情况下，如上述，吸收层可以包含吸湿剂和粘结剂、或吸收剂、硫化物系吸收剂和粘结剂。
1.吸湿剂
作为吸湿剂，只要可以以化学的方式且/或物理的方式吸附水分就没有特别限定。
吸湿剂例如可以包含选自由沸石、氧化钙、硫酸镁、硅胶、氯化钙、生石灰和氧化铝组成的组中的至少1者。
另外，作为沸石，可以为天然沸石，也可以为合成沸石。另外，作为合成沸石，可以为亲水性沸石。作为合成沸石的具体例，例如可以举出Union Showa Co.,Ltd.制的Molecular sieve(商品名)3A、4A、5A和13X等，但不限定于这些。
吸收层中，对于吸湿剂的含量(质量份)，相对于粘结剂100质量份，考虑混炼性和吸湿性能，可以为1质量份以上、5质量份以上、10质量份以上、15质量份以上、20质量份以上、25质量份以上、30质量份以上、35质量份以上、40质量份以上、45质量份以上、50质量份以上、60质量份以上、70质量份以上、80质量份以上、90质量份以上、100质量份以上或110质量份以上，另外，可以为500质量份以下、300质量份以下、200质量份以下或150质量份以下。
2.硫化物系气体吸收剂
作为硫化物系气体吸收剂，只要可以以化学的方式且/或物理的方式吸附硫化物系气体就没有特别限定。
此处，作为硫化物系气体，没有特别限定，例如可以为有可能由硫化物系全固体电池的硫化物系电解质产生的硫化物系气体。更具体而言，例如可以为硫化氢气体、或硫醇系气体等。
可以以物理的方式吸附硫化物系气体的硫化物系气体吸收剂例如可以举出活性炭，但不限定于此。
可以以化学的方式吸附硫化物系气体的硫化物系气体吸收剂可以包含选自由铜、钴、锰、铁、镍、锌、银、钙和钛组成的组中的至少1者，而且可以含有包含这些金属单质的化合物、例如它们的金属盐、或它们的金属硅酸盐。
使用选自由铜、钴、锰、铁、镍、锌、银、钙和钛组成的组中的至少1者的金属硅酸盐的情况下，金属与硅的元素组成(摩尔)比可以为金属/硅＝0.60～0.80的范围。
另外，上述的金属硅酸盐可以使金属盐与硅酸碱盐反应而制造。作为金属盐，可以使用选自由铜、钴、锰、铁、镍、锌、银、钙和钛组成的组中的至少1者的金属的、硫酸、盐酸、硝酸等的无机盐、和/或甲酸、乙酸、草酸等的有机盐。其中，作为金属，优选铜(I)、铜(II)、锌(I)。另外，作为硅酸盐，可以为M2O·nSiO2·xH2O(此处，式中M表示1价碱金属，n为1以上、且x为0以上。)的式的硅酸碱盐。
另外，作为硫化物系气体吸收剂，可以使用市售品。作为市售品，例如可以举出东亚合成株式会社制的Kesmon(注册商标)：NS-10C、NS-10Z、NS-10J、NS-20、NS-40M、NS-20C、TNS-100、TNS-110和TNS-200等。
吸收层中，对于包含硫化物系气体吸收剂时的硫化物系气体吸收剂的含量(质量份)，相对于粘结剂100质量份，考虑混炼性和气体吸附性能，优选0.1质量份以上、1质量份以上、2质量份以上、3质量份以上、5质量份以上或10质量份以上，而且优选500质量份以下、300质量份以下、100质量份以下、50质量份以下、40质量份以下、或30质量份以下。
3.粘结剂
作为粘结剂，没有特别限定，例如可以为热塑性树脂、热固性树脂、或它们的混合物。
作为热塑性树脂，例如可以举出乙烯-(甲基)丙烯酸类单体共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚烯烃系树脂、饱和或不饱和聚酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、和它们的衍生物，但不限定于这些。
乙烯-(甲基)丙烯酸类单体共聚物是指，使至少包含乙烯与(甲基)丙烯酸类单体的单体组合物共聚而得到的树脂。单体组合物中的(甲基)丙烯酸类单体的含量为2重量％以上、3重量％以上、5重量％以上、或10重量％以上，可以设为50重量％以下、40重量％以下、或30重量％以下。通常，(甲基)丙烯酸类单体的含量高的情况下，得到的树脂的软化温度变低，(甲基)丙烯酸类单体的含量低的情况下，得到的树脂的密度变低。可以根据最终的用途选择适当的(甲基)丙烯酸类单体含量的树脂。
此处，作为适当的(甲基)丙烯酸类单体，可以举出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。
作为具体的乙烯-(甲基)丙烯酸类单体共聚物的例子，可以举出乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-甲酸丙烯酯共聚物(EMAA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物(EMMA)等，但不限定于这些。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)是指，使至少包含乙烯和乙酸乙烯酯的单体组合物共聚而得到的树脂。单体组合物中的乙酸乙烯酯含量为2重量％以上、3重量％以上、5重量％以上、或10重量％以上，可以设为50重量％以下、40重量％以下、或30重量％以下。通常，乙酸乙烯酯含量高的情况下，得到的树脂的结晶度变低，乙酸乙烯酯含量低的情况下，得到的树脂的密度变低。可以根据最终的用途选择适当的乙酸乙烯酯含量的树脂。
作为聚烯烃系树脂，例如可以举出聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂、或聚丁烯等。
聚乙烯系树脂是指，在聚合物的主链中包含超过50mol％、60mol％以上、70mol％以上、或80mol％以上的乙烯基的重复单元的树脂。作为上述聚乙烯系树脂，可以使用低密度聚乙烯(LDPE)、直链状低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)等聚乙烯，也可以使用乙烯与具有羧基或酯基的乙烯系单体的共聚物。
另外，聚丙烯系树脂是指，在聚合物的主链中包含超过50mol％、60mol％以上、70mol％以上、或80mol％以上的丙烯基的重复单元的树脂。作为上述聚丙烯系树脂，可以举出聚丙烯(PP)均聚物、无规聚丙烯(无规PP)、嵌段聚丙烯(嵌段PP)、氯化聚丙烯、羧酸改性聚丙烯、和它们的衍生物、以及它们的混合物。
另外，作为热塑性树脂，可以使用芳香族乙烯基-二烯系共聚物、和烯烃系热塑性弹性体。
芳香族乙烯基-二烯系共聚物是指，具有源自芳香族乙烯基单体的重复单元和源自二烯单体的重复单元的共聚物。作为这种芳香族乙烯基-二烯系共聚物，例如可以使用日本特开2014-200751号公报中列举的物质。
烯烃系热塑性弹性体是在高温下能流动化而成型、在常温下示出橡胶弹性的材料。
作为热固性树脂，可以使用任意的树脂，例如可以举出酚醛树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂等，但不限定于这些。
吸收层的厚度没有特别限定，从水分的吸附性能、成型性和弹性的观点出发，优选10μm以上、20μm以上、30μm以上、40μm以上、50μm以上、60μm以上、70μm以上、80μm以上、90μm以上、或100μm以上，而且优选300μm以下、200μm以下、100μm以下、80μm以下、或50μm以下。
(多层的结构)
吸收层为多层的结构的情况下，吸收层例如可以取下述(1)～(5)所示的形态，但不限定于这些。
(1)第1形态
吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、吸湿层和硫化物系气体吸收层。
需要说明的是，本发明中，“吸湿层”是指，至少包含吸湿剂的层、特别是吸湿剂的含有率最高的层。另外，“硫化物系气体吸收层”是指，至少包含硫化物系气体吸收剂的层、特别是硫化物系气体吸收剂的含有率最高的层。需要说明的是，在任意层中，同时包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的情况下，可以作为“吸湿层”，也可以作为“硫化物系气体吸收层”。
例如，如图2的(a)所示，吸收层21具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、吸湿层21a和硫化物系气体吸收层21b。
通过使用具有这种形态的吸收层，从而特别是可以防止水分从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的外部向内部的侵入。
(2)第2形态
吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、硫化物系气体吸收层和吸湿层。
例如，如图2的(b)所示，吸收层31具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、硫化物系气体吸收层31b和吸湿层31a。
通过使用具有这种形态的吸收层，从而特别是可以防止水分从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的侧面的封固口向内部的侵入。
(3)第3形态
吸收层在其两面可以具有表皮层。
表皮层可以防止吸湿层中所含的吸湿剂或任意硫化物系气体吸收剂等的脱落、或改善层压袋的强度。因此，从该观点出发，吸收层优选在其两面还具有表皮层。
因此，作为第3形态，吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层、吸湿层、和第2表皮层。
例如，如图2的(c)所示，吸收层41具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层41c、吸湿层41a、和第2表皮层41d。
通过使用具有这种形态的吸收层，从而特别是可以防止水分从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的外部向内部的侵入。另外，可以防止吸湿层中所含的吸湿剂的脱落。
(4)第4形态
进一步在上述吸收层的两面具有表皮层的情况下，吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层、吸湿层、硫化物系气体吸收层、和第2表皮层。
例如，如图2的(d)所示，吸收层51具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层51c、吸湿层51a、硫化物系气体吸收层51b、和第2表皮层51d。
通过使用具有这种形态的吸收层，从而特别是可以防止水分从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的外部向内部的侵入。另外，可以防止吸湿层中所含的吸湿剂和硫化物系气体吸收层中所含的硫化物系气体吸收剂的脱落。
(5)第5形态
另外，上述在吸收层的两面具有表皮层的情况下，吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层、硫化物系气体吸收层、吸湿层、和第2表皮层。
例如，如图2的(e)所示，吸收层61具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层61c、硫化物系气体吸收层61b、吸湿层61a、和第2表皮层61d。
通过使用具有这种形态的吸收层，从而特别是可以防止水分从收纳硫化物系全固体电池的层压袋的侧面的封固口向内部的侵入。另外，可以防止吸湿层中所含的吸湿剂和硫化物系气体吸收层中所含的硫化物系气体吸收剂的脱落。
需要说明的是，上述第4形态和第5形态中，吸湿层和硫化物系气体吸收层可以在各两面具有表皮层。即，吸收层可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、第1表皮层、吸湿层、第2表皮层、第3表皮层、硫化物系气体吸收层、和第4表皮层，或可以具有第1表皮层、硫化物系气体吸收层、第2表皮层、第3表皮层、吸湿层、和第4表皮层(未作图示)。
对于上述“吸湿层”、“硫化物系气体吸收层”、“表皮层”，以下详细地进行说明。
1.吸湿层
吸湿层至少包含吸湿剂和粘结剂。因此，吸湿层可以适宜参照上述吸收层为单层的结构的情况。
2.硫化物系气体吸收层
硫化物系气体吸收层至少包含硫化物系气体吸收剂和粘结剂。
关于硫化物系气体吸收剂，只要可以以化学的方式且/或物理的方式吸附上述硫化物系气体就没有特别限定。另外，关于粘结剂，可以适宜采用上述吸收层中使用的粘结剂。
硫化物系气体吸收层中，对于硫化物系气体吸收剂的含量(质量份)，相对于粘结剂100质量份，考虑混炼性和气体吸附性能，优选0.1质量份以上、1质量份以上、3质量份以上、5质量份以上、10质量份以上、20质量份以上、30质量份以上、40质量份以上或50质量份以上，而且优选500质量份以下、300质量份以下、100质量份以下、50质量份以下、40质量份以下、或30质量份以下。
硫化物系气体吸收层的厚度没有特别限定，从气体的吸附性能、成型性和弹性的观点出发，优选10μm以上、20μm以上、30μm以上、40μm以上、50μm以上、60μm以上、70μm以上、80μm以上、90μm以上、或100μm以上，而且优选300μm以下、200μm以下、100μm以下、80μm以下、或50μm以下。
3.表皮层
表皮层可以熔接于与其相邻的层(例如吸收层、吸湿层和/或硫化物系气体吸收层)。例如，在吸收层的两面具有表皮层的情况下，各层可以通过与吸湿层一起挤出而制造。
作为构成表皮层的材料，可以适宜采用上述吸收层中使用的粘结剂。
表皮层的厚度可以为1μm以上、3μm以上、5μm以上、或7μm以上，而且可以为50μm以下、40μm以下、30μm以下、20μm以下、或15μm以下。
〈其他层〉
本发明的层压片除上述层以外可以还包含其他层。例如可以还具有基材层、或密封层等。
(基材层)
本发明的层压片在阻隔层的、与吸收层相反侧的面可以还具有基材层。基材层可以保护上述阻隔层。
作为基材层，可以单独使用、或组合2种以上以多层的方式使用耐冲击性、耐磨性等优异的热塑性树脂、例如聚烯烃、乙烯基系聚合物、聚酯、聚酰胺等。该基材层可以为拉伸薄膜，也可以为无拉伸薄膜。
作为聚烯烃，可以举出聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂等。作为聚乙烯系树脂，可以使用关于吸收层列举的聚乙烯系树脂，作为聚丙烯系树脂，可以使用关于第一耐热层列举的聚丙烯系树脂。
作为乙烯基系聚合物，例如可以举出聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚氯三氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈(PAN)等。
作为聚酯，例如可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯等。
作为聚酰胺，例如可以举出尼龙(注册商标)6、尼龙MXD6等尼龙等。
从良好地保护阻隔层的观点出发，优选基材层的厚度为7μm以上、10μm以上、或15μm以上，而且从改善操作性的观点出发，优选55μm以下、50μm以下、或45μm以下。
(密封层)
本发明的层压片在吸收层的与阻隔层相反侧的面可以还具有密封层。
密封层为用于热封的层。由此，将本发明的层压片用于层压袋的情况下，将该密封层配置在最接近于硫化物系全固体电池的层压袋的最内层，并进行热封，从而可以得到层压袋。需要说明的是，本发明中，不具有单独的密封层的情况下，可以将作为层压袋的最内层配置的层、例如吸收层、或表皮层等用作密封层。
构成密封层的材料可以为关于上述吸收层中使用的粘结剂所说明的热塑性材料，特别是例如可以为聚丙烯(PP)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、基于茂金属催化剂的聚乙烯、具有乙烯的重复单元和丙烯酸的重复单元的共聚树脂、或具有乙烯的重复单元和丙烯酸以外的重复单元的共聚树脂、或它们的组合，但不限定于这些。这些树脂例如可以为拉伸或无拉伸薄膜、挤出层叠用的熔融树脂、热熔用的涂料等形态。
另外，作为密封层，可以使用市售的易剥离树脂或易剥离密封剂薄膜。
密封层的厚度没有特别限定，从通过熔融而形成牢固的密封的观点出发，优选10μm以上、20μm以上、30μm以上、40μm以上、或50μm以上，另外，从改善操作性的观点出发，优选100μm以下、80μm以下、或50μm以下。
〈粘接剂〉
本发明的层压片中的各层间优选由适当的粘接剂固定。
此时的粘接剂可以根据层叠薄膜的制造方法由本领域技术人员适宜选择。例如可以为干式层压用的氨基甲酸酯系粘接剂等。
更具体地，作为粘接剂，例如使用三井化学株式会社制的Takelac(注册商标)A-525S与Takenate(注册商标)A-52的组合、Takelac(注册商标)A-520与Takenate(注册商标)A-50的组合、Takelac(注册商标)A-525与Takenate(注册商标)A-52的组合、和Takelac(注册商标)A-525S与Takenate(注册商标)A-50的组合等，但不限定于这些。
对于粘接剂的量，作为层压片每单位面积的粘接材料，每层间例如可以设为0.5g/m2以上，优选1g/m2以上、或3g/m2以上。另一方面，该粘接剂的量例如可以设为10g/m2以下，优选5g/m2以下。
《层压片的制造方法》
本发明的层压片的制造方法没有特别限定，例如将构成上述层压片的各层的材料根据需要进行熔融混炼并制膜，然后层叠各层，从而可以制造。
熔融混炼可以用间歇式混炼机或连续混炼机等而进行。更具体而言，熔融混炼可以用例如班伯里密炼机、捏合机、亨舍尔混合机、或混合辊等而进行。熔融混炼的温度没有特别限定，可以根据构成各层的材料而适宜设定，例如可以为50℃以上、80℃以上、100℃以上、150℃以上、或200℃以上，另外，可以为350℃以下、300℃以下、或200℃以下。熔融混炼的时间没有特别限定，例如可以为1分钟以上、5分钟以上、10分钟以上、20分钟以上、30分钟以上、或60分钟以上，而且可以为48小时以下、24小时以下、12小时以下、或2小时以下。
制膜可以通过例如吹胀法、T模头法、压延法、铸造法、热压成型、挤出成型或注射成型等而进行。
层叠可以通过夹心层压法等挤出层压法、热封法、热压成型、或干式层压等而进行。
另外，通过共挤出吹胀法和共挤出T模头法等共挤出法，可以同时进行制膜和层叠。
《硫化物系全固体电池用层压袋》
本发明还提供一种硫化物系全固体电池用层压袋。
本发明的层压袋可以用1个上述层压片形成为袋状。即，本发明的层压袋可以为一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备1个层压片，且以内部侧用面为内侧将层压片弯折，将内部侧用面的周缘部热封，从而制成袋状。
本发明的层压袋可以并用上述层压片和其他层压片形成为袋状。
因此，将上述层压片设为“A面用层压片”、其他层压片设为“B面用层压片”时，本发明的层压袋可以为一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备：作为A面用层压片的上述层压片、和具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、B面用阻隔层和B面用密封层的B面用层压片，且A面用层压片的内部侧用面与B面用密封层相互对置，将内部侧用面与B面用密封层的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
需要说明的是，B面用阻隔层和B面用密封层可以适宜参照上述A面中使用的“阻隔层”和“密封层”。另外，B面用层压片可以还具有例如上述基材层等其他层。例如，B面用层压片可以具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、B面用基材层、B面用阻隔层和B面用密封层。
本发明的层压袋还可以用2个以上上述层压片形成为袋状。即，本发明的层压袋可以为一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备2个以上层压片，且内部侧用面彼此相互对置，将内部侧用面的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
需要说明的是，用2个以上层压片形成层压袋的情况下，2个以上个层压片的构成可以相同也可以不同。
例如，如图3的(a)和(b)所示，作为层压袋的A面和B面，可以使用2个不同的层压体形成层压袋。
更具体而言，图3的(a)中，作为A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层70a和吸收层71的层压片，另外，该吸收层71具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、吸湿层71a和硫化物系气体吸收层71b。另外，作为B面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层70b和密封层72的层压片。该情况下，本发明的层压袋可以为一种层压袋，其内部侧用面彼此、即硫化物系气体吸收层71b和密封层72的各自的内部侧用面彼此相互对置，将硫化物系气体吸收层71b和密封层72的各自的内部侧用面彼此的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
另外，图3的(b)中，作为A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层80a和吸收层81的层压片，另外，该吸收层81具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、吸湿层81a和硫化物系气体吸收层81b。另外，作为B面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层80b和硫化物系气体吸收层81b的层压片。该情况下，本发明的层压袋可以为一种层压袋，其内部侧用面彼此、即2个硫化物系气体吸收层81b的内部侧用面彼此相互对置，将2个硫化物系气体吸收层81b的各自的内部侧用面彼此的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
此处，上述任意层压袋的情况下，内部侧用面的周缘部的大小可以作为能加热和/或加压而热封的程度的大小进行设定。
另外，通过将本发明的层压袋的内部侧用面热封，从而可以为密封硫化物系全固体电池的三方密封型、四方密封型、或枕袋型中的任一者。
《层压电池》
本发明提供一种层压电池，其具备上述层压袋和硫化物系全固体电池。
本发明的层压电池除使用本发明的层压袋之外，还可以采用包含硫化物系全固体电池的公知的形态。
实施例
根据实施例和比较例，对本发明具体地进行说明，但本发明不限定于这些。
〈吸湿层的制作〉
用下述吸湿剂和粘结剂，通过熔融混炼法在挤出机中制作母料。
吸湿剂(53质量份)：亲水性沸石(Molecular sieve3A；Union Showa Co.,Ltd.制)
粘结剂(47质量份)：乙烯-甲基丙烯酸共聚物(热塑性树脂)。
将上述得到的母料作为吸湿层，且将直链状低密度聚乙烯作为第1表皮层和第2表皮层，以基于空气冷却方式吹胀的共挤出成型，制作以以下的顺序层叠的2种3层的吸湿层：
第1表皮层(10μm)/吸湿层(30μm)/第2表皮层(10μm)。
〈硫化物系气体吸收层的制作〉
将作为粘结剂的聚乙烯50质量份与作为气体吸收剂的KesmonNS-20C(东亚合成株式会社制)50质量份进行配混，利用班伯里密炼机制作混炼物。需要说明的是，混炼温度为150℃，混炼时间为10分钟。
将上述制作的混炼物2质量份与聚乙烯98质量份进行混合作为含气体吸收剂层，且将直链状低密度聚乙烯作为第1表皮层和第2表皮层，用吹胀机，制作以以下的顺序层叠的2种3层的硫化物系气体吸收层：
第1表皮层(10μm)/硫化物系气体吸收层(50μm)/第2表皮层(10μm)。
〈包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的吸收层的制作〉
用下述吸湿剂、硫化物系气体吸收剂和粘结剂，通过熔融混炼法在挤出机中制作母料。
吸湿剂(53质量份)：亲水性沸石(Molecular sieve3A；Union Showa Co.,Ltd.制)
硫化物系气体吸收剂(1质量份)：KesmonNS-20C(东亚合成株式会社制)
粘结剂(46质量份)：乙烯-甲基丙烯酸共聚物(热塑性树脂)。
将上述得到的母料作为包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的吸收层，且将直链状低密度聚乙烯作为第1表皮层和第2表皮层，以基于空气冷却方式吹胀的共挤出成型，制作以以下的顺序层叠的2种3层的包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的吸收层：
第1表皮层(10μm)/包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的吸收层(30μm)/第2表皮层(10μm)。
〈评价样品的制作〉
依据表1所示的层压片的构成，制作各实施例和比较例的层压片后，用2个层压片进行热封，制作四方袋作为层压袋。需要说明的是，在温度23℃、湿度20％的环境下在各实施例和比较例的层压袋中放入湿度数据记录器，将四方的密封部分的宽度切成1mm。
关于各实施例和比较例的层压袋的构成详细情况，以下中进行说明。
《实施例1》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层和吸湿层的层压片，另外，作为层压袋的B面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层和密封层的层压片，制作实施例1的层压袋。
此处，使用铝箔作为阻隔层；使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为基材层；使用聚乙烯(PE)作为密封层。
另外，各层之间均通过干式层压层叠。作为干式层压的粘接剂，使用三井化学株式会社制的Takelac(注册商标)A-525S与Takenate(注册商标)A-50的组合，将该粘接剂和乙酸乙酯以规定的配混比混合，以涂布量成为3g/m2的方式用手涂机涂布于各层之间后，进行压接。
《实施例2》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层、硫化物系气体吸收层和吸湿层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作实施例2的层压袋。
需要说明的是，在阻隔层与硫化物系气体吸收层之间，与实施例1同样地进行层压。
《实施例3》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层、吸湿层和硫化物系气体吸收层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作实施例3的层压袋。
需要说明的是，在吸湿层与硫化物系气体吸收层之间，与实施例1同样地进行层压。
《实施例4》
仅内包10cm×10cm的上述2种3层的硫化物系气体吸收层，除此之外，与实施例1同样地制作实施例4的层压袋。
《实施例5》
作为层压袋的B面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层和硫化物系气体吸收层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作实施例5的层压袋。
需要说明的是，阻隔层与硫化物系气体吸收层之间与实施例1同样地进行层压。
《实施例6》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层、包含吸湿剂和硫化物系气体吸收剂的吸收层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作实施例6的层压袋。
需要说明的是，阻隔层与硫化物系气体吸收层之间与实施例1同样地进行层压。
《比较例1》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层和密封层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作比较例的层压袋。
《比较例2》
作为层压袋的A面，使用具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、基材层、阻隔层和硫化物系气体吸收层的层压片，除此之外，与实施例1同样地制作比较例的层压袋。
需要说明的是，阻隔层与硫化物系气体吸收层之间与实施例1同样地进行层压。
《评价》
将上述中制作的各实施例和比较例的层压袋样品在60℃、90％(相对湿度)的环境下放置2周，2周后取出层压袋中的湿度数据记录器，确认日志的值。将其结果示于表1。
[表1]
(表1)
Figure BDA0003333493110000211
实施例4*1仅内包薄膜状的硫化物系气体吸收层。
由表1明确可知，实施例1～5的层压袋的2周后内部湿度均为0％。即，使用本发明的层压片的层压袋的内部为水分不存在或不易存在的环境。因此，本发明的层压片和使用其的层压袋可以抑制硫化物系气体的产生。
与此相对，比较例1和2的层压袋的2周后的内部湿度为40％。如此可知，存在有作为在层压袋中产生硫化物系气体的根本原因的水分，因此，无法抑制硫化物系气体的产生。
《参考例》
根据以下的参考例，可知，硫化物系气体吸收剂本身不仅具有吸收硫化物系气体的能力，还具有吸收水分的能力。
(1)称量KesmonNS-20C(东亚合成株式会社制)(将该重量记作a)，放入一次性杯子中再次称量(将该重量记作b)。
(2)将上述KesmonNS-20C和杯子放入40℃、90％(相对湿度)环境的高温高湿槽中，每隔规定时间进行称量(将该重量记作c)。
(3)以如下式子计算重量增加率。
重量增加率＝(c-b+a)/a
将其结果示于表2。
[表2]
(表2)
Figure BDA0003333493110000221
如表2所示，可知，使用KesmonNS-20C的情况下，以3个样品的平均计约6小时后最大吸附自重30％的水分。
附图标记说明
10、70a、70b、80b 阻隔层
11、21、31、41、51、61、71、81 吸收层
21a、31a、41a、51a、61a、71a、81a 吸湿层
21b、31b、51b、61b、71b、81b 硫化物系气体吸收层
41c、41d、51c、51d、61c、61d 表皮层
72 密封层
100 层压片。

Claims (13)

1.一种硫化物系全固体电池用层压片，其具有：从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、阻隔层、和包含吸湿剂的吸收层。
2.根据权利要求1所述的层压片，其中，所述吸收层还包含硫化物系气体吸收剂。
3.根据权利要求1所述的层压片，其中，所述吸收层具有：从所述外部侧用面向所述内部侧用面依次层叠的、吸湿层和硫化物系气体吸收层。
4.根据权利要求1所述的层压片，其中，所述吸收层具有：从所述外部侧用面向所述内部侧用面依次层叠的、硫化物系气体吸收层和吸湿层。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的层压片，其中，所述吸收层在其两面具有表皮层。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的层压片，其中，在所述阻隔层的与所述吸收层相反侧的面还具有基材层。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的层压片，其中，在所述吸收层的与所述阻隔层相反侧的面还具有密封层。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的层压片，其中，所述吸湿剂包含选自由沸石、氧化钙、硫酸镁、硅胶、氯化钙、生石灰和氧化铝组成的组中的至少1者。
9.根据权利要求2～8中任一项所述的层压片，其中，所述硫化物系气体吸收剂包含选自由铜、钴、锰、铁、镍、锌、银、钙和钛组成的组中的至少1者。
10.一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备1个权利要求1～9中任一项所述的层压片，且
以所述内部侧用面为内侧将所述层压片弯折，将所述内部侧用面的周缘部热封，从而制成袋状。
11.一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备：作为A面用层压片的权利要求1～9中任一项所述的层压片；和具有从外部侧用面向内部侧用面依次层叠的、B面用阻隔层和B面用密封层的B面用层压片，且
所述A面用层压片的所述内部侧用面与所述B面用密封层相互对置，将所述内部侧用面与所述B面用密封层的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
12.一种硫化物系全固体电池用层压袋，其具备2个以上权利要求1～9中任一项所述的层压片，且
所述内部侧用面彼此相互对置，将所述内部侧用面的周缘部彼此热封，从而制成袋状。
13.一种层压电池，其具备：
权利要求10～12中任一项所述的硫化物系全固体电池用层压袋、和
硫化物系全固体电池。
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